毛细管气相色谱分析法
毛细管气相色谱法检测调味料中4-甲基咪唑
毛细管气相色谱法检测调味料中4-甲基咪唑赵文素【摘要】建立了调味料中4-甲基咪唑(4-MI)的毛细管气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC-FID)的检测方法,采用DB-Innowax毛细管柱,样品经2 mL水溶解、乙醇定容后直接进气相色谱仪分析.实验结果表明:直接使用有机溶剂萃取的4-甲基咪唑回收率偏低,其最低检出限为0.02 mg/kg,加标回收率达到95％以上.方法首次采用乙醇、水混合溶液作为萃取溶剂,具有简便、快速、回收率高的优点,可应用于市售调味料中4-甲基咪唑的检测.【期刊名称】《天津科技》【年(卷),期】2014(041)008【总页数】3页(P5-6,12)【关键词】4-甲基咪唑;气相色谱仪/氢火焰离子化检测器;调味料【作者】赵文素【作者单位】天津顶益食品有限公司方便面事业研发中心天津300457【正文语种】中文【中图分类】TS217.2焦糖色素是一种在世界范围内广泛使用的食品色素，全世界每年消耗量约20万t，其中90%以上用在食品和饮料中，我国的焦糖色素主要用于酱油及其他调味品中，但在焦糖色素生产过程中会产生一种有害物质——4-甲基咪唑。
动物毒理学实验证明：4-甲基咪唑对小鼠的LD50值为370,mg/kg体重，[1]可产生惊厥甚至诱发癫痫症。
[2]因此，世界卫生组织和我国的国家卫生标准 GB 8817-2001[3]均规定氨(铵)法生产的焦糖色素中4-甲基咪唑的含量不能超过0.02%。
如何快速、准确地测定市售调味料中 4-甲基咪唑的含量，确保市售调味料中 4-甲基咪唑含量符合标准，是质检部门及消费者关注的重点。
目前调味料中 4-甲基咪唑的测定方法有薄层层析法、[4]气相色谱法、[5，6]离子色谱法、[7]高效液相色谱法[8]等。
本文采用乙醇/水溶解，直接进样的方法测定调味料中 4-甲基咪唑含量，国内外尚无文献报道，并对目前市场在售的调味料中 4-甲基咪唑的含量进行了检测，为消费者及质检部门制定调味料中 4-甲基咪唑限量标准提供了科学依据。
毛细管气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留
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解和代谢 ， 以长期积存于植物和土壤中。至今 所
农产品及 土壤 中检 出率仍相 当高［ 。 目前有 １ 】
毛细管气相色谱法测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量
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毛细管气相色谱法测 定伤痛 宁膏 中薄荷脑和 水杨 酸 甲酯 的含 量
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共测定 了 ６ 批样品， 在该 色谱条件下， 薄荷脑和水杨酸 甲酯及 内标物正十五烷均得到
良好的分离。薄荷脑和 水杨酸 甲酯的加样 回收率分别为 １ １ ５％ Ｒ Ｄ ． ６） ０ ３％ Ｒ Ｄ ． ８） ． ２ （Ｓ ＝２ ６％ 、１ ． ４ （Ｓ ＝３３ ％ 。结论 本 法 ０ ０
灵敏 、准确， 重复性好， 可用 于控制该制剂的质量。 关键词 ：气相 色谱 法；薄荷脑；水杨酸 甲酯；伤痛宁膏；含量测定
（ 中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所， 北京 １０ ７） ００ １
摘要： 目的 建立用气相 色谱 法同时测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸 甲酯含量 的方法。方法 ２ ０℃， ０ 分流比为 １ １ 。结果 ２：
以正十五烷为 内
标物， Ｂ Ｗ Ｘ弹性石英毛细管柱 （０ｍ×０ ３ Ｔ， ． ｐ ） ＦＤ检测 器， Ｄ－ Ａ ３ ． ２Ｉｌ０２ ｍ ， Ｉ ｌ ｆ Ｉ ５ 氮气为载气， 柱温 为 １ ０℃， ３ 检测器温度 为
汽油中烃类组成的气相色谱法
汽油中烃类组成的气相色谱分析冯婷刘华(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱仪器中心，北京，100095)摘要：介绍了汽油中烃类组成（PONA）的毛细管气相色谱分析方法。
使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。
关键词：族组成；PONA；气相色谱1.前言随着炼油厂新工艺的引入和原有工艺的改进，汽油组成发生很大变化，直馏和热裂化馏分在今天的汽油中所占比例很小。
因此获知石脑油、重整汽油或烷基化油的烃类组成成为必需。
毛细管气相色谱法配合保留指数定性进行汽油中单体烃结果分析，按碳数（3～12）给出烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告，对于原油评价、烷基化和重整工艺过程控制、产品质量评定和日常管理都是有用的，也是炼制过程数学模拟的基础数据。
2.实验部分2.1仪器与试剂SP-3420A型气相色谱仪(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)；瑞博汽油组成分析软件（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）标样：NF-1，RA-2（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）样品：原料油，重整生成油（陕西榆林炼油厂)2.2色谱条件色谱柱：PONA柱，50m×0.2mm×0.5μm；汽化室温度：250℃；检测器（FID）温度：250℃；柱温：初始温度35℃，保持15min，以2℃/min升至200℃，保持5min；载气：高纯氮；柱前压：0.08MPa；进样量：0.4μL；分流比：100:1。
