氘离子轰击钼靶的二次电子发射系数测量
二次离子质谱
具体应用
1、元素及同位素分析 2、质谱分析与深度剖析 3、颗粒物微分析研究 4、团簇、聚合物分析 5、生物医学研究
应用实例 陨石矿物微量元素研究
通过测量微量元素二次离 子与参照主元素二次离子 的信号比,然后根据标准物 的有关二次离子产率系数, 可计算出待分析矿物的微 量元素组成。
2、基本原理
原理流程图
离子源发射 带电离子 加速 聚焦 轰击样 品表面 携带样品 信息的分析
探测器 记录
进入 质谱仪
引入电 场加速
质谱原理
144 MV Rm = H e
M：离子质量 e：离子电荷 V：加速电压 H：磁场强度 Rm：正离子 轨迹半径
基体效应
在成分复杂的各种样品中,同一种离子的产额 可能变化很大,因为它们受基体效应的影响。 所谓基体效应,是指样品中某种物质的存在,影 响另一些物质离子的产额大小。
缺点：
（1）亦受质量因素干扰； （2）离子产率受基质影响（基体效应）； （3）需要各种标准品来作定量分析； （4）属破坏性分析技术等。
5、应用
二次离子质谱仪的应用很广，侦测表面污染、 氧化、还原、吸附、腐蚀、触媒效应、表面处 理等动态分析之表面研究工作，尤其可作微量 元素分布 的测定。 从 20世纪60年代第一台商用二次离子质谱设 备诞生至今，这项分析技术被广泛地应用于微 电子、 半导体、材料学、地质学 、生物、医 学 、天体物理等各个 领域，随着探测方法的 改进 ，二次离子质谱技术不断 得到发展。
真空
二次离子质谱主要以离子为工作物质，所以需 要真空系统抽真空，让离子在真空中运行
3、分析仪器
二次离子质谱仪
基本构造
第8章 扫描电子显微分析(11材料)
俄歇过程和俄歇电子
(6) 透射电子(TE)
transmission electron
入射束的电子透过样品而得到的电子。 取决于样品微区的成分、厚度、晶体结 构及位向等。
BE、SE、AE、TE之间的关系：
I0IbIsIaIt
式中：I 0 －入射电子强度
透射电子
用产额（系数）的形式：
Ib Is Ia It 1 I0 I0 I0 I0
入射电子与原子核外电子发生相互作用， 使原子失掉电子成为离子，脱离的电子 称为SE。
距样品表面5－50 nm深度范围激发出来 的低能电子（<50eV）
对样品表面状态非常敏感，能有效显示 样品表面的微观形貌（形貌衬度图像）。
二次电子
SE产额（SE发射系数）是二次电子强度与 入射电子强度的比值： SE产额＝IS
发射深度为500－5000 nm。 其波长固定，进行成分分析和晶体结构研
究。 分辨率低，100－1000 nm。
特征X 射线
高能电子入射到试样时，试样中元素的原子内壳层 (如K、L 壳层)电子将被激发到较高能量的外壳层，如L 或 M 层，或直接将内壳层电子激发到原子外，使该原子系统 的能量升高——激发态。这种高能量态是不稳定的，原子 较外层电子将迅速跃迁到有空位的内壳层，以填补空位降 低原子系统的总能量，并以特征X 射线或Auger 电子的方 式释放出多余的能量。由于入射电子的能量及分析的元素 不同，会产生不同线系的特征X 射线，如K 线系、L线系、 M 线系。如果原子的K 层电子被激发，L层电子向K层跃 迁，所产生的特征X 射线称Kα，M 层电子向K 层跃迁产 生的X 射线称Kβ
磨损表面形貌
断口形貌
断口形貌
纳米结构材料形态
二次离子质谱SIMS
二次离子的发射与中性原子溅射不同， 由于涉及电子转 移，因此与化学态密切相关，其它成分的存在影响了电子态。
（4）与入射离子种类关系 惰性元素离子：Ar+, Xe+ 电负性离子：O2+, O－, F－, Cl－, I－ 电正性离子：Cs+ 电负性离子可大大提高正二次离子产额
电正性离子可大大提高负二次离子产额
SIMS设备示意图
高真空静态SIMS设备外观
SIMS设备中的离子枪
TOF－SIMS系统示意图
TOF－SIMS系统外观图
实验条件：
一次离子能量 < 5 keV 一次离子束流密度 < nA/cm2
在低的一次束流密度下，为提高灵敏度，采用：
一次束大束斑＋离子计数＋高传输率分析器
（2）动态SIMS－－ 离子微探针
德国ION-TOF GmbH TOF-SIMS IV 美国Φ (PHYSICAL ELECTRONIC） TRIFT III
Quadrupole Based SIMS
Double Focusing Magnetic SIMS
