2005《中国药典》氧氟沙星含量测定采用滴定法,氧氟沙星片采用
南开大学《主干课3-药物分析学》主干课考试模拟题
《主干课3-药物分析学》主干课考试
《中国药典》（2015年版）氧氟沙星中“有关物质”检查采用的方法是（）。
A:紫外分光光度法
B:薄层色谱法
C:高效液相色谱法
D:气相色谱法
参考选项：C
GSP的全称是（）。
A:《药品非临床研究质量管理规范》
B:《药品临床试验质量管理规范》
C:《药品生产质量管理规范》
D:《药品经营质量管理规范》
参考选项：D
下列药物中，可显Rimini反应的是（）。
A:盐酸多巴胺
B:氧烯洛尔
C:重酒石酸间羟胺
D:对氨基苯甲酸
参考选项：C
二氢吡啶类药物遇光极不稳定，因此各国药典规定在（）条件下进行有关物质检查。
A:密闭
B:避光
C:遮光
D:密封
参考选项：B
四环素类抗生素在（）条件下发生差向异构化。
A:pH 1～2
B:pH 2～6
C:pH 6～8
D:pH 10
参考选项：B
药物质量控制的核心内容是（）。
A:药物的有效性和均一性
B:药物的有效性和安全性
C:药物的有效性和稳定性
1。
左氧氟沙星的有关物质研究进展
Ｈ
图３左氧氟沙星降解产物的结构 Ｆｉｇ．３
Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆｔｈｅ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔ ｏｆｌｅｖｏｆｌｏｘａｃｉｎ
万方数据
左氧氟沙星的有关物质研究进展王维剑等
．８２３
国药典中氧氟沙星杂质Ｆ的左旋异构体（见图１）。另 外，美国药典对照品目录中收载了左氧氟沙星的两 个已知杂质左氧氟沙星相关物质Ａ和左氧氟沙星相关 物质Ｂ的结构，分别为欧洲药典、英国药典中氧氟沙 星杂质Ｅ、Ａ的左旋异构体（见图１）。 ３左氧氟沙星的有关物质检测方法 近ｌ ５年关于左氧氟沙星的有关物质的研究报道 多以检测方法的研究为主，而中国药典、美国药 典、欧洲药典、英国药典、日本药典中均未收载左 氧氟沙星的质量标准。目前左氧氟沙星的质量标准 收载于国家标准以及进口标准中，均未对已知杂质 进行控制，见表ｌ。左氧氟沙星质量标准中有关物质 均采用的是反相高效液相法，色谱条件基本一致，
１．１
工艺杂质 左氧氟沙星与氧氟沙星的生产工艺均已比较成
美的合成抗菌荮ｓ】。氟喹诺酮类抗生素是在喹诺酮结
构的６位引入氟、７位引入哌嗪环而得到的一类衍生 物【４】。有文献报道，氟原子的引入使氟喹诺酮类抗 生素对革兰阴性菌和阳性菌的抗菌谱变宽，抗菌效 力增强【５】。氧氟沙星（ｏｆｌｏｘａｃｉｎ）是日本第一制药株式 会社研发合成的第三代广谱氟喹诺酮类抗菌药，对 大多数革兰阳性菌和革兰阴性菌均有明显的抑制作 用。临床上主要用于敏感菌所致的呼吸系统感染、 泌尿生殖系统感染。左氧氟沙星（１ｅｖｏｆｌｏｘａｃｉｎ）为氧 氟沙星的左旋异构体，其抗菌作用约为氧氟沙星的２ 倍，具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。而氧氟沙 星的右旋异构体几乎没有抗菌作用，并且其毒性大 于左旋异构体。因此，左氧氟沙星在临床上得到了 广泛应用。目前，左氧氟沙星是唯一的一种是被美 国ＦＤＡ批准用于治疗医院获得性肺炎的氟喹诺酮类 抗生素【６】。本文重点对近１５年来国内外左氧氟沙星的 有关物质研究进行综述。 ｌ左氧氟沙星的已知杂质 杂质的来源主要分为２个途径，一是工艺杂质， 即生产中可能带入的起始原料、试剂、中间体、副
药物分析技术分章复习题
药物分析技术分章复习题第一章习题一．填空1.药品检验工作是药品质量控制的重要组成部分，其检验程序一般分为分析样品的取样_______、_鉴别________、__检查_______、_含量测定________、写出检验报告。
2. 药品质量的内涵包括三个方面：________、________、________。
3. 药品质量标准的内容一般包括：________来源、________、________、________、________、类别、剂量、规格、贮藏、制剂等。
4. 药物分析的研究对象________。
5. 药物分析的主要任务是根据________________________的规定及________________________的有关规定，全面控制药品质量，保证用药的安全有效。
6.药品的质量要求，首先考虑药品本身的________和________。
7.取样的基本原则是________、________。
