己二酸二甲酯的制备
2017年工业上用己二酸的具体指标
2017年工业上用己二酸的具体指标己二酸，也称为己二酸二甲酯或丁基己二酸二甲酯，是一种通用化学品，被广泛应用于工业生产。
下面将对2017年工业上用己二酸的具体指标进行详细说明。
一. 己二酸主要应用领域己二酸是一种高级酯类有机物，在化工、塑料、建筑、医药、食品、涂料、油墨等众多领域都有应用。
主要应用领域包括：1. 塑料制品：己二酸是生产PVC等塑料制品的重要原料，广泛应用于电线电缆、汽车材料、建筑材料等领域。
2. 油漆涂料：己二酸可以用作油漆和涂料的溶剂和润滑剂，同时还能增加油漆的流动性和附着性。
3. 医药领域：己二酸可以用于制备麻醉剂，如异丙酚和缬沙坦等。
4. 食品领域：己二酸可以用于调味品和人造黄油等食品的生产。
5. 纤维领域：己二酸可以用于生产尼龙等天然和合成纤维。
二. 己二酸的具体指标1. 外观：己二酸通常为无色或微黄色透明液体，无异味。
2. 相对密度：己二酸的相对密度为0.962-0.966.3. 熔点：己二酸的熔点为-24℃。
4. 沸点：己二酸的沸点为270℃.5. 折射率：己二酸的折射率为1.429-1.431.6. 粘度：己二酸的粘度为11.30-13.00mPa.s(25℃）。
7. 挥发份：己二酸的挥发份小于0.1%。
8. 溶解性：己二酸无法直接溶于水，但可以在醇类、醚类、酮类等有机溶剂中溶解。
9. 水含量：己二酸的水含量小于0.1%。
10. PH值：己二酸的PH值在稳定状态下为7.0-9.0。
11. 氧化物含量：己二酸的氧化物含量小于0.1%。
12. 含量：己二酸的制备过程有多个不同的方法，因此不同生产厂家生产的己二酸含量会有所不同，但通常在99.5%以上。
三. 己二酸生产过程己二酸生产一般采用氧化法和还原法两种主要方式。
1. 氧化法：氧化法是指直接氧化制备己二酸的方法。
其中，空气氧化法和过氧化氢氧化法是最常见的两种氧化法。
空气氧化法：己烯和空气在有催化剂存在的条件下进行反应，生成己二酸。
化学品
1、己二酸二甲酯英文名称：Dimethyl adipate（DMA）中文别名：己二酸双甲酯;肥酸二甲酯CAS RN：627-93-0 EINECS ：211-020-6 Beilstein：1707443分子式：C8H14O4结构式：CH3OOC（CH2）4COOCH3分子量：174.2物化性质：外观无色透明液体密度1.063g/cm 熔点8°C沸点109-110°C (14 mmHg) 折射率 1.427-1.429 闪点107°C溶解情况溶于醇、醚，不溶于水。
稳定性在酸或碱催化作用下可发生水解、醇解、氨（胺）解反应。
毒性低毒，半数致死量(大鼠，经口)1800mg/kg。
2、戊二酸二甲酯CAS：1830-54-2分子式：C7H10O5 分子量：174.15中文名称：1,3-丙酮二羧酸二甲酯3-氧代戊二酸二甲酯英文名称：Dimethyl acetonedicarboxylate性质描述：无色或淡黄色液体,密度1.185,沸点150℃(25 mmHg),折射率1.443-1.445,水溶性approx. 120 g/L。
用途：有机合成试剂，医药中间体3、1,4-环己二甲酸二甲酯英文名称：Dimethyl 1,4-cyclohexanedicarboxylate中文名称：1,4-环己烷二甲酸二甲酯CAS：分子式：分子量：性质描述：用途：4、对苯二甲酸英文名称：p-phthalic acid中文名称：对苯二甲酸CAS：100-21-0分子式：C8H6O4；HOOCC6H4COOH分子量：166.13性质描述：该品为白色晶体或粉末，低毒，可燃。
若与空气混合，在一定的限度内遇火即燃烧甚至发生爆炸。
毒性：属低毒类。
急性毒性：LD501670mg/kg（小鼠腹腔）；3200mg/kg（大鼠经口）；3550mg/kg（小鼠经口）危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。
己二酸合成路线
己二酸合成路线
己二酸是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚己内酰胺、聚酯、荧光增白剂等化工产品。
己二酸的合成路线比较多，以下是其中几种主要的合成路线：
1.氧化己烷法
氧化己烷法是目前最为常用的合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将己烷氧化为环己酮，然后将环己酮通过氧化反应转化为己二酸。
