离子色谱操作规程

ICS2000/ICS1000离子色谱操作规程

1.开机

1.1先确认仪器的电源开关连接正常。

1.2打开氮气瓶总阀，调节出口压力为0.2~0.3Mpa，将淋洗液瓶上的压力表调到3psi左右。

1.2打开仪器面板背面的开关。

1.3打开计算机，待计算右下侧变色龙图标变色后，双击桌面变色龙快捷键（如右下侧图标

被退出，从程序菜单中打开变色龙Monitor后再双击桌面快捷键。

1.4单击左侧菜单根目录计算机名称，点击ICS2000或ICS1000面板。

1.5单击Startup，使离子色谱运行。

或分步操作：

ICS2000阴离子先打pump开关，再打开EGC-1开关，再开CR-TC开关，再打开抑制器电流SRS mode开关，接着设置柱温30℃，池温35℃。

ICS1000阳离子先打pump开关，再打开抑制器电流SRS mode开关，接着设置柱温30℃，池温35℃。

注意：如果实验室温度较低，应等待柱温升至30℃后在开PUMP。

2.设置程序

2.1单击File中new，选中program file点击OK。

2.2在my computer中选择ICS2000或ICS1000，点击下一步。

2.2进入pump-EGC option（泵-淋洗液选项），在Gradient Type（梯度类型）中选择isoctatic

（等浓度淋洗），在pressure limit（柱压限制）中选择200psi~3000psi的柱压限制，在column flow（柱流速）中选择合适流速（1ml/min~1.5ml/min），点击下一步。

2.3进入Eluent generator option，在concentration（浓度）的mode（模式）选项中，选择isocratic

（等浓度淋洗），在start（开始浓度）选项中选择30mmol/L，点击下一步。

2.4进入injection options（进样选项），选择manual（手动进样），在injection duration（进样

延时）选项中选择60 sec。点击下一步。

2.5进入acquisition options（采集时间）选项中选择合适时间（0~15min），点击下一步。2.6进入pump-ECD options（泵，检测器选项），在data collection（数据采集频率）中选择

5Hz，在autozero（自动零点）选项中选择YES，在temperature（温度）选项中设置cell temp（池温）为35℃，column temp（柱温）选项中设置为30℃。在suppressor TYPE （抑制器类型中选择ASRS-4mm（阴离子）/CSRS-4mm（阳离子），ICS2000中在eluent concentration（流动相浓度）中将hydroxide（氢氧根浓度）设置为3OmM,ICS1000中，MSA（甲烷磺酸浓度）设置为20mM,在current（电流）中自动生成相应浓度下的抑制器电流。点击下一步。

2.7直接点击下一步。

2.8点击完成，确认设置参数后关闭，提示是否保存，在确认程序名称后选择保存。

3.设置方法

3.1单击File中new，选中method file点击OK。

3.2在菜单条中点击general（初步设置），在的dimension of中输入浓度单位（如mg/L，ppb

等）。

3.3在菜单条中点击Detection，将鼠标放置在序号1处，点击键盘向下键头，新增两行，将

第二行的param name设置为inhibit integration ——on，将第三行的param name设置为inhibit integration ——off。

3.4关闭，确定名称后保存。

4.编写样品表

4.1单击File中new，选中sequence（using wizard），点击OK。

4.2进入welcome，直接点击下一步。

4.3在timebase中选择ICS2000或ICS1000，点击下一步。

4.4进入unkown samples（未知样品），选择use template 模版，设定template for sample name

（样品计数方式）为n#，设置umber of（样品数），设置injections per（每个样品进样次数），设置start（未知样开始位置，标样后面一位数n+1），injection （进样体积）根据定量环体积设定（25ul），点击下一步。

4.5进入standard samples（标准样品），选择use template 模版，设定template for sample name

（样品计数方式）为标样n#，设置umber of（标样个数），设置injections per（每个标样进样次数），设置start（标样开始位置）为1，injection （进样体积）根据定量环体积设定（25ul）。点击下一步。

4.6进入method and reporting，在method file中选择相应程序和相应方法。在preferred

reporting option 中选择anion report（阴离子报告）或cation report（阳离子报告），点击下一步。

4.7进入saving and sequence，在sequence name 中输入样品表名称。在location中输入样品

表所存的目录名称。

5.进样

5.1点击主面板菜单栏的batch（批处理）。

5.2点击start，点击add，将编写的样品表选，点击open。

5.3点击start，进样，点击确定。

5.4依次进样并确定。

6.数据处理。

6.1点击菜单栏中File，选中Browser，选择要编辑和处理的样品表名称，并点击。

6.2双击第一个标准样品的名字，打开谱图。

6.3进入标准样品谱图界面，点击View，选择QNT-editor，或直接点击面板上的QNT-editor

快捷键。

6.4选择下部菜单栏中的Detection，设置minmum最小峰面积（去除杂峰，保留所需峰）；

选择inhibit integration on/off 的时间，保留所需峰。

6.5选择下部菜单栏中的peak table，点击上部菜单栏的Edit，选择autogenerate peaktable，

或在下部点击鼠标右键，选择autogenerate peaktable，点击OK后，点击确定。

6.6在峰表中输入峰名，选择合适窗宽，双击选择峰面积或峰高积分，选择lin（单点标准）

或双击，将通过原点的选项点掉，使用loff（多点标准）。

6.7点击下部菜单栏中的Amount table ，点击上部菜单栏中的Edit，选择columns，选择edit

amount columns。在assigin standard on中选择name。选择aoto-genertate，点击apply，点击OK，分别在标样号下输入标准样品的浓度，关闭，选择保存，标准曲线生成完毕。

6.8在样品表中双击任意标准样品名称，可查看标准曲线情况。如需要增减标准曲线的点，

点击QNT-editor，双击标准曲线图上要处理的点，变色后，点击鼠标右键，选择disable standard或enable standard，完成标准曲线的修改。

6.8 在样品表中双击样品名称，可查看未知样的浓度。如果未知样有明显峰形，又没有被积

分，可通过改变最小峰面积或窗宽，使其能够被积分。

7.关机。

7.1在控制面板上将抑制器电流关闭，（ICS2000将CR-TC关闭，将EGC关闭），将泵关闭，