酒精计检定、校准实施细则
乙醇检验操作规程
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：适用于本企业乙醇的检验标准操作程序。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1【性状】本品为无色澄明液体,具有乙醇固有香气，香气纯正。
2【检查】2.1色度：用50ml比色管直接取试样50.0ml，与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液进行目视比色。
本品色度不得过10号色度。
2.2乙醇含量：将试样注入洁净、干燥的100ml量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。
根据测得的酒精计示值和温度，查附录A“酒精计温度（T）、酒精度（ALC）（体积分数）换算表”，换算成20℃时样品的乙醇含量。
乙醇含量≥95.0%2.3硫酸试验色度：吸取10.00ml试样于70ml平底烧瓶中，在不断振动下，用量筒或刻度吸管均匀加入10ml 硫酸（控制在15s内加完），充分混匀。
立即将烧瓶置于沸水浴中，计时，准确煮沸5min，取出，自然冷却。
移入25ml比色管，与稀铂-钴标色系列溶液进行目视比色。
不得过60号色度。
2.4氧化时间：用50ml具塞比色管取试样50.0ml，将比色管置于（15±0.1）℃水浴中平衡10ml（将色标管同时放入）。
然后用刻度吸管加1.00ml高锰酸钾标准使用溶液(0.001mol/L)，立即加塞振摇均匀并计时，立刻置于水浴中，与色标比较，直至试样颜色与色标一致，即为终点，记录时间，以分计。
氧化时间应≥20min。
2.5醛：精密吸取试样15.0ml于250ml碘量瓶中，加15ml水、15ml亚硫酸氢钠溶液（12g/L）、7ml盐酸滴定液(0.1mol/L),摇匀,于暗处放置1h，取出，用50ml水冲洗瓶塞，以碘标准滴定液(0.05mol/L)滴定，接近终点时，加淀粉指示液0.5ml，改用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至淡蓝色出现（不计数）。
GP-QC-11酒精质量检验指导书
编制
审核
批准
生效日期
1/0
初版发行
韦琼曼
李志高
高亮
2004/1/1
1/1
P1之6.1.1将量筒和电子称改为容器；6.2.2测量酒精的含水量由“在量筒中到如200ML待检验酒精”改为“取少量无水硫酸铜倒入待检验酒精”。
韦琼曼
李志高
李志高
2004/4/10
1/2
更改公司LOGO
胡慧敏
唐朝荣
6.2.2测量酒精的含水量：取少量无水硫酸铜加入待检验酒精中，静置1个小时后观察其变化，若无水硫酸铜反应不明显，即不溶解，不变蓝，即可判定待检验酒精的含水量合格。
6.2.3安全操作要求：由于工业酒精、硫酸铜有毒性，测量时不要品尝。不要倾洒在皮肤上，必要时带手套。Leabharlann 7.附录:无附：文件修改履历
版本/修改次第
6.作业内容
6.1作业前准备工作
6.1.1工具：比重计，容器。
6.1.2试验药品：无水硫酸铜，分析纯酒精（99.7％），待检验酒精。
6.2作业程序
6.2.1测量酒精的比重：将比重计垂直放入酒精中，目光平视液面，读取刻度数，分析纯酒精的比重应在0.784g/ml～0.786g/ml之间,待检验酒精的比重应在0.782g/ml～0.788 g/ml之间，误差±0.002。
陆飞
2006.6.1
1.目的
制定本文件以便于质检部来料检验人员有一个统一的检验指导和标准，确保酒精的质量符合生产要求。
2.范围
本文件仅适用于本公司质检部人员进行酒精质量检验时使用。
3.参考文件:《产品检验程序》
4.定义:无
5.职责
5.1质检部主管负责保证此文件的顺利有效执行。
化--9酒精计测量结果的不确定度分析
酒精计示值误差的不确定度分析衡水市质量技术监督检验所 何奎祥1 测量过程简述1.1测量依据：JJG42-20011.2环境条件：标准温度20℃；1.3测量标准：1.3.1一等标准酒精计1.4测量对象：工作酒精计1.5测量方法： 酒精计采用直接比较法进行检定/校准。
即用工作酒精计与标准酒精计同时测量同一液体的密度，工作酒精计测量结果与标准酒精计测量结果比较，求出工作酒精计的准确度。
2.测量模型酒精计误差：Δρ=ρ-ρn式中：Δρ—被检酒精计示值误差 ρ — 被检酒精计示值ρn — 标准酒精计示值3.灵敏系数对式中各影响量求偏导：1c =ρ∂∆∂ =1 2c =n ρρ∂∆∂=-1 4.各输入量的标准不确定度的评定：4.1 输入量的标准不确定度由测量方法和数学模型可知，在工作酒精计检定中，影响酒精度测量不确定度的因素有：⑴ 测量方法的不确定度；⑵ 计量标准器的不确定度；⑶ 环境温度、气压的影响；2 ⑷ 人员读数的影响；⑸ 被检定浮计的倾斜等影响的变动性。
由于采用直接测量法进行检定/校准，测量方法的不确定度可以不予考虑。
