药物分析辅导：活血止痛散含量测定方法
GC法测定活血止痛散(片)中冰片、樟脑的含量
平均含量 （ ）
ＲＳ Ｄ（ ％）
Hale Waihona Puke １ ． ０ ７ ｏ ． ５ ５
３ ． １ ２ 含 量 测定 限度制 定
根 据 上 述 样 品 中 冰 片
［ １ ］ 中 国 药典 委 员 会 ． 中 国药 典 （ 一部） Ｅ ｓ ３ ． 北京 ： 化 学 工
业 出版 社 ， ２ ０ １ ０ ： １ ３ ６ ．
择 了超 声 ３ ０ ｍｉ ｎ进 行 提 取 。
２
１． ０ ００５ ２ １ ． ００ １１ ３
３
１ ． ｏ０ ５８ ４
１ ． ＯＯ ８Ｏ ３
以上 实验结 果表 明 ， 用 气 相 色 谱 法 对本 品 中 冰片 进行 含量测 定 ， 方法 简便 、 准确 、 可靠 ， 可 用于该 制 剂 的 质 量控制 。 参考 文献
制备供 试液 ， 进样 测定 ， 结果 见表 ６ ， 表 明本方 法稳定 。
表 ６
批 次（ ｎ ）
１
复 方 地 榆 栓 样 品 测 定 结 果
称样量 （ ｇ ）
１． ０ ００ ８４ １． ０ ００ ４３
本实 验 还 对 溶 剂 量 进 行 了 考 察 ， 分别在 ５ ｍＬ、
１ ０ ｍＬ、 ３ ０ ｍＬ 条 件 下 进 行 了 实 验 。 结 果 表 明 用 ５ ｍＬ
冰 片 含量 （ ）
１ ． ０７ ６ １ ． ０７ ８ １ ．０ ６ ９ ｌ＿ ０ ６８ １． Ｏ ６３
１ ． ０ ６６
提 取 的冰片含 量较 高且 节省 溶剂 。
对 提取 方 法 （ 超声 和摇 晃 ） 、 超声时间 （ １ ０ ａｉ ｒ ｎ 、 ２ ０ ｍｉ ｎ 、 ３ ０ ｍｉ ｎ 、 ４ ５ ｍｉ ｎ ） 进 行 了选 择 ， 根据 结 果 ， 最 终 选
高效液相色谱法测定活血止痛胶囊的含量
高效液相色谱法测定活血止痛胶囊的含量作者：曹海,王梅娟来源：《中国医药导报》2010年第08期[摘要] 目的:建立高效液相法测定活血止痛胶囊中阿魏酸含量的方法。
方法:采用Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长:316 nm;流速:1.0 ml/min。
结果:替加氟在0.015～0.960 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.25%,RSD=0.30%(n=5)。
结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于活血止痛胶囊中阿魏酸的质量控制。
[关键词] 高效液相色谱法;阿魏酸;活血止痛胶囊;含量测定[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2010)03(b)-041-02Content determination of Huoxue zhitong Capsules by HPLCCAO Hai, WANG Meijuan(Institute for Drug Control of Yancheng, Yancheng 111000, China)[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of ferulic acid in Huoxue zhitong Capsules by HPLC. Methods: The Agilent-C18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of Acetonitrile and 0.085%-Phosphoric acid (17∶83), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 316 nm. Results: The linear ranges of Diphenhydramine Hydrochloride was at 0.015-0.960 μg (r=0.999 9), t he average recovery was99.25% with a RSD of 0.30% (n=5). Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of ferulic acid in Huoxue zhitong Capsules.[Key words] HPLC; Ferulic acid; Huoxue zhitong Capsules; Content determination活血止痛胶囊主要有效成分是当归、三七等[以阿魏酸为指标,标准编号:WS3-084(Z-74)-95(Z)];作用是活血散瘀,消肿止痛。
离子色谱法测定活血止痛散（片）中二氧化硫残留量
离子色谱法测定活血止痛散（片）中二氧化硫残留量艾芸;李荣;白雪;谢志民;张亚锋【摘要】目的：建立活血止痛散（片）中二氧化硫残留量的测定方法。
方法：离子色谱法，电导检测器，阴离子抑制器，淋洗液为20mmol／L氢氧化钾溶液，流速1mL／min ，柱温30℃。
结果：硫酸根进样量在12．5ng～1000ng内，峰面积积分值与进样量呈良好的线性关系（r＝0．9994）；加样回收率为93．2％，RSD为2．89％（n＝9）；最低检测限0．3μg／g ，最低定量限0．8μg／g。
结论：该方法简便、准确度高，可用于该制剂中二氧化硫残留量的控制方法。
【期刊名称】《陕西中医》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P735-737)【关键词】色谱法;二氧化硫;活血止痛散(片)【作者】艾芸;李荣;白雪;谢志民;张亚锋【作者单位】西安市食品药品检验所西安710054;西安市食品药品检验所西安710054;西安市食品药品检验所西安710054;西安市食品药品检验所西安710054;西安市食品药品检验所西安710054【正文语种】中文【中图分类】R282我国传统中药炮制中，使用硫磺熏蒸的方法使中药材、中药饮片洁白、防虫、防腐，但药材中残留的二氧化硫对人体健康和中药材的功效会造成一定影响，实验中关于这方面的报道屡见不鲜[1]。
中国药典对中药材、中药饮片中的二氧化硫残留量已有明确规定，但关于中成药中二氧化硫残留量的研究尚少见，且对于安全量也无规定[2]。
活血止痛散(片)是2012年国家药品计划抽验品种，由当归、三七、制乳香、冰片、土鳖虫、煅自然铜组成，在临床中有一定的使用范围[3]。
本文为考察该药二氧化硫残留情况，利用离子色谱法对成品中的残留量进行测试观察，为该药的安全使用提供参考。
1.1 仪器 ICS-5000型离子色谱仪，变色龙色谱工作站，阴离子色谱柱AS19(4×250mm)，保护柱AS19(4×50mm)均为戴安公司产品。
活血镇痛散质量标准研究
活血镇痛散质量标准研究周钰;黄国志;梁东辉【期刊名称】《河南中医》【年(卷),期】2016(36)7【摘要】目的:建立测定活血镇痛散的质量标准。
方法:采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对活血镇痛散中三七、红花、半枝莲、土鳖虫、冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对活血镇痛散中骨碎补的柚皮苷进行含量测定。
结果:薄层色谱中斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。
柚皮苷在0.135~1.620 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为102.46%,RSD=2.31%。
结论:所建立的方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于控制活血镇痛散的质量标准。
