第10章 蒸馏
第1讲 简单蒸馏-2003
化学与化工学院
第9页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
三．实验装置
1、普通蒸馏所需的玻璃仪器
冷凝水
圆底烧瓶 蒸馏头
出水口
温度计
尾接管
锥形瓶
冷凝水
直型冷凝管
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进水口
空气冷凝管
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有机化学实验
第1章 简单蒸馏
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有机化学实验
第1章 简单蒸馏
八、思考题
3. 如何选择冷凝管？
回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直形冷凝管 当液体沸点超过140℃时应改用空气冷凝管
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有机化学实验
第1章 简单蒸馏
Any question ?
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有机化学实验
第1章 简单蒸馏
体出现，固体的溶解情况，以及加热温度和加热后反应的变化等等。 观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。 记录时，要与操作步骤一一对应，内容要简明扼要，条理清楚。
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有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
7）控制馏出液的速度1-2滴/秒
1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100
乙醚
丙酮 水
溴苯
0 20 40 60 80 100120140 O 温度/ C 温度与蒸气压关系图
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* 1mmHg=133Pa
人教版2020高考化学第10章(化学实验)第1节化学实基本操作和实验安全讲与练(含解析)
第十章化学实验李仕才第一节化学实验基础考点二实验基本操作和实验安全一、实验基本操作1．药品的取用2．物质的溶解(1)固体的溶解：一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体的溶解：①对溶解度较小的气体(如Cl2、CO2、H2S等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中(如图中A)。
②对极易溶于水的气体(如NH3、HCl等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗或干燥管，并使漏斗边缘或干燥管刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B、C和D)。
(3)液体的溶解：用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。
但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。
如稀释浓H2SO4时是把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。
3．玻璃仪器的洗涤(1)洗涤干净的标准：内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤：待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2浓盐酸做过碘升华实验的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3盐酸做过银镜反应实验的试管银稀HNO3做过油脂水解实验的试管油污热的纯碱溶液(1)试纸的类型和使用范围(2)试纸的使用方法①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。
②检验气体：一般先将试纸用蒸馏水润湿，粘在玻璃棒的一端，使其接近出气口，观察颜色的变化。
5．装置气密性的检查方法(1)常用方法(2)特殊方法①抽气法或吹气法图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。
化工原理(下)第1章蒸馏剖析
溶液上方的总压 p总 等于各组分的分压之和
p总 pA pB
p总 p*AxA pB* (1 xA )
整理，得
气液平衡时液 相组成与平衡 温度间的关系
xA
p总 pB* p*A pB*
泡点方程
p*A ( pB* ) f (t)
安托尼 方程
二、气液平衡关系式
2.以平衡常数表示的气液平衡方程
设平衡的气相遵循道尔顿分压定律，即
闪蒸 平衡蒸馏的原理
平衡蒸馏 装置简图
1.加热器； 2.减压阀； 3.分离器。
