紫外分光光度法测定六价铬的研究
2种测定固体废物中六价铬的标准方法的比较分析
2种测定固体废物中六价铬的标准方法的比较分析丁琮【摘要】The hexavalent chromium content in the solid waste samples was measured respectively by the standard methods of GB 5085.3-2007 and HJ 687-2014.The results showed that both the two standard methods for determination of hexavalent chromium in solid waste had good linear relationship,precision and accuracy.And the difference between the two standard methods was not significant.The 1,5-diphenylcarbazide spectrophotometry could be used to detect the solid waste samples with low-concentration hexavalent chromium because ofits smaller limit of detection,but it was often disturbed by the color of thesample.Therefore,the flame atomic absorption spectrophotometry had more advantages in determination of chromaticity sample.%分别采用了GB 5085.3-2007和HJ687-2014中的方法对固体废物样品进行了六价铬含量的测定.结果表明:2种标准方法对固体废物中六价铬的测定均具有良好的线性关系、精密度和准确度.在测定六价铬含量时2种标准方法的差异不显著.因二苯碳酰二肼分光光度法的检出限低于火焰原子吸收分光光度法,故二苯碳酰二肼分光光度法可用于检测较低浓度的固体废物样品中六价铬,但该方法常常会受到样品色度的干扰,因此,火焰原子吸收分光光度法在测定有色度的样品时更具有优势.【期刊名称】《环境卫生工程》【年(卷),期】2017(025)004【总页数】3页(P66-68)【关键词】固体废物;六价铬;二苯碳酰二肼分光光度法;火焰原子吸收分光光度法【作者】丁琮【作者单位】广州市城市管理技术研究中心,广东广州 510170【正文语种】中文【中图分类】X833;O657.31固体废物大多含有大量的有毒有害物质而具有较大的危害性［1］。
7467-1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法是一种测定水质中六价铬的方法。
具体步骤如下：
1.原理：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
2.干扰及消除：铁含量大于1mg/L显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色络合物，但在本方法的显色酸度下，这些干扰离子生成的络合
物与六价铬生成的络合物颜色的色调是有区别的，据此可以判断测定结果是否有干扰，或加以校正。
钒有干扰，须加入亚硝酸钠加以消除。
3.方法的适用范围：本法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
请注意，具体的测定步骤和条件可能会根据实际情况有所调整。
分光光度法测定水中微量铬
子任务1 分光光度法测定水中微量铬 子任务2 铬标准溶液的配制
子任务3 分光光度计的基本结构和操作
能 力 目 标 素 质 目 标
1、能熟练合理安排测定工序；
2、会使用721型可见分光光度计； 3、能准确配制标准溶液； 4、能熟练绘制吸收曲线。 1、精益求精的学习、实验态度；
工业污水中铬的含量1.5-0.15mg/kg范围内，故选择分光光度法。
子任务1：标准系列溶液的配制 取9支50mL比色管，依次加入0、 0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00和10.00mL铬标准溶液，用水稀释 至标线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1 磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂 溶液，摇匀并放置10min。
入射光 I0 透射光 It
I0 =
入射光强度
28
Ia +
吸收光强度
2015/10/12
It
透过光强度
①透光度T （透射比）Transmittance It 定义透光度： T I0
T 取值为0.0 ~ 1.0
全部吸收 ~~~~ 全部透射
