关于气相色谱仪使用的注意事项

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气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。

2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。

注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。

3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。

当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。

调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。

层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。

开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。

升温情况可由测温毫伏表读得。

汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。

汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。

氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。

测温的显示仪表为一测温毫伏计。

层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

气相色谱仪的操作及注意事项

气相色谱仪的操作及注意事项

气相色谱仪的操作及注意事项气相色谱仪是基于气相色谱法原理工作的色谱分析仪器,可以对低沸点、易挥发、高温不易分解的有机混合物进行定性和定量分析。

一、工作原理:气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

气相色谱法的分析原理是物质或其衍生物汽化后,被载气带入色谱柱,各组分在载气与固定相两相间反复作用,由于混合物中各组分在两相间分配系数的差异;差异积累;按一定的顺序先后流出色谱柱从而实现分离,然后通过检测器对分离后的各个组分分别进行定性分析和定量分析。

(气象色谱仪工作流程图)二、六个基本单元:(1)气源系统气源分为载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供在柱内运行的动力,辅助气是检测器燃烧或吹扫用。

(2)进化系统引入试样,并且保证试样气化。

(3)柱系统试样在柱内运行的同时达到所窬要的分离。

(4)检测系统对柱后已被分离的组分进行检测(5)数据采集及处理系统采集并处理检测系统输人的信号,给出试样定性和定童结果。

(6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。

气象色谱仪工作流程展示:三、基本操作规程:1.开机2.设置仪器参数3.点火4.数据采集方法的建立5.数据分析方法的建立6.样品的测定7.结束,关闭计算机,主机电源等四、操作注意事项:1.开机前先打开载气,保持仪器在惰性环境中。

