反相悬浮聚合丙烯酰胺
丙烯酰胺丙烯酸共聚物
丙烯酰胺丙烯酸共聚物（Polyacrylamide-co-acrylic acid）是由丙烯酰胺（acrylamide）和丙烯酸（acrylic acid）通过共聚合成的一种聚合物。
这种聚合物具有许多特殊的性质和应用。
丙烯酰胺丙烯酸共聚物被广泛用于水处理领域。
它可以用作絮凝剂和沉淀剂，帮助去除水中的悬浮物、有机物和颗粒，从而提高水质。
在污水处理中，它可以被添加到污水中，形成聚合物沉淀物，并将污水中的固体物质从液体中分离出来。
此外，丙烯酰胺丙烯酸共聚物还具有流变性能，可以用于增稠剂或调节剂。
它能改变液体的黏度和流动性质，在工业中广泛应用于液体的稠化、增稠和乳化过程中。
丙烯酰胺丙烯酸共聚物还具有吸水性能，可用于制备水凝胶。
这些水凝胶具有高度吸水能力，能够用于医疗领域的敷料、药物释放系统和皮肤保湿剂等。
总的来说，丙烯酰胺丙烯酸共聚物是一种多功能聚合物，具有在水处理、增稠和水凝胶制备等领域的广泛应用。
聚丙烯酰胺说明书
聚丙烯酰胺说明书聚丙烯酰胺简称PAM，亦称三号凝聚剂，分子式为，是线状水溶性高分子聚合物，分子量在 300-1800万之间，外观为白色粉末状或无色粘稠胶体状，无臭、中性、溶于水，温度超过120?时易分解。
聚丙烯酰胺分子中具有阳性基因(,CONH2)，能于分散于溶液中的悬浮粒子吸咐和架桥，有着极强的絮凝作用，因此广泛用于水处理及电力、采矿、选煤、石棉制品、石油化工、造纸、纺织、制糖、医药、环保等。
名称分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观阳离子聚丙烯酰胺CPAM 300-1200 10-50 1-14 ?90 0.05 白色干粉名称分子量(万) 水解度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观阴离子聚丙烯酰胺APAM 300-1800 10-50 7-14 ?90 0.05-0.15 白色颗粒粉末名称分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观非离子聚丙烯酰胺NPAM 200-600 ?3 1-8 ?90 ?0.05 白色颗粒粉末名称分子量(万) 阳离子度% 阴离子度% PH 固含量% 外观两性离子聚丙烯酰胺NPAM 1000-6000 5-50 8-25 1-14 ?90 白色粉末1(阴离子:结构式〔 CH2 CH 〕nCONH2非离子:结构式:[—CH—CH2—CH—CH2—]nCONH2 CONH2阳离子:结构式:[—CH—CH2—CH—CH2]nCONH2 CONHCH2N(CH3)22(物理特性;本产品为胶体和粉剂。
胶体产品为无色透明、无毒性、无腐蚀。
粉剂为白色粒状或细粉末状固体，两者均能溶于水。
吸水速度随衍生物离子特性的区别而不同。
但几乎不溶于一般溶剂(苯、甲苯、乙醇、乙醚、丙酮、酯类等)，仅在乙二醇、甘油、冰醋酸、甲酰胺、乳酸、丙烯酸等溶剂中能溶解1%左右。
不同品种，不同分子量的产品有不同的性质。
3(用途:主要用于采油、制糖、洗煤、选矿、造纸、涂料、湿法冶金，纺织、石料切割、化工、农药、医药以及污水处理等等。
反相悬浮聚合法制备HEMA／NVP／MBA三元聚合物交联微球
Ⅳ 乙烯基 吡咯 烷酮 （ Ｖ ） 甲基丙 烯酸 ． 乙酯 （ ＭＡ） 过 硫 酸铵 （ Ｐ ） 以上试 剂均 为分 析 纯 ； ． Ｎ Ｐ， 羟 ＨＥ ， ＡＳ ，
Ⅳ， 甲基 双丙烯 酰 胺 （ Ａ）Ｓ ａ－０ 石油 醚 ， Ⅳ． 亚 ＭＢ ，ｐｎ６ ， 以上试 剂 均 为化学 纯 ； 其它 均 为分 析 纯试 剂 。带有 测
聚合 物广 泛用 于生 物 医学 ．。将 ＨＥ ７ ８ Ｊ ＭＡ与 其它单 体 共聚 交联 ， 制得 的生 物 医用 高分 子 微球 ， 而 可用 于 生 物大分 子 及酶 的 固定 化 ［１ 、 ９ｏ 药物 的控 释 ¨ 生物 大分 子及 Ｄ Ａ 的分 离 ［，３ 。反 相悬 浮 聚 合法 是 ，３ 、 Ｎ １１ 等 ２３ 由水 溶性 单体 制备 聚合 物交 联微 球 的有效 方法 Ｉ，Ｊ本 文采 用 反相 悬 浮 聚合 法 制备 了具有 较 大 粒径 的 】” ， 三 元聚合 物交 联微 球 Ｈ ＭＡ Ｎ Ｐ ＭＢ ，， 甲基 双丙 烯 酰胺 ） 考 察 了聚 合 体 系 的 成球 性 能 以及 Ｅ ／ ｖ ／ Ａ（ｖⅣ ． 亚 ，