②吸光度A (Absorbance） 定义吸光度 ： A 取值为 0.0 ~∞
1、单光束
结构简单、价格低，适用于定量分析。测定结果受光源强度 波动的影响较大，误差较大。
2、双光束
能连续改变波长，自动地比较样品及参比溶液地透光强度， 自动消除光源强度变化所引起的误差。
3、双波长
将不同波长的两束单色光（λ1 、λ2）快速交替 通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无 需参比池。Δλ＝1～2nm。两波长同时扫描即可获得 导数光谱。
2、对所做实验结果进行自我评价的能力；
水中铬的测定步骤
水中铬的测定步骤
一、样品处理：
1.采集水样：按照标准方法采集水样，保持样品的原始特性，尽量避免被污染。
2.过滤：将采集到的水样通过0.45μm的微孔过滤器进行过滤，去除固体杂质和悬浮颗粒。
二、六价铬的分析测定：
1.前处理：将适量的过滤后的水样加入酸性条件下，使用还原剂将六价铬还原为三价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钨酸钠等。
2.电导测定：将还原后的样品通过电导仪进行测定，六价铬在酸性条件下具有较高的电导性，可以通过测量电导率来确定六价铬的浓度。
3.比色法：利用一些还原剂与六价铬反应生成着色物质，如二苯卡巴肼、二氮咪等，通过比色法来测定六价铬的浓度。
4.原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪测定六价铬的浓度，该方法灵敏度高，准确性好。
三、总量铬的分析测定：
1.氧化还原反应：将适量的过滤后的水样加入气相二氧化硫SO2或亚硫酸钠溶液等还原剂，将三价铬还原为二价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钠等。
2.化学显色法：利用含有显色剂的试剂与二价铬反应，在一定条件下
形成显色化合物，如1,5-二苯卡巴肼等，通过比色法或分光光度法测定
二价铬的浓度。
3.光谱法：利用紫外分光光度法或原子吸收光谱法测定总量铬的浓度。
四、结果处理：
根据测定六价铬和总量铬的实验结果，计算出水样中的六价铬和总量
铬的浓度。
根据水质标准，判断水样的铬含量是否符合规定的要求。
以上就是水中铬的测定步骤，通过合适的前处理方法和测定方法，可
以准确测定出水样中的六价铬和总量铬的浓度。
需要注意的是，在进行实
验过程中要遵守相关实验规范，确保实验操作的安全性和准确性。
地下水—总铬和六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
4 仪器设备
4.1 分光光度计。
5 试样制备
取原水样分析。测定水样用量：50mL。
6 操作步骤
6.1 六价铬的测定
1
6.1.1 水样分析 取 50.0mL 水样于 50mL 比色管中，加 1 滴酚酞指示剂，用氧氧化钠溶液（80g/L）中和至
微红色，加 2.50mL 二苯碳酰二肼溶液，摇匀。放置 10min。用目视比色或在分光光度计上，用 3cm 吸收皿，于波长 540nm 处，以蒸馏水作参比，测量吸光度。 6.1.2 空白试验
[2] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析[M]. 第 2 版，北京：地质出版社. 1974，902.
[3] 中华人民共和国国家标准. GB/T 8538—1995，饮用天然矿泉水检验方法[S]. 北京：中国标
准出版社. 1996，37-38.
[4]
中 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988，4（增刊）：61-62.
2
V——所取水样体积，mL。
8 精密度和准确度
同一实验室测定含铬为 0.085mg/L 的水样，5 次测定的相对标准偏差为 1.3%，相对误差为
±0.7%。
9 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准，DZ/T 0064. 17-93，地下水质检验方法. 二苯碳酰二肼
分光光度法测定铬[S]. 北京：中国标准出版社. 1996，48-49.
62总铬的测定621水样分析取500ml水样于烧杯中加4ml硫酸溶液15逐滴加入高锰酸钾溶液30gl至呈明显紫色煮沸5min10min如紫色褪尽应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止
FHZDZDXS0026 地下水 总铬和六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
F-HZ-DZ-DXS-0026 地下水—总铬和六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
三价铬与六价铬的测定方法
三价铬与六价铬的测定方法嘿，咱今儿就来唠唠三价铬和六价铬的测定方法这档子事儿！你说这铬啊，还分三价和六价呢，就好像人有不同的性格似的。
