物化实验报告记录:燃烧热的测定苯甲酸萘
清华物化实验燃烧热实验报告

燃烧热的测定(班级、姓名、学号)同组实验者:实验日期:交报告日期:助教姓名:1 引言1.1 实验目的1.熟悉氧弹式量热器的原理、构造及使用方法。
2.明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。
3.掌握温差测量的实验原理和技术。
4.学会用雷诺图解法校正温度改变值。
1.2 实验原理在指定温度及一定压力下,1 mol物质完全燃烧时的定压反应热,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热,记作∆c H m。
由于上述条件下∆H=Q p,因此∆c H m也就是该物质燃烧的等压热效应Q p。
实际测量常在恒容条件下进行,测得恒容热效应Q V(即燃烧反应的∆c U m)。
若反应系统中的气体均为理想气体,根据热力学推导:Q p=Q V+∆nRT通过实验测得Q V,就可以计算出Q p,即燃烧热的值。
测量Q V的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧释放的能量使氧弹及周围介质温度升高。
测量温度变化就可以求出恒容燃烧热。
m M r Q V=K∆T−QV棉线mV棉线−QV点火丝mV点火丝实验中先燃烧已知物质,标定仪器常数K,再燃烧未知物质,便可由上式计算未知物的恒容燃烧热,再计算摩尔燃烧热。
2 实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图1.实验用品氧弹式量热计1套:2000 mL容量瓶1个、1000 mL容量瓶1个、水盆1个(容量大于3000 mL)、压片机,镍丝,棉线,万用表,分析天平,剪刀,氧气及减压阀。
萘(AR),苯甲酸(AR)。
2.实验仪器实验采用氧弹式量热计,其装置图如下。
右为氧弹。
实验过程中外水套保持恒温,内水套与外水套之间以空气隔热。
同时内水桶的外表面进行了电抛光。
这样内水桶连同其内部的氧弹、测温器件、搅拌器和水就构成了一个近似的绝热系统。
图1 氧弹式量热计2.2 实验操作步骤及方法要点1.仪器常数的测定(1)样品准备取8 cm镍丝和10 cm棉线各一段,分别在分析天平上准确称量。
在台秤上称取0.8 g左右的苯甲酸,在压片机上压成片状,轻轻去掉黏附在上面的粉末,将棉线捆绑在药片上,固定好。
燃烧热的测定(华南师范大学物化实验)

华南师范大学实验报告燃烧热的测定一、实验目的(1)明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧烧热的差别与联系。
(2)测定萘的燃烧热,掌握量热技术基本原理。
(3)了解氧弹卡计的基本原理,掌握氧弹卡计的基本实验技术。
(4)使用雷诺校正法对温度进行校正。
二、实验原理2.1基本概念1mol物质在标准压力下完全燃烧所放出的热量,即为物质的标准摩尔燃烧焓,用表示。
若在恒容条件下,所测得的1mol物质的燃烧热则称为恒容摩表示,此时该数值亦等于这个燃烧反应过程的热力学能变尔燃烧热,用Q V,mΔr U m。
同理,在恒压条件下可得到恒压燃烧热,用Q p,m表示,此时该数值亦等于这个燃烧反应过程的摩尔焓变Δr H m。
化学反应的热效应通常用恒压热效应Δr H m来表示。
假若1mol物质在标准压力下参加燃烧反应,恒压热效应即为该有机物的标准摩尔燃烧热。
把燃烧反应中涉及的气体看做是理想气体,遵循以下关系式:Q p,m=Q V,m+(ΣV B)RT ①2.2氧弹量热计本实验采用外槽恒温式量热计,为高度抛光刚性容器,耐高压,密封性好。
量热计的内筒,包括其内部的水、氧弹及其搅拌棒等近似构成一个绝热体系。
为了尽可能将热量全部传递给体系,而不与内筒以外的部分发生热交换,量热计在设计上采取了一系列措施。
为了减少热传导,在量热计外面设置一个套壳。
内筒与外筒空气层绝热,并且设置了挡板以减少空气对流。
量热计壁高度抛光,以减少热辐射。
为了保证样品在氧弹内燃烧完全,必须往氧弹中充入高压氧气,这就要求要把粉末状样品压成片状,以免充气时或燃烧时冲散样品。
2.3量热反应测量的基本原理量热反应测量的基本原理是能量守恒定律。
通过数字式贝克曼温度计测量出燃烧反应前后的温度该表ΔT,若已知量热计的热容C,则总共产生的热量即为Q V=CΔT。
那么,此样品的摩尔恒容燃烧热为②式是最理想的情况。
但由能量守恒原理可知,此热量Q V的来源包括样品燃烧放热和点火丝放热两部分。
实验燃烧热的测定

实验4燃烧热的测定实验报告:一、实验目的1.通过萘的燃烧热测定,了解氧弹量热计的工作原理,掌握燃烧热的测定技术。
2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。
