顶空固相微萃取气相色谱法测定地下水中硝基苯
顶空进样－气相色谱－质谱法测定地下水中２５种挥发性有机污染物
２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５４３～５４６收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０５ ３１基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：陶文靖（１９７１－），男，安徽合肥市人，高级工程师，研究方向有机分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｔａｏ＿ｗｊ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５４３０４顶空进样－气相色谱－质谱法测定地下水中２５种挥发性有机污染物陶文靖，黄 勤，李胜生（安徽省地质实验研究所，安徽合肥 ２３０００１）摘要：采用顶空自动进样，气相色谱－质谱联用法对地下水分析测试中可能存在的２５种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。
结果表明，卤代烃、苯系物和氯苯类均可以定性确认，各组分定量分析的检出限为０．０３～０．１３μｇ／Ｌ，精密度为１．９８％～１１．５９％，加标平均回收率为８４．５％～１２７．２％。
同时优化了进样过程中的样品转移方式、进样器温箱加热温度和振摇时间。
方法满足中国地质调查局地下水有机污染物的分析和评价要求。
关键词：顶空进样；气相色谱－质谱法；地下水；挥发性有机污染物中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６２２；Ｐ６４１文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２５ＶｏｌａｔｉｌｅＯｒｇａｎｉｃＰｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎＧｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＨｅａｄｓｐａｃｅＳａｍｐｌｉｎｇＴＡＯＷｅｎ ｊｉｎｇ，ＨＵＡＮＧ ｑｉｎ，ＬＩＳｈｅｎｇ ｓｈｅｎｇ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓｏｆＡｎｈｕｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｈｅｆｅｉ ２３０００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙ，２５ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，ｂｅｎｚｅｎｅｓｅｒｉｅｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｎｄｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｓｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｗｅｒｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｌｙｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙａｎａｌｙｚｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈｈｅａｄｓｐａｃｅｓａｍｐｌｉｎｇ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｔｒａｎｓｆｅｒｍｏｄｅ，ｂｏｘｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｓａｍｐｌｅｒａｎｄｓｈａｋｉｎｇｔｉｍｅｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｗｅｒｅ０．０３～０．１３μｇ／Ｌａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ８４．５％～１２７．２％ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ１．９８％～１１．５９％ＲＳＤ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２５ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｆｒｏｍｎａｔｉｏｎａｌｐｒｏｊｅｃｔｏｆｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｕｒｖｅｙａｎｄｅｖａｌｕａｔｉｏｎｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｅａｄｓｐａｃｅｓａｍｐｌｉｎｇ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ；ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ现代工业生产中对环境的污染，不仅仅在土壤和地表水中，作为饮用水源的地下水也受到了不同程度的污染，因此地下水的污染物分析越来越显示其重要性［１－３］。
气相色谱—质谱法测定地表水和废水中硝基苯类化合物不同提取方法比较
气相色谱—质谱法测定地表水和废水中硝基苯类化合物不同
提取方法比较
施玉格;李媛;刘喜
【期刊名称】《新疆环境保护》
【年(卷),期】2022(44)3
【摘要】以地表水、废水中常见15种硝基苯类化合物作为研究对象,讨论液液萃取和固相萃取两种不同萃取方法对地表水和废水中硝基苯类化合物测定的影响,并使用气相色谱-质谱法对萃取结果进行比对分析。
试验结果表明:在方法检出限、精密度、准确度等方面,两种萃取方法对15种硝基苯类化合物的测定无显著性差异。
固相萃取方法因自动化程度较高、操作简便、溶剂用量相对小、环境友好等优点,较液液萃取更适用于水中硝基苯类化合物的测定。
【总页数】6页(P45-50)
【作者】施玉格;李媛;刘喜
【作者单位】新疆生态环境监测总站
【正文语种】中文
【中图分类】X832
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4.气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类
和硝基苯类化合物5.吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中3种硝基苯类化合物的方法研究
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顶空便携气相色谱测定水中苯系物
顶空便携气相色谱测定水中苯系物
王永华
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2005(021)002
【摘要】研究了分配常数、气液相比、温度和无机盐等对顶空分析灵敏度的影响.结果表明,这些参数对不同组分顶空灵敏度的影响有显著差异.气液相比对分配常数小的组分影响大,而温度和无机盐对分配常数大的组分影响大.提出了静态顶空/吸附热解吸/SENTEX便携气相色谱仪/微氩离子检测器测定水中4个苯系物的方法,平均相对标准偏差7.38%,平均相对误差3.46%,与标准方法比较,没有显著差异,而方法检出限低于标准方法1～2数量级.
