顶空固相微萃取气—质联用分析香蕉的香气成分
5种午餐肉的感官评价与品质比较
《福建轻纺》1
包X©
陈燕娜：5种午餐肉的感官评价与品质比较
含氧、氮、硫杂环化合物等[23]o 5种午餐肉样品经测 定，主要挥发性香气成分如表3所示。
咀嚼性 13032.78±8901.25 9662.96±7043.51 13264.77±9530.04
3747.68±143.91 3006.15±338.47
回复性 0.29±0.02 0.28±0.03 0.28±0.02 0.22±0.02 0.15±0.02
较黏牙，相比之下，优质午餐肉（YZ）、圆罐午餐 肉（YG）的胶黏性偏低，口感可能更加清爽；火锅 午餐肉（HG）、优质午餐肉（YZ）、牛肉午餐肉 （NR）三者间弹性差异不大，但火腿午餐肉 （HT）和圆罐午餐肉（YG）弹性偏低。
福建轻纺2021年7月第7期
尿X©
5种午餐肉的感官评价与品质比较
陈燕娜 （厦门古龙食品有限公司，福建厦门361100）
摘 要：本文通过质构仪测试，顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析挥发性
香气成分和感官评定，开展5种午餐肉的感官品质比较。结果显示，5种午餐肉的挥发性香气成分以烯姪类物质和2戊基咲喃为主；硬度不高、弹性适中、胶黏性偏低等质构特性的午餐肉从感官上更受人们的喜爱。
火锅午餐肉（HG）、优质午餐肉（YZ）、牛 肉午餐肉（NR）、火腿午餐肉（HT）、圆罐午餐 肉（YG）的内聚性如表2所示，其中火锅午餐肉 （HG）内聚性最高，牛肉午餐肉（NR）次之，圆 罐午餐肉（YG）最低，5种午餐肉内聚性有明显差 异。火锅午餐肉（HG）回复性最大，圆罐午餐肉 （YG）最低，差异明显。火锅午餐肉（HG）和牛 肉午餐肉（NR）咀嚼性偏高，优质午餐肉（YZ） 的次之，火腿午餐肉（HT）与圆罐午餐肉（YG） 的较低。
顶空固相微萃取-气质联用分析黑莓的香气成分
顶 空 固相微 萃 取 ・ 质 联 用 分析 黑莓 的香气 成 分 气
边 磊 马永 昆 ， 沈凯娇 陈 凡 赵孝建。 葛传竹 ， ， ， ，
（． １ 江苏大学食 品与生物工程学 院， 江苏 镇江 ２２ １ ；２ 南京百汇食 品有 限公 司 ， １０ ３ ． 江苏 南京 ２ ２ １２ ５） １
黑莓 （ ｕｕ ． Ｒ ｂｓｓ ）为多 年生藤 本植 物 ， 于蔷薇 ｐ 属
莓果 实挥 发 成 分 主 要 是 烯 烃 类 物 质 ｊ 。近 年多汁、 风味独特 ， 具有丰富的营养价值 ； 黑莓的药用价值也非常高 ， 具 有调节代谢机能、 延缓衰老 、 消除疲劳和提高免疫力 等作用 ， 特别是具有降低胆固醇含量、 防治心脏疾病 和抗癌 （ 降低 化疗 引起 的毒 副作 用 ） 的功 效 ， 被誉 为 “ 紫色 生命果 ”】Ｊ ｌ 。香 气成 分 是构 成水 果 风 味 的重 。
差小， 无需有机溶剂和较高的温度加热， 操作简单方
便 ， 时间 ， 用低 ， 集 采样 、 省 费 且 萃取 、 缩 、 浓 进样 于一
体， 可与气谱、 液谱联用 ， 简化了样品处理及分析操 作 的过程 。 目前该 方 法 已广 泛 应 用 于新 鲜水 果 、 蔬 菜、 果蔬 汁等食 品香气 分 析检测 ［５。 ４３ － 本试验采用 ＳＭ Ｐ Ｅ结合气相色谱一 质谱联用仪 ， 选取赫尔和宝森两个黑莓品种 对其挥发性香气成 分进 行测定 分析 ， 明确 两种 果 实 的 主要 特 征香 气 成
江苏农业学报（ ｉｎｓ ｏ ｇ． ｃ ） ２ １ ２ （ ） １８～１１ Ｊａｇｕ ｆＡ ｒＳｉ ，０ ０，６ １ ：７ ． ８
边
磊， 马永 昆， 沈凯娇 ， 顶 空固相微萃取一 等． 气质联用分析黑莓的香气成 分［ ］ 江苏农业学报 ，０ ０ ２ （ ） １８１ １ Ｊ． ２ １ ，６ １ ：７ —８
顶空固相微萃取-气质联用分析荷叶香气成分
顶空固相微萃取-气质联用分析荷叶香气成分付钦宝;蔡为荣;谢亮亮;潘汇;巫晓燕;曹雪【摘要】采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对荷叶的挥发性成分进行分析,确定荷叶香气成分的组成.共鉴定了其中的51个成分,包含酸类化合物10种、烷烃类化合物8种、醛类化合物8种、烯类化合物4种、醇类化合物1种、酮类化合物6种、苯类化合物5种、萘类化合物3种、酯类化合物2种、其他3种,占其香气成分的92.26%.在荷叶的挥发性成分中,乙酸的含量最高,占总峰面积的18.90%,其次为DL-柠檬烯、己酸、苯乙醇、正壬醛、苯酚、丙酸、苯乙酸乙酯、醛、苯甲醛等.初步确定正壬醛、己醛和DL-柠檬烯是荷叶主要赋香成分;苯乙醇、苯乙酸乙酯和苯甲醛对荷叶的香味起了协调和增强作用.