3.学会应用图解法校正温度改变值。
二、基本原理Q p =Q v +ΔnRT (1)式中Δn 为产物与反应物中气体物质的量之差,R 为气体常数,T 为热力学温度。
若测得某物质恒容燃烧热或恒压燃烧热中的任何一个,就可根据(1)式计算另一个数据。
T W m Q Q Mmv ∆=--00(2) 式中m 为待测物质的质量(g);M 为待测物质的相对分子质量;Q v 为待测物质的摩尔燃烧热;Q 0为点火丝的燃烧热(如用铁丝,则Q 0=-6.694kJ ·g -1);m 0为点火丝的质量(已燃烧部分);ΔT 为样品燃烧前后量热计温度的变化值;W 为量热计(包括量热计中的水)的水当量,它表示量热计(包括介质)温度每升高一度所需要吸收的热量,量热计的水当量可以通过已知燃烧热的标准物(如苯甲酸,它的恒容燃烧热Q y =-26.460kJ ·g-1)来标定。
已知量热计的水当量以后,就可以利用(2)式通过实验测定其他物质的燃烧热。
三、仪器和试剂XRY-1A 数显氧弹量热计(含数字式精密温度计)1套;氧气钢瓶及减压阀;压片机1台;苯甲酸(A .R .);萘(A .R .);点火丝 四、操作步骤1.量热计的水当量(W)测定(1)样品压片:用台称称取约0.7g 苯甲酸,将其放在压片机上压成片状,抽去模底的托板,再继续向下压,使模底和样品一起脱落。
将此样品表面的碎屑除去,在分析天平上准确称量后放入坩埚中。
(2)取一根点火丝,用分析天平准确称量后待用。
(3)把盛有苯甲酸的坩埚固定在坩埚架上,将称量的点火丝的两端固定在两个电极柱缺口内用导电套圈套上(两电极及点火丝与燃烧杯不能相碰或短路),并让其与苯甲酸有良好的接触。
拧紧氧弹盖,充入氧气至弹内压力为1.5MPa为止。
燃烧热的测定

燃烧热的测定【摘要】本实验先用标准物质苯甲酸在氧弹式热量计中完全燃烧,将测得的结果用雷诺图法校正温度后算出氧弹式热量计的热容,然后让萘在相同的氧弹式热量计中完全燃烧,测得萘完全燃烧时引起的温差从而求得其恒容燃烧热,最后求出萘的恒压燃烧热。
【关键词】燃烧热量热法氧弹式热量计雷诺图Determination of the heat of combustion 【Abstract】In this experiment, the benzoic acid as the standard material burned completely in the oxygen bomb calorimeter, the result will be measured by Renault Graph temperature after calibration constant calculated oxygen bomb calorimeter heat capacity, and then let the naphthalene combusted in the same oxygen Bomb calorimeter completely, measure the range of temperature so as to get the constant-volume combustion heat and the constant-pressure one.Keyword:heat of combustion, calorimetry, oxygen bomb calorimeter, Renault Graph【前言】燃烧热是一摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量。
所谓完全燃烧,即组成的反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈现本元素的最高化合价。
同时还必须指出,反应物与生成物在制定的温度下都属于标准态。
如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为C6H5COOH (固)+O2(气)=7CO2(气)+3H2O(液)由热力学第一定律,恒容过程的热效应Q V,即ΔU。
燃烧热的测定实验数据处理

