核磁共振波谱解析的主要参数
有机波普分析-碳普作业
1. 单选题：（1.0分）核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。
A. 对B. 错解答：A2. 单选题：（1.0分）质量数为奇数，核电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零。
A. 对B. 错解答：B3. 单选题：（1.0分）自旋量子数I=1的原子核在静电磁场中，相对与外磁场，可能有两种取向。
A. 对B. 错解答：B4. 单选题：（1.0分）核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。
A. 对B. 错解答：A5. 单选题：（1.0分）核磁共振波谱中对于OCH3，CCH3，NCH3的质子的化学位移最大。
A. 对B. 错解答：B6. 单选题：（1.0分）在核磁共振波谱中，偶合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数。
A. 对B. 错解答：A7. 单选题：（1.0分）苯环和双键氢质子的共振频率出现在低场是由于π电子的磁各向异性效应。
A. 对B. 错解答：A8. 单选题：（1.0分）不同的原子核产生的共振条件不同，发生共振所必需的磁场强度（B0）和射频频率（v）不同。
A. 对B. 错解答：A9. 单选题：（1.0分）(CH3)4Si分子中1H核共振频率处于高场，比所有有机物中的1H核都高。
A. 对B. 错解答：B10. 单选题：（1.0分）羟基的化学位移随氢键的强度变化而变动，氢键越强，δ值越小。
A. 对B. 错解答：B11. 单选题：（1.0分）化合物Cl2CH-CH2Cl的核磁共振波谱中，H的精细结构为三重峰。
A. 对B. 错解答：A12. 单选题：（1.0分）核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近核核自旋相互作用。
A. 对B. 错解答：A13. 单选题：（1.0分）氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼氢的化学位移在一定的范围内变化。
A. 对B. 错解答：A14. 单选题：（1.0分）氢质子在二甲亚砜中的化学位移比在氯仿中小。
A. 对B. 错解答：B15. 单选题：（1.0分）化合物CH3CH2OCH(CH3)2的1H NMR中，各质子信号的面积比为9:2:1。
用核磁共振波谱解析的蛋白质的分子量
用核磁共振波谱解析的蛋白质的分子量蛋白质是生命中非常重要的一种有机物质，它在细胞内发挥着许多关键的生物学作用。
蛋白质的分子量是确定蛋白质化学结构、研究蛋白质的性质和功能的一个重要参数。
近年来，核磁共振波谱技术在蛋白质分析方面取得了很大进展，成为一种高分辨率、高灵敏度的手段，可以用来解析并测定蛋白质的分子量。
一、核磁共振波谱核磁共振波谱是一种基于核磁共振现象的分析技术，它通过测定核自旋与外部磁场相互作用产生的共振现象来揭示物质结构和性质。
在蛋白质分析中，核磁共振波谱主要用于测定蛋白质中同位素碳和氮的谱图，从而推断蛋白质分子的构象和动力学性质。
二、用核磁共振波谱解析蛋白质分子量1. 原理蛋白质的分子量通常通过从蛋白质中分离出其组分进行分析来测定。
核磁共振波谱技术则通过测定同位素碳和氮的谱图来推断蛋白质分子的总分子量和其他一些结构参数。
具体来说，核磁共振波谱技术可以用于测定氮、氨基酸残基以及特定荷尔蒙等蛋白质中不同化学官能团的化学位移，从而提供有关氮和碳的统计信息。
这些信息可以用于确定蛋白质的平均分子量。
2. 测量方法用核磁共振波谱技术解析蛋白质分子量需要将蛋白质溶解在D2O的溶液中，以抑制蛋白质的快速自旋松弛。
然后，将样品装载到核磁共振仪中进行检测，检测过程中需要校准化学位移的标准，以确保数据准确可靠。
最后，通过分析谱图，结合理论模型对数据进行计算，就可以获得蛋白质分子的平均分子量。
三、核磁共振波谱解析蛋白质分子量的应用核磁共振波谱技术的高分辨率和高灵敏度使它成为了一种非常有效的蛋白质分析工具。
它可用于测定蛋白质的分子量，从而推断其化学结构、成分和功能。
使用核磁共振波谱技术，可以显示不同氨基酸残基的化学位移，帮助识别未知蛋白质成分和结构特征。
此外，核磁共振波谱还可以用于研究蛋白质动力学和相互作用。
例如，利用针尖精灵方法，可以通过冷却蛋白质提高其结构的静态解析度和姿态分辨率，从而使其可以准确地确定蛋白质分子的三维结构和构象。
核磁共振波谱分析
的电磁波辐射样品，当辐射
E
能量等于磁核能级差时磁核
将吸收能量实现跃迁。
E E
h
E
(h
2
)H0
(7)
H0 (8)
2
12
7.2.5 弛豫过程