二、平衡蒸馏过程的计算
1.物料衡算
总物料衡算
F DW
易挥发组分物料衡算
FxF Dy Wx
气相产品的流量为
D
F
xF y
x x
二、平衡蒸馏过程的计算
设 q W/F
液化率
则 1 q D / F 汽化率
整理得
直线 方程
yA
pA p总
yA
p*A p总
xA
令
kA
p*A p总
平衡 常数
以平衡常数表示
yA kAxA
的气液平衡方程
二、气液平衡关系式
由
yA
p*A p总
xA
代入泡点方程，得
yA
p*A p总
p总 pB* p*A pB*
露点方程
气液平衡时气 相组成与平衡 温度间的关系
二、气液平衡关系式
3.以相对挥发度表示的气液平衡方程 (1)挥发度
y1
x1
苯－甲苯混合液的 x- y 图
平衡线
对角线
yx
平衡线与对 角线之间的 距离越大
分离越容易
二、气液平衡关系式
2019版高考化学一轮复习 第10章 化学实验 第二板块 跟踪检测(三十九)物质的分离与提纯 气
跟踪检测（三十九）物质的分离与提纯气体的制备1．下列仪器常用于物质分离的是( )A．①③⑤B．②③⑤C．②④⑤ D．①②⑥解析：选B ①试管常用于物质的制备、发生装置；②普通漏斗常用于过滤，可用来分离固液混合物；③分液漏斗常用于分离互不相溶的液体混合物；④托盘天平常用于称量固体的质量；⑤蒸馏烧瓶常用于分离沸点不同的液体混合物；⑥研钵常用于固体药品的研磨，不能用来分离。
2．为达到下列实验目的，所采用的方法正确的是( )A．分离饱和食盐水和沙子的混合物——过滤B．分离水和汽油的混合物——蒸馏C．从硝酸钾和氯化钾混合液中获取硝酸钾——蒸发D．从溴水中提取溴——分液解析：选A 沙子不溶于水，食盐溶于水，则利用过滤法可分离，故A正确；水和汽油的混合物分层，则利用分液法分离，故B错误；硝酸钾、KCl的溶解度受温度影响不同，若蒸发均从溶液中析出，应利用结晶法分离，故C错误；溴水不分层，不能利用分液分离，溴易溶于有机溶剂，不易溶于水，应利用萃取分液，故D错误。
3．除去括号内的杂质，所选用的试剂和操作方法都正确的是( )22项，乙酸能与碳酸钠溶液反应，乙酸乙酯不溶于水，也不与碳酸钠溶液反应，且在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小，分液后乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液的上层，正确；C项，CaO能与水反应生成氢氧化钙，碳酸钙不与水反应，不符合除杂原则，错误；D项，胶体能透过滤纸，不能透过半透膜，溶液既能透过滤纸又能透过半透膜，因此应该用渗析的方法，错误。
4．为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从图中选择合适的装置并连接。
其中连接顺序合理的是( )A．a—a′→d′—d→e B．c—c′→d—d′→gC．b—b′→d—d′→g D．d—d′→c—c′→f解析：选B 盐酸和大理石制得的CO2气体含有氯化氢和水蒸气，除氯化氢用饱和NaHCO3溶液，除水蒸气用浓硫酸，CO2比空气密度大，所以用向上排空气法收集CO2气体。
5．(2018·潍坊一模)下列做法正确的是( )A．KNO3粉末中含有少量的NaCl杂质，可用重结晶法提纯B．向沸水中滴加饱和FeCl3溶液并不断搅拌制备Fe(OH)3胶体C．向某溶液中加入BaCl2溶液，产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，该溶液一定含有SO2－4 D．将pH试纸浸入待测溶液后取出，与标准比色卡进行对比，测得pH约为2解析：选A A项，KNO3的溶解度随温度的升高而增大，NaCl的溶解度受温度影响小，故除去KNO3粉末中少量的NaCl用重结晶的方法，正确；B项，向沸水中滴加饱和的FeCl3溶液加热煮沸得到Fe(OH)3胶体，不能搅拌，错误；C项，加入BaCl2溶液，产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，溶液中可能含有SO2－3、SO2－4或Ag＋，错误；D项，测定pH的方法是将一小片pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒或胶头滴管将待测液滴在试纸上，再将变色的试纸与标准比色卡对照读出数值，错误。
高考化学复习课件：第10章 化学与自然资源的开发利用
(2)海水提镁 海 水 ―C过―a滤O→ Mg(OH)2 ―盐―酸→ MgCl2 ( 溶 液 ) 浓―缩―结→晶 MgCl2·6H2O―→ MgCl2 ―电―解→Mg、Cl2 (3)海水提溴 海 水 ( 酸 化 ) ―C―l2→ Br2 空―气―吹、――出水―蒸→气 ―吸S―O收→2 HBr ―C―l2→ Br2 (液) Cl2＋2Br－=== 2Cl－＋Br2 。
高考化学复习课件
考纲要求
考情分析
命题趋势
开发利用金属矿物和 本部分知识涉及面较广， 海水资源知识与新能 1.了解金属 与科技、生活、生产联 源、环境保护、工业 矿物和海水 系密切，因此成为历年 生产、社会热点等问 的综合利用。高考的热点内容。主要 题相结合设计成流程 2．了解化 考查海水资源的回收利 图题，集分析、推断、 学科学发展 用、金属的冶炼和垃圾 实验、计算于一体， 对自然资源 资源的回收利用。如 考查知识综合运用的 利用的作用。2012年山东基本能力21 能力、实验能力和计 题，山东理综28题等。 算能力，是今后高考