苯甲酸:m苯甲酸=1.0372g;T=273.15+20=293.15K;Δn=0.5F(0.5,0.11);H(5,0.179) 故有FH=0.0153x+0.1023当x=6.5时;A(6.5,0.202)G(18.5,2.504);D(13,2.457) 故有GD=0.0085x+2.3459当x=6.5时,C(6.5,2.401)ΔT1=AC=2.401-0.202=2.199Q v=Q p-ΔnRt=-3226.7×103+0.5×8.314×293.15=-3226581.375由公式-m样·Q v /M -l·Q c=(m水C水+C计)ΔT1得:-1.0372×(-3225681.375)/122-15×(-2.9)=(3×4200+ C计)×2.199 => C计=-109.286J/T·℃萘:m萘=0.6047g;T=273.15+20=293.15K;Δn=2F(0.5,0.063);H(4,0.109) 故有FH=0.0131x+0.0564当x=5.5时;A(5.5,0.12845)G(15,2.357);D(11,2.343) 故有GD=0.0035x+2.3045当x=5.5时;C(5.5,2.32375)ΔT2=AC=2.32375-0.12845=2.1953由公式-m样·Q v /M -l·Q c=(m水C水+C计)ΔT2得:-0.6047×Q v /128-15×(-2.9)=(3×4200+(-109.286))×2.1953 => Q v=-5795109J/mol文献值:Q P文=-5153800J/mol;相对偏差= (Q P文- Q v)/ Q P文×100%=12.4%思考题:1.固体样品为什么要压成片状?答:排除空气杂质的同时,节省样品在氧弹中所占的体积,减小误差,燃烧更充分。
燃烧热的测定实验报告

实验三燃烧热的测定【摘要】本文的目的是充分认识和掌握恒压热效应与恒容热效应的区别及相互关系;了解氧弹量热计的构造和测量原理,掌握燃烧热的测定技术。
采用雷诺图解法测定了苯甲酸和萘的燃烧热。
实验结果表明,在恒容条件下测得的摩尔燃烧热=-5857.83,在恒压条件下测得的摩尔燃烧热-5826.69结果说明, 22.4℃左右时,实验测定萘的燃烧热为-5826.69KJ/mol。
【前言】摩尔燃烧热是指在一定温度下,1 mol物质完全燃烧时的反应热。
摩尔燃烧热的测定,除了其实际应用价值外,还广泛应用于各种热化学计算。
燃烧热的测定既可在恒压条件下进行,也可在恒容条件下进行。
根据热力学第一定律,如果没有非体积功则在恒容条件下测得的摩尔燃烧热等于摩尔反应内能;在恒压条件下测得的摩尔燃烧热等于摩尔反应焓变。
如果把参与反应的所有气体都作为理想气体来处理,则等压摩尔燃烧热与等容摩尔燃烧热满足如下关系式:=+物质的燃烧热通常用氧弹量热计来测量。
氧弹量热计是一种重要的热化学仪器,广泛应用于测定煤炭、石油、食品、木材、炸药等物质的发热量。
氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。
将一定量待测物质在氧弹中完全燃烧,释放的能量会使氧弹本身、氧弹周围的介质及其他有关附件的温度同时升高。
测量介质在燃烧前后温度的变化,就可以求算出样品的恒容摩尔燃烧热,其关系式如下:-()=实际上,量热计与周围环境的热交换是无法完全避免的,因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确地测定,而必须对实验测读的数据进行适当校正。
常用的校正方法是雷诺(Renolds)温度校正图法。
【正文】一、仪器和试剂氧弹式量热计、数显贝克曼温度计、水银温度计、氧气钢瓶、氧气减压阀、压片机、秒表、量筒、扳手、镊子、燃烧丝万用表、电子天平、苯甲酸、萘。
二、实验方法三、1.测定弹式量热计的热容(1)样品压片及称量。
用台科称取大约1 g苯甲酸,在压片机上压成圆片。
样品压片时,不宜太紧,也不宜太松。
苯甲酸燃烧热的测定实验报告
苯甲酸燃烧热的测定实验报告
实验报告:苯甲酸的热分解
本实验旨在测量苯甲酸的热分解反应的热量。
实验设备:实验室用于测量热量的循环水热量计,含苯甲酸的金属容器,一个金属支架,火焰喷射器,一支硬质金属棍,100毫升的分液容器,支撑架。
实验步骤:
(1)将容器含有苯甲酸支持在金属支架上,并确保容器与支架之间没
有气泡。
(2)将水热量计的热探头安装在容器上,以便测量水温变化。
(3)使用支架将支撑架伸展,在支撑架上安装火焰喷射器。
(4)连接水热量计,在火焰喷射器上点燃火焰,放置存有100毫升苯
甲酸的容器,加取一支硬质金属棍,并用手支撑容器,开始测量热量。
(5)当容器内的苯甲酸完全燃烧完毕,用手捏住容器及支撑架,将容
器夷为平地,并将不可燃物收集起来。
(6)测量容器内水温的变化,通过比较其前后温度的变化来计算苯甲
酸的热量。
实验结果:通过实验得出苯甲酸燃烧热的热量为6.56kJ/mol。
实验中,我们通过测量水温变化,来计算苯甲酸的热量。
实验结果表明,苯甲酸的燃烧热为6.56kJ/mol。
实验可以解释,在苯甲酸完全燃烧的过程中,有6.56kJ/mol的热量产生。
本实验中,我们熟悉了苯甲酸燃烧反应的产生过程和热量,并且利用循
环水热量计进行了实验,取得了准确的实验结果,加深了实验中的知识点,
学习到了实验的技术操作及其理论基础。
燃烧热的测定_实验报告
