最新天然药物化学实验指导
精编【医疗药品管理】天然药物化学实验指导书实验一一叶秋碱的提取分离与
【医疗药品管理】天然药物化学实验指导书实验一一叶秋碱的提取分离与xxxｘ年xｘ月xｘ日xxxｘｘxxx集团企业有限公司ﻭPlｅase ｅｎtｅr yｏｕrcompany's naｍe anｄ contｅntvﻬＮＡＴUＲAL MＥDICINAL ＣHＥMISTＲY(天然药物化学)EXPERIMENTAL GUIDENCＥ（实验指导书)Ｅdited byRｏｎgmin Yｕ(于荣敏)Chｕnyan Yaｎ(严春艳）Yiｎ Yin(殷茵)Ｃollege ｏf Pharmaｃy, Jｉnan UｎiversityDecember 2006ＰＲEFＡＣE天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。
主要目的为：1通过实验,了解学生在课堂上所学的基本理论知识的理解和掌握情况，并进一步加深学生对理性知识的理解和掌握。
2通过实验，训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。
3天然药物化学实验要求学生掌握以下技能：3.1提取分离方面:3.1.1掌握常用提取分离方法的原理及操作:包括液－固提取法（渗渍、渗漉、回流提取)、液－液萃取法(简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法）、重结晶法等。
要求学生了解常见溶剂的性能,并能较好地选择提取溶剂。
3.1.2掌握纸层析、薄层层析、柱层析（包括吸附柱离子交换层析)的原理及基本操作。
了解气相层析、高效薄层及高效液相层析的基本操作。
3.2鉴定方面3.2.1化学方法A 掌握一般定性反应鉴定中的应用Ｂ掌握重要衍生物(乙酰化物、甲基化物、生物碱盐等）的制备方法及其在结构鉴定中的应用。
Ｃ了解重要降解反应的原理及应用。
如碱降解、霍夫曼降解、臭氧氧化等。
３.2.２光谱方法了解UV，IR,ＮMR,MＳ在天然产物结构测定中的应用。
目前，要求学生能了解黄酮类化合物的ＵV,NMR波谱,蒽醌的IR以及麻黄生物碱的NMR谱特征。
3.2.3天然产物的结构修饰要求学生了解天然产物结构改造的意义,并能进行某些简单的结构修饰工作，如由小檗胺制备檗肌松。
天然药物实验报告.docx
天然药物化学实验实验报告实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定（一）实验目的要求1.制备芦丁，供药用。
2.通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
（二）实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的目的（如不纯可再重复操作进行分离）。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3. 芦丁的鉴定原理（1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。
（2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。
(三) 实验内容1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g。
2. 仪器：磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯，1000ml烧杯，50ml 烧杯，250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml 锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置，布氏漏斗，抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂：硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
（五）实验方法与注意事项1. 芦丁的提取（2）方法二（水提取法）称取槐米粗粉20g，在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中，（注意小心沿侧边放入磁子），加水200ml，用磁力加热搅拌器加热煮沸30min，（设定温度为105°C，当加热到103°时，观察到：液体开始沸腾，有气味，有泡沫产生。
天然药物化学实验报告
天然药物化学实验报告实验报告：天然药物化学实验摘要：本实验采用天然药物提取法，以姜黄素为目标化合物，通过溶剂提取、分离纯化和结构鉴定等步骤，成功地从姜黄中提取出姜黄素。
利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析，并对其结构进行了确认。
实验结果表明，本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化。
引言：天然药物在中药领域有长久的历史，并且越来越被广泛应用于药物研究和治疗中。
本实验旨在利用化学方法从天然药物中提取目标化合物，以姜黄素为例进行研究。
姜黄素是姜黄根茎中的有效成分，具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。
实验材料与仪器：1.实验材料：鲜姜黄，无水乙醇，乙酸，氯仿，丙酮等。
2.实验仪器：电子天平，恒温槽，高速离心机，紫外可见分光光度计等。
实验步骤：1.预处理姜黄样品：将鲜姜黄切碎并研磨成细粉，加入无水乙醇溶液中，将其置于40℃的恒温槽中提取一段时间。
2.溶剂提取：将提取液过滤，所得过滤液用氯仿萃取，重复该步骤两次，所得的有机相合并，并经旋转蒸发机蒸发浓缩。
3.分离纯化：将提取液溶解在正己烷中，通过硅胶柱层析法进行分离纯化。
首先用正己烷进行洗脱，之后用氯仿-甲醇（20:1）溶液进行洗脱。
4.结构鉴定：通过紫外-可见光谱法进行姜黄素的定性和定量分析，利用相对滴定法测定含量，并与标准品对照鉴定。
实验结果：1.提取纯化：通过溶剂提取和硅胶柱层析法，成功地从姜黄中提取出纯化的姜黄素。
提取纯化过程中，利用纸色谱法监测样品的纯化情况。
2.结构鉴定：利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
通过比对标准品和实验样品的吸收峰位置和峰高，确认了所提取的化合物为姜黄素。
讨论与结论：本实验通过天然药物提取法和硅胶柱层析法成功地从姜黄中提取纯化了姜黄素，并进行了结构鉴定。
实验结果显示，本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化，并通过紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
本实验为天然药物的提取和纯化研究提供了一种有效的方法，对于深入研究姜黄素的药理作用和临床应用具有重要意义。
天然药物化学试验与指导第三版
