日本药局方修订品种

日本药局方(13版)主要修订内容介绍日本药局方(13版)已于1996年4月1日公布施行。

本版对凡例、收载品种、一般检查等项作了修订。

现将主要修订内容介绍如下。

1凡例日本药局方(13版)英文名为The Japanese Pharmacopeia Thirteenth Edition。

①使用的原子量表为1993年国际原子量表。

分子量至小数点第二位，第三位四舍五入。

②计量单位按国际单位系统进行了调整，但对凡例第7项的“重量对容量百分率”未按国际单位系统进行调整。

另外，对质量对体积百分率未作更改，其相对符号W/V%仍保留，限定用于制剂的处方或表示成分使用。

③测定红外吸收谱所用符号［cm-1］的读法将凯塞改为波数。

④压力改为千帕(kPa)。

⑤浓度的基本单位与摩尔(mol/L)。

⑥粘度。

动力粘度与运动粘度的关系为毫帕秒(mPa*s)与平方毫米每秒(mm2/s)。

⑦凡例31项与药局方(12版)凡例32项的正确度与精密度改为真度与精度。

⑧减压：除另有规定外，应为20kPa以下。

2 新收载的品种2.1 第一部76个品种阿莫沙平、前列地尔、碘托葡胺、氟奋乃静庚酸酯、依诺沙星、盐酸醋丁洛尔、盐酸阿里洛尔、盐酸乙基半胱胺酸、盐酸氯苄帕明、盐酸氯康唑、氯苯达诺、西曲酸酯、盐酸噻氯匹啶、妥布特罗、尼卡地平、盐酸多巴酚丁胺、盐酸匹呋甲亚胺青霉素(pivmecillinam HCl)、盐酸布那唑嗪、盐酸黄酮哌酯、盐酸呋喃硫胺、盐酸苄丝肼、盐酸美心律、盐酸莫西赛利、思氟烷、?丙嗪、卡比多巴、羧甲半胱胺酸、卡莫氟、克利贝特、醋酸胍那苄、醋酸麦地霉素、环孢素A、西咪替丁、噻哌溴胺、溴丁托品、酒石酸苄胍酚醇、磺胺嘧啶银、头孢匹林钠、头孢匹胺钠、头孢布宗钠、葡聚糖硫酸酯钠硫-5、葡聚糖硫酸酯钠硫-18、托菲索泮、托布霉素、曲西泮、烟酸戊四醇酯、泛硫乙胺、联苯苄唑、白内停、法莫替丁、芬布芬、富马酸普鲁卡明(probincamine famarate)，富马酸福莫特罗、吡啶布洛芬、腺嘌呤黄素二核苷酸钠、氟甲龙、氟安定、氟硝西泮、氟苯布洛芬、丙谷胺、氟喹胺苯酯、磷霉素钙、麦芽糖、咪康唑、甲磺酸加贝酯、甲磺酸卡莫司他、辅酶Q10、奥沙碘胺、核黄素丁酸酯、乳果糖、硫酸阿司米星、硫酸庆大霉素、硫酸奈替米星、硫酸喷布洛尔、磷酸二甲菲烷，环氧洛芬钠。

2.2 二部收载的新品种野梧桐、茵陈蒿、茴香粉、尿激酶、半乳糖苷酶、山药粉、纤维素粉、猪苓粉、桃仁粉、吐根糖浆、无水乳糖、羟丙甲基纤维素、聚乙烯吡咯酮。

3删去的品种3.1 一部删去的品种2个蛋氨酸硒(75se)注射液、缩酮氨苄西林钾。

3.2 二部删去品种11个有氯醛*水杨酸精；水杨酸*酚软膏；苯海拉明*钙散；盐酸酚水；胃蛋白酶柠檬水；复方氯化苄氧乙胺*滑石粉；复方番本鳖浸膏*胃酶散；复方碘*辣椒精；莨菪浸膏*碳酸氢钠*硅酸铝散；复方莨菪浸膏*碳酸氢钠*氢氧化铝散；复方莨菪浸膏*氢氧化铝散。

