中药有害成分的检测方法
中药质量标准与鉴定
第一节中药的质量标准一、国家药品标准（一）中国药典一）《中国药典》凡例的基本内容和要求3、精确度：指取样量的准确度和实验精确度。
实验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示。
以数值的有效位数来确定。
1) 0.1g 0.06 ~ 0.14g ± 0.04g2g 1.5 ~2.5g ± 0.5g2.0g 1.95 ~ 2.05g ± 0.05g2.00g 1.995 ~ 2.005g ± 0.005g（6）浸岀物测定：水溶性、醇溶性及醚溶性浸岀物测定药材和饮片有效成分尚不明确或暂难建立含量测定方法的一一常用浸岀物测定法来评价其质量（二）性状鉴定（十大内容）1）药材：1、形状:党参狮子头防风——蚯蚓头海马一一马头蛇尾瓦楞身色泽：自然光下一药材的颜色、光泽度，药材的颜色与其成分有关，色泽通常能够反映药材的质量，是衡量药材质量好坏的重要指标之一。
黄苓：由黄变绿——质量下降丹参一红紫草一紫玄参一黑黄连一断面红黄色2、表面特征：白芥子一一表面光滑紫苏子一一表面有网状纹理海桐皮一一钉刺合欢皮一一皮孔棕红色，椭圆形辛夷一一苞片外密被长茸毛3、质地：以薄壁组织为主，结构较疏松的药材一般较脆或较松泡一南沙参、生晒参富含淀粉的显粉性一山药、半夏含纤维的韧性强一桑白皮、葛根含糖、黏液的黏性大一黄精、地黄富含淀粉、多糖成分的药材加热后常质地坚硬、半透明、角质样一红参、延胡索、天麻 4、断面:菊花心黄芪、甘草、白芍、防风车轮纹防己、青风藤、大血藤朱砂点茅苍术星点（髓部异型维管束）一一大黄筋脉点（同心环点状异型维管束）一一牛膝与川牛膝云锦状花纹（皮部异型维管束）一一何首乌罗盘纹（同心环型异型维管束）一一商陆5、气：阿魏一一强烈的蒜样臭气檀香、麝香——特异芳香气伞形科、唇形科一一含挥发油、有特殊香气。
白芷、当归、薄荷、广藿香、紫苏花类药材具蜜腺，含挥发油，香气宜人木类中药大多有树脂及挥发油一特殊香气。
中药的薄层色谱鉴定
1.3 中药的薄层色谱鉴定内容提要本实验采用薄层色谱法，对大黄、人参、丹参、大青叶、马钱子、熊胆、万氏牛黄清心丸等常用中药进行品种鉴定或质量控制。
通过实验掌握含有不同类别化学成分中药薄测色谱鉴别的条件关键技术。
掌握熊胆等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
原理薄层色谱鉴定法是选用适当粒度的吸附剂，并将其均匀涂铺在玻璃板上(或其他支持物上，如铝制薄板)成一薄层，然后用毛细管或适当的点样器将供试品和对照品溶液分别滴加在薄层的启始线上，待样点上的溶剂挥散后，置于密闭的层析缸中，用一定的溶剂展开，当溶剂前沿到达距离另一端2～3cm处，取出，干燥，显色或直接观察（有色成分），并与专属性的化学对照品或对照药材相比较，以鉴定品种或质量。
薄层色谱鉴定法是中药鉴定应用范围最广的方法之一。
仪器、材料与试剂(1)仪器与材料1)仪器电吹风，硅胶G薄层板，硅胶H-CMC-Na薄层板，容量瓶，三角瓶，烧杯，水浴锅，索氏提取器，紫外分析灯，层析缸。
2)材料粉末：大黄，人参，丹参，大青叶，马钱子，熊胆，万氏牛黄清心丸。
（2）试剂 10%磷钼酸乙醇溶液，10%硫酸乙醇溶液，2%三氯化铁乙醇溶液，20%氢氧化钠溶液，30%硫酸乙醇溶液，pH试纸，氨水，苯，冰醋酸，丙酮，醋酸，醋酸乙酯，碘化铋钾试液，丁酮，硅藻土，甲苯，甲醇，甲酸，甲酸，甲酸乙酯，氯仿，石油醚（30～60℃），盐酸，乙醇，乙醚，异丙醇，异辛烷，蒸馏水，正丁醇，正己烷。
（3）对照品 大黄对照药材，大黄酸，丹参对照药材，丹参酮ⅡA，胆酸，靛蓝，靛玉红，鹅去氧胆酸，士的宁，黄连对照药材，黄芩苷，马钱子碱，去氧胆酸，人参皂苷R g1、R e、R b1，熊去氧胆酸，盐酸小檗碱，栀子苷。
操作步骤（1）大黄的鉴定1）供试品溶液的制备取大黄粉末 0.1 g，加甲醇20 mL浸渍 1h，滤过，取滤液 5 mL，蒸干, 加水10 mL，使溶解，再加盐酸 l mL，置水浴上加热 30 min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20 mL，合并乙醚液，蒸干, 残渣加氯仿 l mL使溶解。
5-中药的检查
五、水分测定法（附录ⅨH）