TOF (Time-of-Flight) - SIMS
SIMS的发展—离子探针
（1）动力学模型－－ 说明惰性气体离子在金属靶上产生二次离子机理。 根据级联碰撞导致溅射机理，溅射的中性粒子一部分处 于亚稳激发态，以中性粒子形式逸出表面，在表层外1nm范 围内通过Auger去激发形成二次离子。
（2）断键模型－－由于化合物断键形成正、负二次离子 成功解释： 电负性强的元素为一次离子时，S＋↗ 电正性强的元素为一次离子时，S－↗ （3）局部热平衡模型 在一次离子轰击下，形成处于局部热平衡的等离子体。利 用在热力学平衡下的关系式，从质谱的离子流得到元素含量。 但热平衡等离子体的存在还未得到确认。 （4）原子价模型 确定金属氧化物的二次离子产额的经验公式。
二次离子质谱分析
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SIMS 二次离子质谱仪
二次离子质谱仪主 要由五部分组成： 主真空室 样品架及送样系统 离子枪 二次离子分析器 离子流计数及数据 处理系统
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SIMS 二次离子质谱仪
❖ 二次离子质谱仪-离子枪
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1.大量氧会烧坏离子源的灯丝； 2.用作加速离子的几千伏高压引起放电； 3. 引起额外的离子－分子反应，改变裂解 模型，使谱图复杂化。
质谱仪基本结构
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二次离子质谱分析
❖二次离子质谱 一定能量的离子打到固体表面会引起表面原子、
分子或原子团的二次发射，即离子溅射。溅射的 粒子一般以中性为主，其中有一部分带有正、负 电荷，这就是二次离子。利用质量分析器接收分 析二次离子就得到二次离子质谱。
二次离子质谱(SIMS)
Secondary Ion Mass Spectroscopy
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质谱分析基本原理
质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片，于
磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。
其过程为可简单描述为：
离子源 轰击样品
带电荷的 碎片离子
电场加速(zeU) 获得动能(1/2mV2)
h 硅样品深度剖析—元素组分分析
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SIMS 主要功能
❖ 成二次离子像
1.离子显微镜模式 2.离子探针模式
两种模式下SlMS成像功能优劣的简单比较
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SIMS 主要功能
❖ 成二次离子像
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SIMS 主要功能
❖ 有机物分析
二次离子质谱
二次离子质谱(SIMS)基本原理及其应用*********************************************摘要：二次离子质谱( Secondary-ion mass spectrometry，SIMS) 是一种固体原位微区分析技术，具有高分辨率、高精度、高灵敏等特征，广泛应用于地球化学、天体化学、半导体工业、生物等研究中。
本文主要阐明了SIMS 技术的原理、仪器类型，简要介绍了其主要应用，分析了其特点。
关键词：二次离子质谱；同位素分析；表面分析；深度剖析二次离子质谱仪(Secondary-ion mass spectrometry，SIMS)也称离子探针，是一种使用离子束轰击的方式使样品电离，进而分析样品元素同位素组成和丰度的仪器，是一种高空间分辨率、高精度、高灵敏度的分析方法。
检出限一般为ppm-ppb级，空间分辨率可达亚微米级，深度分辨率可达纳米级。
被广泛应用于化学、物理学、生物学、材料科学、电子等领域。
1.SIMS分析技术一定能量的离子打到固体表面会引起表面原子、分子或原子团的二次发射，即离子溅射。