2.设置任何参数前,必须先按“复位”键,让仪器进入编辑状态。

设置完后按“状态”键可使仪器退出编辑状态,进入工作状态。

在工作状态下,按下柱箱温度、汽化温度、检测器可查看头际温度和设置温度。

3.FID检测器的工作温度应高于柱温,且不低于100℃。

实际操作时,应在检测器达到工作温度后再点火,以免产生冷凝水。

4.点火后,必须验证是否点火成功。

方法是用一光亮金属或玻璃片表面靠近点火器罩小孔,金属或玻璃片表面有冷凝水或水雾出现说明火点着了。

5.TCD检测器应在检测器达到设定温度5~10min后再设定热丝温度,并稳定30min,严禁在检测器温度很低的时候设定热丝的温度。

气相色谱使用注意事项

气相色谱使用注意事项

气相色谱使用注意事项气相色谱(GC)是一种常用的分析技术,广泛应用于物质的分离和定量分析领域。

在进行气相色谱实验时,需要注意以下几个方面:1.良好的气体供应:气相色谱需要使用高纯度的惰性气体作为载气。

常用的载气有氢气、氮气和氦气等。

需要确保气源供应稳定,并且气体纯度高,以避免对实验结果的影响。

2.良好的色谱柱选择:色谱柱的选择对于气相色谱的分离效果至关重要。

不同的样品需要选择不同的色谱柱,以实现最佳的分离效果。

常见的色谱柱有毛细管柱和填充柱,需要根据实验需要选择合适的柱型、柱长和分离柱温度等参数。

3.样品的制备和进样:样品的制备过程需要严格控制,以确保进样的准确性和稳定性。

对于液态样品,通常需要进行稀释和混合,以得到适合气相色谱分析的溶液。

对于固态样品,通常需要进行提取和纯化等处理。

4.进样口和进样量的选择:进样口的选择需要根据样品的性质和进样量的大小来确定。

进样口的设计和操作要简单可靠,以确保样品能够均匀地进入色谱柱。

进样量的选择要根据样品的含量和需要的分离效果来确定,通常在微升到毫升的范围内。

5.柱温和温度程序的选择:柱温的选择对于分析结果的准确性和分离效果有很大影响。

柱温过高可能导致样品发生热解或损失,柱温过低可能导致分离效果不理想。

温度程序的选择需要根据实验需要和样品的性质来确定,常见的温度程序有等温、线性升温和程序升温等。

6.检测器的选择和优化:检测器是气相色谱的核心部件,直接影响分析结果的灵敏度和特异性。

常见的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)等。

需要根据实验需求选择合适的检测器,并且进行优化和校准。

7.实验条件的优化和控制:在气相色谱实验中,实验条件的优化和控制是非常重要的。

包括载气流速、柱温、进样量、检测器参数等各方面,都需要进行合理的选择和调整,以获得最佳的分离效果和分析结果。

8.数据分析和结果验证:在实验结束后,需要对得到的色谱图进行数据分析和结果验证。

气相色谱仪使用操作注意事项PPT课件(模板)

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1气相色谱使用注意事项
1.5、怎样防止进样针不弯: a很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和 注射器杆弄弯,原因是: 进样口密封垫室温下拧得太 紧,当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这 时注射器很难扎进去。 b位置没有对准、针扎入时不垂直,针扎在进样口金属 部位。 c注射器杆弯是进样时用力太猛。
e 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用相色谱使用注意事项
1.7、如何判断FID检测器是否点着火: 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看 基流的变化,没有基流显示的用带抛光面的 金属或玻璃镜片凑近检测器出口,观察其表 面有无水汽凝结。
b氮气做载气时桥流不能设置过大,比用氢气时要小的 d毛细管色谱柱安装时插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同型号的气相色谱仪汽化室结构不同,所以插入的长度也不同。
b位置没有对准、针扎入时不垂直,针扎在进样口金属部位。
多。 技能点:气相色谱仪使用注意事项
1 载气钢瓶的使用规程 1 载气钢瓶的使用规程
c没通载气不能给桥流,桥流要在检测器温度稳定后分 进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时基线有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。
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2、气相色谱仪操作注意事项
2.5 氢火焰检测器的使用及注意事项 a 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火, 并保证火焰是点着的。 b使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽 和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待 离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩 盖,不能触及极化极,以防触电。 c 离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再 点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程:1.环境准备-确保实验室内的空气清洁,避免有尘埃或气味干扰实验结果。

-维持实验室的恒温、恒湿状态,以保证实验结果的稳定和可重复性。

-准备所需的试剂和标准品,并保证其纯度和稳定性。

2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好,并进行必要的维护和校准。

-保持色谱柱的洁净,并检查柱是否合适使用。

-清洗、校准和准备检测器,并保证其正常工作。

-确保进样口的干净和无堵塞。

3.样品准备和进样-样品应满足分析要求,如纯度、浓度等。

-根据分析要求,选择合适的进样方式,如气态进样、液态进样等。

-进行样品的预处理和制备,如稀释、提取等。

-控制好进样量,确保进样量在色谱柱的耐受范围内。

4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求,设置合适的柱温。

-根据实验要求设置柱温的程序,如升温速率、保持时间等。

-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。

5.载气和流速设置-选择合适的载气,如氢气、氮气等。

-根据样品的性质和分离效果的需求,设置合适的流速。

-保证载气的纯度和稳定性,避免杂质对实验结果的影响。

6.检测器和数据处理-设置检测器的参数,如离子源温度、接收器灵敏度等。

-检测器的信号输出应调整到合适的范围,以获得准确的结果。

-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。

-根据实验要求记录和保存实验数据。

注意事项:1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存,避免有害物质的接触和溢漏。

-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册,遵守相关的安全规定。

-在操作中注意个人防护,如佩戴手套、护目镜等。

2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养,确保其正常运行和精确检测。

-避免将有机溶剂进样进入检测器,以防止损坏检测器。

3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中,以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。