【总页数】4页(P1280-1283)【关键词】活血镇痛散;质量标准;薄层色谱法;高效液相色谱法;柚皮苷【作者】周钰;黄国志;梁东辉【作者单位】广州医科大学附属第二医院;南方医科大学珠江医院【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.水蛭活血散肿口服液质量标准研究 [J], 侯学寨;宋志勇;郝立娟;王蕊2.活血散的质量标准研究 [J], 赵颖;周芙琼;朱维娜;李文;谈瑄忠3.展筋活血散质量标准研究 [J], 杨瑞瑞;李雪;乔蓉霞;常润;夏传涛4.活血接骨散的质量标准研究 [J], 陈斌;单鸣秋;贾晓斌;薛姗姗5.理气止疼与活血止疼治则镇痛作用的比较药理学研究(Ⅰ)——失笑散与金铃子散镇痛作用的研究 [J], 冯前进;王世民;冯玛莉;武玉鹏;杨艳华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
6种活血止痛类中成药中微量元素和砷形态含量测定方法学研究
６种活血止痛类中成药中微量元素和砷形态含量测定方法学研究屈蓉，朱琼（泰州市药品检验院，江苏泰州２２５３００）摘要 目的：建立活血止痛类中成药中微量元素分析和砷形态分析测定的方法，为中成药中的质量评价积累数据，为活血止痛类中成药的风险防控提供数据支持。
方法：采用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ ＭＳ）测定了６种活血止痛类中成药中的１６种微量元素的含量；采用高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱联用法（ＨＰＬＣ ＩＣＰ ＭＳ）测定了６种活血止痛类中成药中的６种砷形态的含量。
结果：Ｎａ、Ｃａ、Ｓｅ、Ｋ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ａｌ在０ １～１ ０ｍｇ·Ｌ－１范围内线性关系良好，Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂａ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ａｓ在０ ２～２ ０ｍｇ·Ｌ－１范围内线性关系良好，标准曲线相关系数ｒ均≥０ ９９９７，加标回收率范围为９１ ６％～９７ ２％，ＲＳＤ＜７ ３％；６种砷形态在１ ０１～２０ ０２ｎｇ·ｍＬ－１范围内线性关系良好，标准曲线的相关系数ｒ均≥０ ９９９８，检测限（ＬＯＤ）在０ ０１０１～０ ３２６ｎｇ·ｍＬ－１之间，加标回收率为９３ ８％～９８ ７％，ＲＳＤ＜３ １２％。
骨折挫伤胶囊中的砷甜菜碱和砷胆碱含量最高，各为３ ６９６ｍｇ·ｋｇ－１和２ ９１０ｍｇ·ｋｇ－１，五价砷含量为０ ３９１ｍｇ·ｋｇ－１，腰痛片中的砷形态测定结果为砷胆碱为０ ４７６ｍｇ·ｋｇ－１和砷甜菜碱为３ ２０５ｍｇ·ｋｇ－１，其余品种微量检出或者未检出６种砷形态的含量。
结论：经初步方法学验证，该测定方法可用于活血止痛类中成药中的微量元素含量测定和砷形态的测定，可用于该类药物的质量控制。
关键词：活血止痛；电感耦合等离子体质谱；微量元素；砷形态中图分类号：Ｒ９２１ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－３６５６（２０２０）－６－０５５５－８ｄｏｉ：１０ １９７７８／ｊ ｃｈｐ ２０２０ ０６ ０１６ＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓａｎｄａｒｓｅｎｉｃｓｐｅｃｉｅｓｉｎｓｉｘｋｉｎｄｓｏｆＣｈｉｎｅｓｅＰａｔｅｎｔＭｅｄｉｃｉｎｅｓＱＵＲｏｎｇ，ＺＨＵＱｉｏｎｇ（ＴａｉｚｈｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｔａｉｚｈｏｕ２２５３００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓａｎｄａｒｓｅｎｉｃｓｐｅｃｉａｔｉｏｎｉｎＣｈｉｎｅｓｅｐａ ｔｅｎｔｍｅｄｉｃｉｎｅｓｆｏｒｐｒｏｍｏｔｉｎｇｂｌｏｏｄｃｉｒｃｕｌａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌｉｅｖｉｎｇｐａｉｎ，ｔｏａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄａｔａｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＣｈｉｎｅｓｅｐａｔｅｎｔｍｅｄｉｃｉｎｅｓ，ａｎｄｔｏｐｒｏｖｉｄｅｓｕｐｐｏｒｔｄａｔａｆｏｒｐｒｅｖｅｎｔｉｎｇａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｒｉｓｋｓｏｆＣｈｉｎｅｓｅｐａｔｅｎｔｍｅｄｉ ｃｉｎｅｓ Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＩＣＰ ＭＳｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆ１６ｈｅａｖｙｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎ６ｔｙｐｅｓｏｆａｎａｌｇｅｓｉｃｓ ＨＰＬＣ ＩＣＰ ＭＳｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆ６ａｒｓｅｎｉｃｆｏｒｍｓｉｎ６ｋｉｎｄｓｏｆＣｈｉｎｅｓｅｐａｔｅｎｔｍｅｄｉｃｉｎｅｓｆｏｒｐａｉｎｒｅｌｉｅｆ Ｒｅｓｕｌｔｓ：ＴｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆＮａ，Ｃａ，Ｓｅ，Ｋ，Ｃｄ，ＰｂａｎｄＡｌｆｅｌｌｉｎｔｏ０ １－１ ０ｍｇ·ｍＬ－１ ＴｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆＭｎ，Ｆｅ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｂａ，Ｍｇ，ＣｒａｎｄＡｓｆｅｌｌｉｎｔｏ０ ２－２ ０ｍｇ·ｍＬ－１Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｓｗｅｒｅａｌｌｍｏｒｅｔｈａｎ０ ９９９７ Ｔｈｅｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９１ ６％ｔｏ９７ ２％ｗｉｔｈＲＳＤ≤７ ３％ Ｔｈｅｓｉｘａｒｓｅｎｉｃｓｐｅｃｉｅｓｈａｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ１ ０１－２０ ０２ｎｇ·ｍＬ－１ｗｉｔｈｒ≥０ ９９９８，ａｎｄ 第一作者简介：屈蓉，副主任中药师；研究方向：药品质量控制。
舒筋活血定痛散中柚皮苷的含量测定方法的研究
｜ 春 和 实● Ｉ 奎正学 毒 志 ２ ０ ０ ７年 １Ｊ 弟 ６基 弟 １ 皮苷 的 含量 测定 方 法 的研 究
潘敏 仪 柯 欢。 １东莞 国药 集 团有 限公 司 广 东 东莞 ５ １ ０ ； （ １ ７ ０ ２东莞 市药品检 验 所 广 东 东莞 ５ １ ０ ） １ ７ ０
材 ， 能 舒 筋 活 血 ， 瘀 止 痛 ， 治疗 跌 打 损 伤 ， 功 散 为 闪腰 岔 气 ， 筋 动 于 ２０ ０ 伤 ０ 。柚 皮 苷 阴性 样 品 溶 液 在 相 同 色谱 条 件 下 未 见 有 干 扰 色