杨 莹 高 保 娇
太 原 ００ ５ ） ３ ０ １
（ 中北 大 学 化 学 工 程 与 环境 学 院
摘
要
采用反相悬 浮聚合 法合 成了 Ⅳ 乙烯基吡咯烷酮 （ Ｖ 、 一 Ｎ Ｐ） 甲基 丙烯酸 ． 羟乙酯 （ Ｅ Ｈ ＭＡ） Ⅳ， ． 甲 及 Ⅳ 亚
基双丙烯酰胺 （ Ａ） ＭＢ 三元共 聚微 球 （ Ｅ Ａ Ｖ ／ Ａ） 考察 了分 散剂 种类 与用 量 、 Ｈ Ｍ ／ Ｐ ＭＢ ； Ｎ 搅拌 速度 、 油水 两相 比 例、 交联剂用 量等 因素对成球性能及微球粒径 的影 响规 律 ； 采用红外 光谱 （ ｖ Ｒ） ｆ Ｉ 表征 了微球 的化学 结构 ； ｒ 使 用扫描 电子显微镜 （ Ｅ 观察 了微球 的形貌 。研究结果表 明 ， Ｓ Ｍ） 采用反相悬浮 聚合法 并控制反应条件可 以制备
聚丙烯酰胺简介
一、聚丙烯酰胺概述聚丙烯酰胺（英文缩写PAM）是丙烯酰胺单体在引发剂的作用下均聚或共聚所得聚合物的统称，可用做助凝剂、助留剂、污泥脱水剂以及凝聚沉降剂等。
主要应用于水处理、造纸助剂、石油开采、纺织、选矿、医药、农业等行业中，有“百业助剂”之称。
PAM易溶于水，不易溶于有机物。
1.按形态分：颗粒状：溶解时间较长，阴离子40min，阳离子60min，非离子90min。
粉末状：溶解时间较短，大约10min可完全溶解好。
珠状：多为造纸行业用的助留剂，分散剂，为亮晶晶的圆珠状。
胶体：浓度在50%左右，一般稀释至2%-5%才能使用。
2.按电性分：阴离子：用于废水处理，配比浓度一般为1‰。
非离子：用于废水处理，多用于气浮，配比浓度一般为1‰。
阳离子：用于污泥处理，配比浓度一般为2‰。
两性离子：3.行业应用石油，造纸，市政污水（城市污水处理厂），钢铁，洗煤，化工，印染，电镀，电厂。
二、名词解释PAM：聚丙烯酰胺，一种有机高分子絮凝剂PAC：聚合氯化铝，一种无机絮凝剂PPM：10-6g/ml，在我们PAM的行业里，1PPM就指处理1吨污水需要1g聚丙烯酰胺。
BOD：生化耗氧量:水中有机污染物被好氧微生物分解时所需的氧量称为生化需氧量(以mg／l为单位).COD：化学需氧量用化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需消耗的氧化剂量，用氧量(mg/1)表示SS ：悬浮固体水样经过过滤后，滤渣经过脱水烘干后所得物质即悬浮固体三、聚丙烯酰胺的详细说明1、分类及应用（1）阳离子型聚丙烯酰胺分子式：性能:阳离子聚丙烯酰胺是由阳离子单体和丙烯酰胺以不同的比例，采用先进的聚合工艺共聚而成的一种线性高分子聚合物，具有溶解速度快、分子量分布窄，实际用量小等特点。
本品通常通过电荷中和和架桥达到絮凝和澄清作用。
特别适用于带负电荷的有机胶体废水，如：染色、造纸、纸浆、食品、水产品加工，医药与发酵、制糖、石化、城市污水处理。
用在城市污水处理及肉、禽、食品加工废水的污泥沉淀和脱水上，使固、液分离具有优良的效果，已被普遍采用。
二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的反相乳液聚合的研究
明 ， 配乳化剂 比单 独一 种乳化 剂 的使 用效 果好 ． 复 用 Ｇ ｆｎ方法计 算复 合乳 化剂 的 Ｈ Ｂ值 （ ｉ ｒ ｉ Ｌ 亲水 亲 油平 衡值 ） 实 验 表 明 ， Ｌ ， Ｈ Ｂ值 在 ５—８的 复合 乳
表 １ 乳化 剂 配 比对 体 系稳 定 性 的 影 响
（ ）转 化率 的测定 １ 实 验所 得 产 物 烘 干 称 重 的 质 量 与 加 入 单 体
Ｄ Ａ Ｃ和 Ａ 总 质量 的 比值 ． ＭＤ Ａ Ｍ
（ ）相 对分 子质量 的测 定 ２
按 Ｇ １０５ １１８ Ｂ ２０ ． — ９的规 定 ， ３ ＝ １ｍ ｌＬ ９ 在 ０ｃ 、 ｏ Ｉ ／
１ ０％ ． ０
×
在反 相乳 液 聚合 中油作 为连 续 相 ， 着 分 散 起 单体 液滴 的作 用 ， 又起着 逸散 聚合 热 的媒介 作 用．
因此油水 体积 比影 响乳 液稳 定 性 ， 影 响着 Ｐ Ａ 也 Ｄ
浊 度去 除率按 下式计 算 ：
的相对 分子 质量 ． ２考察 了不 同油 水 比对 聚 合 表
ｌ ９