-控制好柱温,避免超出色谱柱的最高温度限制,以防止柱损坏或退化。

4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法,并按照一定的规程进行。

用气相色谱法测定环境空气中汽油含量注意事项

用气相色谱法测定环境空气中汽油含量注意事项

用气相色谱法测定环境空气中汽油含量注意事项使用气相色谱法测定环境空气中汽油含量是一种常见的分析方法,以下是在进行该实验时需要注意的几个方面。

1.实验室安全:首先,确保在具备适应熟悉的实验室条件下进行实验。

穿戴适当的实验室服装,如实验室背心、眼镜和手套。

确保实验室通风良好,以防止有毒气体的积聚。

避免用具有挥发性的有机溶剂以及易燃物品进行实验,以防止发生火灾或爆炸事故。

2.试剂和设备准备:确保准备所需的试剂和设备。

首先,确保气相色谱仪工作正常,并校准仪器,以确保准确的测量。

检查样品瓶和容器是否干净,并确保试剂的纯度。

准备标准溶液,以用于制备标准曲线和样品的定量分析。

3.样品采集与前处理:选择适当的采样器进行空气中汽油的采集。

确保采样器具有足够灵敏度以便检测到极低浓度的汽油。

在开展实地采样时,注意选择代表性的采样站点,以确保获得可靠的结果。

在采集样品时,使用无污染的采样器或样品瓶,以防止样品的污染和误差。

此外,应考虑到空气中汽油的挥发性,及时将样品送回实验室进行分析。

4.样品处理与制备:获取采集的气样,并进行样品处理和制备。

使用适当的溶剂(如差异体积)将汽油从空气样品中提取出来。

确保使用足够的样品量以保证分析的灵敏度。

注意样品在提取和制备过程中的可能损失,以确保准确的分析结果,并尽量避免可能产生的干扰物质。

5.仪器操作与方法选择:对于气相色谱法,操作仪器时需要仔细严谨。

根据实验要求选择合适的色谱柱,优化样品注射量和其他操作条件,以提高分析效果。

同时,选择合适的检测器以便检测目标化合物,如荧光检测器或质谱检测器等。

确保使用可靠的方法和正确的条件进行分析。

6.数据处理和结果分析:完成气相色谱分析后,进行数据处理和结果分析。

确定样品中的目标化合物的峰面积,并将其与标准曲线中的峰面积进行比对以计算样品中的含量。

在计算结果时,确保考虑到样品的稀释和提取效率,以得到准确的结果。

最后,对结果进行统计学分析,并根据环境监测的要求来评估汽油含量的危险性和影响。

气相色谱仪运用注意事项

气相色谱仪运用注意事项一、进样应留意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,重复几次, 10ul 注射器金属针头局部体积0.6ul ,有气泡也看不到,多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推进针杆扫除气泡,(指 10ul 注射器,带芯子注射器平觉得)进样速度要快(但不易特快),每次进样坚持相同速度,针尖到汽化室中部开端注射样品。

二、装置色谱柱1. 装置拆卸色谱柱必需在常温下。

2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,装置时不易拧的太紧。

垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3. 色谱柱两头能否用玻璃棉塞好。

避免玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱装置插入的长度要依据仪器的阐明书而定,不同的色谱汽化室构造不同,所以插进的长度也不同。

需求阐明的假如你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室衔接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

三、氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响氢气和空气的比例应 1 : 10 ,当氢气比例过大时 FID 检测器的灵活度急剧降落,在运用色谱时别的条件不变的状况下,灵活度降落要检查一下氢气和空气流速。

氢气和空气有一种气体缺乏点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,普通当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量缺乏。

四、运用 TCD 检测器1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

3. 没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开端做样前在给。

五、如何判别 FID 检测器能否点着火不同的仪器判别办法不同,有基流显现的看基流大小,没有基流显现的用带抛光面的扳手靠近检测器出口,察看其外表有无水汽凝结。

六、如何判别进样口密封垫能否该换进样时觉得特别容易,用 TCD 检测器不进样时记载仪上有规则小峰呈现,阐明密封垫漏气该改换。

气相色谱仪操作规程及注意事项.

