任务5液体样品的红外吸收光谱绘制与解析
任务5：液体样品的红外吸收光谱绘制与解析
任务5 任务5：液体样品的红外吸收 光谱绘制与解析
能力目标 能用液膜法测定二甲苯的红外吸收光谱，并解析 。
问题
如何测定液体样品的红外光谱？
液体池法 液膜法 溶液法 若液体沸点低于100℃，采用液体池法； 若液体沸点高于100℃，采用液膜法
教师示范如何利用液膜法和液体池法制备红外试样
液体试样-液膜法
也可称之为夹片法。即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴液体样品，使 之形成一层薄薄的液膜。液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调 节。该法操作简便，适用于对高沸点及不易清洗的样品进行定性分析。 其他的液体红外制样法：溶液法
学生训练
学生依次采用液膜法制备试样 依次轮流操作仪器，测定试样的红外光谱 开机预热，打开工作站 扣背景 扫样品 谱图的优化处理 与标准谱图的比对，分析
下次课程问题？
安全性食品包装塑料制品的辨别与分析？
图谱解析
根据2880cm-1和2960cm-1附近是否存在对称和非对称伸缩振动峰，判断甲基的存在。 根据1650-1900cm-1区域苯环结构的吸收面貌，700-800cm-1范围的C-H面外弯曲振动 形式对应的吸收频率，判断二甲苯属于邻位、间位还是对位。 同时，将样品的红外谱图与查阅的标准图谱，进行比对，也可以得出相关结论。
液体试样-液体池个部分组成。一般，后 框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRS-5和 ZnSe 等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体 样品的作用，厚度为0.01～2mm。
图1液体池组成的分解示意图 液体池组成的分解示意图 1－后框架；2－窗片框架；3－垫片；4－后窗片；5－聚四氟乙 烯隔片；6－前窗片；7－前框架
液体石蜡红外吸收光谱的测绘实验报告
液体石蜡红外吸收光谱的测绘实验报告一、实验目的1、掌握液体石蜡红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。
3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。
4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。
5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
二、实验原理红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。
简称“IR”，是分子吸收光谱的一种。
它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。
被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。
对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。
化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。
据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。
(1)红外光谱产生条件1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量:即AE分子?AE振动?A 阵专动h(v振动?V转动》hcl(入振动?入转动)2)辐射与物之间有相互耦合作用，产生偶极矩的变化。
(没有偶极矩变化的振动跃迁，无红外活性，没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁,有拉曼活性。
)(2)应用范围红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。
1)红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。
2)红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。
3)利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。
4)红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关，可用于进行定量分析和纯度鉴定。
(3)定性分析传统的利用红外光谱法鉴定物质通常采用比较法，即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法，但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。
红外吸收光谱分析 - 红外吸收光谱分析
归属
CH 3 | CH3 — C — | CH 3
吸收峰 3360 1195
振动形式
OH
COHale Waihona Puke 归属 —OH可能结构为
CH 3 | CH 3 — C — OH |
CH 3
例2 C10H10O4
U 2 210 10 6 (可能有苯环） 2
峰位 1727cm-1 1288 1126
第四节 红外吸收光谱分 析
一、试样的制备（样品纯度＞98%）
1.固体试样：KBr压片法
2.液体试样：夹片法（液体试样滴在一片KBr
窗片上，用另一片KBr窗片夹住后测定）
知识点12：红外光谱解析方法
二、IR光谱解析方法
1．计算不饱和度
U 2 2n4 n3 n1 2
意义：
U 0 无双键或环状结构 U 1 可能含一个双键或一个环 U 2 含两个双键，或一个双键 环，或一个叁键 U 4 苯环 U 5 苯环 一个双键
• 3．某未知物的沸点202℃，分子式为 C8H8O，试判断其结构。
4．某化合物的分子式为C8H10O2， 试推断其结构式。
• 5．已知未知物的分子式为C7H9N， 推出其结构。
6．已知某化合物的分子式为 C9H10O2，试推断结构式。
O
CH2OCCH3
CH3 NH2
O C CH3
答案!
