典型行业的水处理工艺 第二节 制药用水

5 氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15 分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵 31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的 对照液比较，不得更深（0.00003%）。
6 二氧化碳：取本品25ml，置50ml 具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1 小时内 不得发生浑浊。
法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
7 二氧化碳：取本品25ml，置50ml 具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1 小时 内不得发生浑浊。
8 易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再
煮沸10 分钟，粉红色不得完全消失。
再精密量取10ml加水稀释成100ml摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水
4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
6 亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸 萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品 计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml， 加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方
二：注射用水
检查
1 pH值：应为5.0～7.0。
2 氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化 铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制 成的对照液比较，不得更深（0.00002%）。
3 细菌内毒素：每1m中含内毒素量应小于0.25EU。
加水稀释成100ml 摇匀，即得（每1ml 相当于1μgNO3）0.3ml，加无硝酸盐的水47ml，用同一方法处理
后的颜色比较，不得更深（ 0.000006%）。
4 亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 及盐酸萘 乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计 算），加水溶解，稀释至100 ml，摇匀，精密量取1 ml，加水稀释成100 ml，摇匀，再精密量取1 ml，加 水稀释成50 ml，摇匀，即得（每1 ml 相当于1μgNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处 理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
缝不应有死角和沙眼。应采用不会形成滞水污染的显示液面、温度压力等参数的传感器。对储罐要定
期清洗、消毒灭菌，并对清洗、灭菌效果验证。
1）纯化水和制药用水宜采用易拆卸清洗、消毒的不锈钢泵输送。在需用压缩空气或氮气压送的纯 化水和注射用水的场合，压缩空气和氮气须净化处理。
2）纯化水宜采用循环管路输送。管路设计应简洁，应避免盲管和死角。管路应采用不锈钢管或经 验证无毒、耐腐蚀、不渗出污染离子的其他管材。阀门宜采用无死角的卫生级阀门，输送纯化水应标明 流向。
3 硝酸盐：取本品5ml 置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml， 摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50oC 水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10 ml
1 结构设计应简单、可靠、拆装简便。 2 为便于拆装、更换、清洗零件，执行机构的设计尽量采用的标准化、通用化、系统化零部件。 3 设备内外壁表面，要求光滑平整、无死角，容易清洗、灭菌。零件表面应做镀铬等表面处理，以耐腐 蚀，防止生锈。设备外面避免用油漆，以防剥落。
4 制备纯化水设备应采用低碳不锈钢或其他经验证不污染水质的材料。制备纯化水的设备应定期清洗，
3 细菌内毒素：每1m 中含内毒素量应小于0.25EU。
4 氯化物、硫酸盐与钙盐：取本品，分置三支试管中，每管各50ml 第一管中加硝酸5 滴与硝酸银 试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
5 硝酸盐：取本品5ml 置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝 酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精 密量取10ml加水稀释成100ml摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7 ml，用 同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
4 氯化物、硫酸盐与钙盐：取本品，分置三支试管中，每管各50ml第一管中中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
5 硝酸盐：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50oC水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准 硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，
并对清洗效果验证。 5 注射用水接触的材料必须是优质低碳不锈钢（例如316L 不锈钢）或其他经验证不对水质产生污染的
材料。制备注射用水的设备应定期清洗，并对清洗效果验证。
6 纯化水储存周期不宜大于24 小时，其储罐宜采用不锈钢材料或经验证无毒，耐腐蚀，不渗出污染离 子的其他材料制作。保护其通气口应安装不脱落纤维的疏水性除菌滤器。储罐内壁应光滑，接管和焊
3）输送纯化水和注射用水的管道、输送泵应定期清洗、消毒灭菌，验证合格后方可投入使用。 压力容器的设计，须由有许可证的单位及合格人员承担，须按中华人民共和国国家标准《钢制压力
容器》（GB150-80）及“压力容器安全技术监察规程”的有关规定办理。
谢
谢
欣
赏

三：灭菌注射用水
1 pH 值：应为5.0～7.0。
2 氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15 分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵 31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1ml，加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的 对照液比较，不得更深（0.00002%）。
9 不挥发物：取本品100ml，置105oC 恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105oC干燥至恒重，
遗留残渣不得过1mg。
10 重金属：取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与硫代乙酰胺试液2 ml，摇匀，放置2 分
钟，与标准铅溶液2.0ml 加水38 ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00005%）。
采用离子交换法、反渗透法、超滤法等非热处理制备的纯化水一般又称去离子水。
采用特殊设计的蒸馏器用蒸馏法制备的纯化水一般又称蒸馏水。 纯化水可作为配制普通药物制剂的溶剂或实验用水，不得用于注射剂的配制。
(3)注射用水（Water for Injection）：是以纯化水作为原水，经特殊设计的蒸馏器蒸馏，冷凝冷却后经膜
过滤制备而得的水。 注射用水可作为配制注射剂用的溶剂。 (4)灭菌注射用水（Sterile Water for Injection）：为注射用水依照注射剂生产工艺制备所得的水。 灭菌注射用水用于灭菌粉末的溶剂或注射液的稀释剂。
(1) 饮用水：应符合中华人民共和国国家标准《生活饮用水卫生标准》（GB5749-85） (2) 纯化水：应符合《2000 中国药典》所收载的纯化水标准。 在制水工艺中通常采用在线检测纯化水的电阻率值的大小，来反映水中各种离子的浓度。 制药行业的纯化水的电阻率通常应>=0.5M.cm/25oC,对于注射剂、滴眼液容器冲洗用的纯化水的电阻 率应>=1.0M.cm/25oC。 (3) 注射用水：应符合2000 中国药典所收载的注射用水标准。
7 易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml， 再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
8 不挥发物：取本品100ml，置105oC恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105oC干燥至恒重， 遗留残渣不得过1mg。
9 重金属：取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分 钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00005%）。
一：纯化水：（P344） 检查： 1 酸碱度：取本品10ml，加甲基红指示液2 滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5 滴，不 得显蓝色。
2 氯化物、硫酸盐与钙盐：取本品，分置三支试管中，每管各50ml 第一管中加硝酸5 滴与硝酸银试液1ml， 第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
烟台金正环保科技有限公司
第二节 制药用水
主讲：技术部

包括饮用水、纯化水、注射用水、灭菌注射用水 (1)饮用水（Potable-Water）：通常为自来水公司供应的自来水，又称原水。按2000中国药典规定，饮 用水不能直接用作制剂的制备或实验用水。 (2)纯化水（Purifide Water）：为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制 药用的水、不含任何附加剂。
6 亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 及盐酸萘乙二
胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水 溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1 ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml， 摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得 更深（0.000002%）。 7 二氧化碳：取本品25ml，置50ml 具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得 发生浑浊。 8 易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸 10分钟，粉红色不得完全消失。 9 不挥发物：取本品100ml，置105℃ 恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105oC干燥至恒重，遗留残 渣不得过1mg。 10 重金属：取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与 标准铅溶液2.0ml 加水38 ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00005%）。 11 其他：应符合注射剂项下有关的各项规定（中华人民共和国药典2000 版二部P 附录6）