气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa (4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。

2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。

注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。

3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。

当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。

调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。

层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。

开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。

升温情况可由测温毫伏表读得。

汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为 0-200V。

汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。

氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。

测温的显示仪表为一测温毫伏计。

层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

使用气相色谱仪安全规程

使用气相色谱仪安全规程气相色谱仪是一种分析仪器,广泛应用于化学分析和生物分析中。

为确保操作人员的身体健康和设备的正常运行,使用气相色谱仪时需要遵守一定的安全规程。

下面是使用气相色谱仪的安全规程:一、工作前的准备1. 工作人员必须具备化学实验室的基本安全知识和操作技能;2. 仪器必须经过检查确认所需的热电偶、检测器和气缸等部件是否完好无损;3. 气瓶安全储存于通风良好的区域,禁止与火源接触、撞击或直射阳光;4. 操作前取出其它化学试剂、试样、食品和饮品等杂物,实验室无烟灰等污染物;5. 周围无可燃和爆炸物质,仪器与电源线的位置正确定位。

二、仪器操作1. 操作时需要佩戴耐酸碱性的手套,避免皮肤直接接触化学试剂或样品;2. 禁止化学试剂的加热、插拔等操作,以避免导致仪器出现危险;3. 仪器检测时涉及气体、电流和高温等等,因此需要遵循操作手册指导减缓风险;4. 在进行气相色谱仪操作之前,需要对仪器进行系统的检验,并严格按照操作说明进行实验;5. 分析结束后,先将色谱柱中残存的气体排空,然后关闭气罐和设备电源,保持仪器干燥清洁。

三、化学品储存和处理1. 所有的化学品必须严格按照操作说明进行储存,并定期拆取一定量的样品进行测试,判断样品是否存在异常;2. 所有的废弃品必须储存在固定容器中,并严格按照规定的处理方式进行处理,以防止对环境造成污染和危害;3. 在仪器分析实验室工作时,需注意储存和管理完整性的中间产物和化学原材料四、设备操作后的维护1. 每次使用后对仪器进行消毒,并进行彻底清洁;2. 定期检查仪器的性能,更换和维修设备中的磨损部位;3. 如果设备出现故障或异常,立即停止使用,及时联系生产商或维护人员进行修理或维护。

以上是气相色谱仪的安全规程,遵守这些规程可以保证仪器的长期使用,同时提高工作人员的安全和健康水平。

气相色谱注意事项

气相色谱注意事项气相色谱注意事项a. 先通载气,后通电;先关电,后关载气。

当连续使用或做精细分析时,?晚上最好不关载气,可适当调低入口压强至0.1MPa,保证系统内的正压状态。

当TCD?高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气,以保护传感器元件不被高温氧化;b. 当第一次使用气瓶减压阀时,请将减压阀原出口接头取下,用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。

用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器,减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气;c. 开气源时,气瓶开关阀应开足,减压阀开关旋至最松,查看减压阀的压力表应压力足够,然后逐渐调减压阀,仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为:载气在0.5~0.6MPa之间;氢气、空气在0.3~0.4之间。

若压力过大会损坏仪器内部阀件,甚至引起净化管炸裂;若压强过小,稳压阀不能正常工作,须调至规定范围内;d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa,一般情况下用户不要自己调整,以免流量表不准确,若调动,载气流量需重新校正;e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化,其老化温度低于固定相的最高使用温度,高于分析样品时的温度,老化时间应长于36h,并通以适当的流量,?以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。

若用柱箱老化色谱柱,柱出口不能接在检测器上,应使其出气排出仪器外;f. 用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃,并且应达到该温度才可点火,否则会因燃烧后生成的水汽积水,严重影响检测器的使用寿命和性能,关机时也应先关辅助气,待氢气、空气压强降至零,火熄灭后方可降温;g. 稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零),以免损环其阀针,刻度旋钮调节时不要太快,并认准每次是一种旋向(顺或反时针),以保证流量的重复性;h. 通电使用中不能拆接任何电气部件,若需维修,必须关电后再操作,并且应搞清楚毛病后再进,轻易不要随便拆换元器件,以免扩大故障范围;i. 汽化室用进样密封片,在注射10~20次后,应及时更换,以免漏气。