%Aroma components in lotus leaf sampleswere analyzed and determine by headspace solid phase micro extraction and gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS).51components that accounts for 92.26% of its aroma components were identified in total,which contains 10 acid,8 hydrocarbons,8 aldehydes,4 alkenes,1 alcohols,6 ketones,5 benzenes,3 napthalenes,2 esters,3 other compounds.Among the volatile components of lotus leaf,acetic acid content is the highest accounting for 18.90% peak area,followed by DL-limonene,hexanoic acid,benzyl alcohol,n-nonyl aldehyde,phenol,propionic acid,benzene ethyl acetate,formaldehydeand benzaldehyde.It is initially identified that nonylaldehyde,hexanal and DL-limonene are the main lotus scenting ingredients.Phenylethyl alcohol,ethyl phenylacetate and benzaldehyde have a synergistic effect on the aroma of lotus leaves.【期刊名称】《安徽工程大学学报》【年(卷),期】2017(032)001【总页数】5页(P24-28)【关键词】荷叶;固相微萃取;气相色谱-质谱联用;香气成分【作者】付钦宝;蔡为荣;谢亮亮;潘汇;巫晓燕;曹雪【作者单位】安徽工程大学生物与化学工程学院,安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院,安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院,安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院,安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院,安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院,安徽芜湖 241000【正文语种】中文【中图分类】TS207.3荷叶，又称莲花茎、莲茎．莲科莲属多年生草本挺水植物，生长在池塘或湖泊中，在我国长江流域以及华南、华北、东北等地区均大量分布.荷叶可作为复方中草药成分,1991年我国就已经把荷叶列为药食兼用的材料[1]．传统的香气物质提取技术主要有液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction)、顶空萃取(Headspace Extraction)、同时蒸馏萃取(Simultaneous Distillation Extraction,SDE)及超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SCFE)等．这些方法各有优缺点，如液-液萃取香气成分时所需要的样品量大、耗时过长、成本也较高[2-4]．固相微萃取法(Solid Phase Microextraction,SPME)是利用固相萃取吸附几何微区效应，通过萃取、解析两个过程，再结合气相色谱-质谱联用仪的一种快速采样分析技术．SPME操作简单、灵敏度高、重现性及线性好，完成整个过程一般只需十几分钟，所需样品量少且无需有机溶剂，成本低、环境污染小及其温和的操作条件使其迅速在环境、临床与法医分析及食品分析中得以应用[5]．目前，国内外学者对荷叶精油的研究报道较多，但是采用SPME结合GC-MS分析荷叶天然香气成分的研究未见报道．尹慧晶[6]等用超临界CO2结合GC-MS分析萃取荷叶挥发性成分，共鉴定出26种成分；张赟彬[7]利用吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分进行分析，共检测出84种成分；傅水玉[8]等用水蒸汽蒸馏法得到的新鲜荷叶水-精油混合物经GC-MS法检出48种化合物．近年来，荷叶功能成分的研发已成天然药食研究热点之一，但对其天然香气的报道颇少，而民间早有用荷叶制茶或作为菜肴，其独特的田园清香备受消费者青睐．实验以8月份荷叶为研究对象，采用固相微萃取装置(SPME)萃取荷叶中的挥发性成分，利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行检测，以香味物质的浓度与阈值之比，即香气值来确定荷叶的主要赋香成分[9-10]．研究天然荷叶香气可为开发荷叶饮料、荷叶香料等产品提供理论基础．1.1 试验材料及处理荷叶，8月份采于安徽工程大学池塘(晒干打碎)．1.2 主要仪器与设备HH-2数显恒温水浴锅，国华电器有限公司；FA1104电子天平，上海天平仪器厂；Trace MS气相色谱-质谱联用仪，美国Finnigan公司；手动SPME进样器，美国Supelco公司；7 μm PDMS(聚二甲基硅氧烷)非极性涂层、85 μm PA(聚丙烯酸酯)极性涂层、65 μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/聚二乙烯基苯)双极性涂层，美国Supelco公司．1.3 样品预处理首先，对固相微萃取的萃取头进行老化处理，老化温度为250 ℃，老化时间为1h．