OH OH CH CH2
2.确定官能团或结构碎片
3.推出可能的结构 4.核对分子式和不饱和度 5.和Saltler标准光谱对照
例1 C4H10O
U 2 8 10 （0饱和脂肪族化合物） 2
吸收峰 2970cm-1 2874 1476 1395 1363
手把手教你红外光谱谱图解析
手把手教你红外光谱谱图解析一、红外光谱的原理[1]1. 原理样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，是振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，透过率T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。
辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构2.红外光谱特点红外吸收只有振-转跃迁，能量低；除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；特征性强，可定性分析，红外光谱的波数位置、波峰数目及强度可以确定分子结构；定量分析；固、液、气态样均可，用量少，不破坏样品；分析速度快；与色谱联用定性功能强大。
3.分子中振动能级的基本振动形式红外光谱中存在两类基本振动形式：伸缩振动和弯曲振动。
图一伸缩振动图二弯曲振动二、解析红外光谱图1.振动自由度振动自由度是分子独立的振动数目。
N个原子组成分子，每个原子在空间上具有三个自由度，分子振动自由度F=3N-6(非线性分子)；F=3N-5(线性分子)。
为什么计算振动自由度很重要，因为它反映了吸收峰的数量，谱带简并或发生红外非活性振动使吸收峰的数量会少于振动自由度。
U=0→无双键或环状结构U=1→一个双键或一个环状结构U=2→两个双键，两个换，双键+环，一个三键U=4→分子中可能含有苯环U=5→分子中可能含一个苯环+一个双键2.红外光谱峰的类型基频峰：分子吸收一定频率红外线，振动能级从基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰，基频峰的峰位等于分子或者基团的振动频率，强度大，是红外的主要吸收峰。
泛频峰：分子的振动能级从基态跃迁至第二振动激发态、第三振动激发态等高能态时产生的吸收峰，此类峰强度弱，难辨认，却增加了光谱的特征性。
特征峰和指纹峰：特征峰是可用于鉴别官能团存在的吸收峰，对应于分子中某化学键或基团的振动形式，同一基团的振动频率总是出现在一定区域；而指纹区吸收峰特征性强，对分子结构的变化高度敏感，能够区分不同化合物结构上的微小差异。
常规样品的红外光谱分析解析
常规样品的红外光谱分析PB07206298龚智良实验目的1.初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作;2.通过图谱解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
实验原理红外光谱:红外光谱是分子的振动转动光谱,也是一种分子吸收光谱。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起的偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些区域的光透射强度减弱。
记录红外光的百分透射比或波长关系曲线,就得到红外光谱。
从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构,进行定性和定量分析。
红外光谱尤其在物质定性分析中应用广泛,它操作简便,分析速度快,样品用量少且不破坏样品,能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法往往是物质定性分析中优先考虑的手段。
能产生红外吸收的分子为红外活性分子,如COଶ分子;不能产生红外吸收的分子为非红外活性分子,如Oଶ分子。
中红外区为基本振动区:4000-400cm-1研究应用最多。
红外吸收的波数与相应振动的力常数关系密切。
双原子分子的基本频率计算公式为ߨඨߨݒ=12ߨ其中ߨ为约化质量μ=mଵ∙mଶmଵ+mଶ对于多原子分子,其振动可以分解为许多简单的基本振动,即简正振动。
一般将振动形式分为两类:伸缩振动和变形振动。
各种振动都具有各自的特征吸收。
仪器结构和测试技术Fourier变换红外光谱仪(FTIR仪:能够同时测定所有频率的信息,得到光强随时间变化的谱图,称时域图,这样可以大大缩短扫描时间。
由于不采用传统的色散元件,其分辨率和波数精度都较好。
傅立叶变换红外谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
测试样品时,由于样品对某些频率的红外光吸收,从而得到不同样品的干涉图。
红外光是复合光,检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加合。
对试样的要求:试样应该为纯物质,纯度大于98%,以便于和纯化合物进行比较;样品中不能含游离水;试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使大多数吸收峰的透射比处于10%-80%。
红外光谱样品调制及图谱解析技巧
C CH3 O
CH3
H3C
CH3 C
O
CH3
CH3
1686
1693
(7) 互变异构的影响
显示：各种异构体的吸收带。如乙酰乙酸乙 酯有酮式和烯醇式结构，可以看到烯醇式的羰基 吸收较酮式的弱,说明烯醇式较少.