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关于气相色谱仪使用的注意事项1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。

(怎样活化?),不接柱子前先测定斜率。

2.(1)老化时设为分流比为10:1,平时应该为不分流。

(2)【AOC-20i +s:自动进样器】:进样体积,溶剂冲洗次数(进样前,进样后),样品清洗次数,柱塞速度(空吸),粘度补偿时间,进样方式(进什么成分)【普通(只进样品)和其他(样品溶剂标品空气等等组合)】;【SPL1:进样口】:温度,压力,总流量,吹扫流量,进样方式(怎么进)(分流和不分流)【柱箱】:温度【ECD】:温度,尾吹流量(3)HP-1 长度:30.0m 膜厚:0.25um 内径:0.25mmID(4)当斜率测定为“0”时候,表示ECD饱和,需要进行柱子检测器的老化。

柱子和检测器分别老化,老化程序如下:a. 断开柱子和检测器借口(右边),一定要把ECD用死堵堵上,即用扳手把螺母取下来,换一个新的石墨压环,子弹头朝上(压环上的细管不要拿掉),把螺母拧上去,螺母也是有顺序的;b.打开重要方法文件,找到ECD方法文件;c.打开方法文件,ECD-柱子老化程序;[进样口程序速率(如果为10,表示上升10度/分钟),电流为0.00na,老化时候改为分流,此时和自动进样器无关,ECD的温度按照程序上升到设定的温度,ECD的温度是直接上升到设定的温度。

]d.等到温度上升到由黄色变黑色时,即准备就绪状态;e.点单次分析,点样品记录,把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”..f.点“开始”;注意:柱箱温度是程序升温,可设置到柱子最高使用温度的10度以下,保持一个小时,然后自动降温;老化时电流为“0”,因为只有关心结果时,即需要有谱图出现时,才给电流;当老化完后,把检测器打开,电流加载到1.00NA,点零点调节,点斜率测定。

检测器的老化:可接柱子,也可断开,运行2小时,查一下检测器的最高使用温度。

【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】g.当程序走完后,会自动降到设定的起始温度,此时老化过程结束。

h.点系统关闭(5)截掉柱子的方法(适合检测器的进样口):a 取一个新的石墨环,去掉压环上的那根小管;b 把石墨压环座在螺母上,让柱子穿过石墨压环,并且尽可能多留出一段柱子;c把相应的卡尺(上面需要一个扳手固定)和螺母(需要一个扳手来拧紧)相连,用来固定好压环在柱子上的位置;d把卡尺后面的多余的柱子用专用刀切断,切的时候最好是一刀为准;e用扳手拧下卡尺(这时压环的柱子上的位置是固定的,不会再移动了)f把螺母和压环连接到检测器上。

(5)如果机器的气路不通了,可能是假死机,可以在面板上操作。

按FLOW---反复按PF3(on/off)分流比就是你针样品进到进样口后汽化产生的气体,进入色柱与排出进样器的比例。

因为样品汽化产生的气体不可能完全进入色谱柱,进行分离,再进入检测器检测。

1、色谱柱的载样量不是无限大,过多的样品进入色谱柱会超载,造成分离效能下降,峰变形拖尾,还会使用寿命。

所以要分流部份出去。

2、因为色谱柱比较细样品样品汽化产生气体膨胀后,不可能瞬间一下子进入色谱柱,而是有个时间,但也不能太长,否则谱带会谱宽。

所以要及时分流一部份。

比如有1uL样品进入到进样器汽化产生了110份气体,此时只有10份进入了色谱柱,另外100份通过分流系统排到了外面,那么分流比就是1:10(描述不够确切见谅)测分流比一般用电子流量测量计和皂膜流量计来测量。