天然药物化学实验与指导编者：杨长水于红艳扬州大学医学院药学系目录实验室安全守则 (1)实验一掌叶大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 (3)实验二槐花米中芦丁的提取、分离和鉴定 (8)实验三人参皂苷的提取、分离与结构鉴定 (11)实验四粉防己生物碱的提取、分离与结构鉴定 (14)附录 (18)1. 常用有机溶剂及有关数据表 (18)2. 常用层析材料及有关数据表 (21)实验室安全守则天然药物化学实验是天然药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握天然药物有效成分提取、分离和检验的基本操作技能，是提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须知：1. 遵守实验制度、维护实验室安全。
不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2. 实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天的计划，争取准时结束，实验时应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象以及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录。
实验完毕后认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、纯度、m.p.、b.p.、TLC、重量）交给老师。
3. 实验室中保持安静，不许大声喧哗，不许抽烟，不迟到，不随便离开。
实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放在指定位置。
废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4. 公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。
将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头，拔下电插头）。
关闭门窗。
23实验一 掌叶大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定【简介】药典收载的正品大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L.）、唐古特大黄（R.tanguticum Maxim.ex Balf.）及药用大黄（R. officinale Baill.）的根及根茎。
(整理)天然药物化学实验详解
《天然药物化学实验讲义》实验须知天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。
养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。
为此，提出下列实验须知：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。
实验过程应养成及时记录的习惯。
凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。
节约用水、用电、药用试剂。
严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。
实验一薄层板的制备、活度测定及应用一、目的要求1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法2．掌握硅胶薄层活度的测定方法3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分二、实验材料薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。
天然药物化学实验讲义(四实验)
目录天然药物化学实验须知 (2)天然药物化学实验项目 (7)实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 (7)实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 (11)实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 (15)实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 (19)天然药物化学基本操作技能 (23)天然药物化学实验天然药物化学实验须知（一）实验目的1.验证理论，加深对理论知识的理解。
2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取（分液漏斗法）、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。
3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。
4.了解四大光谱（紫外、红外、核磁共振、质谱）的基本操作规程。
5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。
（二）实验要求1.实验前，认真阅读实验内容及其相关知识，掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。
2.天然药物化学实验时间长及操作多，实验前应作好有关实验内容在时间上的计划，尽量做到实验紧凑有序。
3.尊重实验指导老师，听从实验安排。
4.不迟到，不早退。
因急事中途离开实验室，必须向老师请假。
6.以科学的实事求是态度，认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。
7.认真如实地填写实验报告，及时上交。
（三）实验室规则1.进实验室必须穿工作服。
2.进实验室后，首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂，熟悉存放位置。
3.实验室严禁吸烟、饮食。
不做与实验无关的事情。
4.实验室应保持安静，不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。
5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。
对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备，不要随便安装使用，贵重仪器设备，未经老师允许，不得随意动用。
6.正确取用药品、溶剂和试剂，避免交叉污染，确保实验的准确性。
7.实验药品、试剂以及仪器，用后及时归还原位，不要乱拿乱放。