骨 ， 瘀 肿 痛 等 的 良药 ， 未 见有 关 其 不 良反应 的报 道 。 血 并 呆 原 标 准 未 有 任 何 含 量 测定 的指 标 ， 更 好 的 控 制 产 品 的 质 为 量 ， 增 加 其 含 量 测 定 指 标 。但 方 中 的 药 味 如 乳 香 （ 炙 ） 没 药 拟 醋 、 等 多 为脂 溶 性 成 分 和树 脂 类 成 分 ， 碎 补 中柚 皮 苷 的 含 量 测 定 。 骨 经 试 验 ， 用 高 效 液 相 色 谱 （ Ｉ ） 测 定 柚 皮 苷 的含 量 ， 法 选 ＨＰ 法 Ｃ 方 可行 。结 果显 示 ， 法 操 作 简 单 、 现 性 好 、 属 性 高 ， 作 为 含 该 重 专 可 量测 定 的 指 标 。其方 法 学 研 究 如 下 。
２ ５ 肾 功 能 及 不 良 反 应 治 疗 组 及 对 照 组 治 疗 前 后 肾 功 能 ．
从以上实验的结果显示 ， ＤＮ在 控 制 血 糖 、 压 的 前 提 下 ， 血 采
方 可 减 轻 和 缓 解 Ｄ 的病 理 变 化 ， 护 肾 功 能 。 Ｄ—Ｄ 聚体 是 交 Ｎ 保
HPLC法测定活血止痛片中三七皂苷R_1_人参皂苷Rg_1_Re_Rb_1含量
根据上述考察结果 ,样品制备的方法确定为 :取 本品 5片 ,除去包衣 ,研细混匀 ,取约 115 g,精密称 定 ,置索氏提取器中 ,加甲醇 100 m l,加热回流 4 h, 用 30 m l甲醇分多次洗涤药渣及圆底烧瓶 ,合并提 取液 ,置蒸发皿中蒸干 ,残渣以水 30 m l少量多次使 溶解 ,上 D101 型大孔吸附树脂柱 ,以水 150 m l洗 脱 ,弃去水液 ,再用 011%氢氧化钠溶液 150 m l洗 脱 ,弃去洗脱液 ,继用蒸馏水 150 m l洗至中性 ,最后 用 90%乙醇 100 m l洗脱 ,收集乙醇洗脱液 ,蒸干 ,残 渣加甲醇溶解并转移至 10 m l量瓶中 ,加甲醇至刻 度 ,摇匀 ,即得 。 215 精密度试验 精密吸取供试品溶液 10 μl重 复进样 6 次 ,测得三七皂苷 R1 、人参皂苷 Rg1、Re 、 Rb1 峰面积 RSD 值分别为 0197%、1128%、1103%、 0187%。表明仪器精密度良好 。 216 稳定性试验 取上述供试品溶液 10μl,按上 述色谱条件 ,于 0、2、4、6、8、12h进样测定 。测得三 七皂苷 R1 、人参皂苷 Rg1 、Re 、Rb1 峰面积 RSD 值 分别为 1102%、0184%、1134%、0193%。表明样品 在 12 h内稳定 。 217 重复性试验 按拟定的含量测定方法 ,对同 一批样品 ( 20061220 )制备供试液 ,平行做 6 份 ,测 定三七皂苷 R1 、人参皂苷 Rg1 、Re、Rb1 的含量 ,结果 RSD 值分别为 1153%、1146%、1171%、1168%。 218 加样回收率试验 精密称取已知含量的同一 批样品 ( 20061220 ) 0175g,分别精密加入一定量上 述四种对照品 ,按供试品溶液制备项下操作 ,按上述 色谱条件测定含量 ,计算回收率 ,结果三七皂苷 R1 、 人 参 皂 苷 Rg1 、Re、Rb1 的 平 均 回 收 率 分 别 为 98189% 、97173% 、99158%、99118% , RSD 分别为 1142% 、1102%、1151%、1132% 。 219 样品测定 按上述方法测定三批活血止痛片 样品 。结果见表 5。
高效液相色谱法测定活血止痛胶囊的含量
活 血 止 痛胶 囊 主 要 有 效 成 分 是 当归 、 七 等 ｆ 三 以阿 魏 酸 为 指 标 ， 准 编 号 ： ３ ０ ４ Ｚ ７ ） ９ ｚ）； 标 ＷＳ — ８ （ 一 ４ 一 ５（ １ 作用 是 活 血 散 瘀 ， 肿止 痛 。用 于跌 打损 伤 ， 血肿 痛 。该 品种主 药成 分 阿 消 瘀 魏 酸含 量 测定 方 法 是薄 层 扫 描 法Ⅲ， 由于薄 层 扫 描 法 测 定 操 作繁 琐且 费 时 ， 给检 验 工作 带来 了不 便 ， 且 重现 性差 。 者 并 作 通过 查 阅 文献 【】 加 以 摸索 ， 立 了 高效 液 相 色 谱 法 ， 方 ２并 建 本 法 比薄层 扫描 法 简便 、 确并 且 结果 满 意 。 准