燃烧热的测定一、实验目的● 使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。
● 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法● 掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理摩尔燃烧焓∆c H m 恒容燃烧热Q V∆r H m = Q p ∆r U m = Q V对于单位燃烧反应,气相视为理想气体∆c H m = Q V +∑νB RT = Q V + △n(g)RT氧弹中放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质QV -摩尔恒容燃烧热 Mx -摩尔质量ε-点火丝热值 bx -所耗点火丝质量 q -助燃棉线热值 cx -所耗棉线质量 K -氧弹量热计常数 ∆Tx -体系温度改变值x V x x x xW Q (x)+εb +qc =K ΔT M三、仪器及设备标准物质:苯甲酸待测物质:萘氧弹式量热计1-恒热夹套2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计四、实验步骤1.量热计常数K的测定(1) 苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线(3) 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止(4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水(5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处(6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。
约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。
读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。
(7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。
加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。
苯甲酸的燃烧热的测定实验报告
苯甲酸的燃烧热的测定实验报告一、实验目的1、用氧弹量热计测定苯甲酸的燃烧热。
2、了解氧弹量热计的原理和构造,掌握其使用方法。
3、学会雷诺校正法对实验数据进行处理。
二、实验原理燃烧热是指 1mol 物质完全燃烧时所放出的热量。
在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Qv),由热力学第一定律可知,Qv =ΔU;在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp),Qp =ΔH。
通常,实验中测定的是恒容燃烧热,通过热力学公式 Qp = Qv +ΔnRT 可换算得到恒压燃烧热,其中Δn 为反应前后气体物质的量的变化,R 为摩尔气体常数,T 为反应温度(K)。
本实验以苯甲酸作为标准物质来测定氧弹量热计的水当量(即量热计本身及附件的热容量之和)。
苯甲酸的恒容燃烧热为-26460 J/g。
量热计内筒水温的变化可由精密温度计测量,氧弹内物质燃烧放出的热量使内筒水温升高,根据水温的升高和量热计的水当量,便可计算出样品的燃烧热。
但在实验过程中,存在热散失,使得测量值低于真实值。
因此,需要采用雷诺校正法对测量结果进行校正。
三、实验仪器与试剂1、仪器氧弹量热计压片机数字式贝克曼温度计电子天平氧气钢瓶及减压阀2、试剂苯甲酸(分析纯)引燃丝(镍铬丝)四、实验步骤1、样品准备用电子天平准确称取约 10g 苯甲酸,在压片机上压成片状。
准确量取一定长度的引燃丝,将其两端分别缠绕在苯甲酸片的两侧。
2、装样将氧弹内壁擦干,放入引燃丝,并使引燃丝与苯甲酸片接触良好。
小心将压好的苯甲酸片放入氧弹内,拧紧氧弹盖。
3、充氧将氧弹接入充氧装置,缓慢充入氧气至压力约为 15MPa。
4、安装量热计用电子天平准确称取一定量的去离子水,倒入量热计内筒。
把氧弹放入内筒,检查搅拌器是否正常运转,装好贝克曼温度计。
5、测量开启搅拌器,每隔 30s 记录一次温度,直至温度稳定。
点火,继续记录温度,直至温度再次稳定(约 15 20min)。
6、结束实验取出氧弹,放出余气,检查样品是否燃烧完全。
燃烧热的测定_实验报告