8.保持实验室的干净整洁，实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱，易污染环境的废弃液倒入废液缸，有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中，一般废弃液冲入下水道。
天然药化实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除天然药化实验报告篇一：天然药化实验实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定（10学时）【目的要求】1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。
2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。
3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。
【实验原理】黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树（phellodendronchinenseschneid）及黄柏树(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。
树皮中含有小檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等，其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典，2000)，含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。
其性寒、味苦，具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。
1.小檗碱(berberine)异名黄连素，分子式[c20h18no4]+，分子量336.37，黄色针状结晶。
作为临床上一种常用的广谱抗菌药，小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。
o+omeome2.溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:500）但较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:30），盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。
3.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。
利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，先将药材用石灰水润湿，使药材吸水膨胀，小檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。
用水渗漉法提取小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出，结合盐析法得到盐酸小檗碱。
药物化学实验指导
药物化学实验指导一、实验准备在进行药物化学实验前，需要进行充分的实验准备。
包括：1.实验器材的准备：根据实验需求，提前准备好所需的实验器材，如烧杯、试管、滴管、烧瓶、搅拌器等。
2.实验试剂的准备：根据实验配方，提前准备好所需的实验试剂，如化学原料、溶剂、催化剂等。
3.实验数据的准备：准备好实验数据记录本，以便记录实验过程中的数据。
二、药物合成反应在进行药物合成反应时，需要注意以下几点：1.了解反应机理：在进行药物合成反应前，需要了解反应的机理，包括反应过程中的化学键变化、反应条件等。
2.选择合适的反应溶剂：根据反应机理，选择合适的反应溶剂，以保证反应的顺利进行。
3.控制反应温度和时间：根据反应条件，控制反应温度和时间，以保证反应的充分和稳定。
4.纯化产物：对反应产物进行纯化，去除杂质，以保证产物的纯度和质量。
三、天然药物提取与分离在进行天然药物提取与分离时，需要注意以下几点：1.选择合适的提取溶剂：根据天然药物的性质和提取目的，选择合适的提取溶剂，以保证提取的有效性和纯度。
2.控制提取温度和时间：根据提取条件，控制提取温度和时间，以保证提取的充分和稳定。
3.分离纯化：对提取液进行分离纯化，去除杂质，以保证产物的纯度和质量。
四、药物结构确证在进行药物结构确证时，需要注意以下几点：1.确定结构式：根据实验结果和文献资料，确定药物的结构式。
2.进行谱图分析：对药物进行谱图分析，如红外光谱、核磁共振谱等，以验证药物的结构式是否正确。
3.进行化合物性质测定：对药物进行化合物性质测定，如熔点、沸点、密度等，以验证药物的纯度和质量。
五、药物质量检测在进行药物质量检测时，需要注意以下几点：1.制定质量标准：根据药物的特点和应用范围，制定合理的质量标准。
2.进行外观检测：对药物的外观进行检测，如颜色、形态、粒度等。
天然药物化学实验意见与建议
天然药物化学实验意见与建议一、构建实验教学体系，强化技能训练，培养学生分析、解决问题的能力。
精心设计实验教学环节，逐渐形成与理论教学紧密联系、相辅相成、双向循环的实验教学体系，通过改革实验考核评价体系，不断提高学生的综合素质、创新精神和实践能力。
构建实验教学体系、强化技能训练的做法如下。
1.以传统的经典实验为基础，培养学生扎实的基本功。
在实验内容方面，有目的地选择一些代表性天然药物，如芦丁、大黄、粉防己，分别采用水、亲脂性有机溶剂、亲水性有机溶剂三种不同类型溶剂进行提取，在实验过程中学生真正体验到了三类不同溶剂的优缺点。
将实验纸层析、薄层层析及柱层析等基本操作导入到各个实验环节中，让学生在掌握天然药物化学中重要的三类化合物（黄酮、蒽醌、生物碱）的理化性质的同时，巩固实验的基本操作技术。
在培养基本功基础上，我们还重视培养学生的主动学习能力、独立思考能力，如：对于大黄的提取分离，先在理论课上进行“关于缓冲纸色谱在天然药物应用”的讲解，然后要求学生通过初步查阅有关资料，根据自己所做的缓冲纸色谱的实验结果，设计分离各个化合物所选溶剂的pH值、萃取次数、萃取溶剂的最佳体积等实验参数。
通过此实验，改变了过去学生依赖实验讲义，依样画葫芦做实验的现象，培养了学生独立思考问题的能力，调动了学生学习的积极性，激发了学生对科学研究的兴趣。
2.开设综合性实验，提高学生分析问题和解决问题的能力。
中共中央国务院关于深化教育改革全面推进素质教育的决定指出：“抓紧建立更新教学内容的机制，加强课程的综合性和实践性，重视实验课教学，培养学生实际操作能力。
”我们通过开设中药综合实验――绞股蓝口服液的制备，将生药学、天然药物化学、药物分析、药物制剂等方面的知识有机结合起来。
通过该实验，学生对作为天然药物代表的绞股蓝如何开发制成药物有了完整的认识，充分意识到中药的现代化离不开以中药物质为基础的研究强有力支持，从而确定天然药物化学在中药研究中的地位，激发主动学习的积极性。
（整理）天然药物化学实验详解.
