顶空-固相微萃取法测定地表水中四乙基铅
固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中四乙基铅
固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中四乙基铅【摘要】采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅，实现了样品提取自动化，避免双硫腙比色法使用的有毒试剂对分析人员和环境的危害。
用气质联用技术对四乙基铅进行测定，取得了较好的分离效果，以四乙基铅的保留时间和特征离子进行定性和定量分析，质量浓度在5～200 μg/L内具有良好的线性关系。
方法检出限为0.001μg/L，通过对0.020、0.100μg/L的实际加标样品精密性和回收率实验，实验室内相对标准偏差为10.2%、9.64%。
回收率在88.1%～121%之间。
【关键词】固相萃取；气相色谱-质谱；测定；水中；四乙基铅1.前言四乙基铅属于有机金属化合物，易挥发，易溶于有机溶剂、脂肪及类脂质，沸点约200℃[1]。
1921年被发现加入汽油中可起到增加辛烷值的作用，1923年含四乙基铅的汽油正式进入燃油市场[1]。
然而汽车尾气已经成为当今环境铅污染的主要来源，可进入空气、土壤、水体等环境介质中。
由于四乙基铅是一种神经毒物，可通过吸入、引入、皮吸等途径摄入，危害人体健康。
因此到20世纪末许多国家已经禁止使用含铅汽油[2]。
四乙基铅是集中式生活饮用水地表水源地的特定监测项目，标准限值为0.0001mg/L[3]。
《生活饮用水标准检验方法》中的测定方法是双硫腙比色法[4]，该方法前处理十分繁琐，大部分步骤需较强的经验性判断，降低了结果的可靠性和精密性，同时使用的氰化钾和三氯甲烷均为有毒试剂，会伤害分析人员的身体健康及污染环境。
本文采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅，实现了样品提取自动化，气质联用技术进行定性和定量分析，取得了较满意的结果，完全满足地表水源地水中四乙基铅的测定要求。
2.3 样品制备取1000ml样品于固相萃取专用样品瓶中，按固相萃取条件进行萃取盘（C18）的预活化、样品过滤、淋洗，收集淋洗液，用无水硫酸钠脱水，将淋洗液氮吹浓缩至0.5ml，用乙酸乙酯定容至1.0ml，供仪器分析。
顶空固相微萃取气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅
Science and Technology &Innovation ┃科技与创新2021年第17期·135·文章编号：2095－6835（2021）17－0135－02顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅程曦（太原供水集团有限公司，山西太原030009）摘要：介绍了采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅的方法，此方法是利用顶空固相微萃取技术，将水样中的待测化合物吸附在固相微萃取针的吸附纤维上，再将吸附纤维插入气相色谱仪，由进样口的温度使待测化合物解析，用质谱仪检测。
关键词：四乙基铅；顶空固相微萃取；气相色谱-质谱法；饮用水中图分类号：X832文献标志码：ADOI ：10.15913/ki.kjycx.2021.17.054随着生活水平的日益提高，人们对饮用水水源以及供水的水质安全健康问题越发关注。
四乙基铅（tetraethyl lead ）为一种略带水果香甜味的无色透明油状液体，含铅约64%，分子量为323.44，熔点为﹣136℃，沸点198～200℃，常温下极易挥发，不溶于水，易溶于有机溶剂。
四乙基铅多用于汽油抗震添加剂，提高辛烷值。
四乙基铅为剧烈的神经毒物，可通过吸入、食入、经皮吸收侵犯中枢神经系统。
研究表明[1]，四乙基铅急性中毒初期症状有睡眠障碍，全身无力、情绪不稳、植物神经功能紊乱，往往有血压、体温、脉率低现象（三低症）等，严重者发生中毒性脑病，出现谵妄、精神异常、昏迷、抽搐等，可有心脏和呼吸功能障碍。
慢性中毒主表现为神经衰弱综合症和植物神经功能紊乱。
四乙基铅一度广泛作为添加剂在汽油中使用，为保护环境，从20世纪末开始很多国家禁止使用含铅汽油，但迄今为止诸多文献[2]显示，仍能从一些地表水或土壤中检测出四乙基铅。
在GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》和GB 3838—2002《地表水环境质量标准》中均提出对四乙基铅有限值要求。