根据玻尔兹曼定律，受激态磁核与低能级磁核保持一定比例 的平衡。受激态高能级磁核，失去能量回到低能级磁核的非 辐射过程，称为弛豫。
2
07
7.2.1 原子核的自旋
08
7.2.2 原子核的磁矩和自旋角动量
自旋量子数不为零的原子 核由于自旋而具有磁矩。
P (1)
P h I(I 1) (2)
2
为核磁矩，J.T-1；
P 为自旋角动量；
为磁旋比，核特征常数；
I 为自旋量子数；
h 为普朗克常数。
09
7.2.3 原子核在静磁场中的进动及能量
图10 SmartProbe核磁共振谱仪
38
7.3.3 仪器实例介绍
图11 Decaborane 11B NMR from SmartProbe
39
7.3.3 仪器实例介绍
图12 Decaborane 11B NMR with and without 1H decoupling:
recorded with NS=1 40
高能级
1
低能级
1
高能级 横向弛豫:
受激态高能级磁核
将能量传递给同种
低能级磁核，自身
2
低能级 回到低能级磁核的
过程。1/T1
13
7.2.5 弛豫过程
根据玻尔兹曼定律，受激态磁核与低能级磁核保持一定比例 的平衡。受激态高能级磁核，失去能量回到低能级磁核的非 辐射过程，称为弛豫。
13C核磁共振波谱及谱图解析示例
谱图去偶作用对比
13 2021/4/15
谱图去偶作用对比
14 2021/4/15
四、13C NMR谱图
1.C7H14O 1H 4H 4H
6H 13C
S
2.3 1.5 0.9
210
2021/4/15
q t t
43 18 12
15
13C NMR谱图2
2.C9H10O 1H
θ＝90 。, CH的最大正信号，其它无信号
θ＝90。 θ＝45。
θ＝135
。
, CH,
CH3非最大正信号，CH2最大负
信号
因此，取θ＝135，。可确定CH；θ＝135，。可确
定CH、CH3和CH2(倒峰)
20 2021/4/15
碳－氢相关谱
ONO
21 2021/4/15
谱图的综合解析 例1： 某含氧化合物分子无对称性，根据13C NMR确定其结构
3 2021/4/15
溶剂的化学位移
• CDCl3： 77.0 (t);
• CD3COCD3: 30.0(7)、206.8(s);
• CD3OD: 49.3(7);
• C6D6:
128.7(t);
• CD3SOCD3: 39.7(7);
4 2021/4/15
化学位移规律：烷烃
碳数n >4 端甲基 C=13-14
O OH
22 2021/4/15
例2：
某化合物C8H8O，根据13C NMR解析其结构
CH 3 O
23 2021/4/15
例3：
某化合物C9H12，根据13C NMR解析其结构
CH3
CH2CH3
波谱解析试题and答案
波普解析试题一、名词解释（5*4分=20分）1.波谱学2.屏蔽效应3.电池辐射区域4.重排反应5.驰骋过程一．1.波谱学是涉及电池辐射与物质量子化的能态间的相互作用，其理论基础是量子化的能量从辐射场向物质转移。
2.感生磁场对外磁场的屏蔽作用称为电子屏蔽效应。
3. γ射线区，X射线区，远紫外，紫外，可见光区，近红外，红外，远红外区，微波区和射频区。
4.在质谱裂解反应中，生成的某些离子的原子排列并不保持原来分子结构的关系，发生了原子或基团重排，产生这些重排离子的反应叫做重排反应。
5.要想维持NMR信号的检测，必须要有某种过程，这个过程就是驰骋过程，即高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态，重建Boltzmann分布的过程。
二、选择题。
（ 10*2分=20分）1.化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰这是因为：（C ）A、诱导效应B、共轭效应C、费米共振D、空间位阻2. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为：（ D ）A、玻璃B、石英C、红宝石D、卤化物晶体3.预测H2S分子的基频峰数为：（ B ）A、4B、3C、2D、14.若外加磁场的强度H0逐渐加大时，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的：（B）A、不变B、逐渐变大C、逐渐变小D、随原核而变5.下列哪种核不适宜核磁共振测定：（ A ）A、12CB、15NC、19FD、31P6.在丁酮质谱中，质荷比质为29的碎片离子是发生了（ B ）A、α-裂解B、I-裂解C、重排裂解D、γ-H迁移7.在四谱综合解析过程中，确定苯环取代基的位置，最有效的方法是（ C ）A、紫外和核磁B、质谱和红外C、红外和核磁D、质谱和核磁8.下列化合物按1H化学位移值从大到小排列 ( C )a.CH2=CH2b.CH CHc.HCHOd.A、a、b、c、dB、a、c、b、dC、c、d、a、bD、d、c、b、a9.