实验 结 果 表 明 ， 水 体 积 比在 １５ 时 ，Ｄ 油 ． ＰＡ 的相对 分子 质量 高 ． 随着 油水 体积 比的提 高 ， 聚合 物 粒子 变细 ， 聚合速率 下 降 ， 乳 固含量 和 稳定 性 胶
亦 下 降． 考虑 到 胶乳 的脱 水浓 缩 ， 油水体 积 比控 制
面都达到了要求 ， 因此选择环 己烷作分散介质． ２ ３ 油水 体积 比对聚 合物 分子 量的 影响 ．
将 一定 量 的 絮 凝 剂 投 入 一 定 量 待 处 理 水 样 中 ， 搅拌 器搅 拌 ５ｍｉ 用 ｎ左右 ， 后 静 置沉 淀 一段 然 时 间后 ， 上层 清液测 定 Ｃ Ｄ去 除率 、 取 Ｏ 浊度 和 ｐ Ｈ 值 ， 察沉 降效 率及 絮凝 状态 ． 观 Ｃ Ｄ去除率 按 下式计算 ： Ｏ ｃ 去 除 率 ： 。
聚丙烯酰胺
聚丙烯酰胺在水处理中的应用摘要：聚丙烯酰胺（PAM）具有优良的增稠、絮凝、沉降、过滤、增粘、助留、净化等多项功能，在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用，有“百业助剂”之称，在精细化工领域的开发应用日渐活跃，具有广阔的发展前景。
本文综述了聚丙烯酰胺的种类，详细地介绍了其在给水处理、污水处理、污泥处理中的应用。
关键字：聚丙烯酰胺水处理絮凝剂丙烯酰胺(AM)是1893年Moureu[1]首次合成的，由于丙烯酰胺分子中含有—C=C—和—CONH2两种基团，所以其易于自聚，也易于与其它烯类单体共聚。
采用不同单体进行共聚，可得到不同结构和性能的共聚物。
聚丙烯酰胺（Polyacrylamide，简称PAM)，是丙烯酰胺及其衍生物的均聚物和共聚物的统称。
工业上凡含有50％以上AM单体的聚合物都泛称聚丙烯酰胺[2]。
1聚丙烯酰胺的种类单体丙烯酰胺化学性质非常活泼，在双键及酰胺基处可进行一系列的化学反应，采用不同的工艺，导入不同的官能基团，可以得到不同电荷产品，如阴离子、阳离子、非离子、两性离子聚丙烯酰胺。
按照引发方式可分为热引发聚合、光引发聚合、高能辐射引发聚合、等离子引发聚合等；按照聚合实施方法又可分为水溶液聚合法、反相悬浮聚合法、反相乳液聚合法、反相微乳液聚合法等。
聚丙烯酰胺的平均分子质量从数千到数百万以上，在水中可大部分电离，属于高分子电解质。
根据可离解基团的特性分为阴离子型、阳离子型、两性离子型和复合型等[3]。
1.1阳离子聚丙烯酰胺阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)是线型高分子化合物，它具有多种活泼的基团，可与许多物质亲和、吸附形成氢键。
CPAM作为聚丙烯酰胺的改性品种，在水处理及造纸工业中显示出许多独特而优异的性能，加之改型方法的多样化可根据不同应用需求进行改性，其研究及应用前景非常广阔[4]。
CPAM还可以与多种有机或无机絮凝剂复合得到高效复合净水剂。
此外，对CPAM的研究有趋向于功能化和低毒性等趋势。
pam聚合过程
PAM，即聚丙烯酰胺，的聚合过程主要如下：
以丙烯酰胺水溶液为原料，在引发剂的作用下进行聚合反应。
反应完成后生成的聚丙烯酰胺胶块会经过切割、造粒、干燥、粉碎等步骤，最终制得聚丙烯酰胺产品。
在这个过程中，聚合反应是关键，而在其后的处理过程中，需要注意机械降温、热降解和交联，以保证聚丙烯酰胺的相对分子质量和水溶解性。
此外，还有一些其他的聚合方法，如反相乳液聚合法和辐射引发法。
反相乳液聚合法是指水溶性的丙烯酰胺借助表面活性剂的作用使丙烯酰胺单体分散在油相中形成乳化体系，在引发剂作用下进行乳液聚合。
而辐射引发法则是丙烯酰胺单体在紫外线下引发直接聚合得到固体聚丙烯酰胺产品。
反相悬浮聚合法制备高吸水树脂工艺条件
反相悬浮聚合法制备高吸水树脂工艺条件田建军;马斐;余响林;夏峥嵘;余训民【摘要】To solve the problem of low repeatability and absorbing rate in the inverse suspension polymerization, the poly (acrylic acid-acrylamide) superabsorbent copolymer was synthesized through inverse suspension polymerizationt using cyclohexane as the continuous phase, span80 as the