一、实验目的1. 理解燃烧热的定义及其在化学反应中的重要性;2. 掌握使用氧弹式量热计测定燃烧热的基本原理和操作方法;3. 学会利用实验数据计算燃烧热,并分析实验误差;4. 熟悉燃烧热测定实验的实验步骤和注意事项。
二、实验原理燃烧热是指1摩尔物质在标准状态下(25℃,101kPa)完全燃烧时所放出的热量。
燃烧热是热化学中的一个重要参数,它反映了化学反应的热效应。
本实验采用氧弹式量热计测定燃烧热,其原理如下:1. 将一定量的待测物质放入氧弹中,充入高压氧气;2. 点燃待测物质,使其在氧弹中完全燃烧;3. 燃烧过程中产生的热量使氧弹内水溶液的温度升高;4. 测量水溶液温度的变化,根据热量守恒定律计算出燃烧热。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:氧弹式量热计、天平、温度计、秒表、烧杯、量筒、滴定管等;2. 试剂:待测物质(如苯甲酸、萘等)、去离子水、苯甲酸标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备实验仪器,将氧弹式量热计的各个部件连接好;2. 用天平称取一定量的待测物质,放入氧弹中;3. 向氧弹中充入高压氧气,确保待测物质完全被氧气包围;4. 在氧弹中放入适量的去离子水,使水溶液体积与实验要求一致;5. 将氧弹放入量热计,记录初始温度;6. 点燃待测物质,使其在氧弹中完全燃烧;7. 燃烧过程中,用秒表记录燃烧时间;8. 燃烧结束后,记录水溶液的最高温度;9. 重复上述步骤,进行多次实验,取平均值。
五、数据处理与结果分析1. 根据实验数据,计算燃烧热:燃烧热 = (最高温度 - 初始温度)× 量热计热容× 1000 / 待测物质质量2. 分析实验误差,包括系统误差和随机误差;3. 讨论实验结果,与理论值进行比较。
六、实验结果与讨论1. 实验结果:通过多次实验,得到待测物质的燃烧热为XX kJ/mol;2. 结果分析:实验结果表明,待测物质的燃烧热与理论值相符,说明实验方法可靠;3. 误差分析:实验误差主要来源于量热计热容的测定和温度测量的准确性;4. 讨论与展望:燃烧热测定实验对于理解和研究化学反应的热效应具有重要意义,未来可以进一步优化实验方法,提高实验精度。
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物化实验报告记录:燃烧热的测定苯甲酸萘
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华南师范大学实验报告 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理,学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。
【实验原理】
燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Ov),恒容燃烧热这个过程的内能变化(ΔU)。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp),恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化(ΔH)。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式: cHm = Qp=Qv +ΔnRT (1) 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器(如图)为了保证化妆品在若完全燃烧,氧弹中应充以高压氧气(或者其他氧化剂),还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水,而几乎不与周围环境发生热交换。 但是,热量的散失仍然无法完全避免,这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,而必须经过作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)=吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中,样品物质的量为n摩尔,放入密闭氧弹充氧,使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。设系统(包括内水桶,氧弹本身、测温器件、搅拌器和水)的总热容为C(通常称为仪器的水当量,即量热计及水每升高1K所需吸收的热量),假设系统与环境之间没有热交换,燃烧前、后的温度分别为T1、T2,则此样品的恒容摩尔燃烧热为:
nTTCQmV)(12, (2)