(4)铝热反应的应用 ①该反应为放热反应，铝在高温下还原出了单质铁，在冶 金工业上也常用这一原理制取熔点较高的金属，如铬、锰等， 3MnO2＋4Al=高==温==2Al2O3＋3Mn。 ②该反应原理可以应用在生产上，如焊接钢轨等。
(1)铝热剂不仅指铝和 Fe2O3，也可以是 Al 和 MnO2、Al 和 Cr2O3 等。
①Na：2NaCl(熔融)=电==解==2Na＋Cl2↑ 。
②Mg：MgCl2(熔融)=电==解==Mg＋Cl2↑ 。 ③Al： 2Al2O3(熔融)冰=电=晶=解=石= 4Al＋3O2↑ 。
4．金属的回收和资源保护 (1)回收利用废旧金属的意义：节约 少 环境污染 ，节约能源。
化工原理 第六章 蒸馏(传质过程)
t
121.9℃
X=0.383
负偏差
x y
x y
y
y
x
x
19
挥发度与相对挥发度
挥发度：表示某种溶液易挥发的程度。 若为纯组分液体时，通常用其当时温度下饱和蒸 气压PA°来表示。 若为混合溶液时，各组分的挥发度，则用它在一 定温度下蒸气中的分压和与之平衡的液相中该组 分的 摩尔分数之比来表示， vA = pA / xA vB = pB / xB
演示
37
xn
xn 1 yn 1 yn
第四节 双组分连续精馏计算
38
物料衡算
F—原料(液)摩尔流量，kmol/h； D—馏出液摩尔流量，kmol/h； W—釜残液摩尔流量，kmol/h； 总物料衡算 易挥发组分的物料衡算
D xD F xF
F D W
D F ( xF xW ) xD xW
xn 1
n 1
yn xn yn 1
n
n 1
T-x(y) 图
t 假设蒸汽和液体充分接触，并在离 n 1 开第 n 层板时达到相平衡，则 yn 与 xn t n t n 1 平衡，且yn>yn+1，xn<xn-1。
这说明塔板主要起到了传质作用， 使蒸汽中易挥发组分的浓度增加， 同时也使液体中易挥发组分的浓度 减少。
t5 t4 t3 t2 t1
E D
C
B A
x（y）
温度-组成图（ t-x-y 图）
12
上述的两条曲线将tx-y图分成三个区域。
液相线以下的区域 代表未沸腾的液体, 称为液相区 气相线上方的区域 代表过热蒸气,称为 过热蒸气区； 二曲线包围的区域 表示气液同时存在, 称为气液共存区。
2024届高考一轮复习化学教案(鲁科版)第10章化学实验基础知识及实验热点第64讲物质的分离与提纯
第64讲物质的分离与提纯[复习目标] 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置(一)物质分离与提纯的区别分离将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项1．固液分离(1)图1为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。
操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
注意在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2．液液分离(1)图3为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。
注意下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
(2)图4为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。
注意①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。
3．固固分离图5为升华装置，适应于某种组分易升华的混合物的分离。
1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体()2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()6．制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()答案 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.×1．利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
2019高考化学 第10章(化学实验)第1节 化学实验基础 考点(2)实验基本操作和实验安全讲与练(含解析)
第十章化学实验李仕才第一节化学实验基础考点二实验基本操作和实验安全一、实验基本操作1．药品的取用2．物质的溶解(1)固体的溶解：一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体的溶解：①对溶解度较小的气体(如Cl2、CO2、H2S等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中(如图中A)。