而最常用的就是皂膜流量计来测量的。

分流比的计算公式=分流总流量+隔垫吹扫气/柱流量。

3.平时的维护:隔热垫(每一百次更换),O型圈,衬管里面的石英棉(实际上是硅烷化处理的石英玻璃棉,石英棉应位于进样针下方1~2mm处,用镊子夹取,很容易让人过敏发痒),进样针(先用水清洗,再用丙酮清洗),排气管(检查是否畅通,用装有水的烧杯即可)更换隔热垫的步骤:(1)拧下隔热垫螺母(用手);(2)取下导针器;(3)取下隔热垫;(4)更换隔热垫;(5)放回导针器;(6)完全拧紧螺母,然后将其松半圈。

更换玻璃衬管和石英棉的步骤(1)卸下玻璃衬管螺母(用手、扳手都行);(2)用列子取出玻璃衬管;(3)在玻璃衬管上安装o型环,填充合适数量的石英棉(买的衬管里已经有石英棉的,就不需要填充了);(4)暂时将o型环置于玻璃衬管顶部4mm处,将其安装在进样口,用镊子向下推直到衬管接触到底部;(5)固定玻璃衬管的螺母注意:取下的配件按顺序放,千万别弄乱顺序,一定要等到温度降到50度以下,必须带手套操作。

隔热垫和玻璃衬管重置:点系统检查----高级------重置3.1石英棉的填充以及进样针的更换可以参照维护向导石英棉的位置离中间的凹槽距离为2mm(40-25-13),上面部分留出25mm,步骤:戴上口罩和手套,用镊子夹取一定数量的石英棉,置于衬管中,然后用曲别针送入,且用曲别针调整位置。

管的上下是通的。

石英棉状态不要求太实或者太松,一般状态就行。

3.2更换进样针具体的步骤参照维护向导。

4.气相色谱仪操作步骤(注意保证仪器在开关机之间里面一直通着N2气,这样可以保护检测器,因为检测器里面最怕有O2的进入,最好是装一个氮气保护装置,就是在关机的状态下一直有低速的氮气流存在):(1)先打开UPS电源;(2)打开氮气总阀;(分压的范围在0.6MPA-0.8MPA之间)(3)打开GC的开关;(4)开电脑;(5)点“S”绿色标’,双击“1”;(6)点“仪器参数”,点“系统开启”;(7)打开方法文件“ECD761方法”;(8)电流改为“0”,点“下载”;(9)等温度上升到设定值,进行批处理设置;样品瓶号:可以重复(一定要检查是否在对应的位置)样品名称:不能重复,即使同一个样品也要区分把样品名称复制到数据文件检查润洗瓶中是否有溶剂(10)然后将电流改为“1”,点“下载”;(11)点“零点调节”,点“斜率测定”,等斜率小于1000,即可(12)点“批处理”,出现“开始”键,点“开始”系统报错:CARI PRIMARY PRESSURE IS OUT OF RANGGE [E2138] DEAPCI MAKE UP GAS LEAKS [E2014][ELLOF] GC 错误,AOCI rack error :轨道的齿轮没有对上,取下重新装上。

5.关于仪器运行时候是否有基线漂移的现象存在,可以采用每进10针样品后进一针标准品,看前后两针标准品数据的差别来判断是否有漂移。

6.做离心实验时,一定要称一下两边的质量,保证两边的质量平衡。

7.做液相时需要扣除背景,做气相不涉及到扣除背景。

8.手动积分:可以设置积分的起止时间,操作的要点就是点开始的时间点,然后点终止的时间点。

类型(1)移动BL(基线:BASIC LINE)(2)移动BL(垂直)(3)插入峰(4)插入峰起始/结束(5)分割峰(6)合并峰(7)删除峰(8)删除峰组9.标准曲线(1)窗口—显示窗口——校准曲线,点“切换布局”,能出现所需的窗口。