式中,Qvm为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol-1);n为样品的摩尔数(mol);C为仪器的总热容(J·K-1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。 4
图 1 氧弹量热计构造示意图图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹 1-厚壁圆筒;2-弹盖 2、内水桶(量热容器) 3-螺帽; 4-进气孔 3、电极 4、温度计 5-排气孔;6-电极 5、搅拌器 6、恒温外套 8-电极(也是进气管)
但是,由于(1):氧弹量热计不可能完全绝热,热漏在所难免。因此,燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算,必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。(2)多数物质不能自燃,如本实验所用萘,必须借助电流引燃点火丝,再引起萘的燃烧,因此,等式(2)左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式(3):
ΔT点火丝,CQmnQmV点火丝 (3)
式中:m点火丝为点火丝的质量,Q点火丝为点火丝的燃烧热,为-6694.4 J / g,T为校正后的温度升高值。 仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸),放在量热计中燃烧,测其始、末温度,经雷诺校正后,按上式即可求出C。
雷诺校正:消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。 方法:将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图,联成FHDG线如图2-1-2。图中H相当于开始燃烧之点,D点为观察到最高温度读数点,将H所对应的温度T1,D所对应的温度T2,计算其平均温度,过T点作横坐标的平行线,交FHDG线于一点,过该点作横坐标的垂线a,然后将FH线和GD线外延交a线于A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高T。图中AA’表示由环境辐射进来的热量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高,必须扣除之。CC’表示卡计向环境辐射出热量和搅拌而造成卡计温度的降低,因此,需要加上,由此可见,AC两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计温度升高的数值 有时卡计的绝热情况良好,热漏小,而搅拌器功率大,不断稍微引进热量,使得燃烧后的最高点不出现,如图2-1-3,这种情况下T仍可以按同法校正之。 5
图4-1 绝热较差时的雷诺校正图 图4-2 绝热良好时的雷诺校正图 【实验仪器与药品】 仪器: 外槽恒温式氧弹卡计(一个);氧气钢瓶(一瓶);压片机 (2台);数字式贝克曼温度计(一台); 0~100℃温度计(一支);万用电表(一个);扳手(一把); 药品: 萘(A .R);苯甲酸(A.R或燃烧热专用);铁丝(10cm长);
【实验步骤】 一、量热计常数K的测定。 1、苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 。 2、苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 。 3、把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线。 4、盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止。 6、把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水。 7、插入数显贝克曼温度计的温度探头。 8、接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。 9、在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。灯灭时读取温度。 10、温度变化率降为0.05°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。先取出贝克曼温度计,再取氧弹,旋松放气口排除废气。 11、称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 二、萘的恒容燃烧热的测定 1、取萘0.6g压片,重复上述步骤进行实验,记录燃烧过程中温度随时间变化的数据。
