实验07 铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定
70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀。 • 4．甲基橙: 1 g·L-1。 • 5．二苯胺磺酸钠 2 g·L-1。
四.主要试剂和仪器
6．K2Cr2O7标准溶液
C(1/ 6K2Cr2O7 ) 0.05000mol L1
将K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中 冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6127g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤
1. 溶样：准确称取硫酸铁试样0.5～0.6g于250mL锥形瓶中，加
入2mL浓HCl ，用25mL水，盖上表面皿，（微热），溶解。 2. 还原：加入6.5mL浓HCl控制酸度（4.0mol·L-1），加热，加6 滴甲基橙，滴加100 g·L-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢 滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去， 立即用流水冷却。 3.滴定：加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠， 立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3 次，计算试样中铁的含量（质量分数）。
2. 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液， 加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加 入100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪 去。立即用流水冷却，加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸， 4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定 的紫红色为终点，平行测定3次，计算矿石中铁的含量 （质量分数）。
实验铁矿石中铁含量的测定
实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K 2Cr 2O 7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识；5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe 3O 4）、赤铁矿（Fe 2O 3）和菱铁矿（FeCO 3）等。
铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe 3+。
在强酸性条件下，Fe 3+可通过SnCl 2还原为Fe 2+。
Sn 2+将Fe 3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn 2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe 3+还原终点。
Sn 2+还能继续使氢化甲基橙还原成N ，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为：(CH 3)2NC 6H 4N=NC 6H 4SO 3Na+2e+2H +→(CH 3)2NC 6H 4NH —NHC 6H 4SO 3Na (CH 3)2NC 6H 4NH —NHC 6H 4SO 3Na＋2e＋2H +→(CH 3)2NC 6H 4NH 2+NH 2C 6H 4SO 3Na 这样一来，略为过量的Sn 2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K 2Cr 2O 7。
反应在HCl 介质中进行，还原Fe 3+ 时HCl 浓度以4 mol •L -1为好，大于6 mol •L -1时Sn 2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe 3+的还原，同时Cl -浓度过高也可能消耗K 2Cr 2O 7，HCl 浓度低于2 mol •L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl - =2FeCl 2-4+SnCl2=6 6Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨，然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐，并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来，最后用称量法测定得到的沉淀物的质量，从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品，进行干燥和研磨处理，使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中，使其完全溶解，生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热，使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物，然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼，然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量，计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定，得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，结果表明……（根据实验结果进行分析和讨论）。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法，成功测定了铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全，避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作，避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX，XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京，化学工业出版社，20XX.[2] XXX，XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京，高等教育出版社，20XX.以上是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定方法有多种，常用的有以下几种：
1. 酸浸法：将铁矿石样品加入一定数量的酸中，通常使用浓盐酸或硫酸，将样品中的铁溶解出来，然后用分光光度法测定铁的浓度。