ｌ ｅｒ ａ ｇｓｏ ｉｈ ｎ ｙ ｒｍｉｅＨｙ ｒｃ ｌｒ ｅｗａ ｔ ．１ — ． ０Ｉ ｒ０９ ９９，ｈ ｖｒｇ ｃｖｒ ａ ９２ ％ ｗ ｔ ｉ ａ ｎ ｅ ｆ ｐ ｅ ｈ ｄａ ｎ ｄｏｈｏ ｄ ｓ ０ ５ ０９ ｇ（ ．９ ）ｔｅａｅａ ｅｒ ｏｅｙＷ ９ ．５ ｎ ｒ Ｄ ｉ ａ０ ６ ｘ ＝ ｅ ｓ ｉ ｈ
２１ ０ ０年 ３月第 ７卷第 ８期
药品鉴定 ・
－－ ＿＿
Ｉ
￡ｊ
同
效 液相色谱法测定活血止痛胶囊 的含量
曹 海 ， 梅 娟 王
（ 江苏 省盐 城 药 品检 验所 ， 江苏 盐城
２４ ０ ） ２ ０ ２
【 摘要】目的 ： 建立 高效 液相法 测定 活血止 痛胶囊 中阿魏 酸含量 的方法 。方法 ： 用 Ａｇ ｅ ｔＣｓ ． 采 ｉ ｎ— ｔ４６ｍｍｘ ５ ｌ （ ｌ ０ｍｍ， ｍ） ５Ｉ ｘ 色谱柱 ： 流动 相 ： 乙腈一 ． ５ ００ ％磷 酸溶 液 （７８ ） 检测 波 长 ：１ ｍ； ８ １ ：３ ； ３ ６ｎ 流速 ： ． ｍｌ ｎ １ ／ 。结 果 ： ０ ｍｉ 替加 氟 在 ００ ５ ０９ ０ Ｉ ．１ － ．６ ｇ ｘ 范 围 内 与 峰 面 积 呈 良好 的线 性 关 系 （ Ｏ９ ９９ ， 均 回 收 率 为 ９ ．５ ， Ｓ Ｏ３ ％ （＝ ） ｒ ．９ ） 平 － ＝ ９２ ％ Ｒ Ｄ＝ ．０ ｎ ５ 。结 论 ： 方 法 简 便 、 确 、 本 准 重 现性 好 ． 用于 活 血止 痛胶 囊 中阿 魏酸 的质 量 控制 。 可
HPLC法测定活血止痛膏中芍药苷的含量
HPLC法测定活血止痛膏中芍药苷的含量陶雅【摘要】目的:建立活血止痛膏中芍药苷的含量测定方法.方法:采用C18柱(5μm,4.6×250mm).以甲醇-水(15∶85)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为230nm.结果:芍药苷在1.236μg·mL-～6.180μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为97.12％,RSD为0.87％(n=6).结论:本法简便、准确、重现性好,可用于活血止痛膏中芍药苷的含量测定.【期刊名称】《内蒙古中医药》【年(卷),期】2012(031)003【总页数】1页(P97)【关键词】HPLC;含量测定;活血止痛膏;芍药苷【作者】陶雅【作者单位】江苏省南京市中西医结合医院 210014【正文语种】中文【中图分类】R286活血止痛膏是我院医院制剂室根据临床需要研制的一种中药外用制剂，由赤芍、威灵仙等中药提取加工而成，具有活血化瘀、散寒止痛的功效，对于骨性关节炎、风湿性关节炎等引起的痹痛具有较好的疗效，临床广泛使用。
我们对制剂中主要成分赤芍中的芍药苷含量进行HPLC测定，为制定活血止痛膏质量标准及其质量控制提供依据。
1 仪器与试药1.1 仪器:美国Agilent 1200高效液相色谱仪;VWD检测器;KQ-500E型医用超声清洗器;电子天平(FA1104)。
1.2 试药:芍药苷对照品(批号:0736-200118)，购自中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯，水为纯化水，其余试剂为分析纯;活血止痛膏由南京市中西医结合医院制剂室制备。
2 方法与结果2.1 溶液制备:①对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成浓度为6.18μg.ml-1的溶液，即得。
②供试品溶液的制备［1-3］:精密称取本品2g，置100ml量瓶中，加入甲醇80ml，超声处理60分钟，冷却，加甲醇定容至刻度，过微孔滤膜，即得。
活血止痛颗粒剂中阿魏酸的含量测定
科技论坛活血止痛颗粒剂中阿魏酸的含量测定许传明（哈药集团中药二厂，黑龙江哈尔滨150000）活血止痛颗粒剂由当归、川芎、甘草等7味中药组成。
活血止痛颗粒剂具有活血化瘀、温经止痛的功能。
现代研究表明川芎的主要有效成分为挥发油、阿魏酸和生物碱等[1]。