在规程规定的环境条件下进行检定，环境条件的影响、人员操作、读数和被检浮计的变动性影响体现在测量重复性中。
因此，工作酒精计准确度检定/校准结果的测量不确定度主要来源是计量标准器量值的不确定度和检定重复测量的不确定度两项。
4.2 计量标准器量值标准不确定度u (ρn )二等标准酒精计最小分度值为0.1%，从规程得知其扩展不确定度为0.04%，k =2，则有：u (ρn )=0.04%/2=0.02%4.3酒精计测量的标准不确定度分量u (ρ)（1）由测量重复性引起的不确定度u (1)的评定：酒精计测量酒精度值的标准不确定度由测量重复性计算，应该按实际的检定/校准结果评定。
本文采用检定规程规定的重复性限进行评定。
规程规定重复测量2次的极差r 为0.2分度。
则测量结果平均值的标准不确定度为： u (ρ1)=r /2=0.03%在实际情况下工作酒精计，在重复条件下连续测量2次，以该2次测量的算术平均值为测量结果，则可以得到u (ρ1)=0.03%/2=0.02%（2）被检酒精计温度变化引入的标准不确定度分量u (ρ2)的评定 温度变化的最大误差为±2℃，查资料标准不确定度u (ρ2)=0.005%（3）被检酒精计读数误差引入的标准不确定度分量u (ρ3)的评定 被检酒精计最小分度值为1.0%，则半宽度为1.0%/2=0.5%，按均匀分布，则u (ρ3)=0.5%/3=0.29%（4）被检酒精计示值误差的不确定度u (ρ)的计算u (ρ)=)()()(322212ρρρu u u ++=291.0%29.0%005.0%02.0222=++% 5 合成相对标准不确定度和扩展不确定度)()()(2n 2ρρρu u u c +=∆=22%291.0%02.0+=0.31%酒精计检定/校准是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，测量结果的扩展不确定度用 U 表示，不计算自由度而直接选择包含因子 k = 2 ，它大体上对应于95 %的置信概率。
酒精计的正确使用方法汇总
关于酒精浓度计使用说明通知各车间、部门:为加强计量管理工作,规范酒精浓度计使用标准,特将酒精浓度计使用说明下发给你们,请遵照执行。
1. 酒精计的外观检查一. 使用酒精计前应仔细检查玻璃上是否有节点、气泡和裂纹等, 如有:酒精计放入酒精水溶液中,液体会慢慢渗入酒精计,增加了酒精计的重量,使酒精计读数增大。
二. 检查分度线是否牢固地粘贴在干管内壁,不得有脱落、松动、扭曲等现象;分度线上应标注完整清晰的计量数字;压载室内的铅粒不应松动。
否则测得的数据是不准确的。
三. 仔细检查酒精计外型是否均匀, 特别是干管和躯体的焊接处以及酒精计下端;还要检查分度表是否与酒精计的轴线相垂直。
这二点不加以注意, 酒精计放入溶液中稳定后会倾斜与液面有一小角度,分度线左右端的读数不一致而带来读数误差。
2. 按时清洗在实际工作中,使用人员在用酒精计进行测量时,没有清洗就直接将酒精计放入液体中进行测量,这样长时间使用后,玻璃干管透明度降低, 干管处形成一层杂质附着物,使测量时弯月面呈现锯齿形,读数不清, 影响酒精计的正确读数。
所以酒精计使用前的清洗是十分重要的。
酒精计使用前需用蒸馏水或被测酒冲洗干净,直到酒精计在测量时,稍改变其平衡位置而围绕干管的弯月面形状不呈锯齿形状为止。
用于盛液体的玻璃圆筒和搅拌器也必须清洗干净,以防污染产生液体表面张力的变化。
3. 正确使用酒精计将酒精计缓缓放入液体中,慢慢松手,使酒精计在自身重量作用下在读数点上下三个分度内浮动,但不能与筒壁、搅拌器接触,插入温度计, 稳定 1min ~3min 后才能读数。
如果酒精计放入溶液中动作过大,酒精计在溶液中上下漂移范围就大,干管过多的被溶液浸湿而增加了酒精计的重量, 使读数增加,造成测量误差。
读数按弯月面下缘读数,观察者的眼睛应稍低于液面,使看到的液面成椭圆形,然后慢慢抬高眼睛位置直至椭圆形变成一条直线为止,读出此直线的分度表上的位置,并估计到最小分度值的 1/10。
酒精计的正确使用发放及注意事项
酒精计操作规范1.目的规范酒精计操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，检测数据正确。
2合用范围合用于样品中酒精度（醇含量）%的丈量。
3职责3.1 操作人员依据本规程操作仪器，对仪器进行平时保护。
3.2 保存人员负责监察仪器操作能否切合规程，对仪器进行按期保护、养护。
3.3 部门计量管理员负责仪器综合管理。
4工作程序4.1 仪器配件0~100℃工业、实验玻璃温度计（ 1 支）90-100 规格酒精度计（玻璃浮计）（1 支）4.2 操作步骤把欲丈量的酒精先盛入玻璃量筒内（量筒容量不小于300 毫升为好），酒精内不该有脏物或浑浊现象；将温度计擦净直立于玻璃量筒中，而后再将酒精计擦净渐渐的沉入玻璃量筒中，这时会出现三种状况。
4.2.2.1 液面在分度标尺范围内，这样可准备读数（正常念书）。