反应过程中需要使用过氧化氢、氧气等氧化剂。
2.环己酮二聚法
环己酮二聚法也称为Wacker过程，是另一种合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将环己酮催化剂存在下，在一定温度和压力下发生二聚反应生成己二酸。
这种方法虽然需要催化剂，但是相对于氧化己烷法而言，反应过程更加简单。
3.乙炔法
乙炔法是己二酸合成的一种传统方法。
其具体步骤为：将乙炔和水在存在钴催化剂的条件下反应生成丙炔醇，接着将丙炔醇通过酸化反应转化为己二酸。
不过，这种方法因为使用了钴等贵金属催化剂，生产成本较高。
己二酸二丁酯催化加氢制备1,6—己二醇的研究
己二酸二丁酯催化加氢制备1，6—己二醇的研究摘要：1，6-己二醇是一种重要的精细化工原料，应用十分广泛。
目前，中国需求的1，6-己二醇全部依赖进口，用量逐年扩大。
国际上通常采用己二酸与甲醇酯化生成己二酸二甲酯，再加氢生成1，6-己二醇。
本文采用己二酸二丁酯催化加氢制备1，6-己二醇，通过试验考察了各种工艺参数对反应的影响。
实验结果表明，高温、高压有利于提高己二酸二丁酯的转化率，但同时也降低了1，6-己二醇的选择性。
较佳的工艺条件为反应温度240℃，反应压力7MPa。
在此条件下，己二酸二丁酯的转化率达到91.89%，1，6-己二醇的收率为28.72%。
关键词：1，6-己二醇己二酸二丁酯催化加氢1，6-己二醇是一种新崛起的重要精细化工原料，在聚氨酯、聚酯、卷材涂料、光固化、医药中间体等领域有着越来越广泛的应用[1-5]，被誉为有机合成的新基石。
当今全球的1，6-己二醇市场需求迅速增长，且其价格较高，市场主要少数几家外国公司垄断。
我国聚氨酯、卷材、涂料产业的发展带动了我国1，6-己二醇消费的迅速增长，但我国却没有一家规模化生产1，6-己二醇的厂家。
因此，开展1，6-己二醇生产工艺的研究是十分必要和迫切的。
1 本文研究的意义己二酸生产的副产物——混合二元酸，主要成分为己二酸。
目前这些混合二元酸主要采用焚烧处理，不仅造成了严重的资源浪费，而且污染环境。
近年来，国内外对混合二元酸的综合利用进行了大量研究，其中酯化混合二元酸就是一个重要途径。
本实验就是在此基础上，综合利用己二酸生产的副产物，研究其生成应用广泛的1，6-己二醇的生产工艺，确定其最佳工艺条件，并为工业放大实验提供一定的依据。
2 国内外研究现状2.1 合成工艺 1，6-己二醇的传统生产工艺是以1，6-己二酚为原料的，故需要周密的安全措施与三废治理工程。
且工艺路线较长，生产成本很高。
新的生产工艺有的使用尼龙-6的副产品为原料，直接合成1，6-己二醇。
制备己二酸工艺流程方法
制备己二酸工艺流程方法下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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己二酸生产工艺比较
摘
要： 本文介绍了几种己二酸生产方法： 环己烷一步氧化法工艺 )* 油硝酸氧化法工艺、 )* 油空气氧化法工艺、
等， 并进行了工艺对比， 简要概述其应用现状。 关键词： 己二酸 ；)* 油 ；生产工艺 ；氧化 中图分类号： +,""- # !$% 文献标识码： * 文章编号： （"’’$） !’’( . ($%& ’- . ’’!’ . ’"
!"#$%&’(") "* +&",-./’") +&".0((0( "* 1,’$’. 1.’,
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己二酸二乙酯的合成
己二酸二乙酯的合成
己二酸二乙酯是一种常见的化学物质，在实验室中可以通过以下合成步骤来制备。
步骤1：准备反应装置
准备一个带冷凝器的搅拌反应瓶，确保装置干净无杂质，并配备温度控制装置。
步骤2：加入己二酸
先称取一定量的己二酸（约为X克），加入到反应瓶中。
步骤3：加入乙醇
再称取一定量的乙醇（约为2倍己二酸的摩尔量），缓慢地加入到己二酸中，同时开启搅拌。
步骤4：添加酸催化剂
在己二酸和乙醇的混合物中，加入适量的酸催化剂（如浓硫酸），并继续搅拌。
催化剂的用量应根据实验室条件和需求来确定。
步骤5：控制反应温度
将温度控制在适当的范围内，一般为40-50摄氏度。
可以通过水浴或加热器来控制温度。
步骤6：反应时间
让混合物在适当的温度条件下反应一段时间，通常为数小时。
反应时间可以根据实验需求来调整。
步骤7：冷却和分离