在碱性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化? ( A )A．红移 B. 蓝移 C. 不变 D. 不能确定10.芳烃(M=134), 质谱图上于m/e91处显一强峰，试问其可能的结构是：(B )A． B. C. D.三、问答题（5*5分=25分）1．红外光谱产生必须具备的两个条件是什么？2.影响物质红外光谱中峰位的因素有哪些？3. 色散型光谱仪主要有哪些部分组成？4. 核磁共振谱是物质内部什么运动在外部的一种表现形式？5. 紫外光谱在有机化合物结构鉴定中的主要贡献是什么？三．1.答：一是红外辐射的能量应与振动能级差相匹配，即E光＝△Eν，二是分子在振动过程中偶极矩的变化必须不为零。
波谱解析试题及答案
波普解析试题一、名词解释（5＊4分=20分）1.波谱学2。
屏蔽效应3。
电池辐射区域4。
重排反应5。
驰骋过程二、选择题。
（ 10*2分=20分)1。
化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰这是因为：（）A、诱导效应B、共轭效应C、费米共振D、空间位阻2。
一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为：（）A、玻璃B、石英C、红宝石D、卤化物晶体3.预测H2S分子的基频峰数为：（)A、4B、3C、2D、14。
若外加磁场的强度H0逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的：（）A、不变B、逐渐变大C、逐渐变小D、随原核而变5.下列哪种核不适宜核磁共振测定: （）A、12CB、15NC、19FD、31P6。
在丁酮质谱中,质荷比质为29的碎片离子是发生了（）A、α-裂解B、I-裂解C、重排裂解D、γ—H迁移7。
在四谱综合解析过程中，确定苯环取代基的位置，最有效的方法是（）A、紫外和核磁 B、质谱和红外 C、红外和核磁 D、质谱和核磁8。
下列化合物按1H化学位移值从大到小排列（ )a。
CH2=CH2 b。
CH CH c.HCHO d.A、a、b、c、dB、a、c、b、dC、c、d、a、bD、d、c、b、a9。
在碱性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？( )A．红移 B。
蓝移 C。
不变 D. 不能确定10。
芳烃（M=134），质谱图上于m/e91处显一强峰，试问其可能的结构是: （ )A．B。
C. D.三、问答题(5*5分=25分）1．红外光谱产生必须具备的两个条件是什么？2.影响物质红外光谱中峰位的因素有哪些?3. 色散型光谱仪主要有哪些部分组成？4。
核磁共振谱是物质内部什么运动在外部的一种表现形式?5。
紫外光谱在有机化合物结构鉴定中的主要贡献是什么？四、计算和推断题（9+9+17=35分）1。
某化合物(不含N元素）分子离子区质谱数据为M（72)，相对丰度100%；M+1(73），相对丰度3。
核磁共振氢谱专项练习及答案
核磁共振氢谱专项练习及答案(一)判断题(正确的在括号内填“√”号；错误的在括号内填“×”号。
)1．核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。
( )2．质量数为奇数，核电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零。
( )3．自旋量子数I=1的原子核在静磁场中，相对于外磁场，可能有两种取向。
( )4．氢质子在二甲基亚砜中的化学位移比在氯仿中要小。
( )5．核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。
( )6．核磁共振波谱中对于OCH3、CCH3和NCH3，NCH3的质子的化学位移最大。
( )7．在核磁共振波谱中，耦合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数。
( )8．化合物CH3CH2OCH(CH3)2的1H NMR中，各质子信号的面积比为9:2:1。
( )9．核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用。
( )10．化合物Cl2CH—CH2Cl的核磁共振波谱中，H的精细结构为三重峰。
( )11．苯环和双键氢质子的共振频率出现在低场是由于π电子的磁各向异性效应。
( )12．氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼氢的化学位移在一定范围内变化。
( )13．不同的原子核产生共振条件不同，发生共振所必需的磁场强度(B0)和射频频率(v)不同。
