硫酸铵含氮量的测定实验报告

硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）

一、实验目的

1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮

含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理

+4NH 的a K 为81010106.5--<⋅⨯Ka c ，，故

不能用NaOH 标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。 甲醛与+

4

NH

作用，定量生成H+和质子化的六亚甲基

四胺

+

H

N CH 462)(

6

24624

101.763)(64-+

+

+⨯=++=+Ka O

H H H N CH HCHO NH 生成H+和

+

H

N CH 462)( 可用NaOH 标准溶液滴定。

O

H N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-

+

+

计量点时产物

462)(N CH ，其水溶液显微碱性。选用酚酞

作指示剂。 颜色变化：

淡红色浅黄色红色加甲醛后滴酚酞，滴NaOH

NaOH ————)(

三、实验仪器与试剂

1、仪器：碱式滴定管，250ml 锥形瓶，100 ml 烧杯，

100 ml 容量瓶，10.00 ml 移液管

2、0.1000mol ·L-1NaOH 溶液, (1+1）甲醛溶液, 甲基红指示剂, 滴酚酞指示剂, 硫酸铵试样

四、实验步骤

准确称取424)(SO NH 试样0.80—0.90g 于100mL 烧杯

中，加约30mL 蒸馏水溶解，定量转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液10.00mL 于锥形瓶中，加1滴甲

基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol ·L -1

NaOH 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL （1+1）甲醛溶液，再加2滴酚

酞指示剂，摇匀，放置1min 后，用0.1000mol ·L -1

NaOH 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s 不褪色即为终点。平行测定三份。

6

24624

10

1.763)(64-+

+

+⨯=++=+Ka O

H H H N CH HCHO NH O H N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-

+

+

-

+

+

+

≅+≅≅OH H H N CH NH N 43)(444624

五、数据记录及计算 （M N =14.01） C NaOH =

计算公式：

%

1000

.10000.1010

)(3

⨯⨯⋅⋅=∴-s N NaOH N m M CV ω

六、思考题

1. 为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？

2. 为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的NaOH 溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？