suspension stabilizer, N,N-methylene bis-acrylamide and persulfate as the corss-linking agent and the initiator, respectively. The effects of cross-linking agent, dispersing agent, the agitation speed and reaction temperature on the water absorbency and particle size of super absorbent resin were studied. The results show that the maximum absorbency of sodium acrylate-acrylamide copolymer reaches 584 g/g and 148 g/g in distilled water and in NaCl (0. 9%) aqueous solution respectively when the concentrations of crosslinker is 0. 105% of the monomer's, the concentrations of dispersant is 6 % of the monomer's, the neutralization degree is 70%, the ratio of oil and water is 2. 0:1, the reaction temperature is 70 - 74 ℃ , and the particle size of the resin is 0. 1 mm.%针对反相悬浮聚合制备高吸水树脂存在重复性差,吸水倍率低等问题,以环己烷为连续相,山梨糖醇酐油酸酯为悬浮稳定剂,N,N-丙烯酰胺为交联剂,过硫酸盐为引发剂,采用反向悬浮乳液聚合法合成聚丙烯酸-丙烯酰胺共聚高吸水树脂.探讨了交联剂浓度、分散剂质量分数、搅拌速度和反应温度等因素对树脂吸液率和粒径的影响,结果表明:当交联剂质量为单体质量的0.105％,分散剂质量为单体质量的6％,单体中和度为70％,油水比为2.0:1,反应温度为70～74℃时,所合成的高吸水树脂粒径为0.1 mm,最大吸水倍率为584 g/g,最大吸盐水(质量分数为0.9％的NaCl水溶液)倍率为148 g/g.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2012(034)011【总页数】6页(P9-13,24)【关键词】吸水性能;粒径;动力学【作者】田建军;马斐;余响林;夏峥嵘;余训民【作者单位】中海油能源发展股份有限公司惠州石化分公司,广东惠州516086;中海油能源发展股份有限公司惠州石化分公司,广东惠州516086;武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室,湖北武汉430074;中海油能源发展股份有限公司惠州石化分公司,广东惠州516086;武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】TQ314.20 引言高吸水聚合物(Superabsorbent Polymer，简称SAP，也称为高吸水性树脂)是一种含有强亲水性基团，并且具有一定交联度的功能性高分子树脂.它不溶于水，也不溶于有机溶剂，能吸收其自身重量几千倍的水，而且还具有优良的保水性.是一种很好的吸水剂和保湿剂[1-4]，现已成为众多领域中不可或缺的材料.它是由三维空间网络构成的聚合物，其吸水性既有物理吸附，又有化学吸附.吸水前，高分子网络是固态网束，亲水基团未电离成离子对；当高分子遇水时，亲水基与水分子的水合作用使高分子网束扩张，同时因电离作用产生网内外离子浓度差．造成网络结构内外产生渗透压，水分子就向网络结构内渗透，因而能吸收大量的水.吸水后的凝胶具有优异的保水功能和吸水能力，在农业园艺、沙漠防治与绿化、建筑等领域用作卫生用品、农用保水剂、增稠剂、污泥凝固剂、混凝土添加剂、土壤改良剂、工业用脱水剂、保鲜剂、防水材料、防雾剂、医用材料、水凝胶材料等[5-8].对高吸水树脂的研究主要集中在对其性能的改进，对于吸水树脂额制备方面研究较少，尤其是反相悬浮聚合制备高吸水树脂研究更少，主要是因为制备的重复性差.