【总页数】5页(P5-9)
【作者】王永华
【作者单位】北京大学环境学院,北京,100871
【正文语种】中文
【中图分类】X832
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4.顶空便携式气相色谱-质谱仪现场测定地表水中苯系物 [J], 邵昶铭
5.便携式气相色谱顶空法现场测定水体中的苯系物 [J], 许红梅;俞杰;朱丽波;应红梅;徐能斌
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顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物
Ｓ ｌ ａｅＭ ｉｒｅ ｔａ ｔ ｎ （ —ＰＭＥ）ｃｐｌ ｒ ｏｕ ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ．Ｔｈ ｆｅｔｏ ｘ ｒｃｉｎ ｔｍ・ ｏｉ Ｐｈ ｓ ｃｏ ｘｒ ｃｉ ｄ ｏ ＨＳ Ｓ 一ａ ｉａ ｙ ｃ ｌｍｎ ｇ ｓｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｌ ｅ ｅｆｃ ｆｅ ｔａ ｔ ｅ ｏ
ｔｃｉｎ（ ＯＤｓ ，ｐ ｅ ｉｏ ｎ ｅ ｏ ｅ ｙ ｗｅｅ ｅ ａｕ ｔｄ．Ｔｈ ｅｕｔ ｈ ｗｅ ｈ ｒｃｓ ｎ ｏ ｈｓｍｅｈ ｄ ｗａ ｅｔ ｏ Ｌ ） ｒｃｓ ｎ ａ ｄ ｒｃ ｖ ｒ ｒ ｖ ｌａｅ ｉ ｅｒｓ ｌ ｓ ｏ ｄ ｔ ｅｐ ｅ ｉｉ ｆｔ ｉ ｓ ｏ ｔｏ ｓ ｇ ｏ ．Ｔｈ ｅａ ｉｅｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ＲＳ ）ｏ ｅ ｌ ａ ｅｍｅ ｓ ｒｍｅ ｔｗｅ ｅｌｗｅ ｈ ｎ４． ８ ．Ｇｏ ｄ Ｌｉ． ｏｄ ｅｒｌｔ ｔｎ ａｄｄ ｖａ ｉ ｓｆ Ｄｓ ｆ５ ｒｐｉ ｔ ａ ｕ ｅ ｎ ｒ ｏ ｒｔ ａ ３ ％ ｖ ｏ ｃ ｏ ｎ
摘 要 ： 用顶 空 一固相 微 萃取 （ Ｓ Ｓ ＭＥ） 利 Ｈ —Ｐ 同毛 细 管气相 色谱连 用技 术 ， 立 了一种 测 定 土壤 中的苯 建 系物 的方法 ． 考察 了萃取 温度 、 萃取 时 间和加 水 量等 因素 对萃取 效 率的影 响 ， 并讨论 了载 气流速 、 温和分 流 柱 比等 因素对 测定 结果的影 响 ， 通过优 化 固相 微萃 取条件 ， 对该 方法 的检 出限、 密度 、 收率 等进 行 了评 价 ． 精 回 结果表 明 ， 方法精 密度 良好 ， 该 相对标 准偏 差小 于 ４ ３ ％ ， 组分 的 回收 率在 ９ ． ％～１ １ ３ 苯、 ．８ ５种 ８４ ０ ． ％， 甲苯 、 对二 甲苯 、 二 甲苯和 氯苯 的检 出限分 剐 为 ４ １ ， ．４ ０ ４ ， ． １ ３ ９ ，／ 该 方法 前 处理步 骤 简单 ， 邻 ．８ １ １ ， ．２ ０ ４ ， ．５／ Ｌ． ｇ 灵 敏度 高 ， 土壤 中的苯 系物 的检测提 供 了一种 简便 、 为 快捷 、 可靠的测定 方法 ．
气相色谱法和气质联用法测定水中10种硝基苯类化合物的比较