4.2.2.2 液面低于分度标尺或酒精计倾斜，这时需改换酒精计。
（酒精浓度低于酒精计量程，需改换低量程酒精计 )4.2.2.3 液面高于分度标尺或酒精计沉底，这时需改换酒精计。
（酒精浓度高于酒精计量程，需改换高量程的酒精计)4.2.3 读数当液面在分度标尺范围内静置 5 分钟后即可读数，读数地点是液面与分度标尺相切的地方（按下缘读取）记下酒精计示值，同时读取温度计示值。
查表（酒精温度与浓度的换算表）在换算表的横向上查记下的酒精计示值，在换算表的纵向上查找温度计示值，两者都查到后，再看酒精计示值从上往下查，温度计示值从左往右查，两者订交处的数值即是欲丈量酒精的实质浓度。
例：用酒精计测得酒精浓度为61 度，用温度计测得酒精温度为18℃，那么查表得酒精的实质浓度为61.7 度。
4.2.5 依据检测结果，记下样品中酒精度（醇含量）%数值。
4.3 注意事项温度计4.3.1.1 温度计一定按规定的淹没深度或按尾部长度浸入介质测温，可得正确示值。
（当没有详细的浸入标记是时，最小浸入深度为50mm）4.3.1.2 温度计在使用时，应进行修正，才能获得正确示值。
计量器具检定管理办法
中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法第一条为适应社会主义现代化建设需要，维护国家和消费者的利益，保护人民健康和生命、财产的安全，加强对强制检定的工作计量器具的管理，根据《中华人民共和国计量法》第九条的规定，制定本办法。
第二条强制检定是指由县级以上人民政府计量行政部门所属或者授权的计量检定机构，对用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面，并列入本办法所附《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》的计量器具实行定点定期检定。
进行强制检定工作及使用强制检定的工作计量器具，适用本办法。
第三条县级以上人民政府计量行政部门对本行政区域内的强制检定工作统一实施监督管理，并按照经济合理、就地就近的原则，指定所属或者授权的计量检定机构执行强制检定任务。
第四条县级以上人民政府计量行政部门所属计量检定机构，为实施国家强制检定所需要的计量标准和检定设施由当地人民政府负责配备。
第五条使用强制检定的工作计量器具的单位或者个人，必须按照规定将其使用的强制检定的工作计量器具登记造册，报当地县（市）级人民政府计量行政部门备案，并向其指定的计量检定机构申请周期检定。
当地不能检定的，向上一级人民政府计量行政部门指定的计量检定机构申请周期检定。
第六条强制检定的周期，由执行强制检定的计量检定机构根据计量检定规程确定。
第七条属于强制检定的工作计量器具，未按照本办法规定申请检定或者经检定下合格的，任何单位或者个人不得使用。
第八条国务院计量行政部门和各省、自治区、直辖市人民政府计量行政部门应当对各种强制检定的工作计量器具作出检定期限的规定。
执行强制检定工作的机构应当在规定期限内按时完成检定。
第九条执行强制检定的机构对检定合格的计量器具，发给国家统一规定的检定证书、检定合格证或者在计量器具上加盖检定合格印；对检定不合格的，发给检定结果通知书或者注销原检定合格印、证。
第十条县级以上人民政府计量行政部门按照有利于管理、方便生产和使用的原则，结合本地区的实际情况，可以授权有关单位的计量检定机构在规定的范围内执行强制检定工作。
密度计校验规程
密度计校验规程1.0目的为了对本公司密度计进行内部校准，确保其准确度及适用性保持完好。
密度计工作原理:依据阿基米德定律，当密度计在液体中平衡时，它所排开的液体重量等于密度计本身的重量，这样由其浸没于液体中的深度，即可由标尺直接得到液体密度。
2.0范围本校准工作指示适用公司新购、使用中的密度计首次校准、使用中检验和后续校准。
3.0校验人员校准工作由计量人员执行。
4.0校准条件4.1校准项目和校准工具见下表：序号校准项目主要校准工具校准类别首次校准后续校准使用中的检验1 外观目视/操作+ + +2 功能目视/操作+ + + 示值标准密度计组、温度计、玻璃检定筒、简易玻璃溢出筒、校准液+ + +4.2环境条件：环境温度：（23±3）℃相对湿度：≤70%RH。
5.0校验及评定内容5.1外观及功能：4.1.1校准要求：密度计各部位应与其轴线对称，内部不应有油气、水气和杂物；密度计的玻璃不能有影响强度与读数的任何缺陷；压载物应为清洁干燥的金属弹丸（特殊情况可用水银）,弹丸不能有明显移动；标尺必须牢固地粘于干管内壁，不得有松动、皱缩和扭曲等缺陷；标尺标记须清晰、宽度均匀，不得有明显的断线及污点，所有标记应与密度计轴线垂直；标记应有名称、标准温度、单位、出厂编号及年月日、制造厂名或商标、标记、按弯月面上缘读数的密度计应在密度计内注明。
4.1.2校准方法：目测和采取适宜的方法4.2示值：4.2.1允许误差：±1个分度值。