其中药品中的水分包括结合水和吸附水
（一）常用的方法有：
水分测定法
烘干法 甲苯法 减压干燥法 气相色谱法
1.烘干法 本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。
测定方法 :取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称 量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过1Omm，精密称 定，打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置 干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在上述温度干 燥1 h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过3mg为 止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分度即融化时，应先将供 试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按 规定条件干燥。
(3)当用减压干燥器或恒温减压干燥器干燥时，除另有规
定外，压力应控制在2.67kPa（20mmHg）以下，但不
可太低，以免出现意外。
(4)干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、变色硅胶或五 氧化二磷，其中恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五 氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。
一、药材中混存杂质检查法
取规定量样品，摊开，用肉眼或放 大镜（5-10倍）观察，将杂质检出。
筛选
将各类杂质分别称重，计算其在供 试品中的含量（%），如丁香中杂质
称重
不得过2%，女贞子中杂质不得过3%
1.外观难以鉴别时，可进行显微或理化鉴别试验， 证明其为杂质后，计入杂质重量中。 2.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药 材和饮片取样法称取。 3.需采用特殊方法进行检查的杂质，应给出具体方 法。
的马兜铃酸、乌头中的酯型生物碱等。内源性有 害物质检查方法一般列在该制剂的检查项下。
Eg:
阿胶
水不溶物
大黄
制川乌 桑寄生 寄生于夹竹桃
10.3中药的检查项目
总灰分测定法
1
2
3
将测定用的供试品须 粉碎，并通过二号筛， 混合均匀，取供试品 2~3 g。如需测定酸不溶性
灰分，可增加供试品取样量 至3~5 g
置炽灼至恒重的坩埚 中，称定重量，缓缓 炽热，至完全炭化时，
再逐渐升高温度至 500~600℃，完全灰化
并至恒重。
根据残渣重量，计算 供试品中总灰分的含
内源性杂质
杂质分类
外源性杂质
包括残留农药、污染 重金属、黄曲霉毒素， 及制剂制备过程中引 入的有机溶剂、大孔 树脂等。
中药的典型检查项目
1、水分的检查
中药材、饮片和中成药等的水分含量过高，会引起结 块、霉变，造成成分分解。常用的水分检查方法有烘 干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法这四种方法， 应根据测定对象的不同，选择合适的方法进行检查。
表面皿用热水5 ml冲洗，洗液并 入坩埚中，用无
灰滤纸滤过，
渣连同滤纸移 至同一坩锅中， 干燥，炽灼至 恒重。计算。
中药的典型检查项目
3、农药残留量
药用植物在栽培生产过程中为防治病虫害，需要喷洒 农药，土壤中残存的农药也会进入药材中，农残已经 成为中药安全性的重要方面之一，需要进行检查控制。 常用的有机农药有四类：有机氯化合物、有机磷化合 物、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯。中国药典规定：甘草、
水分检查
第一法 烘干法
原理为药品在100～105 ℃度干燥后所减失的重 量即为水分。需要注意 的是本法仅适用于不含 或少含挥发性成分的药 品。如西洋参中水分即是采