气相色谱法和气质联用法测定水中10种硝基苯类化合物的比较胡圆园;杨益;母天丽;薛京洲;彭霞【摘要】Ten kinds of nitrobenzene compounds in water were analyzed by gas chromatography with e-lectron capture (GC-ECD)and gas chromatography with mas detector (GC-MS).The detection limits of GC-ECD were from 0.0027 to 0.05 1 μg/L,and the liner ranges were from 2 to 500 μg/L.After solid-phase extraction (SPE)and dehydration,the extraction solution volume could be made 10 mL.The recoveries were 71.8% to 127.6%.The liner ranges of GC-MS were 100 to 1000 μg/L and the operation was more complex.The extraction solution was concentrated to 1 mL after dehydration.The recoveries were 29.4%to 78.1%.This method has strong anti-interferenc ability.%采用自动固相萃取-气相色谱法和自动固相萃取-气质联用法测定了水中10种硝基苯类化合物,并比较了两种方法在实际应用中的优缺点。
气相色谱法采用 ECD 检测器,检出限0.0027~0.051μg/L,工作曲线性响应范围2~500μg/L,萃取液不需要浓缩,脱水后直接定容到10mL,操作相对简单,回收率71.8~127.6%；气质联用法工作曲线范围100~1000μg/L,脱水后的萃取液需要浓缩到1mL,回收率29.4~78.1%,但气质联用法排除干扰能力强。
顶空-固相微萃取-气相色谱
Z?(!.?%"&/5(++6%/')."4/).0
UVQ+3/.?K2,#="1S^& J3,?$3.P="NQ W,4?e,.'"RSA&I 63.P?52/.="S^72,?2/3=
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气相色谱法同时测定废水中的微量硝基苯及硝基氯代苯三种同分异构体
气相色谱法同时测定废水中的微量硝基苯及硝基氯代苯三种同
分异构体
杨小南
【期刊名称】《氯碱工业》
【年(卷),期】1999(000)006
【摘要】以二硫化碳为萃取剂，采用５％聚新戊二醇己二酸酯／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧＡＷＤＭＣＳ（６０～８０目）为固定相，可以较好地分离硝基苯和硝基氯代苯三种异构体。
检知量低、精密度和准确度满足气相色谱定量分析的要求，用于分析工业废水中微量硝基苯和硝基氯代苯的三种异构体的检测，效果较为理想【总页数】3页(P40-42)
【作者】杨小南
【作者单位】锦化化工（集团）有限责任公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
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1.固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯，硝基甲苯和四氯苯 [J], 张丰;戴晓莹;郭晓颖
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5.填充柱（ECD）—顶空气相色谱法测定水和废水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯[J], 韩长绵
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应用固相萃取-气相色谱-质谱测定水体中邻、间、对-硝基氯苯