固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅
固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅叶伟红;张睿;潘荷芳;刘劲松;孙晓慧;王成【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2013(034)004【摘要】本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30℃顶空萃取温度、100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间.在3 min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24 ng/L,精密度在3.4％以下.实际地表水样品加标回收率在84.2％～98.8％之间,废水样品加标回收率在66.0％～102％之间.该方法操作简便、环境友好,能满足集中式生活饮用水源地水质监测的要求,也可用于部分废水样品的测定.【总页数】6页(P233-238)【作者】叶伟红;张睿;潘荷芳;刘劲松;孙晓慧;王成【作者单位】浙江省环境监测中心,浙江杭州 310012;浙江省环境监测中心,浙江杭州 310012;浙江省环境监测中心,浙江杭州 310012;浙江省环境监测中心,浙江杭州310012;浙江省环境监测中心,浙江杭州 310012;浙江省环境监测中心,浙江杭州310012【正文语种】中文【中图分类】X830.2;O657.63【相关文献】1.顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯 [J], 温佐钧;赖永忠2.顶空-固相微萃取法测定地表水中四乙基铅 [J], 赖永忠3.固相微萃取GC-MS测定地表水中四乙基铅研究 [J], 何诚成;黄深深;邱琳;贾晓琼4.动态固相微萃取气相色谱质谱测定地表水中四乙基铅方法优化研究 [J], 胡勇5.顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅 [J], 程曦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
水质 四乙基铅的测定 顶空 气相色谱-质谱法 方法验证报告
方法验证报告编号：/方法名称：水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法方法编号： HJ 959-2018 分析项目：四乙基铅编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法 HJ 959-2018》方法验证报告一、人员本实验分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，环境科学专业，从事大型仪器分析一年，具有水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法项目上岗证。
本实验分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，高分子材料与工程专业，从事大型仪器分析3年，具有水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法项目上岗证。
本实验采样人员为**，男，**岁，大学本科学历，化工专业，从事现场监测和采样工作1年，具有废水、水质采样等上岗证。
本实验采样人员为***，男，**岁，大学本科学历，环境科学专业，从事现场监测和采样工作2年，具有废水、水质采样等上岗证。
本实验室已于2021年3月对上述人员开展《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法 HJ 959-2018》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法HJ 959-2018》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质2.试剂2.1甲醇：优级纯，天津永晟精细化工有限公司，500mL/瓶；2.2 载气：氦气，纯度≥99.999%；上述试剂材料均为市售，标准溶液均有证书。