(2)打开一个低浓度数据曲线,点击底下的“标准曲线”即进入做标准曲线界面,当数据没有出现时,点上面的一个图标“数据管理器”。

(3)做标准曲线时,有时候“无法保存”,是因为标准曲线中某个数据文件在另一个窗口打开(即点后面有一个蓝色R),这时可以关闭带蓝色R数据的打开窗口,即可保存(4)定量栏:外标法级别数5(几个点即为几)浓度ug/ml 零点:不强制通过零点不强制通过峰选择:最接近峰标准曲线X轴:浓度分组:组校准时间带时间窗:5%默认时间带0.05MIN 鉴别方法:绝对保留时间标准保留时间校准:不修正组份栏:名称(有几个组分,就输入几个组分)保留时间(当一种农药有几个峰出现时,用1,2,3,加以区分,例如溴氰菊酯1,溴氰菊酯2)浓度(从小到大排列)标准曲线:用绘图。

1、绘图工具栏打开后,选“箭头”,用它横着拖出一条带箭头(它的形状、大小均可以在“设置图形格式”里面更改)的直线,要想拖得很直,拖动同时按住shift键。

2、用同样的方法拖出一条带箭头的竖线。

3、将两条线同时选中,点击绘图工具栏最左边的“绘图”按钮,分别使用“对齐与分布”中的“左对齐”、“底端对齐”将它俩的位置调整好。

如果觉得大小合适,就在此时将它们“组合”起来。

4、用绘图中的“直线”拖出一条短竖线,觉得长短、粗细、颜色合适就复制若干个,再将它们全部选中,用刚才的方法将它们底端对齐而且“横向分布”。

此时,横坐标上的刻度就初具雏形了,将它们组合,再选中刚才已经组合的坐标再将它们底端对齐,调整位置。

5、在绘图中选“艺术字”,做一个大小、内容适合你的数字或字母或文字的标注,复制若干个,将它们编辑好序列,放大显示比例,将第一个标注尽量拖到你的第一个刻度(或0刻度)下边(要想精确移动,按住Ctrl键再按上、下、左、右键)合适的位置,将最后一个标注拖到最后一个刻度下边,然后将所有的标注(不论其位置如何)选中,使它们底端对齐且横向分布,再移到合适的位置。

横向坐标连标注都OK啦,纵向的照此办理即可。

最后如果你觉得满意了,将所有的内容全选中了,组合!整个坐标轴的内容将可以任意拖动和调整大小,插入在你需要的地方。

半峰宽?峰高度的一半对应的宽度10.三线表格(1)选择工具栏的表格-插入-表格,插入表格,选择需要的行数和列数,点“自动套用格式”按钮,选择“简明型1”,然后把底部的“末行”勾掉,选好点“确定:即可。

(2)用鼠标选中现在的表第一行,再次点“右键”“边框底纹”对三线表表栏更改其颜色,颜色自己选择,以及线的宽度,然后在右边“预览”框中点上边框按钮,注意看一下右下角的应用于是否为单元格,点“确定”。

上边框修改之后,再对中线和底线用同样的方法为其更改颜色和宽度大小。

11.测量审核的结果判定Z︱Z︱≤2,结果满意2 <︱Z︱<3 有问题︱Z︱≥3 不满意或者离群能力验证(报名参加),固定周期,权威性高测量审核(自己联系)方便快捷实验室间比对(自己联系)方便快捷12.几个概念:(1)相对相差若相同条件下指做了2次测定(重复一次),则用相差和相对相差表示精密度,两次平行测定时,相差=︱X1−X2︱相对相差=相差/平均值(2)变异系数=标准偏差/平均值×100%(3)标准偏差(SD)=SQRT(∑(Xn-X拨)∧2/(n-1))(4)相对标准偏差RSD=SD/X平均∧代表二次方,∑代表总和,XX的算术平均值,SQRT代表拨代表平方根例如:有一组数据:200 50 100 200.求标准偏差。

X拨=(200+50+100+200)/4=137.5SD2=【(200-137.5)∧2+(50-137.5)∧2+(100-137.5)∧2+(200-137.5)∧2】/(4-1)SD=SQRT(SD∧2)13.进行再解析时,点辅助栏,即可出现左边的快捷键。

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