其次，称取5 g干荷叶粉末放入50 mL顶空瓶中，置于恒温水浴锅中，60 ℃保温20 min，再将固相微萃取装置的萃取头插入到顶空瓶中，吸附20 min.最后，将萃取头插入到气相色谱-质谱联用仪的进样口，在250 ℃条件下解吸5 min，启动仪器收集数据．1.4 实验条件参考付蕾[11]等和孔维婷[12]等的测定条件，略作修改，最终确定色谱和质谱条件．色谱条件：色谱柱为DB-5柱(60 m×0.32 mm id；液膜厚度1.0 μm).升温程序为初始柱温40 ℃，保持4 min，以4 ℃/min升温至120 ℃，再以8 ℃/min升温至250 ℃，保持6 min；载气He，柱流速1 mL/min，不分流，恒压35 kPa，进样口温度250 ℃，接口温度250 ℃．质谱条件：电子轰击离子源，电子能量70 ev，离子源温度200 ℃，电离方式EI，扫描范围为33～450 u．定性方法：利用计算机的数据工作站NIST标准质谱图库和Wiley谱图库，对被分析样品组分的质谱进行检索，以匹配度大于80%作为鉴定依据，再结合相关参考资料对谱图进行人工解析，从而确定各个被分析组分的化学成分．通过采用面积归一化法对荷叶样品中的香气成分进行分析，即通过被检测出的各个组分的峰面积与待测样品总的峰面积做比较，从而得出各个检出组分的相对百分含量．2.1 固相微萃取头的选择不同固定相所构成的萃取头对香气成分的萃取吸附能力不同，萃取头的选择是荷叶香气成分分析的关键．以荷叶为研究对象，分别考察7 μm PDMS(非极性涂层)、85 μm PA(极性涂层)和65 μm PDMS/DVB(双极性涂层)3种萃取头对荷叶中的香气成分的吸附性能．不同SPME萃取头分析荷叶香气成分如表1所示.从表1可以看出，不同的纤维萃取头对荷叶香气成分的萃取效果影响较大.65 μm PDMS/DVB纤维头检出的香气成分种类最多，7 μm PDMS次之，85 μm PA纤维头检出的香气成分种类最少．这主要是因为不同萃取头涂层的极性不同，萃取头对所分析的化合物具有一定选择性．实验得出，复合涂层的萃取头更适合荷叶样品的分析，分离出的香气成分比较全面，因此，选择65 μm PDMS/DVB来作为实验萃取头．2.2 荷叶中香气成分分析采用固相微萃取仪分析干荷叶中香气成分时只需要很少样品即可得到较好的效果，其香气成分在DB-5柱上的总离子流图如图1所示.从图1可以看出，通过GC-MS 方法进行测定，经过计算机数据工作站NIST标准质谱图库、Wiley谱图库与检测出的样品质谱图进行对照，匹配度大于80%的共有51个化合物，按峰面积计算，其含量占干荷叶挥发性成分的92.26%，其组成及相对含量如表2所示．从表2可知，对荷叶香气贡献较大的依次是：酸类化合物10种，占29.39%；烷烃类化合物8种，占9.80%；醛类化合物8种，占8.83%；烯类化合物4种，占6.40%．检测结果与张赟彬[7]利用吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析相一致．此外，醇类化合物1种，占3.23%；酮类化合物6种，占4.27%；苯类化合物5种，占2.76%；萘类化合物3种，占1.75%；酯类化合物2种，占3.05%；其他3种，占3.13%．说明酸类、烷类和醛类物质在荷叶香味中起重要作用．其中，酸类是荷叶主要的呈香物质，且乙酸为主要挥发性物质，占总峰面积的18.90%，其次为DL-柠檬烯、己酸、苯乙醇、正壬醛、苯酚、丙酸、苯乙酸乙酯、醛、苯甲醛等．荷叶的特征香味是由许多挥发性化合物混合形成的，单一的化合物不能构成荷叶的特征香味．每种化合物对香味所起的作用主要取决于它的阈值、香气值和含量．只有香气值大于1时，该挥发物才对荷叶香味起作用，在一定范围内该值越大，香味越浓．香气成分对香味的贡献程度不仅仅由其质量分数来决定的，阈值低的成分即使质量分数低，其对香味的贡献仍然有十分重要的影响；风味特征也受浓度变化影响，如β-甲基吲哚在浓度高时呈恶臭味，而在浓度较低时呈茉莉花香的气味[9]．故常用香味物质的浓度与阈值之比即香气值来辅助确定主要的赋香成分．利用已有香气阈值的报道来计算香气物质的香气值，并据此确定特征香气成分[9-10]．荷叶主要香气成分的比较如表3所示.由表3可知，荷叶的主要香气成分有4种，根据贡献大小依次为正壬醛、癸醛、己醛、DL-柠檬烯，其他苯乙醇、苯乙酸乙酯与苯甲醛、异戊酸、乙酸、己酸等对干荷叶的香味起了协调和增强作用．采用SPME技术处理样品，较真实地反映出荷叶天然香气的组成，是天然香气成分研究中一种极为有效的样品处理方法．实验结果表明，萃取头的不同对荷叶香气成分吸附效果明显不同，其中，65 μm PDMS/DVB对荷叶中的香气成分萃取效果最佳．通过HS-SPME-GC-MS检测方法共鉴定了荷叶样品中香气成分中的51个化合物，按照相对峰面积计算，检出化合物的总含量占荷叶总挥发性成分的92.26%，检测鉴定出的组分包括酸类、烷烃类、烯类、醛类、苯类、酮类、萘类、醇类、酯类及其他化合物，这些共同构造了荷叶特殊的香气．实验初步确定，荷叶的主要香气成分有4种，根据贡献大小依次为正壬醛、癸醛、己醛、DL-柠檬烯，其他苯乙醇、苯乙酸乙酯与苯甲醛、异戊酸、乙酸、己酸等对干荷叶的香味起了协调和增强作用．研究结果为荷叶致香机理、荷叶香气的开发提供技术依据和参考．【相关文献】[1] 叶林虎.荷叶代谢性药物相互作用及体内成分研究[D].北京：北京协和医学院,2014.[2] 于静,李景明,吴继红,等.