玻璃容器校正操作规程

玻璃容器校正操作规程

目的：建立定量容器校正的标准操作规程，对检验过程中使用的玻璃容器进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因容器误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。

范围：适用于实验室定量容器（容量瓶、移液管、滴定管、刻度吸管）的校正。

责任：QC检验员对本规程的实施负责。

内容：

1 容量瓶的校正：

1.1将待校正的容量瓶洗净干燥，取烧杯盛放一定量水，容量瓶及水同时放于天平室中20min，使温度与空气的温度一致，记下水的温度。先将空的容量瓶连同瓶塞一起称定重量（称准至1mg），然后加水至刻度。注意刻度之上不可留有水珠，否则应用干燥滤纸擦干，塞上瓶塞，再称定重量，减去空瓶重量即得容量瓶中水的重量，用表1-1中温度换算后1ml 水的重量来除容量瓶容积的毫升数。

1.2

1.3例如：某250ml 容量瓶的容积校正，当21℃时容量瓶中水重249.300g ，由表2-2中查得1ml 水21℃时在空气中重0.99700g ，因此该容量瓶的容积为250.05ml 。

(ml)05.25099700

.0300.249==V

即这个容量瓶的校正值为250.05-250.00=+0.05（ml ） 1.4容量瓶允许的误差范围见表1-2

表1-2 容量瓶允许的误差范围

2 移液管的校正：

2.1取一洁净且外壁干燥的锥形瓶，称定重量（称准至1mg ），然后取内壁已洗净的待校正的移液管，按照移液管的使用方法，吸取水至刻度，将水放入已称定重量的锥形瓶中，称定重量，记下水的温度，从表1-1中查出水的密度，以此密度除放出的水的重量，即得到移液管的容积。

2.2移液管允许的误差范围见表2-1

表2-1 移液管允许的误差范围

2.3刻度吸管的校正方法，参照滴定管的校正法进行。

3 滴定管的校正：

3.1取一洁净且外壁干燥的50ml锥形瓶，称定重量（称准至1mg）。然后将待校正的滴定管装入水至零刻度处，记下水的温度，从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中（根据滴定管大小及管径均匀情况，每次可放5ml或10ml），精密读取滴定管读数至小数点后第二位。称定锥形瓶中水的重量，然后再放一定体积再称重，如此一段一段地校正。然后从表2-2中查出水在实验温度时的密度，以此密度除放出水的重量，即得到真实容积，可将各段校正值列表备用。

3.2校正实验每段必须重复两次，每一次每段校正值的误差应小于0.02ml，取其平均值。校正时必须控制滴定管的流速，使每秒钟流出3～4滴，读数必须准确。

3.3检定点的选择。

3.3.1 1ml～10ml：半容量和总容量二点；

3.3.2 25ml：（0～5）ml、（0～10）ml、（0～15）ml、（0～20）ml、（0～25）ml五点；3.3.350ml：（0～10）ml、（0～20）ml、（0～30）ml、（0～40）ml、（0～50）ml五点；

3.3.4100ml：（0～20）ml、（0～40）ml、（0～60）ml、（0～80）ml、（0～100）ml五点。

3.4滴定管允许的误差范围见表3-1

表3-1 滴定管允许的误差范围

4 注意事项：

4.1 所用水至少在天平室内放置1h以上。

4.2 待校正的玻璃容器，应仔细洗涤至内壁应完全不挂水珠（常用清洁液洗涤）。

4.3 校正时所用锥形瓶，必须干净，瓶外须干燥。

4.4 一般每个玻璃容器、每个测定点应校正两次，即做平行试验两次。

4.5在分析天平上称量盛水锥形瓶时，应暂时将天平箱内的硅胶取出，实验完成后再放回原处。

5 定量容器的编号：定量规格+序列号（二位数）。如第8支规格为2ml的移液管的编号为：

2ml-08