为了使反相悬浮聚合得重复性更好，研究反相悬浮聚合过程的制备工艺条件尤其重要.本研究主要研究反相悬浮聚合对微球粒径的控制及其动力学研究，以水溶性化合物丙烯酸和丙烯酰胺为单体，以环己烷作为连续介质，采用反相悬浮聚合的工艺制备高吸水性聚丙烯酸类树脂微球.体系采用复合悬浮分散剂，以提高体系的稳定性.分别研究了温度、搅拌速度、分散剂、交联剂、引发剂、中和度、单体浓度等对树脂粒径和吸水率的影响及树脂吸水动力学.1 实验部分1.1 试剂实验所使用的试剂有丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、N, N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、过硫酸钾(KPS)、对苯二酚、氯化钠、氢氧化钠、无水乙醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠.1.2 高吸水树脂的制备1.2.1 中和度的确定将装有14.28 mL丙烯酸的锥形瓶置于冰水浴下，向其中边搅拌边缓慢滴加配比浓度的NaOH溶液，配成中和度为70%的丙烯酸，冷却至室温.1.2.2 丙烯酸的聚合依次向中和后的丙烯酸中加入0.021 g交联剂、0.022 g引发剂和5 g丙烯酰胺，充分搅拌使其混合均匀，备用.在装有1.2 g span80和100 g环己烷的三口烧瓶中，持续通入N2，先升温至45 ℃，并保温半小时，然后以2滴/秒的速度将单体溶液滴加入三口烧瓶中，滴加完毕后升温到70 ℃并在70 ℃和250 r/min下反应1～2 h.反应结束后用乙醇洗涤，然后置于烘箱中干燥，最后粉碎得乳白色粉末.1.3 高吸水树脂性能测试1.3.1 粒径的测定将白色粉末置于BX-41光学显微镜下，用标尺作对比，估测其粒径.1.3.2 吸水倍率的测定称取0.5 g干燥的共聚树脂放入烧杯中，加入1 000 mL去离子水，树脂在室温下静置吸水150 min，使吸水达到饱和，然后用0.180 mm金属筛过滤除去多余的去离子水，并称其质量，以质量分数0.9%NaCl水溶液代替去离子水，同样的操作，测出树脂对盐溶液的吸液率.吸液率用下式计算：吸液率(g/g)=(吸水树脂和筛子总质量-筛质量)/干树脂质量1.3.3 吸水速率的测定在数只烧杯中，分别加入0.5 g树脂和1 000 mL去离子水，各自静置吸水不同时间后，测出吸水速率，并求得吸水速率与吸水时间的关系.1.3.4 红外光谱(FT-IR) 样品经KBr压片后用K4261428傅里叶变换红外光谱仪测试红外光谱仪.2 结果与讨论2.1 高吸水树脂的红外谱图分析从高吸水树脂(AA-AM)的红外谱图(见图1)可知，谱线在3 000～3 500 cm-1吸收峰是—OH、—NH形成的氢键的伸缩振动峰.谱线在2 500～3 000 cm-1锐峰是饱和C—H或—CH2的伸缩振动，谱线在1 570 cm-1和1 650 cm-1处的伸缩振动峰.证明了所合成的高吸水树脂中含有羧基和酰胺基等官能基团，并且在后续处理中，可以根据羧基和酰胺基的两吸收峰的峰高比来计算在这个反应中丙烯酸和丙烯酰胺的竞聚率.图1 高吸水树脂(AA-AM)的红外图谱Fig.1 FTIK Spectra of superabsorbert resin PAA-AM2.2 合成条件对树脂性能的影响吸水性能是衡量吸水性树脂的主要指标.为了提高吸水树脂的吸水倍率，进行了各种不同条件的实验，研究了反应温度、分散剂、搅拌速度、油水比、交联剂和引发剂用量、树脂的粒径和吸水性能的影响.2.2.1 反应温度的影响由表1可知，反相悬浮聚合对温度非常敏感，温度太高或太低对产物的性能会带来极大的影响.若聚合温度太高，则反应速度过快，有可能形成暴聚，且自交联度有所增加，主链上亲水基团相应减少，导致吸水率下降；若聚合温度太低，则聚合反应速度较慢，进而导致交联度明显降低，聚合物中只有很少一部分成粒状，而大多数呈粘稠状，即不能使聚合物形成有效的体型网状结构，产物水溶性大，且吸水率下降.