应用固相萃取-气相色谱-质谱测定水体中邻、间、对-硝基氯
苯
王京平;刘斌;徐民;陈山
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2008(044)001
【摘要】环境水体中硝基氯苯类化合物是我国规定的环境优先控制的污染物之一，测定的主要方法为气相色谱法（GC），将水中硝基氯苯类化合物经溶剂萃取或用GDX-502多孔微球吸附，浓缩，电子捕获检测器测定，该方法的检出限较高（0．04mg·L-1），不太适用于水中痕量硝基氯苯的测定。
近年气相色普质谱联
用技术得到了越来越广泛的应用，如测定水中半挥发性有机物的方法等，这些方法灵敏度高，选择性强，假阳性检出率低，
【总页数】3页(P82-83,85)
【作者】王京平;刘斌;徐民;陈山
【作者单位】江苏省滩涂生物资源与环境保护重点建设实验室,盐城,224002;江苏
省盐城市环境监测中心站,盐城,224002;江苏省盐城市环境监测中心站,盐
城,224002;江苏省盐城市环境监测中心站,盐城,224002
【正文语种】中文
【中图分类】O657
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3.气相色谱法分析对硝基氯苯邻磺酸中对硝基氯苯的含量
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5.通过式固相萃取-气相色谱串联质谱法快速测定黑木耳中六氯苯、五氯硝基苯和七氯残留
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进样 口温 度 ：５ ２０℃ ； 谱 柱 ： 意义．
细管柱（０ｍ× ． ．２ｍ ３ ０ ０ ３ ｍ× ． ５ ｍ） 升温程 ０ ２ ； 序 ： 保持 ３ ｉ， １ ￣／ ｉ 升至 １０ Ｃ， ５ｃ ０Ｉ Ｃ ｎ 以 ０ Ｃ ｍｎ ｍ ０ 再 ｏ 以１ ５℃／ ｉ ｍｎ升至 ２０℃保 持 １ ｉ； ８ ０ｒｎ 载气氮气 ａ
第２ ８卷
第】 １期
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｊ Ｒ Ａ ＩＩ Ｎ ＴＴ Ｔ ＦＣ Ｅ Ｃ ＬＴ Ｃ Ｎ Ｌ Ｇ ＯＵ Ｎ ＬＯＦＪＬＮ ＩＳ ＩＵ Ｅ Ｏ Ｈ ＭＩＡ Ｅ Ｈ Ｏ Ｏ Ｙ
Ｖ０ ． ８ Ｎｏ １ １２ ． 】 ＮＯ ． ２ １１ Ｖ ０
硝基苯 ， 学纯 ， 化 天津市 北方 天医化学 试剂
收 稿 日期 ：０ １１－７ ２ １－ ０ ０
作 者简介 ： 郭景海 （９ ０ ） 男 ， １６ － ， 吉林化工学 院教授 ， 主要从事水污染控制工程技 术研 究
吉
林
化
工
学
院
学
报
１ ４ 测 定方 法 ．
２ ｉ为最佳 ． ０ｍ ｎ ２ ３ Ｓ ＭＥ萃取 时 间的选择 ． Ｐ
药、 农药及有机合成等工业 生产 中的重要原料或 中间体 ， 在工业生产过程或意外事故 中往往会渗
入 到 土壤及 水 体 中 ， 从而 对地 表水 、 下水 造 成污 地
染， 危及水体生物和人类 的健康． 目前硝基苯检测 分析的方法有分光光度法 极谱法 、 引、 Ｊ液相色 谱法 、 气相色谱 法 ｊ对于硝 基苯含 量低且 ． 基体复杂 的样本 ， 常用的分离富集方法是液－ 液萃 取 （Ｌ ） Ｌ Ｅ 和固相萃取 （ Ｐ ） 它们 的共同缺点是 ＳＥ ， 操作步骤繁琐 、 周期长 ， 需要使用大量的有毒有机
１０ ／ ， ． ｇ Ｌ 相对标准偏差为 ２ ３ ％ （ ．３ ｎ＝５ ， ） 回收率 为 ８ ． ％ 一 ６ ８ 方法适 合地下水 中微 量硝基苯 的 ６３ ９ ． ％．
测定 ．
