定向凝固NiAlFeNb金属间化合物的显微组织和类超塑性行为

常报导的超塑性有两种，一是细晶粒多晶材
料的 “组织超塑性” ，常见的机理是晶界的滑动和晶 粒的转动；另一种是在金属基复合材料中由于温度 的循环变化而引起的 “内应力超塑性” 。研究的 6D E(F;GH$GE0合金具有树枝晶结构，表现出的较大变 形行为似乎不能归类于上述的任何一种。进一步研 究表明，该合金经变形后，显微组织发生明显变 化，如图 ? 所示。图 （ 所示是在 , -.- / 和 . 1 2 3 ? ’）
［,B］ 在研究 D(5 E? G2,2?F; 复合材料的高应 K(%L"’ 等 变速率超塑性时也发现了相界滑动现象。图 ? （ 0） 所
（’） —, -.- / ； （ 0） —. 1 2 3 ,- 4 5 % 4 ,
示为变形后枝晶臂的放大组织，发现分布在# 相中 的针状$#（ （ 相发生重排，由原来 G E(，H$） 5 F;，H$） 的两个方向排成与拉伸方向 （即定向凝固方向） 相同 的一列。图 ? （*） 所示为 , -.- / 和 . 1 2 3 ,- 4 5 % 4 , 时 的拉伸断口形貌，枝晶间出现了明显的滑移台阶， 即发生了位错的滑移运动，这将有利于相界的滑 动，协调相界的变形。!MK 观察 （如图 ? （ 8） 所示） 进一步证实了在 # 相与$ $$# 相界面的$ $$# 相一侧
齐义辉!，’ ，郭建亭! ，崔传勇!
（! ) 中国科学院 金属研究所，沈阳 !!""!%；’ ) 辽宁工学院 材料与化工工程系，锦州 !’!""!）
［摘
要］研究了定向凝固 *+,’"-.,’/01,2*3 金属间化合物的显微组织和高温拉伸条件下的变形行为。结果表
明，该合金的显微组织由枝晶!,*+-. 相和枝晶间 " !"" 相组成。在 &(" 4 ! !"" 5 之间以 ( ) ’ 6 !" $ # 4 ! ) "# 6 !" $ ’ 7 $ ! 的初始应变速率拉伸变形时，该合金表现出类似超塑性的变形行为，应变速率敏感指数 # 在 " ) ’! 4 " ) #( 之 间。在 ! "(" 5 以 ( ) ’ 6 !" $ 2 7 $ ! 的初始应变速率拉伸时，获得最大延伸率 ’%"8 ，# 9 " ) ’&。通过显微组织观察， 对这种具有类似超塑性变形行为的机理进行了初步的讨论。
图! 真应力—真应变曲线
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!"#$ %&"$%%— &"#$ %&"’() *#"+$%
,- 4 5 % 4 , 达到 2I-J 变形断裂后标距段部分的显微 组织。与图 , （ 0） 相比，原始边缘为圆形或类似圆形 的枝晶臂，经变形后沿拉伸方向变成凸透镜状或圆 状，同时发生了相界弯曲，说明发生了相界滑动。
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,- 4 ? % 4 , 时，获得最大 " 值 - 1 ?.，而获得最大延伸 率时的 " 值为 - 1 2C。也就是说， " 值与延伸率不 存在一致的变化趋势。因此，研究的 6D E(F;GH$G E0 合金的大变形行为并不唯一地取决于 " 值。
［关键词］定向凝固；金属间化合物；显微组织；类超塑性 ［中图分类号］:; !!2 ) ’(；:; !2( ) 2 ［文献标识码］-
金属间化合物 *+-. 具有许多优异的性能，包 括熔点高、密度低、热传导性好以及优异的抗氧化 性能等，但要成为实用的高温结构材料，还必须克 服其室温塑性和韧性差，高温强度低等缺点。采用 定向凝固技术制备的 *+-. 与难熔金属相组成的共 晶合金，其室温断裂韧性和高温强度同时得以提
凝固合金的超塑性或类超塑性的变形行为未见报
（(&<&(!(’） ；国家 “八六三” 计划资助项目 （/!( $ ""( $ ""2"） ! ［基金项目］国家自然科学基金资助项目
万方数据 ［修订日期］’""! $ "/ $ "& ［收稿日期］ ’""! $ "# $ ’%；
［作者简介］齐义辉 （!&%( $ ） ，男，博士研究生 )
［&］ 评述 ，大晶粒的 01-.，012 -. 及其合金在高温变 形过程中因动态回复及动态再结晶也表现出超塑性
行为
［!"，!!］
，令人鼓舞的是：单晶高温合金中发现
［!’］ ，单晶 *+-. 合金也发现了类似 了内应力超塑性 ［!2］ 超塑性的变形行为 。最近，关于多晶 *+-. 及其 ［!# 4 !%］ 合金的超塑性已得到相继报导 ，而对于定向
<, <0
状。当应变速率为 8 ! % ; 0&
图"
定向凝固合金的显微组织
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万方数据
4#5ID=JIK5JKI+= DE ./ "#’($*+$"- 1((D L
（1） — 2I1F=M+I=+ =+5J#DF； （ -） — NDFO#JK61( =+5J#DF； （5） — P+FJ+I 61IC E#+(6 #Q1O+ EIDQ #FJ+I6+F6I#J#5 I+O#DF； （ 6） — R#OS Q1OF#E#51J#DF #Q1O+ DE 6+F6I#J#5 1IQ（5S+Q#51( +J5S#FO）
图& 延伸率与初始应变速率和温度的关系
发生了位错的滑移运动，而且滑移呈现明显的两个 方向。
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6$7$)8$)*$ 9: $;9) <’&(9) 9) ()(&(’; %&"’() "’&$ ’)8 &$= 7$"’&#"$
! ,， ! 2 的真 式中 !, ， !2 分别为同一温度下对应 " " 应力—真应变的峰值应力。由表 , 可见， " 值在 万 方数据 之 间， 在 , --- / 应 变 速 率 为 . 1 2 3 - 1 2, > - 1 ?.