溅射的粒子一般以中性为主，其中有一部分带有正、负电荷，这就是二次离子。
利用质量分析器接收分析二次离子就得到二次离子质谱[1,2]。
图1[2]是二次离子质谱工作原理图。
图1 二次离子质谱工作原理图离子探针实际上就是固体质谱仪，它由两部分组成：主离子源和二次离子质+、Cs+、Ga+……从离子源引出的谱分析仪。
常见的主离子源有Ar＋、Xe＋、O-、O2带电离子如Cs+、或Ga+等被加速至keV～MeV能量，被聚焦后轰击样品表面。
高能离子进入样品后，一部分入射离子被大角度反弹出射，即发生背散射，而另一部分则可以深入到多个原子层，与晶格原子发生弹性或非弹性碰撞。
这一过程中，离子所带能量部分或全部转移至样品原子，使其发生晶格移位、激发或引起化学反应。
经过一系列的级联碰撞，表面的原子或原子团就有可能吸收能量而从表面出射，这一过程称为离子溅射。
二次离子质谱中离子溅射
• 主要内容： 主要内容：
离子溅射的基本原理 溅射产额的影响因素
离子与表面的相互作用
1 背散射。 背散射。 注入效应。 2 注入效应。 离子激发特征软X射线和俄歇电子及二次电子。 3 离子激发特征软X射线和俄歇电子及二次电子。 离子诱发的表面吸附分子的脱附（ISD）。 4 离子诱发的表面吸附分子的脱附（ISD）。 原子或离子在表面外界高场强作用下的扩散、 5 原子或离子在表面外界高场强作用下的扩散、蒸 发及电离。 发及电离。 6 离子轰击的局部加热效应及可能的表面化合反应 可改变表面的结构与成份。 可改变表面的结构与成份。 因入射离子的碰撞而将表层原子移去，即溅射。 7 因入射离子的碰撞而将表层原子移去，即溅射。
离子入射角度
0-60°，溅射产额与入射角θ ° 溅射产额与入射角 （离子入射方向与靶面法线间 夹角） 服从1/cosθ 规律的增 夹角） 服从 加； 60-80°，溅射率最大； ° 溅射率最大； 产额迅速下降； ＞80°时，产额迅速下降； ° =90°，产额为零。 ° 产额为零。 倾斜入射有利于提高溅射产额
Cu 的溅射产额与入射能量的关系
溅射原子能量分布随入射离子能量的变化
溅射原子有很宽的能量分布范围，平均能量约为10eV 10eV； a. 溅射原子有很宽的能量分布范围，平均能量约为10eV； 随入射能量的增加，溅射Cu离子的能量范围在增大， Cu离子的能量范围在增大 b. 随入射能量的增加，溅射Cu离子的能量范围在增大， 数量也在增加，平均能量有上升的趋势。 数量也在增加，平均能量有上升的趋势。
不同的晶格 取向， 取向，溅射 产额不同
靶材的种类
• 溅射产额呈现明显的周期性，随着元素外层d电子数的 溅射产额呈现明显的周期性，随着元素外层d 增加而提高。Cu，Ag，Au等溅射率最高 Ti，Zr，Nb， 等溅射率最高， 增加而提高。Cu，Ag，Au等溅射率最高，Ti，Zr，Nb， Mo，Hf，Ta， 等溅射率最小。 Mo，Hf，Ta，W等溅射率最小。
核辐射物理及探测学
核辐射物理及探测学习题集第⼀章习题1-1 当电⼦的速度为2.5×108m ·s -1时, 它的动能和总能量各为多少MeV? 1-2 将α粒⼦的速度加速⾄光速的0.95时, α粒⼦的质量为多少u? 合多少g?1-3 t=25℃, p=1.013×105Pa 时, S+O 2→SO 2的反应热q=296.9kJ ·mol -1, 试计算⽣成1molSO 2时体系的质量亏损。
1-4 1kg 的⽔从0℃升温⾄100℃, 质量增加了多少? 1-5 试计算239U, 236U 最后⼀个中⼦的结合能。
已知：()MeV 307.47238,92=?；()MeV 572.50239,92=?；()MeV 916.40235,92=?；()MeV 442.42236,92=?。
1-6 当质⼦在球形核⾥均匀分布时，原⼦核的库仑能为RZ Z e E c 024)1(53πε-=Z 为核电荷数，R 为核半径，0r 取m 15105.1-?。
试计算C 13和N 13核的库仑能之差。
1-7 已知：()MeV 125.313,6=?；()MeV 346.513,7=?。
计算C 13和N 13核的结合能之差； 1-8 利⽤结合能半经验公式，计算236U, 239U 最后⼀个中⼦的结合能, 并把结果与1-5题的结果进⾏⽐较1-9 计算K 42原⼦核每⼀个核⼦的平均结合能？1-10利⽤结合能半经验公式计算64Cu, 107Ag, 140Ce, 238U 核的质量, 并把计算值与下列实验值进⾏⽐较, 说明质量公式的应⽤范围。