4新增一般检查法及修订内容4.1 新收载的检查法①有机物碳素检查法；②制酸力检查法；③消化力检查法；④微生物限度检查法；⑤粉末X线衍射检查法。

4.2 修订的内容①红外吸收谱检查法：由于傅里叶分析仪的普及应用，本法采用了此仪器修订了检查方法。

修订了检样调配；增加了ART测定法及扩散反射法。

根据红外吸收图谱，将鉴别检查法改为样品图谱与对照图谱相一致的方法。

②无菌检查法：修订了以前的直接法，修改为：“除另有规定外，可按直接法或薄膜过滤法进行检验。

”培养基参考美国药典和英国药典进行了修改。

培养基性能及检验用菌株采用美国及英国药典规定的Bacillus Subtilis clostridium sporogenes,candida albicans。

培养时间：直接法与薄膜过滤法都是14日以上。

③吸光度测定法：增加了用光学滤过法校正分光光度计波长及吸光度的刻度。

④砷盐检查法：增加了试液调整配法第4法。

第3法由于加入的硝酸镁量不足，不能定量的回收砷盐，增加硝酸镁的量可获得砷盐较好的回收率。

因此将此法作为第4法。

⑤油脂检查法：将碘价检查法作了修订，将碘价检查法所用溶媒四氯化碳改为环己烷。

⑥高效液相色谱法：删去氨基酸色谱法。

增加了电化检出器、化学发光检出器、电导检出器、质谱分析计及数据处理装置使分析自动化。

省去定量法中“内标法”的规定，内标法与标准曲线法具有相同的分析精度。

对检出灵敏度、试验的再现性、对称因子、相对标准差、峰的完全分离、分离系数、分离度及理论板数等用语的定义作了说明。

⑦气相色谱法：增加了顶空(head space)样品导入装置与药品中的残留溶媒检验相对应，色谱术为填充柱与毛细管柱两种，检测器增加了质谱仪成为气质联用；定量法引入样品添加法与样品基质影响相对应；与液相色谱法不同，本法用内标法。

⑧由于检查中使用了有害硫酸汞试液，因此删去丙酮、异丙醇、第三丁醇检查法，增订了用气相色谱法检查乙醇中挥发性混合物的检查法。

⑨原子吸收分光光度法：伴随引入电加热方式，对记述作了调整，停止无火焰(flame less)方式的叫法，称作冷蒸气方式。

⑩水分测定法(卡氏法)：引入电滴定法的同时，对容量滴定法的溶媒，增加水分测定用二甘醇乙醚。

?B11?粘度测定法：采用旋转粘度计的同时，对毛细管粘度计的规格采用了《日本工业标准》的规格。

毛细管粘度计法为第1法，适用于低粘度液体的测定，测定的粘度为运动粘度。

旋转粘度计为第2法，适用于牛顿液体与非牛顿液体的测定，测定的粘度为动力粘度。

?B12?比重测定法：修改为比重及密度测定法。

5对生药、生药制剂及有关油脂检查的修订5.1新收载品种野梧桐、茵陈蒿、茴香粉、山药粉、猪苓粉、桃仁粉、吐根糖浆。

5.2对生药及生药制剂的部分修改对阿仙药粉的性状，删去淀粉粒的部分。

删去延胡索原植物Corydalis ternata Nakai及其同属植物。

黄芪：删去性状中“通常无分枝”部分。

黄芩：黄芩苷含量规定应在10%以上；增加干燥失重及成分含量测定法。

黄芩粉：修改内容与黄芩同。

黄柏：盐酸小檗碱含量规定应在1.2%以上，成分含量测定法采用盐酸小檗碱对照品。

黄柏粉：修改内容与黄柏同。

黄连：盐酸小檗碱含量规定应在4.2%以上，成分含量测定法采用盐酸小檗碱对照品。

性状增加了皮部及髓部的颜色为红褐色；木部为红黄色。

黄连粉：与黄连同。

甘草及甘草粉：甘草酸含量规定应在2.5%以上，含量测定采用甘草酸对照品作对照。

甘草浸膏：甘草酸含量规定应在4.5%以上。

桔梗粉：删去性状中淀粉粒的部分。

厚朴：增加原植物“Mognolia allicinalis Rehder et Wilson及Mognolia officinalis Wilson var.biloba Rehder et Wilson”。