表1 温度对高吸水树脂的性能影响Table 1 Effect of temperatune on preperty of superabsorbent resin温度/℃树脂粒径吸水倍率/(g/g)68反应很慢,出现大量凝胶29070白色粉末状颗粒30072白色粉末状颗粒457图2 分散剂用量对高吸水树脂吸水率和吸盐水率的影响Fig.2 Effeet of dispersing agent on absorbing rate of superabsorber resin2.2.2 分散剂用量的影响悬浮稳定剂的主要作用是维持反相悬浮聚合体系的稳定和产物粒径的大小.由图2可知，分散剂用量在6%(相对单体质量,下同)以下时，吸水率随分散剂用量的减少而减小，当低于1%时，分散效果不好，产物不应形成颗粒状而成为凝胶状；当分散剂用量高于6%时，吸水率随分散剂量的增加而减小；分散剂用量在6%左右时树脂吸去离子水率有最大值.对于质量分数0.9%NaCl水溶液，树脂的吸液率随分散剂用量变化的趋势大致与吸去离子水相同，在分散剂量为6%时吸液率达最大值.数据如表2所示.由图3可知，随着分散剂用量的增大，树脂粒子的平均粒径趋于减小.表2 分散剂用量对高吸水性树脂性能的影响Table 2 Effect of dispersing agent on property at superabsorbent resin分散剂用量(相对单位)树脂粒径/mm吸水率/(g/g)吸盐水率/(g/g)3.5%0.2左右,大小均匀27566.84%0.2左右,大小不均匀28469.25%0.15～0.230572.16%0.15左右43581.48%0.1左右25166.0图3 分散剂用量对高吸水树脂粒径的影响Fig.3 Effect of dispersing agent on dianter of superabsorbent resin2.2.3 交联剂用量的影响在丙烯酰胺与部分中和的丙烯酸的反相悬浮共聚中，若不加交联剂.则聚合物不呈颗粒状，不易分离，聚合物中可溶部分多，吸水率不高，且吸水后呈无强度的粘稠状物；若加入一定量的交联剂，聚合反应结束后，产物成微小颗粒状悬浮分散于介质中，经过滤、干燥即可得到聚合物，且吸水聚合物具有较好强度.由表3中数据和图4可知，当交联剂的用量大于其体重的0.105%时，聚合物易形成凝胶，这是因为交联剂用量大，聚合时产生的交联点多，交联点距离小，即靠交联点形成的树脂网络空间变小，所能容纳的液体量也相应减少.但是，当交联剂用量少于0.105%时，过低的交联密度也会导致聚合物中可溶的线性大分子增多，致使吸水率下降并直接影响到吸水后凝胶强度，吸水后树脂不成透明凝胶状而成为无强度稀稠状.表3 交联剂用量对高吸水性树脂性能的影响Table 3 Effect of crosdinking agent on property of surperabsorbent resin交联剂用量(相对单位,%)树脂粒径/mm吸水倍率/(g/g)吸盐水倍率0.12凝胶,无产物不成功不成功0.1050.1左右,均匀584148.20.090.15左右,不均匀309580.0750.1左右,不均匀27160.60.060.1左右,不均匀23728.70.0450.1左右,均匀19450.6图4 交联剂用量对高吸水性树脂吸液率的影响Fig.4 Effeet of crosslinking agent on absorbing rate of superabsorbent resin2.2.4 中和度的影响丙烯酸的中和度对P(AA-AM)的影响主要表现在对反应速率和洗液率两个方面.如果中和度过低，则聚合速度过快，反应难以控制，自交联程度增大，易形成高度交联的聚合物，使吸水率降低.但是过高的中和度会导致聚合反应速率下降，转化率降低，自交联程度减小，同时羧基钠含量过高导致可溶的线型聚合物增多，吸水率降低.由表4和图5可知，当丙烯酸中和度在70%时，树脂的吸水率最高，树脂颗粒均匀.表4 丙烯酸中和对高吸水性树脂性能的影响Table 4 Effeet of neutralizing degree of AA on propertion, of superabsonbens resin丙烯酸中和度/%树脂粒径吸水倍率/(g/g)60不成功,生成凝胶无650.2 mm左右,大小不均匀252700.1 mm左右,较均匀236800.2 mm左右,较均匀1622.2.5 反相悬浮聚合粒径影响因素正交实验设计做正交实验为了弄清搅拌速度，分散剂，油水比之间对树脂粒径和聚合稳定体系的影响.分清哪个是主要因素，哪个是次要因素.分别对搅拌速度，分散剂，油水比三因素取3水平，见表5和表6.