［! 4 #］ 。对 *+,’"-.,2"01 合 金 作 为 塑 性 相 韧 化 高 ［( 4 <］ ，但对其高温 *+-. 的模型合金研究得较广泛
导。为 此，本 文 作 者 研 究 定 向 凝 固 *+,’"-.,’/01, 2*3 合金在拉伸条件下所表现出的类超塑性的变形 行为，为材料的加工成型提供新的工艺方法。
第 ,2 卷第 2 期
齐义辉，等：定向凝固 E(F;GH$GE0 金属间化合物的显微组织和类超塑性行为
・ 2?B ・
表’
应变速率敏感指数 " 与温度和初始应变速率的关系
()*+, ’
6$7$)8$)*$ 9: " 9) ()(&(’; %&"’() "’&$ ’)8 &$= 7$"’&#"$
A)(&(’; %&"’() "’&$ @ % 4 , . 1 2 3 ,- 4 ? , 1 -? 3 ,- 4 5 . 1 2 3 ,- 4 5 , 1 -? 3 ,- 4 2 - 1 ?. - 1 5B — - 1 5- 1 5, - 1 5- 1 22 - 1 2C - 1 2C - 1 5, - 1 2, - 1 2C
变形行为，特别是定向凝固 *+,’"-.,2"01 合金的高 温变 形 行 为 研 究 得 较 少。为 此，本 文 作 者 以 *+, ’"-.,2"01 合金为基础，以少量 *3 元素代替 01 元 素，制备 *+,’"-.,’/01,2*3 合金，并采用定向凝固 技术得到多相金属间化合物。 *+-. 及其合金的加工成型性能是其实用化的 又一障碍，超塑性成型被认为是解决这一问题的最 好方法 之 一。目 前 关 于 细 晶 粒 金 属 间 化 合 物 （如 的超塑性已有 *+2 -.，*+2 =+，:+-.，:+2 -.，>?2 :+ 等）
)
实验
实验合金采用电解 *+，金属 -.，01，*3 作为 原材料，在真空感应炉中熔炼，并浇注成直径 $ !"" （摩尔分数，8 ，下 @@ 的母合金。合金的配料成分 同） 为 *+("，-.’"，01’/，*32。采用改进的 AB+CD , @EF 方法，在定向真空炉内拉成 $ !% @@ 6 ’"" @@ 的圆棒，抽拉速度为 2 @@ G @+F，固液界面的温度 梯度为 /" 4 <" 5 G H@。标距段尺寸为 ’ @@ 6 ’ ) ( @@ 6 !% @@ 的平板拉伸试样进行线切割加工，试 样长度方向平行于定向凝固方向。拉伸测试在 =I+, @ECJK -;,’("L*M 试验机上进行，测试温度范围 为 &(" 4 ! !"" 5 ，初始应变速率为 ( ) ’ 6 !" $ # 4 ! ) "# 6 !" $ ’ 7 $ ! 。金相腐蚀剂有两种，一是化学腐 蚀：( D 01>.2 N !( @O P>. N %( @O >P2 >QQP；另 一种是电解腐蚀，高氯酸和冰醋酸 （体积比为 ! R #） 。 扫描电镜观察在 S=T,%2"!0 冷场发射扫描电镜上 进行。透射电镜试样采用离子减薄方法制取，并在 UI+.+V7 :MT#’" 型分析电子显微镜上观察，操作电 压 !"" WX 。