顶空固相微萃取法(SPME)在红葡萄酒香气成分测定中的应用研究[J].中外葡萄与葡萄酒,2006(3):4-9.[3] 初众,王海茹,张彦军,等.HS-SPME-GC-MS技术分析香草兰果皮的挥发性成分[J].食品科学,2016,37(6):126-131.[4] 李明,曾茜,孙培冬,等.HS-SPME/GC-MS分析无锡绿茶香气成分[J].食品与机械,2015(3):32-36.[5] 刘晓慧,张丽霞,王日为,等.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析黄茶香气成分[J].食品科学,2010，31(16):239-243.[6] 尹慧晶,钱一帆,濮存海.均匀设计法优化荷叶超临界CO2萃取工艺及萃取物GC-MS分析[J].中药材,2007,30(4):464-466.[7] 张赟彬,缪存铅,崔俭杰.吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析[J].化学学报,2009,67(20):2 368-2 374.[8] 傅水玉,黄爱今,刘虎威,等.荷叶香气成分的研究(I)-荷叶天然香气成分的分析[J].北京大学学报：自然科学版,1992,28(6):699-705.[9] 崔桂友.风味化学研究的困境和前景[J].食品科学,1995,16(10):24-28.[10] 李和,李佩文,于振华.食品香料化学——杂环香味化合物[M].北京:中国轻工业出版社,1992.[11] 付蕾,刘正生,孙鑫洋,等.4种纤维头对草莓香气成分的萃取效果[J].中国农业科学,2010,43(21):4 473-4 481.[12] 孔维婷,刘建军,司辉清.固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析信阳毛尖香气成分[J].食品科学,2012,33(12):185-189.。
顶空固相微萃取气质联用分析泡椒凤爪的香气成分
ｅ ｔａ ｔ ｎ， ｎ ｈ ｎ ａ ａｙ ｅ ｉ ｇ ＧＣ— Ｓ Ａ ｕ ｏ ａ ｏ ｏ ｓｉ ｅ ｔ ． ｉ ｈ ｉ ｃ ｕ ｅ ６ ｐ ｅ ｏ ｓ ５ ｘ ｒ ｃｉ ｏ ａ ｄ ｔ ｅ ｎ ｌ ｚ ｄ ｕｓｎ Ｍ ． ｓ ｍ ｆ２１ ｒ ｍａ ｃ ｎ ｔ ｕ ｎ ｓ ｗｈ ｃ ｎ ｌ ｄ ｈ ｎ ｌ． ｔ
固相 微 萃取 （Ｐ ） Ｓ ＭＥ 是近 年 来 发 展 起 来 的一 种 新
型萃取技术 ，它集萃取 、浓缩、解吸、进样等功能干
一
１３ 样 品处理方法 ．
将 首 次 使 用 的 固相 微 萃 取 头 在 进 样 口老 化 至 无
杂 峰 ，老 化温 度２ ０ ，时 间３ ｍｉ ３℃ ０ ｎ。将购 买的 凤爪 剔
摘
要 ： 采用顶空固相微 革取 结合 气质联 用分析 了泡椒 风爪 的挥 发性香 气成 分，共检 酯类４ 、醛 类３ 种 种 种、其他５ 种。检 测到 的含量较 高的化合物有对丙烯基苯 甲醚、
乙基麦芽酚 、４ ＿乙基一 愈创木酚、苯甲醛、４ ＿乙基苯酚 ，水杨酸甲酯，乙酸 ，已醛，苯甲酸 乙酯。
ａｉｓ４ｅｔｒ， ｌｅ ｙ ｅ ｎ ｔｅｓ ｗｅｅｉ ｌｔｄａ ｄｉｅ ｔ ｅ ． ｈ ｊｒ ｏａ ｌ ｃｍｐ ｎ ｎｓ ｒ ｃｄ， ｓ ｓ ３ａ ｈ ｄ ｓ ｄ３ｏｈ ｒ， ｒ ｏａ ｎ ｎｉ ｄ Ｔ ｅｍａｏ ｌｔｅ ｏ ｏ ｅ ｔ ｗｅｅ ｅ ｄ ａ ｓ ｅ ｄ ｆ ｉ ｖ ｉ
固相微萃取—色谱／质谱技术分析香体露的化学成分
其技术特点是用法有高分子 固相涂 层 的萃 取纤维 吸附样 品中
的有机物 ， 再结 合气相 色谱 进样技 术将 被吸 附 的物质解 脱后 鉴定 。该技术克服 了一些传 统样 品娃理技术 的缺点 ， 集采样 、 萃取 、 缩 、 浓 进样于 ～体 ， 大提 高 了对 样 品化学 成分 的检测 大
基 一Ｉ６一辛 二 烯 ；： 甲 基 苯 乙酸 乙 脂 ； ； ７一二 甲基 一３一羟 基 一 ， ６二 ７３
１ 一 己酸辛二烯； ；， 二 己氧基苯 乙烯 ； ： 子香烯 ； ： ， ～二 ６ ８ １２一 ９丁 １ Ｉ２ ０ 甲基 ４ ５ 二乙基苯 ； １２ １： 一丁基 苯酚 ；２ ４ １： 一乙氧 基 一 一 ｒ基苯 ２ 酚： ： １ 拧檬油精 ； ： ３ １ 茴香脑 ；５ 辛基 环已胺 ；６ 氨苯唑 ：７ ２ ４ １： １： １ ： 一己基
一
４． ５二苯 甲 游基 戊 醇 ；１ 三 苯 甲游 基 已烷 ；２ 三 苯 甲 游 基 环 戊 基 甲 ２： ２：
醚
至 ２ ０ ， 持 ３ｆ ； 分 流进 样 ， 气为 高 纯 氦 气 ， 流 量 ０ 保 ａｎ 不 ｉ 载 柱
１． ｍｌ ｎ。 ０ ／ｍｉ
２２ 香俸露是一组 分复 杂 的香水 类化 妆品 ．
＝驶 Ｉ ．
图 １ 香体露的化学成分的总离子滩图 １ ． 一 甲基 一 一 ：７ 二 ３ ３ 羟基 一１ 一 ． 辛二烯 ； ： ６ ２ 己酸苯 甲脂 ；： 一环 已烯 ３３
一
１ 一异丙 酵 １： ４ ２一苯 氧基 乙 醇 ；； ５ ２一苯 氧 基 一 ， ３ ７一二 甲基 一３～羟
［ ： 许瑛华 ， １ 扬业． 牡达安． 顶空 固相钡苹取法测定水中氧仿 、 等 四氯
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析欧李果实挥发性成分