（整理）天然药物化学实验详解.《天然药物化学实验讲义》实验须知天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。
养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。
为此，提出下列实验须知：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。
实验过程应养成及时记录的习惯。
凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。
节约用水、用电、药用试剂。
严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。
实验一薄层板的制备、活度测定及应用一、目的要求1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法2．掌握硅胶薄层活度的测定方法3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分二、实验材料薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。
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天然药物化学实验指导天然药物化学实验指导---兰州大学天然药物化学教研室天然药物化学实验须知一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，随时正确记录每一实验应记的项目。
如原料用量，实验时发生的现象，反应结果，产品数量、熔点、沸点、产品纯度等，以作写正式报告的依据。
二、实验所得产品，如不供下一实验用，应交给指导老师，并注明品名、数量、组别、姓名、日期。
三、实验规则1．实验时不能阅读与本实验无关的书籍，不要高声谈笑，也不能擅自离开，严禁在实验室内吸烟及吃东西。
2．实验室要经常保持整齐清洁，桌上不要乱放无用的仪器与药品。
火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中，易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中，并立即用水冲掉。
3．药品、仪器都是国家财产，须节约爱护使用，若有损坏，应填写仪器损坏单，报告指导教师，及时领取，并酌情赔偿。
4．试剂、药品、公用用具，使用后立即放回原处，不可乱放，并应注意不可盖错试剂瓶塞，以免污染试剂。
5．装有易燃性液体的瓶子，不得放在灯火近旁。
6．加热乙醇、乙醚、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时，应使用装有冷凝管的烧瓶，在水浴上进行加热，加热前应放入沸石1—2粒，或一端封死的毛细管，防止爆沸冲击，若在加热时未放沸石则应冷却后再加，不可热时追加，添加溶剂时应离开火源，稍冷后再添，并应重新加入沸石。
7．实验过程中，万一遇见溶液着火，应立即用石棉布或其他物品把它盖上，使其隔绝空气而熄灭。
8．实验完毕后，应将用过的仪器洗刷洁净放好，并应指定值班人员将实验室打扫干净，污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉，离开实验室时，应检查门、窗、水电是否关好。
9．严禁将实验室内的仪器、药品携带室外。
以上须知清严格遵照执行。
实验一薄层色谱(TLC) 实验二从三棵针中提取、分离小檗碱与小檗胺实验三从洋金花中提取分离东莨菪碱和莨菪碱实验四大黄中蒽醌类化合物的提取分离实验五芦丁的提取与鉴定实验六甘草酸的提取实验七烈香杜鹃挥发油的含量测定实验八丹皮酚的提取、分离和制剂鉴别实验九预试验附录一常用溶剂的物理性质附录二常用溶剂的回收及精制方法附录三常用干燥剂性能的说明仪器清单实验一簿层色谱(TLC)薄层色谱是色谱法中应用最普遍的方法之一，具有分离速度快，效率高等特点。