关
键
词： 硝基苯 ； 顶空 固相微萃取 ； 气相色谱 ； 下水 地
文献标志码 ： Ａ
中图分类 号 ： ２ Ｘ８ ３
溶 剂 ， 造 成 二 次 污染 ． 易 因此 ， 迫切 需 要建 立 一 种
标准储备液 ， 保存于 ４℃冰箱 中． 使用时用蒸馏水
稀释 至所 需浓 度。
１ ２ 主 要仪器 与设 备 ．
Ｇ－ １ Ｃ２ ４气相色谱仪 ， ０ 配有氢火焰离子化检
测器 （Ｉ ，ＣＳｌｔｎ数 据 处理 系统 ： ＦＤ） Ｇ ．ｏ ｉ ｕｏ 日本 岛津 公 司 ； Ａ 一００１空 气 发 生 器 ： 京 汇 佳 精 仪 公 Ｇ Ｘ２０ １ 北 司 ，ＨＧ９７Ａ型 电热 恒 温鼓 风干燥 箱 ： Ｄ － ０ ０ 上海 一恒 科学仪器 有 限公 司 ； ２０ ＷＨ ２ Ａ型恒 温 磁力 搅 拌 器 ：
一
岛津公司； ｍ Ｃ Ｒ Ｐ Ｍ ７ ｔ Ａ ／ Ｄ Ｓ固相微萃取探头： ５ｚ 美
国 Ｓ ｐｌ ｕ ｅ ｏ公 司 ； Ｌ硅胶 垫的顶空瓶 ． ｃ ２ｍ ０ １ ３ 色谱 条 件 ．
种 应 用 顶 空 固相 微 萃 取一 相 色 谱 法 （ Ｓ 气 Ｈ—
Ｓ ＭＥＧ 测 定 地 下 水 中 硝 基 苯 含 量 的 分 析 方 Ｐ —Ｃ） 法 ， 对 实 际样 品进 行 了测定 ， 果较 好 ． 研 究 并 效 此
称取 １５ｇ ． 氯化钠于 ２ Ｌ萃取瓶 中， ０ｍ 加入
德 国 ＷＩ Ｇ Ｎ Ｇ Ｅ Ｓ公 司 ； Ｕ 一２ Ａ Ｘ ３０型 电子 天 平 ： １ ３本
操作简单 、 准确 、 环保 的检测 方 法． 固相 微 萃取
（ Ｐ Ｅ 是一种集 采样 、 ＳＭ ） 萃取 和富集于 一体 的样
品前处理技术 ， 它具有快速 ， 干扰少 ， 灵敏度 高及 环保等 特点． 本文通过对 顶空平衡时 间、 萃取温 度、 萃取时间和解析时间等萃取条件的研究 ， 建立
２１ ０ １年 １ １月
文 章 编 号 ：０ ７２ ５ （０ １ １ － ９ －４ １０ －８ ３ ２ １ ） １０ １ ０ ０
顶 空 固相 微 萃取 气 相 色谱 法 测 定 地 下 水 中硝 基苯
郭景海 李锡 清 ，
（． １ 吉林化工学院 环境 与生物工程学院 ， 吉林 吉林 １２ ２ ；． ３ ０ ２ ２ 吉林市龙潭区环境保护局 ， 吉林 吉林 １２ ２ ） ３ ０ ２
（ ９ ９ ９ ） 流 速 １ ５ Ｖｍ ｎ 压 力 ４ ， Ｐ ； ９ ．９ ％ ： ． ０ｍｌ ｉ ， ８ ３ｋ ａ
１ 材料 与方法
１ １ 主要 材料 与试 剂 ．
检测 器 温度：８ ２ ０℃ ； 气 （ ９ ９９ 流 量 氢 ９ ． ９ ％） ４ Ｉ ｍｎ 空气流量 ４０ｍ ／ ｉ； ０ｍ＿ ｉ， ／ ０ Ｌ ｍｎ 分流 比 １ １ ０：．
硝 基 苯 （ ｉｏ ｅ ｚｎ ， Ｂ） 化 工 、 料 、 Ｎ ｔ ｂｎｅ ｅ Ｎ 是 ｒ 染 医
厂； 氯化钠 ， 分析纯 ， 天津塘沽邓中化工厂； 二次蒸
馏水 ； 品采 自某 硝基苯 生产装 置地 下水 ， 色玻 样 棕 璃瓶存 放 于 ４℃冰 箱 中． 硝基 苯标 准溶 液 配 制 ： 确 称 取适 量 的硝 基 准 苯溶解 于 甲醇 中 ， 甲醇 定 容 ， 到 １０ｍｇＬ的 用 得 ０ ／
摘要 ： 建立 了一种顶空一 固相微 萃取． 气相色谱法 （ ＳＳＭ —Ｃ 测定 地下水 中硝基 苯 的分 析方法． Ｈ —Ｐ ＥＧ ） 对萃
取温度 、 萃取 时间及解析时间等萃取条件 进行 了优化 ． 结果 表 明用 ７ ｍ的 Ｃ Ｒ Ｐ ＭＳ萃取涂层 对地 ５Ｉ ｘ Ａ ／Ｄ
下水 中的硝基苯 萃取效 果较 好 ， 硝基苯 在 １ １ ０ ｇＬ的浓度范 围 内线 性关 系较好 ， ０～ ０ｕ ０ ／ 方法检 出限 为