CH3-CO-CH2-COO-C2H5→CH2-C(OH)=CH-COO-C2H5
“π-π”共轭和“p-π”共轭。 基团与给电子基团共轭，使基团的吸收频率降低
如：化合物 υC=O/cm-1
CH3-CO-CH3 1715
CH3-CH=CH-CO-CH3 1677
Ph-CO-Ph 1665
(3) 振动偶合与费米（Feimi）共振
如果一个分子内邻近的两个基团位置很靠近， 它们的振动频率几乎相同，并有相同的对称性， 就会偶合产生两个吸收带，这叫振动偶合。在 许多化合物中都可以发生这种现象。（6种情 况）
•非破坏性
3、液体样品的制备
（1）、 沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或 一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试
（2）、 沸点较低及粘度小、流动性较大的高沸点液 体样品放在液体池中测试
（3）、液体池是由两片KBr窗片和能产生一定厚度的 垫片所组成 切记不得有水
液体池的安装过程
4、气体样品的制备
● 了解样品来源、样品理化性质、其他分析数 据、样品重结晶溶剂及纯度。（样品合格）
● 排除可能出现的“假谱带”，常见的有： 水的吸收，在3400、1640和650cm-1；
CO2的吸收，在2350和667cm-1
未知化合物结构解析
1. 计算不饱和度
2. 官能团搜索
液体样品红外光谱检测方法
液体样品红外光谱检测方法
液体样品红外光谱检测方法是一种使用红外光谱技术分析液体样品化学特性的方法。
下面是一种常用的液体样品红外光谱检测方法的步骤：
1. 准备样品：将待测液体样品放置在透明的红外光谱检测容器中。
确保容器干净，并且没有与待测物相互反应或吸附的物质。
2. 仪器设置：根据样品特性选择适当的红外光源、光谱仪和检测器。
调整仪器参数以符合样品的特殊要求，如波数范围、分辨率等。
3. 扫描样品：将待测容器放置在红外光谱仪中，并开始扫描。
光谱仪会发出红外光并记录与样品相互作用后的光的吸收情况。
4. 数据分析：通过观察样品的红外光谱图，可以确定样品中存在的化学键种类和取代基等信息。
通过与已知参考物质的比对，可以进一步确定样品的化学成分。
5. 结果解释：根据红外光谱图的分析结果，可以解释样品的化学特性，如功能团、有机物种类等。
可以使用图谱数据库或专业软件进行数据解释。
这是一种基本的液体样品红外光谱检测方法，具体的操作细节和仪器设置可能会根据不同的实验要求有所不同。
红外吸收光谱的测定及结构分析
仪器分析实验——红外吸收光谱的测定及结构分析学号:2班级:应用化工技术11-2姓名:韩斐一、实验的目的与要求1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.了解仪器的基本结构及工作原理;3.了解红外光谱测定的样品制备方法;4.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。
二、原理红外吸收光谱法就是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置与峰的强度加以表征。
测定未知物结构就是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度与形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱与度,以推测化合物可能的结构;(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm－1)搜寻官能团的特征伸缩振动;②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
三、仪器与试剂1、Nicolet 510P FT-IR Spectrometer(美国Nicolet公司);2、 FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂);真空泵;玛瑙研钵;红外灯;镊子;可拆式液体池;盐片(NaCl, KBr, BaF2等)。
3、试剂:KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(AR);滑石粉;丙酮;脱脂棉;4、测试样品:对硝基苯甲酸;苯乙酮等。
四、实验步骤1.了解仪器的基本结构及工作原理2.红外光谱仪的准备①打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;②打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E、S、P软件;在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数;③实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance3.红外光谱图的测试①液体样品的制备及测试将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出,在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。
