气相色谱实验(醇)

实验名称：醇同系物的气相色谱分离

一、实验目的：

1.了解气相色谱的分析流程、检测原理及色谱仪的一般操作方法

2.初步掌握进样技术

3.掌握利用保留时间定性及归一化法定量的分析方法

二、一般流程及检测原理

见（苯及其同系物的气相色谱分离）

三、试剂、仪器及实验条件

1. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇纯标样各一瓶

2. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇混合样一瓶

3. 微量注射器：5微升

4. 色谱柱：填充柱：PEG20M 2m ×0.3mm

5 实验条件：

柱温：90度气化温度：120 度检测器（FID）120度

载气：氮气

进样量：0.2微升

四.、实验步骤

1. 仪器调节（这部分内容由教师完成，学生只需要了解操作过程）

（1）做好使用登记

（2）打开气路系统

A.打开氮、氢、空一体机的空气电源开关；

B.观察空气压力表指针到0.4Mpa；

C.观察氮气压力表指针到0.4Mpa左右；

D.然后打开氮气电源开关；

E.打开氮气排空阀，排空运行10分钟（排除气路内杂气，以保证氮气纯度）；

F.观察氮气流量显示应在350~550之间；

G.排除气路内杂气10分钟后，即关闭氮气排空阀。（拧紧以保证密封良好）。

H.此时流量显示会根据色谱仪需气量进行跟踪显示；

（3）打开电脑主机及显示屏的电源，打开色谱工作站

（4）气相色谱操作说明

A. 打开气相色谱的电源开关

B .设置柱温，“OVEN”温度；90℃

C. “INJ”为120℃

D. “TCD”120℃

E. 运行至TCD温度为120℃后，按“Rang”键，将桥流加到“110mA”

F. 观察色谱基线稳定后进行进样。

G.混合样进0.3µL;纯物质进0.2µL。

H.报告打印：进入“报告预览”→“报告风格”→“实验信息”，然后输入有关内容。（5）实验结束后关机须知

①气相色谱：

A.先降TCD桥流，按Rang 键，输入“0.1”后按“确认”将桥流降到“0mA”；

B.依次将“OVEN”；“INJ”；“TCD”设置为常温；

C.等仪器中各项设置恢复为常温后，再关闭气相色谱的电源。

②氮、氢、空一体机：

A.关闭空气电源开关；

B.关闭氮气电源开关；

C.打开氮气排空阀放气，彻底将阀杆拧松；

③关闭电脑。

2. 进样及样品分析

（1）纯样品保留时间确定：取纯样品乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇0.2 µL 分别进样，根据色谱仪分析结果，记录纯样品的保留时间；

（2）混合样品分析：取乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇的混合样品0.3µL 进样，经色谱仪分析后有四个组分峰，将这四个组分峰的保留时间和纯样品保留时间进行对比，根据保留时间确定四个组分峰所对应的组分名，并记录混合样品中各组分的峰高和半峰宽Y1/2。

五、结果与处理

1. 列式计算分离度R；

2. 列式计算相对含量

六、思考题

1. 实验中为什么要先开气路？使用TCD时，应注意什么？

2. 气相色谱定性依据是什么？归一化法定量条件如何？

3. 注意区别不同检测器FID和TCD的使用方法，以及使用范围，以及注意事项。