用此法测定的，并规定水分 不超过13.0%。
水分检查
第二法 甲苯法
原理为利用水与甲苯在
A
69.3 ℃共沸蒸出，收
中药材检验主要检验项目
中药材检验主要检验项目中药材检验主要检验项目一、引言中药材是中国传统医学的重要组成部分，具有疗效显著、副作用小等优点，被广泛应用于临床治疗。
然而，由于采摘、储存、加工等环节的差异，中药材的品质和安全性存在着一定的风险。
因此，对中药材进行科学合理的检测具有重要意义。
本文将介绍中药材检验主要检验项目。
二、外观鉴别外观鉴别是对中药材外形特征进行判断的过程。
包括颜色、气味、形态等方面。
通过外观鉴别可以初步判断中药材是否符合规格要求，并可初步识别真伪和掺假情况。
三、理化指标1.含水量含水量是指单位质量的样品中所含水分的百分比。
含水量是影响中药材质量稳定性和安全性的关键指标之一。
高含水量会导致微生物滋生和化学成分变化，严重影响其疗效。
2.挥发油含量挥发油含量是指中药材中挥发性成分的含量。
挥发油是中药材中的重要活性成分，具有广泛的药理作用。
因此，检测挥发油含量对于评价中药材质量具有重要意义。
3.总黄酮含量总黄酮含量是指中药材中的黄酮类化合物总含量。
黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性，是一类重要的天然药物。
4.灰分含量灰分含量是指样品在高温下燃烧后残留下来的无机盐和微量元素等物质的质量百分比。
灰分含量可以反映出样品中无机盐和微量元素等物质的含量，进而评价其纯度和安全性。
四、微生物指标1.细菌总数细菌总数是指单位体积或单位重量样品中存在的细菌数量。
细菌总数可以反映出样品是否受到了污染，并可初步判断其是否符合卫生标准。
2.霉菌和酵母菌数量霉菌和酵母菌数量是指单位体积或单位重量样品中存在的霉菌和酵母菌数量。
霉菌和酵母菌数量可以反映出样品是否受到了霉菌和酵母菌的污染，进而评价其安全性。
五、重金属指标重金属是指相对原子质量大于20的金属元素。
重金属在中药材中存在的原因可能是土壤、水源、施肥等环境因素导致。
重金属对人体健康有一定危害，因此检测中药材中的重金属含量具有重要意义。
六、农药残留农药残留是指在种植过程中使用的农药在中药材中残留下来的量。
中药制剂分析 第三章杂质的检查
§1 中药制剂杂质检查
二、杂质的限量检查
1、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用%或ppm表示。 2、杂质限量检查及计算方法 1）限量检查：规定一定限度，要求所检测的样品中某组分的含量不 超过此限度。 2）检查方法
对照品比较法：取一定量与被测杂质相同的纯物质或其它对照品
配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下， 比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。
(玛瑙) 蒸发皿.
§2 一般杂质检查
一、重金属检查法
（三）第三法：硫化钠法 1、原理 在碱性介质中,以Na2S为显色剂, 使Pb2+与S2-作用生成 PbS 的混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比 较, 不得更深. 2、适用范围 适用于难溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）但
能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查.
除去 PbS
硫代乙酰胺 作样品管
§2 一般杂质检查
3．讨论
⑤ 干扰物的排除方法
a.供试品中微量高价Fe3+存在 干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S,产生混浊影响检查.
排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+.
2 操作方法 样品管
水、醋酸盐 buff(pH3.5 ) 2ml 样品
水 25ml 硫代乙酰胺 TS 2ml 2 比色 放置
对照管
标准液
（一定量）
同上
观察,采用本法. 3、方法 使重金属生
成的硫化物富集于微
孔滤膜上(铅斑)提高 检查的灵敏度.