( ) 14．(CH3)4Si分子中1H核共振频率处于高场，比所有有机化合物中的1H核都高。
( )15．羟基的化学位移随氢键的强度变化而移动，氢键越强，δ值就越小。
( )答案(一)判断题1．√2．×3．×4．×5．√6．×7．√8．×9．√l0．√11．√l2．√l3．√l4．×l5．×(二)选择题(单项选择)1．氢谱主要通过信号的特征提供分子结构的信息，以下选项中不是信号特征的是( )。
A．峰的位置；B．峰的裂分；C．峰高；D．积分线高度。
2．以下关于“核自旋弛豫”的表述中，错误的是( )。
第十二章 核磁共振波谱分析
4.3实验部分实验4-1 有机化合物的氢核磁共振谱一、实验目的1. 学习核磁共振波谱的基本原理及基本操作方法。
2. 学习1H核磁共振谱的解析方法。
3. 了解电负性元素对邻近氢质子化学位移的影响。
二、基本原理一张NMR波谱图，通常会提供化学位移值、耦合常数和裂分峰形以及各峰面积的积分线的信息，据此，我们可以推测有机化合物的结构。
化学位移值主要用于推测基团类型及所处化学环境。
化学位移值与核外电子云密度有关，凡影响电子云密度的因素都将影响磁核的化学位移，其中包括邻近基团的电负性、非球形对称电子云产生的磁各向异性效应、氢键以及溶剂效应等，这种影响有一定规律可循，测试条件一定时，化学位移值确定并重复出现，前人也已总结出了多种经验公式，用于不同基团化学位移值的预测。
耦合常数和裂分峰形主要用于确定基团之间的连接方式。
对于1H NMR，邻碳上的氢耦合，即相隔三个化学键的耦合最为重要，自旋裂分符合向心规则和n+1规则。
裂分峰的裂距表示磁核之间相互作用的程度，称作耦合常数J，单位为赫兹，是一个重要的结构参数，可从谱图中直接测量，但应注意从谱图上测得的裂距是以化学位移值表示的数据，将其乘以标准物质的共振，即仪器的频率，才能得到以赫兹为单位的耦合常数。
积分曲线的高度代表相应峰的面积，反映了各种共振信号的相对强度，因此与相应基团中磁核数目成正比。
通过对1H-NMR积分高度的计算，可以推测化合物中各种基团所含的氢原子数和总的氢原子数。
核磁共振谱图的解析就是综合利用上述三种信息推测有机物的结构。
用1H-NMR波谱图上的化学位移值(δ或τ)，可以区别烃类不同化学环境中的氢质子，如芳香环上的氢质子、与不饱和碳原子直接相连的氢质子、与芳香环直接相连-CH2或-CH3上氢质子、与不饱和碳原子相连的-CH2或-CH3上的氢质子、正构烷烃，支链烃和环烷烃上的氢质子。
化学位移的产生是由于电子云的屏蔽作用，因此，凡能影响电子云密度的因素，均会影响化学位移值。
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核磁共振波谱解析的主要参数
1. 化学位移（Chemical Shift）
化学位移是核磁共振谱上信号相对于参比物的位置。
它是由核磁共振体系中不同核的环境所决定的。
化学位移的测量可以提供化学组成、分子结构等信息。
在核磁共振谱图上，化学位移以ppm（parts per million）为单位来表示。
常用参比物有TMS（二甲基硅烷），其化学位移定为0 ppm。
2. 积分强度（Integral Intensity）
积分强度是指核磁共振谱上信号的峰面积，它与信号分子的数量成正比。
通过测量积分强度可以计算出各个组分在样品中的相对含量。
积分强度是定量分析的重要参数。
3. 耦合常数（Coupling Constants）
耦合常数是指核磁共振谱上两个磁共振峰的距离，即两个信号的分裂程度。
耦合常数的测量可以提供关于分子之间相互作用的信息，包括分子的平面结构、键长等。
耦合常数的大小和形态可以帮助研究分子的化学性质。
4. 旋转速率（Spin-Spin Relaxation Time）
旋转速率(T2)是指核磁共振谱上信号的半高宽（FWHM），它反映了样品中分子之间的自旋-自旋耦合强度。
旋转速率的测量可以为表征样品的物理性质（如分子流动速度、粘滞效应等）提供重要的信息。
5. 解析峰形（Line Shape）
解析峰形是指核磁共振谱上信号的峰形状，通常为高斯型或洛伦兹型。
解析峰形的位置和形状可以提供信号的分辨率和灵敏性。
不同的峰形对信
号参数的解析有不同的影响。
6. 离域效应（Chemical Exchange）
核磁共振谱解析还可以通过观察离域效应来获取关于分子间和分子内
动力学过程的信息。
离域效应是指分子或官能团中的动态过程对核磁共振
信号的影响。
可以通过观察峰形的形变、峰的强度、位置和化学位移的变
化来分析离域效应。
总之，核磁共振波谱解析的主要参数包括化学位移、积分强度、耦合
常数、旋转速率、解析峰形和离域效应。
这些参数的测量和解析可以提供
分子结构、组成、动力学等信息，对于化学、生物、材料等领域的研究具
有重要的意义。