适用于微量样品的分离鉴定，天然药物化学成分的研究中得到了越来越广泛的应用和发展。
一、实验目的l、学习并掌握薄层板的制备和使用方法。
2、了解薄层色谱的原理及应用范围。
二、实验原理薄层色谱是把吸附剂(或载体)均匀地铺在一块玻璃板或塑料板上形成薄层，在此薄板上进行色谱分离，按分离机制可分为吸附，分配，离子交换和凝胶过滤色谱等。
薄层色谱多数情况是一种吸附层析，利用吸附剂对化合物吸附能力的不同而达到分离，吸附剂吸附能力的大小与化合物极性大小有关。
化合物极性大，被吸附剂吸附得牢，Rf值小，反之，化合物极性小，Rf值大。
一个化合物在某种吸附剂上Rf值的大小主要取决于展开剂的极性大小，即展开剂极性大，化合物Rf值大，展开剂极性小，化合物的Rf值小。
薄层板根据在制备过程中是干法制板还是湿法制板分为二种。
干法制板为软板，湿法制板为硬板。
三、实验内容(一)薄层板的制备1、干法：取150—200目的色谱用中性氧化铝适量，散布在玻璃板上，用一根推捧匀速地从一端向另一端推进，使吸附剂均匀地在玻璃板上铺成一薄层(如图示)，即可使用，薄层的厚度取决于推棒下层的塑料圈的厚度，一般以0.25mm为宜。
干法铺层方法干法铺板方法2、湿法(1)硅胶G薄层板的制备：称取硅胶G12克，加蒸馏水34毫升，充分搅拌成糊状后，迅速分倒在四块5×20厘米的玻璃板上，铺匀，水平放置，待室温阴干后110℃活化一小时，备用。
(2)硅胶CMC—Na薄层板的制备：称取CMC—Na(羧甲基纤维素钠)0．1克，加l毫升酒精湿润后，溶于17毫升蒸馏水中。
立即用力振摇，搅拌(如不溶可加热)全部溶解后，加人过200目筛的层析用硅胶5克，搅拌成糊状，均匀地铺在两块5×20厘米的玻璃板上，水平放置，室温阴干后，于110℃活化一小时，备用。
(二)薄层色谱l、制板：取150目—200目的层析用氧化铝按上述干法制成薄层板(5×20厘米)一块。
2、点样：取管口平整的毛细管三支分别吸东莨菪碱，其若碱及二者混合的氯仿溶液，点在上述制好的薄层板上，点的直径一般为2—3毫米，点与点之间的距离一般为1．5厘米左右，样品点在离薄层一端为2厘米左右的起始线上，离板边约有l厘米的距离。
3、展开：点样完毕，待溶剂挥干后，用氯仿：丙酮：无水乙醇(8：2：0．5)上行展开，其方法是将薄层板斜放在盛有展开剂的层析槽内，薄板上端有塑料盖垫起使与液面成15。
左右的夹角，点有样品的一端浸入溶剂中，深达0．5厘米左右、切勿使溶剂浸没原点，盖好层析槽盖，当溶剂前沿达板的另一端1厘米左右时，即可取出薄层板，标出溶剂前沿位置。
4、显色：取出的薄层板，立即喷洒改良碘化铋钾试剂，使其显色，计算Rf值。
Rf= 起始线到样品斑点中心距离起始线到剂剂前沿距离四、实验说明及注意事项1、制薄层板用的玻璃应干燥、清洁。
2、干法制板时，推捧用力要均匀，中间不要停顿，否则薄层厚度不均匀。
3、点样时，样品浓度不要太大，点样量也不要太多，否则斑点拖尾。
若样品浓度太小，可待第一次点样溶剂挥干后再第二次点样。
4、薄层板放于层析槽时，注意切不可将原点浸入溶剂中。
5、层析后的薄层板，取出立即喷洒显色剂，否则溶液挥干后喷显色剂会吹散吸附剂。
但湿法制的硬板就不必如此。
6、湿法制的硬板活化的温度和时间可依需要调整：一般检识水溶性成分或一些极性大的成份，所用的薄层板只在空气中自然干燥，即可使用。
五、参考文献1、中国医学科学院药物研究所：薄层层析及其在中草药分析中的应用，1978。
2、 E．菜德雷，M•菜德雷合著：陶义训、马立人、夏寿宣合译：色谱法。
3、全国高等医药院校试用教材：中草药化学，1980。
4、 Stahl E，td，Thin Layer Chromatography 2nd edu，1969。
5、 E． Heffmann：Chromatography 3nd edu 1975。
实验二从三棵针中提取、分离小檗碱与小檗胺三棵针为小檗属(Berberis)植物，种类繁多，是黄连、黄柏的重要代用品。