u Cu M 929756.63)(64=；u Ag M 905091.106)(107=；u Ce M 905484.139)(140=；u U M 050786.238)(238=；1-10利⽤结合能半经验公式计算64Cu, 107Ag, 140Ce, 238U 核的质量, 并把计算值与下列实验值进⾏⽐较, 说明质量公式的应⽤范围。
磁控溅射
2.2.1.溅射原理溅射法沉积薄膜是物理气相沉积的一种，它利用荷电的离子在电场中加速后具有一定动能的特点，将离子引向预溅射的靶电极，在入射离子能量合适的情况下，将靶表面的原子溅射出来。
这些被溅射出来的原子将带有一定的动能，并且会沿着一定的方向射向衬底，从而实现在衬底上沉积薄膜。
溅射有两条最基本的特点：一是由辉光放电提供的高能离子或中性原子碰撞靶材表面，将其动量传递给靶材；二是动量传递导致某些粒子从靶表面溅射出来。
离子轰击靶表面时除了会击出靶材原子外还会击出电子，即二次电子，这些电子在电场中加速后，与气体原子或分子碰撞，使其电离，从而使等离子体得以维持。
在溅射的过程中通入少量的活性气体，使它与溅射出的靶原子在衬底上反应形成化合物薄膜，称为反应溅射。
对于一般的溅射沉积方法具有两个缺点：第一，薄膜的沉积速率较低；第二，溅射所需的工作气压较高，如果工作气压低于1.3 Pa，电子的平均自由程太长，没有足够的离化碰撞，自持放电很难维持。
作为薄膜沉积的一种技术，自持放电最严重的缺陷是用于产生放电的惰性气体对所沉积薄膜构成的污染。
一般溅射的效率一般不高，为了提高溅射效率，就需要增加气体的离化效率。
因为溅射用于轰击靶材的离子来源于等离子体，提高溅射镀膜速率的关键在于如何提高等离子体的密度或电离度，以降低气体放电的阻抗从而在相同的放电功率下获得更大的电流，即获得更多的离子以轰击靶材。
提高等离子体的密度或电离度的关键在于如何充分利用电子的能量，使其最大限度地用于电离。
图2.1磁控溅射系统示意图在普通溅射系统的基础上增加一个发射电子的热阴极和一个辅助阳极，构成三极(或称四极)溅射系统。
由于热阴极发射电子的能力较强，因而放电气压可以维持在较低的水平上，这对于提高沉积速率、减少气体杂质污染都是有利的。
但是这种三极(或称四极)溅射的缺点是难以获得大面积且分布均匀的等离子体，且其提高薄膜沉积速率的能力有限，因而这一方法未获得广泛使用。
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电子 会 打在 靶 前 的绝 缘 环 上 ， 成 负 压 抑 制 了 形 后 续二 次 电子 的发 射 ； 时 由于 靶 嵌 在靶 室 里 同
面， 发射出的二次电子一部分会打在靶室上面 ，
使 得测 量 的靶 流 比实 际 的少很 多 ， 就需 要 对 这
测量靶室进行精心设计 ， 以期得到准确 的起始 靶流和最终加抑制 电压后的靶流。本文采用的 是 间接测量法 ， 心设计 了专用的测量靶室 ， 精 采 用先加抑制电压和后加引出电压 的方式 ， 分别 得到离子束流强度和含有二次 电子 的总靶流。
此， 金属钼除了较低的产额外， 对高产额中子发 生器 来 说 是 一 种潜 在 的很有 吸引 力 的靶 材 料 。 但是 ， 还需要更多的实验来更好地认识金属钼
作 为 中子发射 器 Байду номын сангаас靶 材料 的特性 。
在密 封 式 中子 发 生器 中 ， （ ） 子 被加 氘 氚 离
ｉ） ｆ１型理论； ａ 二是入射离子能量高时， 二次 电子 发射是 基于 Ｒｊｐｄｙ ａ ａｈｅ等人的动 能 （ ｉ ｔ ） ｏ Ｋｎ ｉ ｅｃ
此外 ， 属 钼 相 比金 属 钛 吸 附 的 Ｄ Ｔ量 更 少 ， 金 ／ 对 减少 氚 在 靶 中 的存 量 具 有 重 大 的 意 义 。 因
１ 二次 电子发射原理及测量方法
根 据入 射离 子 的 速度 不 同 ， 次 电子 的产 二 生 机理 有 ２种 。一是 入 射离 子 能 量 低 时 ， 次 二 电子发射 是 基 于 Ｈ ｇｔ ｍ 等 人 的势 能 （ ｏｅ— ａｓｕ ｒ Ｐｔ ｎ
用 下进 行加 速 ， 从靶前 的光 阑孔穿 出 ， 就造成 这
增加了束流检测的不确定性 Ｊ 。二次 电子发
射系 数 与人射 离子 的种 类 、 能量及 靶 材料 有关 ， 因此 ， 准确 测 量 出靶 材料 的二 次 电子 发 射 系 数