4.2.3校准前的清洁：密度计校准前应用合成洗涤剂、酒精或汽油等充分清洗，经清洗后的密度计只允许手持干管最上端标记以上部位；生液体表面张力的变化，清洗合格的仪器其器壁应不挂水珠。
4.2.4校准方法：密度计校准采用直接比对法，即将标准密度计与工作密度计同时浸入同一标准液（见附录1）中，直接比较它们标尺的示值，从而得到被校工作密度计的修正值。
为尽量避免液体表面张力变化的影响，校准时可用“溢出法”。
GMP-乙醇检验操作规程
GMP-乙醇检验操作规程1 目的确定乙醇检验的操作程序和方法，确保合格的乙醇投入生产。
2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的药用乙醇的检验。
3 责任检验员有责任按照本操作规程对生产所需的乙醇进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1仪器和设备酒精计、电热恒温干燥箱、500ml量筒、吸管、锥形瓶、50ml具塞量筒、比色管、蒸发皿等。
4.2试剂及配制4.2.1氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
4.2.2碘试液：可取用碘滴定液(0.1mol/L)。
4.2.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围PH8.3-10.0(无色→红色)4.2.4氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)：取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，加新沸过的冷水稀释至50ml，即得。
4.2.5磷酸溶液（1→10）：取磷酸1ml，加稀释至10ml，即得。
4.2.6 5%高锰酸钾溶液：取高锰酸钾5g，加水使溶解成100ml，即得。
4.2.7 10%焦亚硫酸钠溶液：取焦亚硫酸钠10g，加水使溶解成100ml，即得。
4.2.8硫酸溶液(3→4)：取硫酸75ml，倒入适量水中，冷却，用水稀释至100ml,即得。
4.2.9 1%变色酸溶液：取变色酸0.5g，加水溶解使成50ml，即得。
（本液应临用新配）。
4.2.10高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
4.3性状4.3.1本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。
4.3.2本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。
4.3.3相对密度取本品置500ml量筒中，调节温度至20℃，将酒精计浮于供试液中，读取液面与酒精计刻度相对应的数值，应不少于95.0%(ml/ml)。
4.4鉴别取本品1ml，置试管中，加水5ml与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml，应发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。
计量器具的校准方法及要求
计量器具的校准方法及要求1.范围:容量瓶,移液管,刻度吸管,量筒等在检验中需要准确量取的玻璃量器.2.原理：称量蒸馏水，根据水在该温度下的密度，换算成真实容积。
3.方法:用称量(或量取) 蒸馏水的方法，与经过国家或地区计量局检定合格的玻璃量器比对,符合后投入使用.4.具体比对要求：为了保证检验结果的准确性，现对计量器具校准和玻璃仪器的比对做如下要求：4.1用在理化检验方面的计量器具均要与计量鉴定所鉴定合格的样品进行比对，比对的允许误差如下表：移液管、刻度吸管的容量允差滴定管的容量允差取液器的校正允差4.2用于微生物方面的刻度吸管，由于微生物检验的广泛性，与微生物检验的概括性，所以对于微生物所使用的刻度吸管，随机100支抽取1支进行比对，不足100支的可以按100支进行计算，其余的可以正常使用。
4.3对于只用于做容器的器皿，可以不进行比对。
例如：三角瓶、烧杯、蒸发皿等等。
4.4经过与标准仪器比对后超出允许误差，要求将其误差进行弥补，使之与标准仪器在允许误差范围内。
4.5 对于容量超出分析天平称量范围的仪器，可以使用经计量检定过的移液管进行多次移取，做相对较正。
4.6对于温度计、婆美计、酒精计、比重计这四种计量器具除温度计可用纯水进行比对以外，其它三种比对按照其所测量的液体与经计量检定过的仪器进行比对。
4.7对于自动取液器，可以直接采用称重校准的方法直接进行每天校准，也可使用对比称重的方法进行校准。
4.8 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器，按其容积分为常量、半微量、及微量滴定管；应根据实验所选择的方法选择应使用的仪器。
4.9 比对校准次数为3次取平均值。