摘要：【目的】优化前处理影响因素，分析欧李果实挥发性成分，明确挥发性成分特点并对果实特征性香气 成分进行评价。【方法】以欧李果实为试材，采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法（HS-SPME-GC-MS）测 定其挥发物成分，通过优化前处理影响因素，确定最佳试验条件。利用解卷积系统（AMDIS）与 NIST11 质谱数 据库以及保留指数（RI）对其挥发性成分进行鉴定，内标法确定挥发物含量，并计算香气强度值（OAVs），评价 欧李果实香气品质与特征。【结果】在欧李果实中累计鉴定出 63 种挥发物，含量范围为 0.01—3.25 µg·kg-1。 挥发物以酯类、烷类为主，并有少数醇类、芳香类、醛类、萜类、酸类、酮类，其中苯甲酸乙酯含量最高。通 过参考相关挥发物香气阈值并计算部分挥发物 OAVs 可知，己酸乙酯、乙酸苯乙酯、β-芳樟醇、乙酸己酯、壬醛 等物质对欧李果实香气成分构成具有重要作用，而烷烃不具有特征性香气。欧李果实香气主要为青香、花香、 果香、脂蜡香和其他少数香型（木香型、芳香油香型等），并以青香、花香、果香型物质为主，三者总含量达到 挥发物总量的 80%。【结论】优化确立的试验条件为：果肉去核切碎处理，取样量 5 g，萃取温度 50℃，萃取时 间与平衡时间均为 30 min。SPME 前处理条件对果实挥发性成分检测到的种类与含量有较大影响，通过优化试验 条件可以获得最佳检测结果。欧李果实挥发物组成复杂，除烃类物质香气品质较弱外，多数具有特征香气，且 香气强度属中高级，酯类物质是欧李果实的重要挥发物组成，清香型、花香型和果香型是欧李果实香气成分的 主要特点。
收稿日期：2019-03-27；接受日期：2019-08-21 基金项目：河北省科技计划项目（15236802D） 联系方式：李晓颍，E-mail：xiaoyingli_run@。通信作者张立彬，E-mail：13603232069@
带阱顶空—气质联用法分析福建特色茶叶中挥发性香味成分
带阱顶空—气质联用法分析福建特色茶叶中挥发性香味成分茶是广受人们喜爱的饮品，其种类繁多，常见的有绿茶、红茶、乌龙茶和白茶等，不同种类茶叶的香气有很大差异。
福建特色茶叶——安溪铁观音、武夷岩茶是乌龙茶的典型代表。
茶叶香气是衡量茶叶品质的重要因素，也是鉴别茶叶品种的主要指标，根据GB/T *****——2009《茶叶感观审评方法》，其在各类茶品质因子的评分系数中占比25%～35%，是一项关键因子。
有关茶叶香气的提取与分析一直是国内外研究的热点，而茶叶香气的提取方法显著影响其定性和定量结果。
这主要是由于茶叶的香气由复杂的挥发性成分构成，含量低、不稳定，在提取过程中易发生氧化、聚合、缩合等反应，使所得样品香气与茶叶原有香气差异较大，因此选用合适的提取方法捕集茶叶中的挥发性组分就成为茶叶香气分析的关键。
目前文献报道的分析方法主要是静态顶空[3-5]、顶空固相微萃取[6-7]、蒸馏萃取[8-9]等与气质联用相结合。
静态顶空法由于无需溶剂，简便、快速，自动化程度高，能够尽可能减少被分析的香气成分的损失，简化了样品前处理环节，也避免了传统前处理方法中溶剂引入的干扰；但其不足在于捕集到的香气物质种类和含量都较少，有些含量较低的香味成分无法检出。
茶叶冲泡过程中产生4种冲泡香气形式（干茶香、茶汤香、冲泡香和叶底香），本文研究的干茶香，虽保留了最完整的茶叶香气信息，但由于没有经过开水的泡制和萃取，其香味成分释放量少，对检测仪器灵敏度要求较高，静态顶空无法满足。
带捕集阱的顶空进样器比普通的静态顶空进样器多了一个捕集吸附管，吸附管将顶空瓶中气体进行预浓缩和富集，然后热脱附进样分析。
带捕集阱的顶空进样器将顶空平衡采样与热脱附技术组合，提高了仪器灵敏度，降低了待分析组分的检出限，因此非常适合茶叶中挥发性微量香味成分的分析测定。
因此，本文使用带阱顶空-气质联用法分析干茶中的香味成分。
1 材料與方法1.1 仪器和试剂TurboMatrix HST-40顶空进样器（PE公司）；Clarus 600气相色谱仪（PE公司）；Clarus 600 MS 检测器（PE公司）；ML204电子天平（感量0.1 mg，***** TOLEDO）；20 mL顶空瓶；活塞式移液枪（BRAND）；10 μL进样针；裁纸刀（三木）。
顶空-固相微萃取两种传统面酱挥发性成分的气相色谱-质谱联用
2012年 第 37卷 第 3期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
添加剂与调味品
顶空-固相微萃取两种传统面酱挥发性 成分的气相色谱-质谱联用分析
张玉玉1，孙宝国2*，陈海涛2，黄明泉2，田红玉2 (1.中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京 100083； 2.北京工商大学食品添加剂与配料北京高校工程研究中心，北京 100048)