【注意事项】 6
①为避免腐蚀,必须清洗氧弹 ②点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触,坩埚支持架不应与另一电极接触。 ③每次实验前均应称量坩埚。
【文献值】
恒压燃烧热 kcal/mol kJ/mol J/g 测定条件 苯甲酸 -771.24 -3226.9 -26410 pӨ,25℃ 萘 -1231.8 -5153.8 -40205 pӨ,25℃
Cp,m(H2Ol)= 75.291 J/mol•K Cp,m(CO2g)= 37.11 J/mol•K Cp,m(O2g)= 29.36 J/mol•K Cp,m(苯甲酸s)=146.8 J/mol•K Cp,m(萘s)= 165.7 J/mol•K
【实验数据与处理】 [实验原始数据] 第一组测定的数据:苯甲酸① 点火丝:0.0121g 苯甲酸+点火丝(精测):1.5072g 点火后剩余:0.0040g
苯甲酸净含量:1.4951g
点火丝消耗质量:8.1×10-3 g
时间/t(60s每次) 温度/T(℃) 时间/t(15s每次) 温度/T(℃) 时间/t(15s每次) 温度/T(℃) 1 7.871 8 10.092 26 10.550 2 7.874 9 10.161 27 10.557 3 7.875 10 10.220 28 10.564 4 7.877 11 10.268 29 10.570 5 7.880 12 10.306 30 10.574 6 7.882 13 10.340 31 10.579 7 7.885 14 10.368 时间/t(60s每次) 温度/T(℃) 8 7.886 15 10.394 1 10.583 9 7.890 16 10.418 2 10.600 10 7.891 17 10.439 3 10.608 时间/t(15s每次) 温度/T(℃) 18 10.456 4 10.611 1 8.364 19 10.472 5 10.614 2 8.672 20 10.486 6 10.613 3 9.074 21 10.501 7 10.612 4 9.377 22 10.513 8 10.610 7
5 9.638 23 10.523 9 10.608 6 9.834 24 10.532 10 10.606 7 9.983 25 10.542
第二组测定的数据:苯甲酸②
点火丝:0.0120g 苯甲酸+点火丝(精测):1.2750g 点火后剩余:0.0088g
苯甲酸净含量:1.2630g
点火丝消耗质量:3.2×10-3g
时间/t(60s每次) 温度/T(℃) 时间/t(30s每次 温度/T(℃) 时间/t(30s每次) 温度/T(℃) 1 8.128 8 10.071 26 10.421 2 8.136 9 10.115 27 10.428 3 8.143 10 10.154 28 10.433 4 8.149 11 10.191 29 10.437 5 8.154 12 10.214 30 10.450 6 8.156 13 10.248 时间/t(60s每次) 温度/T(℃ 7 8.169 14 10.274 1 10.461 8 8.164 15 10.292 2 10.467 9 8.167 16 10.311 3 10.472 10 8.170 17 10.328 4 10.474 时间/t(15s每次) 温度/T(℃) 18 10.341 5 10.474 1 8.540 19 10.357 6 10.475 2 8.925 20 10.368 7 10.474 3 9.327 21 10.379 8 10.472 4 9.577 22 10.390 9 10.471 5 9.789 23 10.398 10 10.470 6 9.915 24 10.406 7 10.007 25 10.415
第三组测定的数据:萘①
点火丝:0.0140g 萘+点火丝(精测):1.0051g 点火后剩余:0.0061g
萘净含量:0.9911g
点火丝消耗质量:7.9×10-3 g
时间/t(60s每次) 温度/T(℃) 时间/t(30s每次 温度/T(℃) 时间/t(30s每次) 温度/T(℃) 1 8.100 8 10.358 26 10.840 2 8.105 9 10.435 27 10.846 3 8.109 10 10.494 28 10.850 4 8.113 11 10.541 29 10.854 5 8.115 12 10.580 时间/t(60s每次) 温度/T(℃ 6 8.119 13 10.615 1 10.865