酒类检测操作规程
酒类检测操作规程（流程）汇集一、酒精度（%vol）静置数分钟轻按一下，静置取样品注入100ml量筒中放入酒精计读取弯月面的刻度示值酒中汽泡消失不接触筒壁同时插入温度计记录查GB/75009.48附录B 换算成20℃时的酒精度%vol。
备注：A、酒精计法B、原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按附录B进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即酒精度。
C、所得结果应表示至一位小数，同一样品重复条件下，两次测定值之差不应超过平均值的0.5%。
二、总酸用大肚吸管吸取样品50ml 放入250ml锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴摇动均匀慢放至微红色取碱式滴定管装取氢氧化钠标准滴定溶液安放支架上进行滴定并记录并摇动为终点测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积结果计算。
备注：A、指示剂法B、原理：白酒中的有机酸，以酚酞作示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
C×V×60C、样品中总酸含量按式计算：X=50.0式中：X——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计）g/LC——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/LV——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml60——乙酸的摩尔质量的数值50.0——吸取样品的体积mlD、所得结果表示至两位小数。
三、总酯吸取样品50.0ml 收入250ml的锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴摇匀用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定至粉红色切勿过量并记录，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数再准确加入25.00ml氢氧化钠标滴定溶液摇匀，密封放置在28℃干燥箱使红色完全消失内24h 取出用硫酸标准滴定溶液进行滴定记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积为终点结果计算。
备注：A、指示剂法B、原理：用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流（或放置）使酯类皂化，通过消耗酸的量计算出总酯的含量。
[C1×25.00-C2×V1]×0.088C、样品中总酯含量按式计算：×100050.0X：样品中总酯的质量浓度：g/LC2：硫酸标准滴定溶液的实际浓度mol/LC1：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L25.0：准确加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积mlV1：测定时消耗硫酸的标准滴定溶液的体积ml0.08 8：与1.00m氢氧化钠标准溶液相当的乙酸乙酯的质量50.0：取样品的体积mlD、所得结果表示至两位小数。
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酒精计检定、校准实施细则
1、目的
为了使酒精计检定、校准项目实施规范化，确保量值准确可靠而制定本实施细则。
2、适用范围
本实施细则适用于酒精计的检定、校准工作的实施。
3、依据文件
本实施细则依据国家计量检定规程《JJG42-87》《要作玻璃浮计检定规程》。
4、检验、校准前的准备工作
4.1检验校准前的准备工作详见中《JJG42-87》第26条的规定。
4.1.1,根据《量值溯源程序》确信标准设备在有效期内。
4.1.2,根据《运行检查程序》和《现场检定/校准程序》，标准器应表面整洁，定完好无损。
4.1.3,配置该液必须稳定12H后才能使用，液温与室温之差不能大于5°C，检定用液应清洁。
5、检定、校准步骤
5.1，根据《检定/校准/检测方法的确认程序》，《检定/校准/检测质量保证程序》和规程进行检定作业。
5.1.1,原始记录
根据《原始记录和数据处理程序》需求，在进行《JJG42-87》规程的过程中将测得数据记入原始记录中。
5.1.2,对检定后的数据，根据要求进行数据处理，对数据进行修约，并给被检器具下结论。
5.2.1，根据结果发给检定证书或检定结果通知书。
5.2.2，证书根据《检定报告程序》规定，检定员，核验员，主管负责人分别在证书上签字。