二、简答题1．如何全面控制药品质量? 药物分析工XXX在全面控制药品质量的过程中应起什么作用?2．药品检验的依据是什么?3．药品检验的基本程序是什么?4．单靠鉴别试验，能否对原料药的真伪作出结论？药品质量标准中的性状部分有无法定意义?5．判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑哪几项的检验结果？6．任何药品的分析首先是取样，须考虑什么因素？三、实践题学生分组访问医院、药厂、药检所、研究单位、学校等。
调查：药物分析在药学领域中有哪些应用？第二章习题一、填空题1．现行使用的《中国药典》是版。
其英文缩写为。
药典的内容一般分为、、、、_________五部分。
正文的内容一般包括、、、、、和等。
2．我国现行的药品质量标准分为二级，分别是、。
3．目前药物分析工作中常用于参考的国外药典主要有___ 、_ 、____ _、其英文缩写分别为、、、。
4、检查项下应包括、、、四个方面；5、滴定度用符号表示，它是指。
药师考试药物分析模拟题三
打印本页2012年药学专业知识（一）【药物分析部分】（模拟试卷三）[题目答案分离版]字体：大中小一、最佳选择题1、青霉素聚合物的检查方法是A.离子对色谱B.NP-HPLCC.RP-HPLCD.葡萄糖凝胶色谱E.以离子表面活性剂为流动相的胶束色谱【正确答案】：D【答案解析】：青霉素聚合物的检查方法是葡萄糖凝胶色谱。
2、葡萄糖检查乙醇溶液澄清度，是用于控制葡萄糖中的A.糊精B.还原糖C.蛋白质D.亚硫酸盐E.可溶性淀粉【正确答案】：A【答案解析】：葡萄糖检查乙醇溶液澄清度：用于控制葡萄糖中的糊精，葡萄糖可溶于热乙醇，而糊精在热乙醇溶解度小，使澄清度变差。
检查方法：取本品1.0g，加乙醇20ml，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清。
3、按《中国药典》规定，磺胺甲噁唑的重金属检查应采用的方法是A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.第一法和第三法都可以【正确答案】：C【答案解析】：磺胺甲噁唑的重金属检查，取“碱性溶液的澄清度与颜色”项下的溶液，照“重金属检查法(第三法)”检查，含重金属不得过百万分之十五。
4、按《中国药典》规定，布洛芬的有关物质检查应采用A.气相色谱法B.酸碱滴定法C.薄层色谱法D.紫外分光光度法E.高效液相色谱法【正确答案】：C【答案解析】：布洛芬有关物质检查采用薄层色谱法，以自身稀释对照法检查。
使用硅胶G薄层板，以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：5：1)为展开剂，1%高锰酸钾的稀硫酸溶液为一湿色剂，于120℃加热20分钟后在紫外光(365nm)灯下检视，限度为1.0%。
5、一般以信噪比为多少时相应的浓度或注入仪器的量来确定定量限A.2：1B.3：1C.5：1D.8：1E.10：1【正确答案】：E【答案解析】：常用信噪比确定定量限，一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量确定定量限。
6、《中国药典》中收载“指导原则”的部分是A.附录B.凡例C.索引D.目录E.正文【正确答案】：A【答案解析】：《中国药典》附录主要收载：制剂通则、通用检测方法和指导原则。
药品质量标准
【类别】 维生素类药。
【贮藏】 遮光，密封保存。
【制剂】 （1）维生素C片 （2）维生素C泡 腾片 （3）维生素C泡腾颗粒 （4）维生素C注射 液 （5）维生素C颗粒
一、名称
药品的名称包括中文名称、汉语 拼音名称和英文名称。
中文药品名称按照《中国药品通 用名称》收载的名称和命名原则命名， 应科学、明确、简短，且不得使用代 号或暗示疗效的术语。
(3)TLC法 一般采用对照品（或标准品）比较法 4、生物检定法
注意：制剂的鉴别应先提取
(五) 鉴别方法评价的效能指标
准确度 精密度 专属性 检测限 定量限
线性 范价
均一性
溶出度、装量差异、
含量均匀度、生物利度等
纯度要求 杂质检查
安全性
异常毒性、降压物质、
热源、细菌内毒素、
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图 谱（光谱集450图）一致。
【检查】 溶液的澄清度与颜色 （附录Ⅳ A） 炽灼残渣 （附录Ⅷ N）…… 铁 原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D）…… 铜 原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D）…… 重金属 （附录Ⅷ H 第一法）…… 细菌内毒素 （附录Ⅺ E）……（供注射用）