搅拌速度：200，250，300 r/min；分散剂(相对单体的量)：4.4%，5.6%，6.7%；油水比：2∶1，1.8∶1，1.6∶1.正交试验结果及极差分析见表7至表10.表5 正交实验因素水平设计表Table 5 Table of Orthogond experiment parameter design因素搅拌速度/(r/min)分散剂用量(相对丙烯酸)油水比(体积比)12004.4%2∶122505.6%1.8∶133006.7%1.6∶1表6 正交实验表Table 6 Orthogend experinceat table实验序号搅拌速度/(r/min)分散剂用量(相对丙烯酸)油水比(体积比)12004.4%2∶122005.6%1.8∶132006.7%1.6∶142504.4%1.8∶152505.6%2∶162506.7%1.6∶173004.4%1.6∶183005.6%2∶193006.7%1.8∶1表7 正交实验表与结果Table 7 Result and Orthogonal experirnent table实验序号搅拌速度/(r/min)分散剂用量(相对丙烯酸)油水比(体积比)树脂粒径/mm吸水倍率/(g/g)吸盐水倍率/(g/g)12004.4%2∶10.2563.676.922005.6%1.8∶10.4254.252.732006.7%1.6∶10.2292.658.242504.4%1.8∶10.3226.751.452505.6%2∶10.15366.969.16250 6.7%1.6∶10.1320.061.173004.4%1.6∶10.25291.458.283005.6%2∶10.07324. 064.193006.7%1.8∶10.1287.358.2图5 丙烯酸中和度对高吸水性树脂性树脂吸液率的影响Fig.5 Effeet of neutralizing degree of AA on absorbing rate of superabsorbant resin表8 正交实验表Table 8 Orthegonal experiment table各水平因素QW搅拌速度/(r/min)分散剂用量(相对丙烯酸)油水比(体积比)I0.80.750.42II0.550.620.8III0.420.40.55I/30.270.250.14II/30.180.210.27III/ 30.140.130.18极差0.130.120.13表9 正交表中吸水倍率的极差分析Table 9 Differeace analysis of absorbing rate in orthogonal experiment table各水平因素QW搅拌速度/(r/min)分散剂用量(相对丙烯酸)油水比(体积比)I1 110.41 081.71254.5II913.6945.1768.2III902.7899.9904.0I/3370.1360.6418.2II/3304.5315.0 256.1III/3300.9300.0301.3极差69.260.6162.1由以上表9，表10可得当搅拌速度为200 r/min，分散剂占丙烯酸的量为4.40，油水比2∶1时得到的吸水树脂吸水倍率最高，吸盐水倍率最高.由表8可知当搅拌速度为200 r/min，分散剂占丙烯酸的量为4.40%，油水比1.8∶1时树脂粒径最大.由表8的极差分析得到油水比和搅拌速度对树脂的粒径影响比分散剂用量对树脂粒径影响大.表10 正交表中吸质量分数0.9%NaCl盐水倍率的极差分析Table 10 Differen analysis of absorbing rate by 0.9% sodium Chloride aqueous solution inorthogonal experincent table各水平因素QW搅拌速度/(r/min)分散剂用量(相对丙烯酸)油水比(体积比)I187.8186.5210.1II181.6185.9162.3III180.5177.5174.6I/362.662.270.0II/36 0.562.070.0III/360.259.258.2极差2.43.05.9由表9的极差分析得到各因素对树脂吸蒸馏水倍率的影响程度由强到弱依次为：油水比，搅拌速度，分散剂的用量.