三价铬呢，相对来说比较温和，六价铬就有点厉害啦！那怎么知道咱面对的是三价铬还是六价铬呢？这就得靠一些巧妙的方法啦！比如说分光光度法，这就像是给铬们拍了张特别的照片，通过对这张“照片”的分析，就能判断出是三价还是六价啦！它能把那些看不见摸不着的铬给“揪”出来，是不是挺神奇的？还有原子吸收光谱法，就好像是个超级侦探，能精准地找出铬的踪迹，不管它藏得多深。
再说说滴定法，这就像一场和铬的较量，通过一些试剂和它过过招，就能知道它到底是啥身份啦。
就好比你和朋友玩猜谜语，你得通过各种线索去猜出答案一样。
离子色谱法也不错哦，它能把各种离子分得清清楚楚，就像把不同颜色的豆子分出来一样，三价铬和六价铬自然也难逃它的法眼啦。
你想想看，如果没有这些测定方法，咱不就像在黑暗中摸索一样，根本不知道面对的是什么呀！这就好比你要去一个陌生的地方，没有地图那可不行。
这些方法就是我们的“地图”，能让我们清楚地了解铬的情况。
咱再举个例子啊，就像医生给病人看病，得先诊断出是什么病才能对症下药吧。
测定三价铬和六价铬也是一样的道理呀，只有知道了它们的存在形式，我们才能更好地去处理它们，避免它们可能带来的危害呀。
而且，这些测定方法还在不断发展和完善呢，就像我们人一样，要不断学习进步呀。
说不定以后还会有更厉害、更便捷的方法出现呢！那时候，我们对三价铬和六价铬的了解就会更深入啦。
所以说呀，这三价铬与六价铬的测定方法可真是太重要啦！它们就像是我们探索铬世界的钥匙，能帮我们打开那扇神秘的大门。
我们可得好好研究它们，利用它们，让它们为我们的生活和工作服务呀！难道不是吗？。
六价铬的测定
实验六 六价铬的测定一、实验目的（1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。
（2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。
二、概述铬（Cr ）的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一般以-24CrO 、HCrO -4二种阴子形式存在，受水中pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。
当水中六价铬浓度为1mg/L 时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L 时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
三、水样保存水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH 使pH 为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h 。
四、干扰及清除含铁量大于1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如：ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。
五、方法的选择铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1. 实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
饮用水中六价铬测定方法确认实验报告(5750.4-2006)
饮用水中六价铬测定方法确认实验报告1.方法依据采用GB/T 5750.6-2006饮用水中六价铬的测定二苯基碳酰二肼分光光度法2.方法原理在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.6-2006 饮用水中六价铬的测定5分析操作步骤：5.1 样品的预处理按照GB/T 5750.6-2006对样品进行预处理。
5.2 分析步骤5.2.1 吸取50 rnL水样(含六价铬超过10 μg时，可吸取适量水样稀释至50 mL)，置于50 mL比色管中。
5.2.2 另取50 mL比色管8支，分别加入六价铬标准溶液0 mL，0.20 mL,0.50 mL,1.00 mL，2.00 mL，6.00 mL，8.00 mL和10. 00 mL，加纯水至刻度。
5.2.3 向水样及标准管中各加2.5 mL硫酸溶液及2.5 mL二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置l0 min。
5.2.4 于540 nm波长，用3 cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，绘制标准曲线。
6讨论6.1适用范围：本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中的六价铬。