药品质量标准
2021年7月21日星期三
第一节 概述
一、制定药品质量标准的目的与意义
药品质量标准是国家对药品质量、 规格及检验方法所作的技术规定，是 药品生产、供应、使用、检验和药政 管理部门共同遵循的法定依据。
二、药品质量标准的分类
（一）国家药品标准 1. 中华人民共和国药典（Ch.P） 2. 局颁标准
（三）专属鉴别试验
某种具体药物具有的专属性反 应
其 专如属：性维反生应素—B硫1色，素中反国应药作典为（鉴2 0别0试0 年验版。） 将
药品质量标准
二、与原标准不同的，对修订部分的内 容加以说明 修订依据、修订前后测定结果比较 对未修订的内容说明不修订的理由
三、属于新的检查方法，特别是含量测
定方法要有专题研究报告
四、原料药的起草说明需增加 1、本品的药理作用和临床用途 2、国内外质量控制的情况 3、与各种生产工艺路线的分析对比
第二节 药品质量标准的主要内容
一、名称 二、性状 三、鉴别 四、检查 五、含量测定 六、贮藏
维生素C
Weishengsu C
Vitamin C
结构式
H
OH
OH
O
O
名称 分子量
OH OH
C6H8O6 176.13
分子式
本品为L-抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0%
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无 臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反 应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯 甲烷或乙醚中不溶。
热源、细菌内毒素、
无菌等
杂质检查的内容： 1、一般杂质的检查
如：氯化物、砷盐等
2、特殊杂质的检查
杂质检查方法的基本要求 研究方法的基本原理、专属性、 灵敏性、试验条件的最佳化
确定杂质检查及其限度的原则： 1、针对性
2、合理性
要检查危害健康的杂质
如：重金属、砷盐
要检查影响药物质量的杂质
（三）含量测定中分析方法的验证
1. 对实验室等内容的要求 2. 含量测定方法要求的效能指标 准确度 、精密度、专属性、线性、 范围、耐用性。
（1）容量分析法：
精密度：RSD≤0.2％ （n＝5）
准确度：回收率99.7-100.3％ （n＝5）
一般鉴别试验
（2）反应原理：重氮化-偶合反应
25
《中国药典》2010版二部
芳香第一胺反应鉴别的药物
对乙酰氨基酚 盐酸普鲁卡因 硝西泮 奥沙西泮 磺胺嘧啶
26
一般鉴别实验
5． 托烷生物碱类
（硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱）
（1）鉴别方法：取供试品约10mg，加发烟硝 酸 5 滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放 冷，加乙醇 2-3 滴，加固体氢氧化钾一小颗， 即显深紫色。
10
性状鉴别
例3：
对乙醇的相对密度测定“本品的相对密度不大于 0.8129，相当于含C2H6O不少于95%（ml/ml）”
11
一般鉴别试验
依据某一类药物的化学结构或理化 性质的特征，通过化学反应来鉴别药 鉴 别 物的真伪。
实 验 项 目
专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上，根据每一种药物化学 结构差异进行鉴别。
鉴别方法： 供试品+NaOH a.发生氨臭；
b.遇湿润的红色石蕊试纸 c.硝酸亚汞试液湿润的滤纸 蓝 黑
NH3
30
7.丙二酰脲类
• 鉴别一：取供试品约0.1g加碳酸钠试液 1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液 中逐渐滴加入硝酸银试液，即发生白色沉 淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量的硝 银试液，沉淀不再溶解。
22
一般鉴别实验
3． 有机氟化物
（地塞米松、依诺沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松、醋 酸氟轻可的松）
鉴 别 方 法