§2 一般杂质检查
中药质检流程
中药质检流程涉及对中药材和中药制剂的质量进行检验和评估，以确保其符合标准要求并具备安全有效性。
以下是一般的中药质检流程：1.样品采集：从原产地或市场采集中药材或中药制剂样品，并记录相关信息，如采样时间、来源等。
2.样品准备：将采集到的样品按照预定的方法进行处理和准备，包括清洗、干燥、粉碎等步骤。
如果需要提取活性成分，则进行适当的提取工作。
3.性状鉴别：通过观察、闻味、尝味等手段，对样品的外观、气味、味道等进行评估，以确定其是否符合相应的性状描述。
4.理化指标测定：使用各种仪器和设备，对样品进行理化指标的测定，如含水量、灰分、挥发物、溶出度、pH值等。
这些指标可以反映样品的物理和化学特性。
5.成分分析：通过色谱、质谱等分析技术，对中药材和中药制剂中的活性成分进行定性和定量分析，以确保其成分符合规定要求。
6.微生物检验：对样品进行微生物检测，包括细菌、真菌、霉菌等的检测，以评估样品的无菌状态和微生物质量。
7.农药残留检测：对中药材进行农药残留检测，确保其符合国家相关标准和法规。
8.重金属及有害物质检测：对样品中的重金属、农药残留、有毒有害物质等进行检测，以确保样品的安全性和无害性。
9.质量评价与判定：根据检测结果，对样品的质量进行评价和判定，与相应的标准进行比较，并给出结论和建议。
10.报告和记录：将检测结果整理成报告，记录所有相关数据和信息，以备后续参考和追溯。
需要注意的是，具体的中药质检流程可能会因不同的实验室、标准要求和药材/制剂种类而有所差异。
此外，为了确保质检结果的准确性和可靠性，必须遵循相关的质量控制和质量管理流程。
中药饮片质量检查内容
中药饮片质量检查内容
中药饮片质量检查内容包括以下几个方面：
1. 外观检查：检查饮片的颜色、形状、大小、表面有无异物或污染等情况。
2. 气味检查：闻其气味，对刺激性气味、腐败气味等进行检查。
3. 含水量检查：通过烘干法或其他方法检测饮片的含水量是否符合标准。
4. 毒物检查：使用化学方法检测饮片中的重金属、农药残留、霉菌毒素等有害物质。
5. 品质评价：通过薄层色谱、高效液相色谱等方法，检测饮片中主要有效成分的含量，评价饮片的质量和功效。
6. 微生物检查：进行细菌总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌等微生物的检验，判断饮片是否符合卫生标准。
7. 贮存稳定性检查：测试饮片在不同环境条件下的稳定性，包括湿度、温度等。
8. 包装标签检查：检查包装是否完好，标签上的信息是否准确，包括药品批准文号、生产日期、有效期等。
以上是中药饮片质量检查的一般内容，具体检查项目可根据具体药材和产品特点进行调整。
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中药有害成分的检测方法
中药是中国传统医药的重要组成部分，其疗效受到广大群众的认
可和使用。
然而，由于中药的种类繁多，并且往往以天然植物为原料，中药中存在一定的有害成分潜在风险。
因此，对中药中存在的有害成
分进行检测是保障中药质量和人民健康的重要举措。
中药中的有害成分主要包括重金属、农药残留、霉菌和真菌毒素等。
这些成分可能对人体造成慢性毒性作用，引发中毒和各种健康问题。
为了确保中药的安全性和疗效，需要进行有效的检测方法。
下面
将详细介绍几种常用的中药有害成分检测方法。
首先，重金属是中药中常见的有害成分之一。
由于土壤、水源等
环境因素的污染，中药中可能存在铅、汞、砷等重金属。
这些重金属
会积累在人体内，引起神经系统、肾脏和肝脏等器官的损伤。
常用的
重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和荧
光光谱法。
这些方法能够准确地分析中药中重金属元素的含量，为判
断中药是否超过安全标准提供依据。
其次，农药残留也是中药中常见的有害成分。
农药在种植过程中被使用，残留在中药材中，对人体健康有一定风险。
为了检测中药中的农药残留，常用的方法包括气相色谱法、高效液相色谱法和液质联用技术。
这些方法能够对农药的种类和含量进行快速、准确的检测，为中药质量的控制提供技术支持。
此外，中药中的霉菌和真菌毒素也是有害成分的来源之一。
中药常以天然植物为原料制成，加工过程中容易受到霉菌和真菌的污染。
霉菌和真菌毒素对人体健康的影响很大，可能诱发肝脏疾病和免疫系统损伤等。
为了检测中药中的霉菌和真菌毒素，常用的方法包括聚合酶链反应法、高效液相色谱法和毛细管电泳法。
通过这些方法可以对霉菌和真菌毒素进行快速而准确的检测，保障中药的安全性和质量。
总之，对中药中的有害成分进行检测是保障中药质量和人民健康的重要手段。
通过重金属、农药残留、霉菌和真菌毒素的检测，可以及时发现和排除潜在的安全隐患，保障中药的品质和疗效。
中药的安全性和有效性对于保障人民的健康具有重要意义，因此，中药有害成分的检测方法必须不断完善，并得到广泛应用。
只有这样，才能更好地保障中药的安全性和有效性，为人民提供更好的医疗服务。