2. 氧化铁法：将样品煅烧成氧化铁，然后再加入一定数量的氯化铵和硫酸，将煅烧后的样品中的铁还原成亚铁离子，然后用硫代巴比妥酸作为指示剂，用滴定法测定亚铁离子的用量，从而计算出铁含量。
3. 直接测定法：直接用X射线衍射（XRD）进行分析，该技术可精确测定样品中的各种矿物成分，从而计算出铁含量。
4. 光谱法：通过对铁矿石样品进行原子吸收光谱分析（AAS）或原子荧光光谱分析（XRF）来测定铁的含量。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要考虑样品的类型、含量范围、分析精度要求等因素。
铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
四、 实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时 尚有少量Fe3， 为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水 洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶 液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至 无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺 酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果，计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告铁矿石中铁含量的测定实验报告引言：铁矿石是一种重要的矿石资源，其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量，并探讨实验过程中的一些关键因素。
实验方法：1. 样品制备：将铁矿石样品研磨成细粉，并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。
2. 硫酸浸取：取一定量的样品加入硫酸中，进行浸取反应。
反应过程中，产生的二氧化硫气体需要充分排除，以免干扰后续的实验结果。
3. 过滤与洗涤：将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液，然后用去离子水进行洗涤，以去除杂质。
4. 氨水沉淀：将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。
反应后，通过离心将沉淀分离出来。
5. 灼烧：将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧，使其转化为氧化铁。
6. 灼烧后的称量：将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量，得到其质量。
7. 计算铁含量：根据氧化铁的质量与样品的质量之比，计算出铁矿石中铁的含量。
实验结果与讨论：通过实验操作，我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。
根据实验结果，我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。
这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。
在实验过程中，我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。
首先，样品制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。
如果样品颗粒过大或过小，会导致反应速率变慢或反应不完全，从而影响后续的实验步骤。
其次，硫酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。
二氧化硫气体的存在会干扰后续的滤液处理，从而影响测定结果的准确性。
因此，在实验过程中应该充分注意排气操作。
最后，灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。
过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全，而过高的温度或时间则会引起样品的过烧，从而影响测定结果的准确性。
结论：本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量，并探讨了实验过程中的一些关键因素。
实验结果表明，不同样品之间的铁含量存在差异，这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。
铁矿石中铁含量的测定无汞法
m K 2Cr2O7 M K2Cr2O7 0.1
(mol L1 )
2、铁矿中铁质量分数的计算
计算公式
w Fe
6C (V K 2Cr2O7
K 2Cr 2O7
V0 )M Fe
mS 1000
编号 铁矿质量ms/g 消耗的VK2Cr2O7 /mL 空白体积数V0/mL 铁质量分数wFe/% 铁质量分数平均值/%
Fe2O3＋6H+＋8Cl-＝2FeCl4-＋3H2O
2FeCl4-＋SnCl42-＋2Cl-＝2FeCl42-＋SnCl62Fe3+＋Ti3+＋H2O＝Fe2+＋TiO2++2H+
过量的TiCl3将 Na2WO4还原成“钨蓝”，指 示反应完全。然后加适量的水，利用水中溶
解的氧将过量的TiCl3氧化，“钨蓝”刚好 褪色，反应式为：
100ml容量瓶差减法称量045055g101mol100ml烧杯实验步骤2铁矿的分解和预处理直接法035g铁矿11hcl加热至无反应完全趁热滴加sncl30ml浅黄色浅蓝色80ml无色电热板摇动锥形瓶分散样品12min5滴sncl1滴管硫磷混合酸滴定记录体积平行2次3铁含量的测定3空白测定可不做10ml二苯胺磺酸钠紫红色数据记录与处理计算公式2铁矿中铁质量分数的计算计算公式编号ml空白体积数vml铁质量分数wfe铁质量分数平均值相对平均偏差1000的沸点为315并在100左右就显著挥发
1
2
3
相对平均偏差/%
注意事项
1、在铁矿的分解过程中注意采用低温，因为FeCl3 的沸点为315℃，并在100℃左右就显著挥发；
2、预还原一瓶、滴定一瓶（不要两瓶同时预还原）， 以免放置过程中Fe2+被氧化；
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告：铁矿石中铁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过化学反应的方法，测定铁矿石中铁的含量。
二、实验原理铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的，而铁离子可以与邻菲罗啉发生络合反应生成深红色络合物。
根据络合反应生成的络合物的光吸收特性，可以测定样品中铁的含量。
三、实验步骤1.称取0.1g的铁矿石样品，加入100mL的蒸馏水中，混合均匀。
2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸，加热至沸腾，使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。