6.2测定范围：当水样体积为 50mL，使用 30mm 比色皿时,本方法的检出浓度为 0.004mg/L。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液Cr6+ (15032)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0284x+0.0051及6.5准确度（具体数据附表）6+6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。
实验 5 水中铬的测定--分光光度法
(3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：
溶解0.2g二苯碳酰二肼于100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可
存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+
可能被乙酸还原。
③如水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂—三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。
(2)高锰酸钾氧化三价铬：
取50.0mL或适量（铬含量少于50µg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL，摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL 20%的尿素溶液，摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。
(4)其他试剂同六价铬的测定试剂
1、2、5～10。
3.测定步骤
(1)水样预处理：
①一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
②对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL或适量（含铬少于50µg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH1～2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。
2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。
水质中六价铬的测定
实验:水中六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）
一、目的和要求：掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术；了解测定水中六价铬的注意事项。
二、方法原理：在酸性条件下，Cr6+可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，测定540nm 波长的吸光度，光度法定量。
三、仪器试剂：
1、50mL具塞比色管，250ml锥形瓶，分光光度计。
2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中，盛于棕色瓶于冰箱内可保存半个月，颜色变浅不能使用。
3、六价铬标准应用液：称取0.1414g经105～110℃烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL，此浓溶液的浓度为100μg/mL。
吸取此浓溶液1.0mL于容量瓶中，用纯水定容至100mL，此溶液中六价铬的浓度即为1.0μg/mL。
4、1+7硫酸溶液：将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。
四、操作步骤：
1
2、用分光光度计于540nm波长处、10mm或30mm吸收池中，以高纯水为参比，依次测定它们的吸光度。
3、以六价铬浓度为横坐标，校正吸光度值为纵坐标，利用Excel来绘制标准曲线，写出线性回归方程及R2值，计算水样中六价铬的浓度（单位用mg/L来表示）。
五．注意事项：
1、所有器皿不能用洗液浸泡，所用器皿在使用前后应清洗干净。
2、计算标准系列中六价铬的浓度时，最终体积以50.0ml来进行计算。
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法有很多 ： 如二苯碳酰二肼可见分光光 度法 、 示波 极谱滴定法 、 原子吸收分光光度法、 动力学光度法 、
流动注射光度法等 ， 但大多由于仪器价昂难 以普及 使用。 分光光度法则 以仪器价廉 ， 操作简单等优点 ，
目前在我 国仍具有广泛的实用价值。本文研究 了在 碱性条件下对六价铬的测定 ， 碱性条件下六价铬在 紫外区有一较强 的吸收峰用 因此建立 了对六价铬 ，