厚朴酚含量规定应在0.8%以上，含量测定法采用高效液相色谱法，鉴别改为薄层色谱法。

牛黄：纯度检查增加“合成色素”、“淀粉”及蔗糖的检查。

吴茱萸：将性状中的大小，由“2.5～5mm”改为“2～5mm”。

五味子：将性状中的“常常”改为“有时”。

细辛：原植物的学名修正为“Asiasarum sieboldii F.Mae Karoa”。

西红花：将性状中的长度由“2～3.5mm”改为“1.5～3.5mm”。

山枳子：将原植物由“同属植物”改为“类缘植物”。

山药：鉴别项下修改为不用有害试剂的鉴别法。

芍药及芍药粉：芍药苷含量规定应在2.0%以上，含量测定法采用高效液相色谱法，鉴别试验之(2)修改了有害试剂的鉴别方法，新增干燥失重检查法。

生姜：增加薄层色谱鉴别法鉴别姜酚。

升麻：性状项下增加外面为“～黑褐色”。

番泻及番泻粉：总番泻苷含量规定应在(含番泻苷A及B)应在1.0%以上，测定方法采用高效液相色谱法，新增干燥失重检查法。

当药粉：对性状项下淀粉粒的记述作了统一。

苍术：删去原植物的别名。

桑白皮：对性状项下淀粉粒的记述作了统一。

大黄及大黄粉：对番泻苷A的含量规定应在0.25%以上，测定方法采用高效液相色谱法。

七节人参：对性状项下淀粉粒的粒径由“10～30μm”改为“3～18μm”。

猪苓：将英文名“Chuling”修改为“Polyporus sclerolium”。

辣椒：将性状中的长度由“约10cm”改为“3～10cm”。

吐根：原植物增加“Cephaelis acuaminata Karster”及应用部位为根茎，总生物碱(吐根碱及吐根酚碱)含量规定应在2.0%以上，测定方法采用高效液相色谱法。

增加干燥失重检查法。

西黄蓍胶：对性状项下淀粉粒的记述作了统一。

白术：将挥发油含量由“0.70ml”以上改为“0.5ml”以上。

白术粉：将挥发油含量“0.5ml”以上修改为“0.4ml”以上。

茯苓：将英文名“Hollen”改为Poria selerotium,将拉丁名“Hoelen”改为“ ponia”。

茯苓粉按茯苓修改。

颠茄根：莨菪碱含量规定应在0.4%以上，测定方法采用高效液相色谱法。

防己：性状中统一了淀粉粒的记述。

牡丹皮：丹皮酚含量规定应在1.0%以上，测定方法采用高效液相色谱法。

牡丹皮粉：丹皮酚含量规定应在0.7%以上，测定方法同上。

麻黄：总生物碱(麻黄碱及伪麻黄碱)含量规定应在0.7%以上，测定方法采用高效液相色谱法。

木通：原植物增加“Akebia trifoliata Koidzumi”，删去其它同属植物。

熊胆：纯度检查项下删去黄柏浸膏的检查。

薏米仁粉：性状项下统一了淀粉粒的记述。

连翘：删去原植物“Forsythia koreana Nakai”。

莨菪根：将鉴别(2)薄层色谱用的硫酸阿托品改为硫酸阿托品对照品，含量测定所用硫酸阿托品改用硫酸阿托品对照品，定量用的氢溴酸莨菪碱改用氢溴酸莨菪碱对照品。

莨菪浸膏及莨菪浸膏散的含量测定法修改同上。

5.3 对油脂检查有关各项的部分修订对性状项下删去使用有害试剂的有：胡麻油、橄榄油、可可豆油、加洛巴蜡、牛脂、大豆油、山茶油、玉米油、花生油、加水羊毛脂。

纯度检查项下删去检查棉油的品种：橄榄油、胡麻油、山茶油、玉米油、豚脂、菜油、花生油、精制羊毛脂。

橄榄油：纯度检查项下删去菜油、芥子油的检查。

可可脂：对融点测定增加测定条件，纯度检查删去对蜡、硬脂、牛脂的检查。

牛脂：增加碘价测定的条件。

椰子油：增加融点测定法(2)法。

加洛巴蜡：删去纯度检查项下四氯化碳不溶物检查。

加水羊毛脂：对鉴别项下删去有害试剂，修改了碘价测定的有害试剂。

精制羊毛脂：删去鉴别项下使用的有害试剂，修改碘价测定使用的有害试剂，对纯度检查(5)检查凡士林作了部分变动。

黄色凡士林：对纯度检查(1)颜色检查作了修改，对纯度检查(2)：酸及碱、重金属、砷盐、硫化物、有机酸、油脂及树脂等项检查作了修改。

5.4 对日文别名作了变更对15种原为日文别名的生药现改为汉文名称。