红外吸收光谱解析汇总(波谱分析)
解：1.计算不饱和度,为饱和脂肪族类化合物。
2.特征峰及相关峰：
例2某未知物的分子式为C10H10O4，测得其红外吸收光谱如图，试推断其分子结构式。
例3、一化合物分子式为C14H12，试根据IR光谱推断其结构式。
例4一化合物的分子式为C8H10O，试根据红外光谱，推断其结构。
例5一化合物的分子式为C11H12O分子式为C8H7N。红外光谱如下，推断其结构。
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任务4固体样品的红外吸收光谱绘制与解析
红外吸收光谱法模块之
任务4：固体样品的红外吸收
固体试样-压片法
方法： 把1-2mg固体样品放在玛瑙研体中研细，加入100-200mg磨细干燥的碱金属 卤化物（多用KBr）粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上边抽真空加压， 制成厚约1mm，直径约为10mm左右的透明片子，然后进行测谱。 压片机： 压片机的构造如图所示，是由压杆和压舌组 成。压舌的直径为13mm，两个压舌的表面光 洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑 压片过程： 将其中一个压舌放在底座上，光洁面朝上，并装上压片套圈，研磨后的样品 放在这一压舌上，将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整，顺序 放压片套筒、弹簧和压杆，加压10t，持续3min。拆片时，将底座换成取样器 （形状与底座相似），将上、下压舌及中间的样品和压片套圈一起移到取样器 上，再分别装上压片套筒及压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。
光谱绘制与解析
能力目标
用压片法制备苯甲酸的红外试样，测定红外光谱，对
结构进行解析。
问题
在红外光谱仪的基本操作实训过程中，教师是如何进行测试样品的 红外光谱？
压片法 压片法是固体红外试样的常见制备方法。
一般地，样品需经过红外制样后，才可进行测定。
制备试样的要求
试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%或符合商业标准 压试样中应不含游离水 试样的浓度和测试厚度应选择适当
1600 cm-1、1583cm-1是苯环的特征吸收，3070 cm-1、3012 cm-1是苯环的的特征吸收， 707 cm-1、684 cm-1是单取代苯的特征吸收，说明了单取代的苯环的存在。
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液体试样-液膜法
也可称之为夹片法。即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴液体样品，使 之形成一层薄薄的液膜。液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调 节。该法操作简便，适用于对高沸点及不易清洗的样品进行定性分析。 其他的液体红外制样法：溶液法
学生训练
学生依次采用液膜法制备试样 依次轮流操作仪器，测定试样的红外光谱 开机预热，打开工作站
红外吸收光谱法模块之
任务5：液体样品的红外吸收
光谱绘制与解析
能力目标
能用液膜法测定二甲苯的红外吸收光谱，并解析 。
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问题
如何测定液体样品的红外光谱？
液体池法
液膜法 溶液法 若液体沸点低于100℃，采用液体池法； 若液体沸点高于100℃，采用液膜法
教师示范如何利用液膜法和液体池法制备红外试样
扣背景
扫样品 谱图的优化处理
与标准谱图的比对，分析
图谱解析
根据2880cm-1和2960cm-1附近是否存在对称和非对称伸缩振动峰，判断甲基的存在。
根据1650-1900cm-1区域苯环结构的吸收面貌，700-800cm-1范围的C-H面外弯曲振动 形式对应的吸收频率，判断二甲苯属于邻位、间位还是对位。 同时，将样品的红外谱图与查阅的标准图谱，进行比对，也可以得出相关结论。
下次课程问题？ 安全性食品包装塑料制品的辨别与分析？
液体试样-液体池法
液体池示意图： 由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。一般，后 框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRS-5和 ZnSe 等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体 样品的作用，厚度为0.01～2mm。
图1液体池组成的分解示意图 1－后框架；2－窗片框架；3－垫片；4－后窗片；5－聚四氟乙 烯隔片；6－前窗片；7－前框架