铬是生物体必需 的微量元素之一［ １ ］ 。铬的缺乏 会导致糖 、 肪等物质 的代谢紊乱 ， 脂 但摄人量过高 对生物和人类有害回 。铬的毒性与其存在形态有极 大 的关系 ： 三价铬化合物几乎无毒 ， 且是人和动物 所必需的 相反 ， 习 ； 六价铬化合物具有强 氧化性 ， 且 有致癌性嗍 一般来说 ， 。 六价铬的毒性要比三价铬大 １０ ５ ０ 倍［ １ 。我国规定铬在地面水 中最高允许浓度 ： 三 价铬为 ０ ｇＬ 六价铬为 ０１ ｇＬ 生活饮水最高 ．ｍ ／ ， ５ ．ｍ／ ， 允许浓度（ 六价铬 ） ０ ５ ｇＬ 。因此对六价铬 为 ． ５ ／ｔ ０ ｍ ￣ 需要一种简单 、 有效的分析方法。六价铬 的测定方
表 １ 相 同六价铬浓度下不 同 ｐ Ｈ值时测得的吸光度
由表 １可 以看 出 ， 同浓 度 下 的六 价 铬 ， 相 由于
４ 结 论
紫外分光光度法对六价铬的测定 ，操作简便 ， 重现性好 ， 对外界条件要求较 为缓 和 ， 干扰较少灵 敏度也较高；在实际分析中几乎不用其它试剂 ， 具 有较好 的实用价值。
提供铬渣水浸 出物）用蒸馏水稀释到可测范围内， 用 １ ｍ 比色皿 以蒸馏 水 为参 比，于波 长 ３２ｎ ｃ ７ ｍ处
测定其吸光度通过校准曲线计算六价铬的含量。
配浓度为 ４ｍ ／ ｇＬ的六价铬溶液 ，不同 ｐ Ｈ值 下， ３２ ｍ处用可见分光光度计测定其吸光度 。 在 ７ ｎ 结 果如 表 １ 。
维普资讯
５ ２
天
津
化
工
２０ ０ ７年 ５月
关 系 ： ＝ ． ３ Ｃ ００ ８ ， ０９ ９ 。 Ａ ００ ６ ＋ ． ４ ｒ ．９ ５ ７ ０ ＝
３ 讨 论
３１ ｐ ． Ｈ值 的影 响
２３ 样 品测定 方法 ．
将澄清 的待测样品ຫໍສະໝຸດ 河南省振兴化工有限公司 维普资讯
第 ２ 卷第 ３ １ 期
２０ ０７年 ５月
天 津 化 工 Ｔａｊ ｈｍｉ ｌｎ ｕｔ ｉｎｉ Ｃ ｅ ｃ ｄ ｓｙ ｎ ａＩ ｒ
Ｖ０ ．１Ｎｏ３ １ ． ２ Ｍａ ．０ ７ ｙ２ ０
紫外分光光度法测定六价铬的研究
蒋世伟 。 苗向阳， 王天贵 （ 河南工业大学化学化工学院， 河南 郑州 ４０ ５ ） ５０ ２
２２ 六价 铬标 准 曲线 ．
用 移 液 管 分 别 移 取 铬 标 准 溶 液 ０ ０ ０ ０ ． 、． 、 ０ ５ １ ｏ ２ ０３０ 、．０５０ Ｌ于 ５ ． 、． 、． ４０ 、．０ｍ ０ ０ ０ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 分别加适量氢氧化钾溶液 ， 然后用蒸馏水稀释至刻 度， 摇匀 ； 得到 Ｃ（ Ｉ的浓度分别是 ０ ０ １ ０ ２ ０ ｒ ） Ｖ ． 、． 、． 、 ０ Ｏ Ｏ ４ ０ ６ ０ ８ ０ １． ｇＬ ． 、． 、． 、０ ０ ／ ，用 １ ｍ比色皿 以蒸馏 Ｏ Ｏ ０ Ｏｍ ｃ 水为参 比，在波长 ３２ ｍ处测定其吸光度分别为 ７ ｎ
摘要 ： 本文借助 于紫外分光光度法测定 了六价铬 ， 碱性条件 下六价铬 在 紫外 区有 一较 强的吸 收峰 ， 因此 建立 了对六价铬的测定方法。用该法对六价铬 的测定 ， 取得 了满意 的效果 ， 而且操作 简便 ， 快速准确 ， 适
用 于各 种 含 铬废 水 的测 定 。
关键词 ： 六价铬 ； 紫外分光光度法 ； 碱性条件 中图分类号 ： ６ ７３ 文献标识码 ： 文章编号 ：０ ８ １６ （ ０ ７０ 一 ｏ １ ０ ０５－ Ａ １０ — ２ ７ ２ ０ ）３ ｏ ５ — ３
０ ０ ２、 ． ７ 、 ． ５ 、 ．０ 、 ． ５ 、 ．８ 、 ．４ ／ ．０ ００ ８ ０ １ ８ ０ ３ ９ ０ ４ ２ ０ ５ ７ ０ ７ ５ ｍｇ Ｌ，
得 到六 价 铬 浓 度 Ｃ ｍ ／ ） 吸光 度 Ａ之 间 的线 性 （ ｇＬ 与
收 期：０— — 稿日 ２ ６ １１ ０ １ ４
水。所用的玻璃器皿均在 １ ｏ Ｌ的 Ｈ Ｏ 溶液 中 ｌ ｍ ／ Ｎ
浸 泡 １ ２ｈ以上 。 ，
２ 方 法与结果
２１ 六价 铬的 吸收光 谱 ．
准确移取 １ Ｌ 铬标准和适量 的氢氧化钾溶液 ｍ 置于 ２ Ｌ ５ 容量瓶 中， ｍ 定容后用 １ ｍ比色皿在波长 ｃ ２０ ４ ０ ｌ ０～０ ／ ｍ范围内扫描吸收曲线 ，结果如图 １ 所 示， 产物的 一 为 ３２ ｍ； ７ ｎ 故本文选 ３２ ｍ作 为测 ７ｎ
的测定方 法 。
波长／ ｍ ｎ
图 １ 碱性介质 中六价铬 的紫外吸收光谱
１ 主要 仪 器 和 试 剂 配 制
Ｕ 一２１ Ｖ ２０ 紫外可见分光光度计 ，２ 可见 分光 ７２ 光度计 ，Ｈ 一 ５ Ｐ Ｓ２ Ｂ型数字酸度计。 六 价 铬 标 准 溶 液 ：称 取 于 １０ｔ干 燥 ２ｈ的 ２￣ ２ ＫＣ２ 优级纯 ）． ２９ ， ２ｒ （ ０ Ｏ ８ 溶于少量水 中并稀释定 ２ ｇ 容至 １ ， 摇匀得浓度为 ０１０ ｇｍ Ｌ ． ／ Ｌ的储备液。 ％ ０ｍ ２ （／ ） ｍ Ｖ 氢氧化钾溶液 ： 称取 ２ 氢氧化钾溶于 １０ Ｌ ｇ ０ ｍ 蒸馏水中。１ 硫酸溶液 ： ： １ 将浓硫酸缓慢加人到等体 积水 中， 混合均匀。 所用试 剂均 为分析纯 ，实验用水为二次蒸馏