3.仪器及耗材3.1气相色谱质谱仪，Trace1300-ISQ LT3.2自动顶空进样器：温度控制范围在室温至100℃可调；3.3色谱柱：TG-5MS色谱柱，30m*0.25mm*0.25µm；3.4采样瓶：40mL棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫；3.5微量注射器：5µL，10µL，100µL，1000µL；3.6 顶空进样瓶：22mL钳口顶空瓶，密封盖具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫；3.7一般实验室常用的仪器和设备。
顶空固相微萃取-GCMS测定铅形态
顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定烷基铅1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪，石英毛细管柱（25m*0.32mm*0.52um，惠普公司或相当者）。
SPME装置，100微米聚二甲基硅氧烷（PDMS）和85微米聚丙烯酸酯（PA）萃取头（美国SUPELCO公司）；12毫升顶空瓶99.999%氦气（氮气）氯化三甲基铅、氯化三乙基铅、氯化三苯基铅、四乙基铅、四甲基铅标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液备用。
甲醇为分析纯，水为二次蒸馏水或由超纯水制备仪制备。
2 实验方法顶空-固相微萃取。
移取一定量的标准或样品于装有一个小磁子的顶空瓶（12毫升）内，然后将顶空瓶置于磁力搅拌台上，将SPME萃取头插入顶空瓶中顶空部分，在室温下高速搅拌，同时准确计时，15分钟后将萃取头收回到SPME装置的针管中，紧接着将针管迅速插入气相色谱仪的进样口（250°C）并推出萃取头，3分钟后缩回萃取头并拔出。
SPME萃取头每次使用后，置于GC进样口（250°C）及氦气流（50mL/min）中除残5分钟。
气相色谱-质谱条件。
进样口温度：250°C；检测器温度：260°C；柱流速：氦气，1.0mL/min；程序升温：初始温度50°C保持2分，以15°C/分升至200°C，停留5分。
初始状态为不分流进样，3分后打开分流阀。
质谱检测器采用选择离子方式（SIM），m/z = 208。
标准曲线。
于12毫升顶空瓶中，分别加入一定量的各种铅标准溶液（1.0ug/mL），用甲醇（1+1）稀释，使其质量浓度分别为1、5、10、20、50、100、200、500、1000ng/mL，然后按上述实验方法进行测定，以质量浓度对峰面积绘制标准曲线。
3 水样、水产样品分析取适量均质样品，依照上述方法测定，得出结果。
液液萃取-气相色谱质谱法检测水中的四乙基铅
液液萃取-气相色谱质谱法检测水中的四乙基铅摘要：采用液液萃取前处理与气相色谱－质谱联用技术，初步建立了水中四乙基铅的检测方法。
研究了不同萃取剂、浓度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响。
从而判断用所建立的方法是否适合测量东莞某水厂的实际样品中的四乙基铅。
关键词：液液萃取；气相色谱/质谱；四乙基铅前言：四乙基铅(tetraethyl lead)是脂溶性化合物，易燃，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，遇水或受热分解放出有毒的腐蚀性气体，约含铅64%。
常温下极易挥发，即使0℃时也可产生大量蒸气，其比重较空气稍大。
遇光可分解产生三乙基铅。
有高度脂溶性，不溶于水，易溶于有机溶剂。
四乙基铅在我国一度广泛作为提高汽车燃油中辛烷值的抗暴添加剂，储存不当以及产生的废物都会对水造成污染。
因此研究四乙基铅的检测技术是必要的。
目前对环境水质中四乙基铅污染的检测，国标方法是双硫腙比色法，但此方法定量方式是目视比色，其精密度难以控制，需使用剧毒试剂氰化钾，且方法检出限与标准限值相同，无法满足环境监测的需要。
目前对四乙基铅的分析测试技术主要有石墨炉原子吸收法 ( GF － AAS) 、电感耦合等离子体质谱法 ( ICP － MS) 、气相色谱法 ( GC) 和高效液相色谱法 ( HPLC)等。
固相微萃取( SPME) 或GF － AAS采用液液萃取 ( LLE)等方式分离无机铅和有机铅后对元素铅进行检测，虽然灵敏度得到有效提高，但测定的只是样品中烷基铅的总量。
ICP － MS 和 HPLC 应用推广受到限制，难以在大多数基层实验室普遍采用。
本方法标准采用 LLE处理水样、氮吹浓缩后以 GC － MS 测定四乙基铅，获得了满意的结果。
一、检测内容1.1 试剂四乙基铅标准溶液（200.0mg/L）：购于AccuStandard。
四乙基铅标准储备溶液（0.50mg/L）：吸取25.0μL四乙基铅标准溶液配制于10mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度，摇匀后备用。
水中四乙基铅的检测方法研究进展