2.3分析步骤A：分析标样，确定正构烷烃的保留时间，调整柱前压使NC12的保留时间在80.0~81.0min之内；B：条件确定后将色谱工作站所得数据结果用瑞博汽油组成分析软件进行计算，根据保留指数定性，归一法定量，判定所有汽油组分定性准确，含量与所附数据一致；C：在完全相同的色谱条件下分析样品，并运行软件进行结果分析，最终得到按碳数（C3～C12）给出的烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告。
固相微萃取—毛细管气相色谱法快速分析水中苯系物
品前处 理 阶段 浓 缩 富 集 痕 量 待 测 分 析 物 是 监 测 分 析 过 程 中的 重 要 环 节 。我 国 环 境 监 测 推 荐 的 水 中 苯 系 物测 定 的 标 准 方 法 主 要 有 二 硫 化 碳 萃 取 法 和 顶 空
Ｈ ６９ 气相色谱 仪 ，Ｉ Ｐ８０ ＦＤ检测器 ，美 国惠普公司 ） （ 软件 ：） 化 学 工作 站 ： ０ ．２ １ Ａ．４０ ；
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苯 系物 尤 其是 苯 、 甲苯 和二 甲苯 作 为 重 要溶 剂 和 基本 化 工原 料 ， 广 泛 应 用 于 油 漆 、 药 、 药 、 机 被 农 医 有
达 ７ ～１６倍 ， 过 程 只 需 １ｍｎ 检 出限 可 达 １０～ ３ ０ 全 ５ ｉ， ． ２０ｃ ， 以满 足 环境 水 样 监 测 的要 求 。 ．ｔ／Ｌ 可
中图分类 号 ０ ５ ．“ ６ ７７
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维普资讯
固相 微萃 取． 毛细 管 气相 色谱 法快 速分 析水 中苯 系物
王 若 苹 杨 红斌
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毛细管气相色谱法测定室内空气中挥发性苯系物
［ 中图分类号 ］ ６ ６ ０ ５
【 文献标识码］Ａ
【 文章编号 】１ ０ —２０ （０ ８ ０ 一Ｏ Ｚ —０ ０ ９ １ ２ ２Ｏ ）４ Ｏ ５ ３Fra bibliotekＯ 引言
随着我 国经 济的 发展和 人 民生活水 平的不 断提 高 ， 室 内的空 气质 量与 自身 健康 已引起 人 们的 高 对 度关 注 ． 内空气 中除了有 可 吸收颗 粒物 （ Ｍ ） 一氧 化碳 （ ｏ） 臭氧 （ ３ 、 氧化 硫 （ ｏ ） 无 机污 室 Ｐ ｏ、 ｃ 、 ０ ）二 ｓ ２等 染物和 放射性物 质 （ ） ， 存在 芳烃 （ Ａ ） 挥 发性 有 机物 （ Ｃ ） 醛类 等 有机 污 染 物 ． 氡 等 还 Ｐ Ｈｓ 、 ＶＯ ｓ 、 挥发 性 有
【 稿 日期 】 ０ ８ ０— ０ 收 ２ ０ 一１ ２
【 作者简介］陈丽华（９ ２ ， ， １７ 一）女 宁夏中卫人 ， 硕士， 副教授 ， 主要 研究方 向： 环境分析化学及环境质量评价 。
一
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衰 １ 苯 、 甲 苯标 准 系 列 二
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纯， 需纯化 ） 苯、 甲苯混标 （ ； 二 国家 标准 ） 正 己烷 （ 析纯 ） ， 分 ．
１２ 色谱 条 件 ．
Ｓ Ｅ一３ ０毛细柱 ：４ｍＸ０ ５ ４ ．３ｍｍ×１ ０／ 气流 条件 ： 气 Ｎ ， ／ ｎ Ｈ ， ５ｍＬ ｍｉ， ｉ ２ ０ ． ． ｔ ｍ； 载 ２ ３ｍＬ ｍｉ， ２２ ／ ｎ Ａ ｒ ５ ｍＬ ｍｉ， ／ ｎ 气化 室温度 １ ０℃， 测室温 度 １ ０℃ ， ５ 检 ５ 柱温 ６ ０℃ ．
Ｄｅ ， ０ ｃ ２０ ８
毛细管气相色谱法测定工业废气中的乙二醇
ｔ ｌ ａ ｍｅ ｉ ｏ ｎ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ，ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｔ ｉ ｍｅ ，ａ ｎ ｄ ｐ ｅ ａ ｋ ａ ｒ ｅ ａ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｔ ｕ ａ ｌ ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
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Ｓ ＨＥ Ｎ Ｈ ｕ ａ— ｊ ｉ ｅ
（ Ｔ ａ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ，Ｔ ａ ￣ ｈ ｏ ｕ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ２ ２ ５ ３ ０ ０ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
集 在 采样 过程 中采样 流 量设 为 １ ． ０ ｌ Ｊ ／ ｍ ｉ ｎ ， 采 样 时问 为 ３ ０ ｍ ｉ ｎ 。同时将 空 白活 性 炭 采样 管 带接进 解 析 液 至 气相 色 谱 仪 测
顶空毛细管气相色谱法测定阿维巴坦钠中三甲胺、三乙胺
项目
三甲胺 三乙胺
C/（μg/mL）
0.103 7 0.130 4
检测限
S/N
6
8
相当于限度的百分比 /%
9.88
4.08
C/（μg/mL）
0.207 Biblioteka 0.260 7S/N13
19
定量限
相当于限度的百分比 /%
19.7
8.1
定量限重复性 RSD/%（n=6） 1.5
1.4
记录色谱图，分别以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐 标，绘制标准曲线，详见图 1、图 2。结果表明，三 甲胺在 0.209 4 ~ 1.570 4 μg/mL 浓度范围内，呈线性 关系，回归方程为：y = 21.1495x- 0.243 1（R=0.999 6）； 三 乙 胺 在 0.265 4 ~ 4.977 0 μg/mL 浓 度 范 围 内， 呈 线 性 关 系， 回 归 方 程 为 ：y = 14.931 8x + 0.170 7
2 测定方法