Abstract: To investigate volatile compounds of two kinds of fermented flour paste(M1 and M2), volatiles extracted by the headspace solid-phase microextraction(HS-SPME) were identified by gas chromatography and mass spectrometry(GC-MS). 53 volatile compounds were identified in M1, accounting for the 77.408 % of the total peak areas, including aldehydes(6), esters(5), acids(14), hydrocarbons(2), alcohols(2), heterocycles(12), ketones(2) and miscellaneous(10). 48 volatile compounds were identified in M2, accounting for the 64.455 % of the total peak areas, including aldehydes(6), esters(8), acids(6), hydrocarbons(4), alcohols(5), heterocycles(9), ketones(4) and miscellaneous(6). Key words: traditional fermented flour paste; volatile compounds; HS-SPME; GC-MS
顶空固相微萃取气质联用分析小麦储藏过程中挥发性成分变化
DO I :10.3724/S P.J .1096.2010.00953顶空固相微萃取 气质联用分析小麦储藏过程中挥发性成分变化张玉荣*1高艳娜1林家勇2周显青11(河南工业大学粮油食品学院,郑州450052) 2(国家粮食局科学研究院,北京100037)摘 要 采用顶空固相微萃取(H S SP M E )和气相色谱 质谱联用(GC M S)对不同储藏时间弱(强)筋小麦中的挥发性物质进行提取、鉴定与分析。
选用复合萃取纤维二乙烯基苯 炭烯 聚二甲硅氧烷共聚物(DVB /C AR /PDM S)50 m 涂层,对萃取温度、时间、样品用量和解析时间进行优化。
结果表明:HS SPM E 测定挥发性物质的最佳前处理条件样品量20g ,萃取温度75 ,萃取时间60m i n ,260 条件下解析5m i n ;经鉴定分析小麦挥发性成分主要有烃类、醛类,其次为醇类、酮类;挥发性成分总含量在储藏6个月内均呈现先降后增的趋势。
弱筋小麦的烃类挥发物相对量随储藏时间延长而快速增加,醛类相对含量先降后升,而酮类和醇类相对含量则逐渐下降;强筋小麦中除烃类相对含量呈先下降而后快速增加外,其余各类挥发物含量均与弱筋小麦呈现相同的规律。
储藏6个月后,变化较明显的挥发性物质有己醇、己醛、2,6,10 三甲基 十二烷、十五烷和二十烷。
关键词 小麦;储藏;挥发性成分;顶空固相微萃取;气相色谱 质谱联用2009 12 10收稿;2010 03 04接受本文系国家 十一五 支撑项目(No .2009BADA0B05 3)资助*E m ai:l z yu rong @haut 1 引 言小麦是我国储备粮的主要品种,储藏期间品质变化一直是研究热点,其中,挥发性物质的变化是小麦储存品质变化的重要特征。
Ka m i n sk i [1]和M ichael [2]等利用分光光度法对谷物中挥发性物质的测定方法进行研究;凌家煜等[3]对粮食中挥发性羰基化合物的组成与含量进行初步探索;周显青等[4,5]利用气相色谱对稻谷的挥发性物质与新陈度的关系,利用气质联用对玉米挥发性成分与生理指标的相关性进行了研究;To m oko 等[6]利用顶空吸附萃取法研究了不同脱皮度小麦粉挥发性气味的成分及含量。
风味物质提取方法-汇总
溶剂辅助风味蒸发（SAFE）：是一种从复杂食品基质中温和、全面地提取挥发性物质的方法，是德国W.Engel 等在1999年发明的。
SAFE系统是蒸馏装置和高真空泵的紧凑结合，样品中的热敏性挥发性成分损失少，萃取物具有样品原有的自然风味，特别适合于复杂的天然食品中挥发性化合物的分离分析。
顶空分析方法（HS）顶空分析是密闭容器中的样品在一定温度下，挥发性成分从食品基质中释放到顶空，平衡后，再将一定量的顶空气体进行色谱分析。
顶空分析可以专一性的收集样品中易挥发的成分，避免了冗长烦琐的样品前处理过程及溶剂对分析过程带来的干扰，因此在气味分析方面有独特的意义和价值。
顶空分析方法分二类：①静态顶空采样（SHS）是直接取顶空物进样，受容器温度和平衡时间等因素的影响。
SHS的样品制备简便，不用试剂，采集组分无干扰，但由于不同的香气组分挥发性不同，其存在于容器顶空中的含量会不同，这种方法有时必须进行大体积的气体进样，会影响色谱的分离效果，因此仅适于高度挥发性或高含量组分的检测。
②动态顶空（DHS）又称吹扫捕集技术，是指用一种惰性气体（如高纯氮气）流从热的恒温样品中将顶空挥发性被分析物连续地“吹扫”出来，再将挥发性组分加以富集，最后将抽提物进行脱附分析。
这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分，对浓度较低的组分也同样有效，具有取样量少、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点，但是此系统提取步骤繁琐、效率低下、费用也较高。
蒸馏法:①水蒸气蒸馏法属于传统的提取方法，该方法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。
水蒸气蒸馏法提取进程时间长、温度高、体系开放，其进程易造成热不稳固及易氧化成分的损坏及挥发丧失，对部分组分有损坏现象。