根中含多种生物碱，有季胺类生物碱，如小檗碱(Berberine)1.2—3％，根皮含3—5.5％，少量巴马亭(Palmatine)、药根碱(Jatrorrhigine)、非洲防己碱(Columbamine)、木兰花碱(Magnoflorine)，有叔胺碱，如小檗胺(Berbamine)0．45—3.84％，尖刺碱(Oxyacanthine)，异粉防己碱(1sotetrandrine)等。
小檗碱是一种常用的抗菌药，对菌痢、肠炎、上呼吸道感染等疾病有良好的疗效。
小檗胺有升白、降压、利胆及镇咳等作用，对预防和治疗白细胞减少疗效较好。
一、实验目的l、了解小檗碱，小檗胺的结构与性质，掌握提取分离方法。
2、了解小檗碱，小檗胺的鉴识反应及薄层色谱鉴别。
二、实验原理l、小檗碱(Berberine)又名黄连素黄色针晶，能缓缓溶于水(1：20)、乙醇(1：100)，易溶于热水及热乙醇，难溶于乙醚、石油醚、苯及氯仿。
2、小檗胺(Berbamine)白色或无色结晶，难溶于水，易溶于乙醇中，可溶于乙醚，氯仿、石油醚。
本实验的提取分离原理是：小檗碱、小檗胺的硫酸盐易溶于水，小檗碱的盐酸盐难溶于水，小檗胺的盐酸盐可溶于水，游离的小檗碱为季胺碱可溶于水，游离的小檗胺是叔胺碱，难溶于水。
因此，将植物原料用稀H2SO4溶液浸泡，然后用石灰乳调至pHl2左右，小檗碱游离而溶于水，小檗胺含酚羟基成钙盐也溶于水，粘液质及过量硫酸生成不溶性钙盐而沉淀析出，再加NaCl，并用盐酸调pH8左右时，小檗碱成难溶性的氯化小檗碱而析出，小檗胺游离析出，最后利用氯化小檗碱在热水中溶解度较大的性质与小碱胺分离。
三、实验内容(一)小檗碱与小檗胺的提取分离取三棵针粗粉100克，置1000毫升三角瓶内，加700毫升0.2％(V／V)的H2SO4溶液浸泡24小时，纱布过滤，再用400毫升酸水同法提取一次，合并两次滤液于搪瓷缸内，搅拌下加人石灰乳至pHl2，静置30分钟，抽滤，滤液中加入计算量(8％W／V)的NaCl，静置，待沉淀完全后，滴加浓HCl至PH8～8．5，于80℃热水中保温半小时，静置，抽滤，所得沉淀于60℃以下干燥，称重，置100毫升烧杯中，加入30倍量蒸馏水，加热至沸，趁热抽滤，滤液内含小檗碱，沉淀为小檗胺的粗品。
(二)精制：趁热向上述滤液中滴加浓盐酸，调pH至2，静置氯化小檗碱沉淀析出，抽滤，60℃以上干燥，称重，计算得率(不得低于0.2％)上步所得沉淀，60℃以下干燥，称重，置50毫升烧杯中，加20倍量乙醇加热溶解，加入2％活性炭，再加热煮沸5分钟，热过滤，滤液蒸除乙醇，剩l／4量，冷却，滴加蒸馏水至不再析出沉淀为止，用5％NaOH调pH8—8.5，80℃水浴加热5分钟左右，放置，抽滤，干燥，再以10倍量乙醚溶解，过滤，回收乙醚，得白色小檗胺。
(三)鉴识l、小檗碱的鉴识(1)取氯化小檗碱水溶液数滴，加浓HNO3 1滴，观察现象，再滴加浓HNO3观察有何变化?解释现象。
(2)取氯化小檗碱水溶液数滴，加锌粒少许，再加浓H2SO4数滴，观察现象并解释。
(3)取氯化小檗碱水溶液数滴；加5％NaOH 2～3滴，再加丙酮数滴，现察现象并解释。
2、小檗胺的定性(1)取小檗胺结晶少量，置白瓷板上，加5％HC12滴使溶解再加固体硝酸钠使之饱和，移入毛细管中观察。
(2)取l～2粒KMn04置白瓷板上，加5％HCl数滴使溶解，再加少量小檗胺结晶，观察颜色变化。
(四)薄层色谱层析板：硅胶G板，110℃，活化半小时。
展开剂：氯仿—甲醇—氨水(15：4：0.5)样品：氯化小檗碱乙醇液氯化小檗碱标准品液小檗胺乙醇液小檗胺标准品液显色：碘蒸汽或改良磺化铋钾四、实验说明及注意事项：1、用硫酸浸泡时，硫酸的浓度以0.2％为宜，此时生成的硫酸小檗碱在水中溶解度较大，若加入过量，小檗碱就形成酸式硫酸盐，水中溶解度就降低(1：100)，影响小檗碱的提取量。
2、冷浸时间不宜过长，次数也不宜过多，否则浸出的杂质量也相对增加，冷浸一般24小时可浸出92％的成分,所以浸出两次即可。
3、在pH～8.5时小檗胺沉淀较完全，但不易凝聚，故80℃保温，使凝聚而沉降。
4、小檗碱精制时调pH至2，是为了使小檗胺等叔胺型生物碱留在溶液中除去，以便得到较纯的小檗碱，操作时若溶液己冷却析出结晶，就应加热成澄明溶液再用盐酸调pH2。