取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有 机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶 液6.5ml为吸收液，待燃烧完全后，充分振 摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液 0.5ml， 再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2 ml，用水 稀释至 4ml ，加硝酸亚铈试液 0.5ml ，即显 蓝紫色，同时做空白对照试验。
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2005《中国药典》氧氟沙星含量测定采用滴定法，氧氟沙星片采用HPLC法。色谱条
件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋
酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85：
15）为流动相；检测波长为294nm。氧氟沙星胶囊、氧氟沙星眼膏等制剂含量测定试验
条件同氧氟沙星。 文献报道的方法： 氧氟沙星胶囊： 莫慧贞等用HPLC法测
定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器：Waters高效液相色谱仪。Diamonsil (钻石)
HPLC 色谱柱(C18, 150×4.6mm, 5μm) (迪马公司)； 流动相：0.05mol/L枸橼酸-乙
腈(79：21)用三乙胺调节pH值至4.0；流速：1.2ml；检测波长293nm。 傅晓航用
HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器：Agilent高效液相色谱仪。分离柱：
Agilent Eclip se XDB C8柱(250mm×4.6 mm i. d., 5μm)；保护柱：Lab Alliance C8
柱(10mm×4.6mm i. d, 5μm)；流动相：乙腈-水(体积比为25：75，含20.0 mmol/L
磷酸二氢钾及体积分数为0.2%的三乙胺，用体积分数为0.2%的磷酸溶液调至
pH=5.50)；流速为1.0mL /min；紫外检测波长：293nm；柱温：室温。 氧氟沙星
注射液： 林慧菁等用HPLC法测定氧氟沙星注射液的含量。以0.05mol /L枸橼酸溶
液-乙腈(体积比79：21) (用三乙胺调节pH值至4.0)为流动相；检测波长为
293nm。 氧氟沙星滴眼液： 贾淑杰等用RP- HPLC法测定复方氧氟沙星滴眼液中
氧氟沙星的含量。仪器：LC- 10A 液相色谱仪。色谱柱为Shim-Packvp-ODS
(4.6mm×250mm, 5μm)；流动相为枸橼酸(0.05ml/L)-乙腈-醋酸铵(0.5mol/L)
–0.3 %磷酸(78：22：1：3)；流速为1.0ml/min；检测波长为293nm。 景艳萍用
HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器：岛津LC-6A 型高效液相色谱仪。
色谱柱为北京迪马公司ODS-3柱(5μm,4.6mm×250mm)；流动相为0.05mol/L枸橼酸
-乙腈(79：21) (用三乙胺调节至pH4.0)；流速约为1.0ml/min；紫外检测波长
294nm。 陈秋芬等用离子对高效液相色谱法，测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量。
仪器：Waters高效液相色谱仪。色谱柱为Kromasil C18 (4.6mm×150mm，5m)；流
动相为0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1％三乙胺，用磷酸调至pH 3.45± 0.1)-乙腈
(35：65)；流速：1.5ml/min；柱温：40℃，检测波长：210nm。 氧氟沙星滴耳液： 路
伟等用HPLC法测定复方氧氟沙星滴耳液的含量。仪器：1100 型高效液相色谱仪。色谱
柱: Zorbax Eclipse XDB - C8 (150 mm×4.6mm,5μm)；流动相由甲醇(A)和0.02mol
/ L磷酸二氢钾液(含0.5 %三乙胺，用磷酸调节p H值至4.0，B) 组成，并进行梯度洗
脱(0min～4min，A 体积分数为28 %；4min～6min，A 体积分数线性改变至65 %；
6min～12 min，A 体积分数线性改变至75 %；12min～15min，A 体积分数线性改变
至28 %)；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：240nm。