②同时蒸馏萃取法（SDE）：是一种集蒸馏与萃取于一体，收集挥发性、半挥发性成分的有效方法。
但该方法操作繁琐、费时，溶剂和样品消耗量大，制备时间长，因此效率低下，而且长时间高温沸腾会引起热降解，产生一些降解物。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
园 艺 学 报 2007,34(2):485-488
ActaHorticulturaeSinica
收稿日期:2006-11-16;修回日期:2007-03-06
基金项目:农业部科技项目(20062G32);广东省自然科学基金团队项目(06200670);国家自然科学基金—广东联合基金项目(U0631004)3通讯作者Authorforcorrespondence(E2mail:wxchen@scau1edu1cn)
顶空固相微萃取气—质联用分析香蕉的香气成分朱 虹1,陈玉芬2,李雪萍1,李 军1,韩冬芳1,陈维信13(1广东省/广州市果蔬保鲜重点实验室,华南农业大学园艺学院,广州510642;2华南农业大学测试中心,广州510642
)
摘 要:采用顶空固相微萃取技术提取不同成熟阶段香蕉的香气成分,再经气质联用进行分析鉴定。着重研究3种极性不同的萃取头对香蕉香气成分萃取的影响,优化了分析条件,建立了稳定的萃取与气质联用分析测定的方法。研究结果表明,香蕉处于不同成熟阶段香气成分的种类和相对含量具有明显差异,
在香蕉绿熟阶段分析测定适宜采用DVB/CAR/PDMS型萃取头,黄熟阶段采用PDMS型萃取头,过熟阶段采用CW/DVB型萃取头。关键词:香蕉;香气成分;顶空—固相微萃取;气质联用中图分类号:S66811 文献标识码:A 文章编号:05132353X(2007)0220485204
DeterminationofVolatilesinHarvestedBananaFruitbyHS-SPMEandGC-MS
ZHUHong1,CHENYu2fen2,LIXue2ping1,LIJun1,HANDong2fang1,andCHENWei2xin13(1GuangdongKeyLaboratoryforPostharvestScienceandTechnology,CollegeofHorticulture,SouthChinaAgriculturalUniversi2
ty,Guangzhou510642,China;2InstrumentalAnalysis&ResearchCenter,SouthChinaAgriculturalUniversity,Guangzhou510642,China
)
Abstract:Theheadspacesolid2phasemicroextractioncoupledwithcapillarygaschromatography2massspectrometry(GC-MS)wasusedforthedeterminationofvolatilesinharvestedbananafruit(Musaspp.‘Baxi’)duringripening.Thefibercoating,asoneofthemainparametersthatinfluencetheextractioneffect,
wasextensivelystudiedandoptimized.AsteadymethodofHS-SPMEcoupledwithGC-MSforbananavola2tilesdeterminationwasestablished.Theresultsshowedthattheconstituentandamountofvolatilesinbananafruitwereshowntobeofgreatdifferenceduringripening.Therefore,itwasverynecessaryandimportanttoselectappropriatefibersandoptimizeGC-MSconditionfortheextractionanddeterminationofvolatilesinba2nanaatdifferentstagesofripening.Keywords:Banana;Volatile;HS-SPME;GC-MS
顶空固相微萃取(Solid2PhaseMicroextraction,简称SPME)(Arthur&Pawliszyn,1993)是一项样品分析预处理新技术,与传统的预处理方法,如蒸馏、溶剂萃取等相比,具有测试速度快且无需有机溶剂的优点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,并能直接和气相或液相色谱仪联用,越来越广泛应用于食品和园艺产品香气测定及品质鉴定等方面(Elenaetal.,1998;钟明等,2003;王利平等,
2003;McCarthyetal.,1963;刘春香等,2002)。香蕉香气成分的变化不仅是香蕉采后贮藏及货架
寿命的重要指标之一,也是评价香蕉品质的一个重要因素。采收后的香蕉无论在贮藏过程中还是货架期间,其香气成分的种类和含量会因果实成熟阶段的变化而异,形成不同阶段香蕉特有的香气。因此园 艺 学 报34卷分析采后不同成熟阶段的香蕉香气成分具有理论和实践意义。目前对于香蕉香气成分的研究多数侧重于香蕉黄熟阶段时的特征性香气的化学组成、合成途径等(Tressl&Drawert,1973;Uedaetal.,