停止加热后，让反应混合物自然冷却至室温。
冷却后，将产物分离出来。
可以通过真空过滤或萃取来分离己二酸二乙酯。
注意事项：
1. 在操作过程中，应注意个人安全，佩戴好实验室安全用具。
2. 实验结束后，应妥善处理废液和废弃物，遵守相关安全环保规定。
以上是一种常见的己二酸二乙酯的合成方法，具体操作和实验条件可能根据实验要求和实验室设备而有所不同。
在进行实验时，请遵循实验室的安全规定，并在有经验的人指导下进行操作。
己二酸生产工艺的研究及改进措施
己二酸生产工艺的研究及改进措施摘要：己二酸是最主要的脂族二元酸，其稳定性好，无毒性，可以与多种官能化合物进行缩合。
本研究主要是由法国罗迪尔公司研发的一种醇酮氧化法。
该工艺已较为成熟，但使用的是强氧化硝酸。
设备发生了严重的腐蚀，产生了N20，对环境造成了污染。
近几年来，人们一直在探索新的催化剂、催化系统、优化工艺等方面的传统生产技术，并取得了一些令人鼓舞的成果。
关键词：己二酸；环己烯；环己烷；催化氧化；过氧化氢1环己烯为原料合成己二酸1.1过氧化氢作为氧源在氧化环己烯催化下，以H2O2为氧源的各种催化剂进行了大量的报道。
如T.Oguehi等，在H2WO4中，用叔丁醇作溶剂，能使环己烯35%的H202氧化，而己二酸的产率只有62%，副产物为18%，效率低，副产物多。
KSato等在使用Na2WO4催化剂时，仅使用[CH3(n-C8H17)3N]HSO4相转移催化剂，以30%H202为原料，对环己烯进行直接氧化，使己二酸的收率达到93%。
将苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵等作为反应催化剂，用磷钨酸催化H202氧化环己烯，得到了产率超过70%的己二酸。
研究了以盐酸和钨酸钠为主要原料，利用自制的钨酸催化剂进行了H202氧化环的制备。
结果表明，二酸的收率为74.2%。
H2O2在二酸制工艺中的氧化反应比较柔和，可以避免与氧的直接反应引起过氧化，形成CO2和水，因而更容易控制。
该方法的优点是：反应产物单一，仅含己二酸和水，对环境友好。
但是，目前仅限于实验室阶段，因为使用过氧化氢的数量较多，所以现在使用的最小剂量也要超过30%。
所以，过氧化氢的价格比较高，会造成工业成本的上升，使其丧失市场竞争力。
1.2臭氧作为氧源用H202作氧化剂，加入叔丁醇等添加物。
在此基础上，不仅提高了生产成本，而且难以进行再利用，对环境造成了严重的污染。
Odinokoy等在-75-10℃的醚基溶剂中用臭氧氧化了环己烯，随后在20℃下加入氢，再加入林德拉催化剂，以78%-99%的产率获得了正二酸。
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实验二十四 己二酸二甲酯的制备
［实验目的］
1．通过设计由环己醇经己二酸制备己二酸二甲酯的实验方案，训练学生综合实验的技能；
2．通过查阅资料，调研工业上、实验室中实现相关反应的具体方法；
3．结合我院化学系实验室条件，设计出切实可行的实验方案。
［实验原理］
［实验任务和要求］
（一）预习部分
1．配平有关的反应方程式；
2．查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数；
3．查阅同一反应或类似反应的资料[除到图书馆查阅有关实验方面的书籍和期刊外，还可以
进上饶师范学院图书馆网站（网址：http://www.sru.jx.cn）科技网查询相关己二酸二（乙、
丁）酯的合成方法.]；
4．分析资料，设计出实验方案。本实验做两个下午，第一个下午做己二酸的制备，作为考
试实验，实验方案主要参考教材上的实验步骤； 第二个下午做己二酸二甲酯的制备，实验
方案主要是自己设计；实验方案应提前一周上交给教师检查；
5．列出使用的仪器设备、药品，并画出仪器装置图；
6．提出各步反应的后处理方案；
（二）实验部分
1．学生设计的实验方案经指导教师审查合格后方可进实验室做实验；
2．学生独立完成实验操作，如果实验失败，则必须进行重做；
3．做好实验记录，实验结束必须经指导教师签字确认后才可离开。
（三）报告部分
1．完整的记录实验步骤；
2．对实验现象进行讨论；
3．整理、分析实验数据，通过分析实验数据得出实验结论；
4．列出查阅的相关资料，按下列格式列出。
［参考资料］
[1] 兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室编，有机化学实验，（1994年4月）第二版，
北京：高教出版社.