②对极易溶于水的气体(如NH3、HCl等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗或干燥管，并使漏斗边缘或干燥管刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B、C和D)。
(3)液体的溶解：用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。
但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。
如稀释浓H2SO4时是把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。
3．玻璃仪器的洗涤(1)洗涤干净的标准：内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤：(1)试纸的类型和使用范围(2)试纸的使用方法①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。
②检验气体：一般先将试纸用蒸馏水润湿，粘在玻璃棒的一端，使其接近出气口，观察颜色的变化。
5．装置气密性的检查方法(1)常用方法(2)特殊方法①抽气法或吹气法图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。
②如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。
2019-2020学年高一化学人教版必修1课件第一章 第一节 第3课时 蒸馏和萃取
(2)蒸馏烧瓶 冷凝管 (3)沸石(或碎瓷片) 防止加热时液体暴沸 (4)先撤酒精灯
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第3课时 蒸馏和萃取
探究一
探究二
课前篇 自主预习
课课堂堂篇篇 探探究究学学习习
随堂检测
萃取、分液操作的注意事项
问题探究 1.乙醇和苯都是常见的有机溶剂,乙醇易溶于水而苯不溶于水,分 离水和乙醇的混合物、水和苯的混合物应用什么方法? 答案:水和乙醇互溶,分离二者应用蒸馏的方法;水和苯不相溶,二 者混合时会分层,分离二者应用分液的方法。 2.有同学查阅资料发现:碘在酒精中的溶解度比在水中的溶解度 大得多,他认为可以用酒精替代四氯化碳萃取碘水中的碘。你同意 吗?请说出你同意或不同意的理由。 答案:不同意,因为酒精易溶于水。
-10-
第3课时 蒸馏和萃取
课前篇 自主预习
探究一
探究二
蒸馏实验操作注意事项
问题探究
常用蒸馏装置如下图所示,请回答有关问题:
课课堂堂篇篇 探探究究学学习习
随堂检测
1.蒸馏烧瓶和圆底烧瓶有何区别?蒸馏烧瓶能否直接加热? 答案:蒸馏烧瓶带有支管,圆底烧瓶不带支管;蒸馏烧瓶不能直接 用于加热,在加热时需要垫石棉网。
CCl4从碘水中萃取碘,并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可 分为如下几步:
A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中;
B.把10 mL碘水和4 mL CCl4加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞; C.检验分液漏斗活塞和上口的旋开活塞放气,最后关闭活塞,
把分液漏斗放正;
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第3课时 蒸馏和萃取
课前篇 自主预习
课课堂堂篇篇 探探究究学学习习
大学有机化学 第十章.醇.消除反应.第一二节
2-丁烯醇
OH CH3 5-甲基-2-环己烯醇
3-苯基-2-丙烯醇
H3CO H3CO CH2OH
3，4-二甲氧基苯甲醇
CH2CH2 OH OH
乙二醇 (α-二醇)
CH3CHCH2 OHOH
1,2-丙二醇
CH2CH2CH2 OH OH
1,3丙二醇 (β-二醇)
CH 2OH HOH2C C CH 2OH
（二）、重点与难点
重点是醇、酚、醚的重要反应及其 应用。重要反应有亲核取代反应、消除 反应、重排反应等。机理主要是指 SN1 和SN2历程，E1和E2机理。 难点是对结构与性质的关系、亲核 取代、消除反应机理等知识点的认识和 理解。
（三）、教学内容
1、醇的结构、分类、命名 、物理性质， 2、醇的化学性质 与活泼金属的反应、 与氢卤酸反应、 与卤化磷反应、 与硫酸、硝酸、磷酸等反应、 脱水反应、氧化和脱氢、多元醇的反应， 醇的制备，重要的醇。 3 、消除反应：β- 消除（消除反应的机理、消除反 应的取向、消除反应的立体化学、消除反应与亲核 取代反应的竞争），α-消除反应。
多元醇由于羟基数目的增多，分子间的氢键作用 更强，其沸点更高： 例如：乙二醇 ——沸点：197℃ 季戊四醇 ——固态，熔点：260℃。
P262 问题10-2 下列化合物按沸点的高低排列次序： 3-己醇、 正己烷 、 二甲基正丙基甲醇、正辛醇、正己醇 bp: 正辛醇 > 正己醇 > 3-己醇 > 二甲基正丙基甲醇 > 正己烷
OH CH3 CH3 C CH CH2CH2CH3
CH3 CH CH2 OH
CH2CH3
3，4-二甲基-3-庚醇
Cl CH=CH CH2 OH
2-苯基-(1)-丙醇