1992),而关于顶空固相微萃取—气相色谱—质谱分析香蕉香气成分的优化条件研究和不同成熟阶段香蕉的香气成分种类与含量的动态变化研究报道较少。本研究旨在对顶空固相微萃取—气相色谱—质谱分析香蕉香气成分的技术进行优化,使之能客观地反映不同成熟阶段香蕉的特征香气成分。
1 材料与方法供试材料为‘巴西’香蕉(Musaspp.‘Baxi’)果实,采收时饱满度为七至八成。采收后进行催熟处理,放在21℃恒温箱中贮藏。选用Supelco公司生产的50/30μmDVB/CAR/PDMS型、100μmPDMS型和65μmCW/DVB型3
种极性与液膜厚度不同的萃取头分别进行试验。使用前将萃取头在250℃下老化2h。分别在香蕉处于绿熟、黄熟和过熟阶段取样,重复3次。取200g新鲜果肉适当研磨均匀,再准确称取5g装入20mLSPME采样瓶中,密封瓶盖,将萃取纤维头插入瓶中顶空部分,保持离样品表面115cm。水浴保持萃取温度25℃左右,萃取时间30min。采用Finnigan公司TraceGC-MS联用仪分析样品。GC-MS条件:DB21石英毛细管柱(长30m,内径0125mm,液膜厚度011μm),载气He(99199%),流速110mL・min-1。进样口温度250℃,固相微萃取进样脱附5min。程序升温:50℃保持1min,以4℃・min-1升至250℃,保持5min。GC-
MS传输线速度250℃,EI离子源温度170℃,电子能量70eV,光电倍增管电压350V。质量扫描范围30～350amu。对采集到的质谱图用NIST谱库搜索,与有关文献进行核对,确定其香气成分的化学组成,同时峰面积归一化定量,得到各组分的相对含量。再结合保留时间、质谱、实际成分和保留指数等参数对部分组分进一步确定。
2 结果与分析211 不同成熟阶段的香蕉香气成分特点由表1可以看出,绿熟阶段,香蕉挥发性物质中绝大部分是醛类。多数醛类具有类似青草味的典型气味,代表了此状态下香蕉的特征香气。有人认为青草气味是C5、C
6-
醇、醛及酮类共同作用的
结果(McCarthyetal.,1963)。在这些醛类物质中,多数为不饱和态,如反-2-壬烯醛、反-2-己烯醛和顺-2-庚烯醛等,此外某些不饱和醇如顺-2-壬烯醇和反-3-壬烯醇也有一定的比例。这些成分中有些在黄瓜(刘春香等,2002)和未充分成熟的甜瓜中也曾检测到(马永昆等,2004)。香蕉在尚未进入后熟期前,合成酯类的前体物质较少,相关合成酶活性较低(Wyllie&Fellman,
2000),所以绿熟香蕉中酯类成分非常少,此时香蕉的果香很淡。黄熟阶段,酯类成分的比例明显增加,这对于形成香蕉浓郁的酯香气影响很大。而其中乙酸酯和丁酸酯又是两类主要成分。参考Guadagni香气值理论(Butteryetal.,1971),这些峰面积较大且香气阈值较低的乙酸酯和丁酸酯代表了黄熟香蕉的特征香气。随着香蕉由黄熟向过熟阶段转变,酯类成分的比例发生明显变化。主要体现在乙酸酯类比例下降,从黄熟时的48129%下降到39164%。同时丁酸酯类从33117%增加到4511%。另一变化是在香蕉过熟阶段,果实开始发病,果皮表面开始出现病斑且逐渐增多,此时可闻到香蕉散发出一股较浓的酒精味,醇类物质的增多是其最直接的原因之一。表1的数据表明,香蕉在过熟阶段醇类物质的比例显著上升,其中又以乙醇的增加最为明显。由此推测,酯类成分的比例变化及乙醇浓度的显著升高对香蕉特征香气的转变具有较大影响。
684
2期朱 虹等:顶空固相微萃取气—质联用分析香蕉的香气成分
表1 不同成熟阶段香蕉香气成分变化Table1 Changesintypicalvolatilesinbananafruitatvariousstagesofripening(%)
成熟阶段Stagesofripening香气成分Volatiles萃取头类型Fibertype
DVB/CAR/PDMSPDMSCW/DVB绿熟Mature2green醛类总量Aldehydes94116a86173b88184b
反-2-壬烯醛Trans222Nonenel23193a--
己醛Hexanal19185a--
己烯醛Trans222Hexenal16143a--
醇类总量Alcohols4141a10180a9169a
顺-2-壬烯醇Cis222Nonenol1108a-0132b
黄熟Ripe酯类总量Esters83146b88142a87197a
乙酸酯类总量Acetate54182a48129a48144a
乙酸异戊酯Isoamylacetate24179a18183b18121b
乙酸己酯Hexylacetate9176a7107b8192b
乙酸丁酯Butylactate3154a6181a3191a
丁酸酯类总量Butyrate22136b33117a29154b
丁酸戊酯Pentylbutyrate8134b11136a12145a
醇类总量Alcohols0116b0155a0152a
乙醇Ethanol---
醛类总量Aldehydes12106a6139b6104b
过熟Over2ripe酯类总量Esters79109c91189a83165b
乙酸酯类总量Acetate50119a39164b38123b
乙酸异戊酯Isoamylacetate14142a13158a12188a
丁酸酯类总量Butyrate25144c45110a38184b
醇类总量Alcohols4155b6106b13147a