4.冷却后，加入10mL的邻菲罗啉溶液，在搅拌下混合均匀，生成深红色络合物。
5.将混合液转移至1cm比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值（λ = 510nm）。
四、实验结果经过测定，样品的吸收值为0.644。
五、分析与讨论根据标准曲线的结果，可计算出样品中铁离子含量为0.0322g/L。
而样品的质量为0.1g，因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面，因此在实验的过程中，需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。
六、结论通过化学反应的方法，本实验测定了铁矿石中的铁含量，结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。
七、参考文献[1] 《基础实验指导》手册。
[2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验07 铁矿石中铁含量的测定
一、实验目的
1.学习矿石试样的溶解法；
2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用；
3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；
4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识；
5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理
铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。
铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。
在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。
Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。
Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为：
(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na
(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行，还原Fe3+HCl浓度以4 mol•L-1为好，大于6 mol•L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe3+的还原，同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7，HCl浓度低于2 mol•L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7
标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：
2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl -=2FeCl 2-4+SnCl 2=6
6Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O
滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。
同时由于Fe(HPO 4)-2的生成，使得Fe 3+/Fe 2+电对的条件电位降低，滴定突跃增大，指示剂可在突跃范围内变色，从而减少滴定误差。
Cu 2+，As(Ⅴ)，Ti(Ⅳ)，Mo(Ⅵ)等离子存在时，可被SnCl 2还原，同时又能被K 2Cr 2O 7氧化，Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)也干扰铁的测定。
三、主要试剂和仪器
1.SnCl 2(10%溶液，即100g •L -1)：称取10g SnCl 2•2H 2O 溶于40mL 浓热HCl ，加水稀释至100mL 。
2.SnCl 2（5%溶液）：将10%的SnCl 2溶液稀释一倍。
3.HCl （浓）
4.硫酸-磷酸混酸：将150mL 浓硫酸缓缓加入700mL 水中，冷却后加入150mL H 3PO 4，摇匀。
5.甲基橙(0.1%水溶液)
6.二苯胺磺酸钠(0.2%水溶液)
7. K 2Cr 2O 7标准溶液：c 6
1
K2Cr2O7＝0.05000mol ·L-1
将 K 2Cr 2O 7在
150～180℃烘干2h ，放入干燥器冷却至室温，用指定质量称量法准确称取0.6129g K 2Cr 2O 7于小烧杯中，加水溶解后转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤
准确称取铁矿石粉1～1.5g于250mL烧杯中，用少量水润湿后，加20mL浓HCl，盖上表面皿，在通风柜中低温分解试样（可在砂浴上加热20～30min，并不时摇动，避免沸腾），若有带色不溶残渣，可滴加100g•L-1 SnCl2溶液20～30滴助溶①，试样分解完全时，剩余残渣应为白色（SiO2）或非常接近白色，此时可用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，冷却后将溶液转移到250mL容量瓶中，加水稀释至刻
度，摇匀。
移取样品溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加8mL浓HCl，加热至接近沸腾，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边慢慢滴加100g •L-1 SnCl2溶液还原Fe3+，溶液由橙红色变为红色，再慢慢滴加50g•L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去②，说明SnCl2已过量，可补加1滴甲基橙，以除去稍微过量的SnCl2，此时溶液如呈浅粉色最好，不影响滴定终点，SnCl2切不可过量。
然后，迅速用流水冷却，加蒸馏水50mL，硫磷混酸20mL，二苯胺磺酸钠4滴，并立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至出现稳定的紫红色为终点。
平行测定三次，计算试样中Fe的含量。
五、思考题
1.K2Cr2O7法测定铁矿石中的铁时，滴前为什么要加入H3PO4? 加入H3PO4后为何要立即滴定？
2.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？
3.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产
生什么影响？
4.SnCl2还原Fe3+的条件是什么？加入的SnCl2量不足或过量会给测试结果带来什么影响？怎样控制SnCl2不过量？
5.本实验中甲基橙起什么作用？
备注：
①若硫酸盐试样难于分解时，可加入少许氟化物助溶，但此时不能用玻璃器皿分解试样；
②如刚加入SnCl2红色立即褪去，说明SnCl2已经过量，可补加1滴甲基橙，以除去稍微过量的SnCl2，此时溶液若呈现浅粉色，表明SnCl2已不过量。