现在已知阿魏酸及其衍生物有抗血栓形成、抗炎、止痛、抗紫外线辐射及抗自由基、调解人体免疫功能的作用,有很高的药用价值,在医药方面有广泛的用途[2]。
本文采用高效液相法,又根据本实验采用高效液相色谱法对活血止痛颗粒剂中的阿魏酸的进行了含量测定。
1仪器与试药1.1仪器Waters510高效液相色谱仪；N2000色谱工作站；B03001-004在线脱气机（上海笛柏实验设备有限公司）；Waters2487可变波长检测器。
瑞士梅特勒-托利多M S 精密天平（梅特勒-托利多中国公司）；ELGA 超纯水器（上海澜锐仪器科技有限公司）；JULABO TW 系列通用水浴槽（优莱博技术（北京）有限公司）；KQ-300VDE 型双频数控超声波清洗器；TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
1.2色谱柱奥泰公司C 18色谱柱（250mm ×4.6mm ，5μm ）。
1.3对照品阿魏酸购自中国药品生物制品检定所。
1.4试剂甲醇为色谱纯；水为纯化水，其它试剂均为分析纯。
1.5试药活血止痛颗粒剂。
2测定方法确定2.1色谱条件依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。
流动相：甲醇-水-冰醋酸(30∶69∶1)，检测波长：320nm ，流速：1.0m ·min -1。
柱温：35℃。
理论板数按阿魏酸峰计算应不得低于3000。
2.2对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品适量，置容量瓶中，加甲醇制成每1mL 含16ug 的溶液，即得。
2.3提取方法确定2.3.1提取溶媒的选择在供试品溶液制备中，分别选用了水饱合的乙酸乙酯、乙醇、甲醇进行热回流提取，结果表明水饱合的乙酸乙酯分离效果、峰形及含量为最好，所以选择水饱合的乙酸乙酯进行热回流提取。
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活血止痛散处方为：当归400g，三七80g，乳香（制）80g，冰片20g，土鳖虫200g，自然铜（煅）120g。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液（1：1：5）为流动相；检测波长为313nm。
理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备：取本品约2.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加0.5%碳酸钠溶液20ml，超声处理（功率150W，频率20kHz）30分钟，提取液转移至离心管中，离心（转速为每分钟3000转）10分钟，取上清液，置分液漏斗中，沉淀再用0.5%碳酸钠溶液洗涤3次，每次20ml，弃去乙醚液，水溶液用盐酸调节pH值至1～2，再用2%氯化钠溶液饱和的乙醚振摇提取4次（25ml，25ml，20ml，20ml），必要时离心消除乳化层，合并乙醚提取液，回收乙醚至干，残渣用甲醇溶解，转移至25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（避光操作）。
文献报道一般以阿魏酸为指标，采用HPLC法测定含量，如：谢瑛等用HPLC法测定活血止痛散中阿魏酸的含量：仪器为LC-10AT 高效液相色谱仪；色谱柱为18烷基键合硅胶；流动相为,0.1mol/L KH2PO4-MECN ( 4：1 )；流速1.0mL/min；检测波长为313nm。
样品用甲醇超声处理。
张娴等用HPLC法测定活血止痛胶囊中阿魏酸的含量：仪器为Waters 510高效液相色谱仪；色谱柱为中科院大连化学物理所反相C18柱，Kromasil C18 (4.6mm×250mm,5μm)，流动相为甲醇- 0.1 %三氟乙酸水溶液 (35：65)；测定波长313nm；流速1.0 mL/min。
样品用50%甲醇超声处理。