由表10的极差分析得到各因素对树脂吸0.9%NaCl盐水倍率的影响程度由强到弱依次为油水比，分散剂的用量，搅拌速度.3 结语a. 影响树脂吸水率的主要因素是交联剂质量分数，当交联剂质量分数为0.105%时吸水率达最大值；b. 单体中和度为70%、油水比为2.0∶1、反应温度在70～74 ℃、分散剂质量分数为6%时，所得树脂的粒径为0.1 mm，树脂的吸水性也较好；c. 对树脂粒径影响的因素由强到弱依次是油水比，搅拌速度和分散剂用量.参考文献：[1] 何培新，肖卫东，罗晓峰，等.丙烯酸-丙烯酰胺的反相悬浮聚合及吸水性能的研究[J].高分子材料科学与工程, 1993 (4): 23-28.[2] 王国祥,肖永锋. 丙烯酸与丙烯酰胺的反相悬浮共聚合的研究[J].石化技术,2010，17(3): 1-4.[3] 郑邦乾.共聚类吸水树脂综合应用性能研究[J].高分子材料科学与工程,1994,10(4):119-125.[4] 郭建维，崔英得，康正，等.反相悬浮发合成高吸水性树脂的研究[J]. 精细化工, 2001, 18(6): 348-350.[5] 林润雄．高吸水树脂的研究及发展趋势[J]. 北京化工大学学报,1998, 25(3): 23-24.[6] 张圣祖，杜勇，袁庭，等.反相悬浮法合成聚(丙烯酸钠-丙烯酰胺)高吸水树脂及性能研究[J]. 武汉纺织大学学报, 2011, 24(6): 31-34.[7] 李云雁，郑丽维，程华花．微波法合成羧甲基纤维素-丙烯酸高吸水性树脂的研究[J]．林产化学与工业,2007, 27(1): 107-111.[8] 龙小柱，王希民.丙烯酸钠的聚合及溪水性能研究[J].当代化工, 2004, 33(1): 17-18.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
反相悬浮聚合丙烯酰胺实验设计
一、实验目的
1. 了解反相悬浮聚合的特点、体系组成及作用；
2. 掌握烯类单体的反相悬浮聚合的基本原理；
3. 掌握反相悬浮聚合的基本实验操作方法。
二、实验原理
丙烯酰胺为一种水溶性单体，本实验采用K2S2O8—NaHSO3氧化—还原引发体系进行
丙烯酰胺的自由基聚合，主要反应式为：
引发剂自由基生成：
链引发反应：
链增长反应;
链终止反应：
本实验采用反相悬浮聚合。对于像丙烯酰胺这样的水溶性单体，则不宜再用水做分散介
质，而要选用与水溶性单体互不相溶的油溶性溶剂做分散介质。相应地，引发剂也应选用水
溶性的，以保证在水溶性单体小液滴内引发剂与单体进行均相聚合反应。与实验二中常规的
悬浮聚合体系相对应，将上述聚合方法称为反相悬浮聚合。除体系组成的不同外，在悬浮剂
的选择上也有一定的差别。对于正常的悬浮聚合体系，一般选择非离子型的水溶性高分子化
合物，如聚乙烯醇、明胶等，或非水溶性无机粉末为悬浮剂。对于油包水的反相悬浮聚合体
系，上述悬浮剂对水溶性液滴的保护要弱得多。因此，反相悬浮聚合多采用复合型悬浮剂，
即加入一些保护作用更强的HLB值为3-6的油包水型乳化剂组成复合型悬浮剂或只用上述
乳化剂做悬浮剂。
三、仪器与试剂
1. 仪器
恒温水浴1套
电动搅拌器1套
量筒（20 mL）1支
三口烧瓶（250mL）1个
温度计（0～100℃）1支
锥形瓶（50 mL）1个
2. 试剂
丙烯酰胺10.0g
K2S2O8—NaHSO3 K2S2O8 0.080g，NaHSO3 0.020g
Span-60 0.60g
正己烷50 mL
四、实验步骤
1. 装好聚合反应装置。
2. 准确称取0.60g Span-60放入三口烧瓶中，加入20mL正己烷，通冷凝水，开动搅拌，升
温至40℃，直到Span-60完全溶解。
3. 准确称取10.0g丙烯酰胺于50mL锥形瓶中，再加入K2S2O8 0.080g，NaHSO3 0.020g，
轻轻摇动，再用30mL正己烷冲洗锥形瓶后将正己烷溶液倒入三口烧瓶中。
4. 通冷凝水，搅拌升温至45℃，反应开始。反应3小时后，升温至55℃继续反应0.5h，结
束反应。（整个反应过程中维持搅拌速度恒定）
5. 维持搅拌速度不变，停止加热，冷却至室温后停止搅拌。
6. 产品用布什漏斗滤干，再用正己烷洗涤数次，洗去颗粒表面的分散剂，在通风情况下干
燥，称重并计算产率。
五、数据处理
计算产率
六、思考题
1. 本实验的反应为什么可以在45℃下进行？为什么还要升温至55℃继续反应0.5h
2. 反相悬浮聚合法与反相乳液聚合法有何异同