第53卷第2期 辽 宁 化 工 Vol.53，No. 2 2024年2月 Liaoning Chemical Industry February，2024水中四乙基铅的检测方法研究进展杨超1，2，陶莉3，熊朋1，2，刘伍文1，2，唐智鹏1，2，胡善友1，2，舒翔1，2（1. 力合科技（湖南）股份有限公司， 湖南 长沙 410205；2. 力合科技（湖南）股份有限公司四川分公司， 四川 成都 610031；3.四川锡水金山环保科技有限公司， 四川 成都 610097）摘 要： 综述了近年来水中四乙基铅分析方法的研究报道。
对各种样品前处理方法和检测技术的优缺点进行了评价, 其中顶空/气相色谱-质谱法，样品前处理简便快速、检出限低、精密度高、适用性强及无需有机萃取溶剂, 检测技术具有高效分离、定性及定量的能力, 适用于水中四乙基铅的检测。
关 键 词：四乙基铅；顶空；气相色谱-质谱法；水；检测中图分类号：X83 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2024）02-0281-04四乙基铅（Tetraethyllead，TEL）是一种无色、油状、易挥发的有机化合物，于1923年由美国通用汽车公司引入到汽油中作为抗爆剂从而提高汽油的辛烷值[1-2]。
研究发现，TEL是一种剧烈的神经毒物，可通过吸入、食入、皮肤吸收等多种途径进入人体，严重损害身体健康[3]。
TEL曾作为优良的汽油添加防爆剂在全球范围内广泛使用，虽然我国已于2000年7月起禁止在车用汽油中使用TEL[4]， 但由于其防震性和经济性的双重缘故，目前仍在东南亚、东欧、非洲等地区作为汽油添加剂使用，同时航空汽油仍然用其作为添加剂[5-6]。
TEL长期和不规范使用，可能残留在环境介质中并对水体产生污染。
因此，在环境水体中监测TEL的仍然是有必要的。
TEL是《地表水环境质量标准》 （GB 3838— 2002）[7]和《生活饮用水卫生标准》（GB 5749— 2006）[8]特定项目指标，其标准限值均为0.000 1 mg·L-1。
环境水体中四乙基铅测定方法研究进展
环境水体中四乙基铅测定方法研究进展赖永忠【摘要】综述了20世纪90年代以来的有关环境水体中四乙基铅分析方法的研究报道.对各种样品前处理方法和检测技术的优缺点进行了评价,其中吹脱捕集-气相色谱/质谱联用法(P&T-GC/MS),样品前处理过程可全自动化、灵敏度高及无需有机萃取试剂,检测技术具有高效分离、定性及定量的能力,值得在环境水体四乙基铅的监测中推广使用.部分文献报道的P&T-GC/MS法测定水样中四乙基铅时,出现的疑似捕集阱或质谱检测器“中毒”现象,可能是由四乙基铅在水样中的短期稳定性较差造成,影响其稳定性的关键因素及解决办法还需进一步研究.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)009【总页数】8页(P14-21)【关键词】四乙基铅;含铅汽油;吹脱捕集法;气相色谱/质谱联用法;地表水【作者】赖永忠【作者单位】汕头市环境保护监测站,广东汕头515041【正文语种】中文【中图分类】O655四乙基铅（Tetraethyl lead，Et4 Pb）属于有机金属化合物，易挥发，易溶于有机溶剂、脂肪及类脂质，沸点约200℃。
1921年，Et4 Pb被发现加入汽油中可起到增加辛烷值的作用，1923年含Et4 Pb汽油正式进入燃油市场［1］。
然而，汽车尾气已成为当今环境铅污染的主要来源之一，含铅汽油因环境污染问题而被逐渐淘汰，1986年被美国市场禁用，欧洲则从2000年起禁用含铅汽油［1］；我国自2000年7月1日起将90号、93号和95号汽油的含铅量由不大于0.013 g／L降至不大于0.005 g／L（见 GB 17930-1999 车用无铅汽油），可见我国现阶段使用的“无铅汽油”并非真正无铅。
Et4 Pb在水体和土壤中不稳定，逐步降解为三乙基铅阳离子（Et3 Pb＋）、二乙基铅阳离子（Et2 Pb2＋）和无机铅阳离子（Pb2＋），尤其是在光照条件下更容易发生［2］，在水体中，降解速度随保存温度的提高而加快［3］。
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甲醇 （ 使用量与样 品取 样量相 等） 可见此方 法还 有进一 步优 化 ，
的空 间 ； 固相 微 萃 取 一等 离 子 质 谱 法 测 定 四 乙 基 铅 的检 出 限 可
达 ２ｎ／ 。 ｇ Ｌ