收稿 日期 ：０ １ ０—３ ２ １ —１ １ 作者简 介： 猛 （９ ２一）男 ， 刘 １８ ， 山东聊城人 ， 助理研究 员， 硕士研究 生 ， 主要从 事加速器相 关工作。
能量大于 １ ｅ Ｖ时， ｋ 动能电子发射 比势能 电子 发 射大 得多 。因此 ， 中子 发 生器 中二 次 电子 的 产生主要是离子的动能电子发射。 国 内外 很 多机 构 从 上 个 世 纪 就 已经 开始了对不 同材料的二次电子发射系数的测量 研究 ， 传统的测量二次 电子的方法有 ２种 ， 种 １ 是直接测量电子数量 的直接测量法， 通过在靶 前加引出电压和收集器， 直接收集引出的电子。 此方法可以直接得到二次 电子 的数量 ， 但在 引 出 的过 程 中， 由于一 部 分 二次 电子在 电场 的作
中图分类号 ： ０ ５ １ １ ７ ． 文献标 志码 ： Ａ 文章编号 ： ０５ －９４ ２ １ ）７０ ８ － ２ ８０ ３ （ ０２ ０ －７ ６０ ４
金属钼具有 良好 的机械强度和高的热传导 率， 是一 种很 好 的靶 底 衬 材 料 。美 国劳伦 斯 国
家 实验 室利 用工 作 于 Ｄ—Ｄ反应 模 式 下 的密 封 式 中子 管 ， 钛 靶 和 钼 靶 进 行 了测 试 … ， 果 对 结
刘猛 ， 柯建林 ， 刚 ， 黄 梁建 华 ， 湾 ， 刘 娄本超 ， 卢彪
（ 中国工程 物理 研究 院核 物理 与化 学研究所 ， 四川绵 阳 ６１０ ） ２９０
摘要 ： 设计了一套二次 电子测量装 置 ， 用间接 测量法 ， 用 中子发 生器产 生的氘离 子柬 ， 采 利 对氘离 子束轰击下 钼靶 的二次电子发射系数进行了实验研究 ， 获得 了钼 的二 次电子 发射 系数 随不 同入 射氘离 子 能量的变化趋势 ， 氘离子束能量 为 １０ｋＶ时 的二次 电子发 射系数最 大 ， ７ ｅ 约为 ２ ３ 。 ．３ 关 键词 ： 氘离子束 ； 钼靶 ； 二次 电子发射 系数
第３ ２卷
２１ ０２年
第 ７期
７月
核电子学与探测技术
Ｎｕ ｌａ ｅ ｔｏ ｉｓ＆ Ｄｅｅ ｔ ｎ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｃｅ ｒＥｌｃｒ ｎ ｃ ｔｃｉ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ｏ
Ｖ０． ２ Ｎｏ ７ １３ ．
Ｊ ｌ． ２ １ ｕｙ ０ ２
氘 离 子 轰 击钼 靶 的 二 次 电子 发射 系数 测 量
型激 发理 论 和势 能 （ ｏ ｎｉ ） 发 射 。 当离子 Ｐ ｔ ｔ１型 ｅ ａ
速后轰击到靶上 ， 在发生聚变反应产生 中子的 同时， 离子束对靶材料的碰撞 还会 引起二次电 子的发射 。发射 出的二次 电子会进 人加 速 Ｊ
管被 加速 ， 而增 加 了加 速 器 的电源 负载 ， 从 同时
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了二 次 电子 数 量 的 减少 从 而 引起 测 量 的误 差 。
另 一 种是 间接 测 量法 ， 过在 靶 前 加 抑 制 电压 通
测 量 靶 流 的方 式 间 接得 到二 次 电 子 发射 系数 。 但 是 ， 种方 法在 未 加负 压 以前 ， 这 发射 出 的二次
对 靶材 料 的选择具 有重 要意 义 。 为了研 究 中子 发 生器上 钼靶 的二次 电子 发 射 系数 ， 文设计 了一 套二 次 电子测量 装置 ， 本 准
确测量 了氘离子轰击下钼靶的二次电子发射系 数， 结果表明该测量装置满足中子发生器上二
次 电子测量 研究 的要 求 。
显示钼靶 的中子产 额出奇的高 ， 比钛靶的中 仅 子产额低一倍 。由于金属钼的高热传 导率 ， 钼 靶 可 以 做成 厚 靶 而 不受 溅 射 引起 的寿命 限 制 ，
由于 引 出电压 的加 人 ， 变 了靶前 的电场 分 布 ， 改
电源
图 １ 二次 电子测量装置 示意 图
３ 实验 结 果 及 分 析
在这套测量装置上测量 了钼的发射系数。
当在 电压 环 上 加 电压 时 ， 流 随电压 的变化 如 靶 图 ２所示 ， 当负压 加到 １０Ｖ左 右时 ， 流不 再 ４ 靶 减小 ， 时 的靶 流 即 为 氘 离 子 束 流 ； 加 正 压 此 当