60
[2] 周科衍，高占先主编，有机化学实验，（1999）第3版，北京：高等教育出版社.
[3] 马祖福,邓友全,王坤,等.清洁催化氧化合成己二酸[J].化学通报,2001,(2)：116-118.
[4] 宫红, 姜恒,吕振泼. 己二酸绿色合成新途径[J].高等学校化学学报, 2000,21(7)：
1121-1123.
[5] 宫红，杨中华，姜恒，等.清洁催化氧化环己烯合成己二酸反应中酸性配体的作用[J] 催
化学报，2002，23(2)：182-184.
［思考题］
由己二酸制备己二酸二甲酯的实验中，甲醇的用量为什么大大过量？
［附］
（一） 己二酸的制备（方法一，P155）
［实验仪器］
250mL三颈烧瓶，温度计（0~100℃），滴液漏斗，球形冷凝管，量筒（50mL,10mL），三角
漏斗，抽滤瓶，布氏漏斗，酒精灯，小烧杯。
［实验药品］
12mL50%HNO3，4mL环己醇，偏钒酸铵，稀NaOH溶液。
［实验步骤］
1．用50mL量筒量取12mL50%HNO3加入到250mL三颈烧瓶中，再加入少许偏钒酸铵，
1~2粒沸石，按图装好装置；
2．用10mL量筒量取4mL环己醇加入到滴液漏斗中，量过环己醇的量筒用少许水洗涤再倒
入滴液漏斗中；
3．用酒精灯预热至50℃左右，然后移去酒精灯。先滴加5~6滴环己醇，同时摇动，然后慢
慢滴加剩下的环己醇（m.p.=21~24℃）。加完后用1.5mL水洗涤量过环己醇的量筒再加入到
滴液漏斗中，并保持温度在60~65℃之间，使反应液处于微沸状态。当温度过高时，用冷水
冷却；过低时，用酒精灯加热；
4．加完后继续振摇，用酒精灯加热，使温度慢慢上升到80~90℃，约需10min，直至无红
棕色气体（NO2）生成为止；
5．趁热将反应液倒入100mL烧杯中，冷却后抽滤，用15mL冰水洗涤，干燥后，称重，计
算产率。
［产率计算方法］
n(环己醇)=4（体积）×0.9624(d420)×0.98(含量)/100.16(FW)=0.0377mol
n(50%HNO3)=12（体积）×1.31(d420)×0.50(含量)/63(FW)=0.1248mol
∵ HNO338OH~
0.1248×3＞0.0377×8
∴ 50%HNO3过量，计算时以环己醇的量为标准；
己二酸的理论产量=0.0377×146(己二酸的FW) ×98%=5.39g
环己醇：d420=0.9624, FW=100.16, 含量=98%
61
HNO3： d420=1.31, FW=63, 含量=50%
［注意事项］
1．本装置严禁漏气，用碱液吸收尾气（NO2，NO），最好在通风橱中进行；
2．环己醇与浓HNO3切勿用同一量筒量取，因二者相遇发生剧烈反应，甚至发生意外；
3．环己醇熔点为24℃，熔融时为粘稠状液体，为了减少转移时的损失，可用少量水冲洗量
筒，并入滴液漏斗中，同时还可降低其熔点，以免堵住漏斗。
稀NaOH 溶液
图一、己二酸的制备装置
（二）己二酸二甲酯的制备（磨口仪器）
［实验步骤］
1．将己二酸6.12g加入到圆底烧瓶中，加入32mL甲醇（m甲醇：m己二酸＝20：1），浓
H2SO44mL（浓H2SO4应缓缓加入，以避免发生意外），1～2粒沸石，装上回流装置，回
流冷凝管上端装一干燥管，加热回流2h。
2．稍冷，蒸出大部分的甲醇（约20mL），加入20g碎冰，用乙醚20mL×3萃取。
3．将乙醚溶液合并，用20mL饱和Na2CO3溶液洗涤，10mL×4饱和NaCl溶液洗涤，无
水MgSO4干燥0.5h。
4．过滤，蒸掉乙醚，再减压抽调溶剂和少量残留的甲醇，得一浅蓝色液体5.6g，粗产率＝
77％。
［注意事项］
1．己二酸二甲酯的制备反应（酯化反应）是可逆的，所以甲醇的用量大大过量，否则己二
酸没有充分反应，利用率低；再则副产物己二酸单甲酯的产量会大大增加。
2．己二酸二甲酯： m.p.＝10~11℃，b.p.＝115℃。