预实验表 明四乙基 铅 的挥 发性很 强 ， 空萃取 环境 温度 的 顶 变化对样品气液平 衡影 响很大 ， 使用 自来水 水浴 和室 内空调 控 温的方式 ， 使萃取 环境 温度相对 恒定 ， 同时采用 内标 定量 方法 ， 以减小萃取温度变化带来的影响 ； 结果表 明 ， 使用 １０Ｉ Ｄ ０ ｍ Ｐ ＭＳ ｘ 固相 微 萃 取 头 获 得 的 结 果 满 意 。
ｌ ｉ ３ １ ３ Ｄ）ｗ ｒ ０ ９ ９ ｉ ｔ（ ． ４ Ｓ ｍ ｅｅ ．９ ５
Ｌａ ｄ０ ０ ５ ｎ ． ８
Ｌ， ｅｐ ｃｉ ｌ．Ｒ ｃｖｒ ｓ ｎ ｌ ｉ ｅｉｔ ｎ ｆ ｐｋ ｄｓｒ ｃ ｒｓｅｔ ｅ ｖ ｙ ｅｏ ｅ ｅ ｄｒ ａ ｖ ｄ ｖ ｉ ｓ ｉｅ ｕｆ ｅ ｉ ａ ｅ ｔｅ ａｏ ｏ ｓ ａ
最 近 的研 究 表 明 ， 环 保 的 吹 扫 捕 集 前 处 理 法 可 用 于 四 乙 基 铅 较 的测定 Ｊ 检 出 限能 满 足 《 表 水 环 境质 量 标 准 》（ Ｂ ８ ８— ， 地 Ｇ ３３ ２０ ） ０ ０ ０ ｇ Ｌ的 限值 要 求 ；０ ｒ Ｐ ＭＳ固 相 微 萃取 头 ０ ２ 中 ．０ １ｍ ／ １０Ｉ Ｄ ． Ｚ ｕ 结合顶空萃取方式 可测定 水样 中烷基 铅 Ｊ 然而 １ ０ ｇ Ｌ的 ， ．５ ／ 方法检出限并不能满 足相关 的标 准 限值 要求 ， 且需 用到 一定 量
关键 词 ： 四乙基铅； 顶空 一 固相微萃取 ； 气质联用； 地表水
Ａｎａｙ ｉ ｆＴｅ ｒ ｅｈｙ ａ ｎ ｕｒ ａ ｅ Ｗ ａ ｅ ｔ ｅ ｄ Ｓ ｃ ｏ ｉ ｌｓｓ ｏ ｔ ａ ｔ ｌＬｅ ｄ ｉ Ｓ ｆ ｃ ｔｒ ｗｉｈ Ｈ ａ ｐａ ｅ Ｓ ｌ ｄ
Ｐｈ ｓ ｉ ｒ ｅ ｔ ａ ｔｏ ａ ｅＭ ｃ ｏ ｘｒ ｃｉｎ
ＨＳ—Ｓ ＭＥ ｍｅ ｈ ｄ．ａ ｄ ｔ ｅ ｔ ｍｐ ｒ ｔｒ ｈ ｎ ｅ ｎ ｒ ｎ ｆ ３ ０ ～２ ． ｃ．Ｉ ｔｒ ａ ｔｎ ａｄ ｑ ａ ｔ ａｉ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｗａ Ｐ ｔｏ ｎ ｈ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｃ ａ ｇ ｄ ｉ ａ ｇ ｏ ． ２ ４ ５ｃ ｎ ｅ ｎ ｌｓａ ｄ ｒ ｕ ｎ ｉ ｔ ｔ ｏ ｓ ｔ ｖ
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使萃取温度恒定在 ２ ． ２ ． ３０～ ４ ５℃ 范围 内 ， 合 内标 法进 行定 量分 析， 准 曲线线 性关 系 良好 （ ＝０ ９９ ） 检出 限 （ ． ４ Ｓ 为 结 标 ｒ ．９５ ， ３ １３ Ｄ）
００５ ． ８ Ｌ 河 流 及 水 库 水 水 样 的加 标 回收 率 为 ９ ． ％ ～１８ ， ； ３２ ２ ％ 加标 样 品平 行 的相 对 偏 差 为 ５ ～１ ％ 。
２１年 ３ ０ １ ９卷第 ７期
顶 空 一固相 微 萃 取 法 测 定 地 表 水 中 四 乙 基 铅
赖 永 忠
（ 头 市环 境保 护监 测站 ，广 东 汕 头 汕 ５５４ ） １０ １
摘 要 ： 建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的“ 顶空 一 固相微萃取 一 气质联用法” 。分析结果表明： 采用空调及水浴控温
ｕ ｅ ｏ ｉ ｒ ｖ ｈ ｒ ｃｓｏ ｆ ＨＳ —Ｓ ｓ ｄ ｔ ｍｐ ｏ ｅ ｔ ｅ ｐ ｅ ｉｉｎ ｏ ＰＭＥ ｍｅｈ ｄ．ｔｏ． Ｒｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｏ ｒ ｌｔｏ ｏ 佑 ｃｅ ｔａ ｄ ｄｅｅ ｔ ｎ ｔｏ ｏ ｓ ｌｓ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈｅ ｃ ｒｅ ａｉｎ ｅ ｅ ｉｎ ｎ ｔｃ ｉ ｏ
四乙基铅作为《 地表水 环境 质量 标准 》 Ｇ ３ ３ （ Ｂ ８ ８—２０ ） ０ ２ 中 集 中式生活饮用水 地表水 源地 特定项 目之一 ， 于其测 定 的国 用 标 和较新文献 采用 有毒有机溶剂 三氯 甲烷 或正 己烷进 行萃 谱库中的四乙基铅质谱 图。
取， 有机 萃取试剂 的使用对分析人 员的健康 和环境都是 有害 的。
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（ ｈ ｎｏ ｎｉ ｍ ｎａ Ｍｏｉ ｒ ｇＳａｉ ， ｕｎ ｄ ｎ ｈ ｎｏ ０ １ Ｃ ｉａ Ｓ ａ ｔ Ｅ ｖ ｏ ｅ ｔ ｎｔ ｉ ｔｔ ｎ Ｇ ａ ｇｏ ｇＳ ａ ｔ ５ ５ ４ ， ｈｎ ） ｕ ｒ ｌ ｏｎ ｏ ｕ １
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