分光光度法测定矿石中痕量铅
流动注射化学发光法测定痕量的铅
最低检 出限为 ０ ｇ ～ 还有其它测定铅的方法， ． ・ ． ２ Ｌ 包括光度法【 ５ 刮、荧光光度法【、电化 学方法［ １ １ ” ８ 和高效液相 － ９ 色谱法ｌ ， Ｊ 但它们灵敏度低， 出限高． Ⅲ 检 化 学发光分析方法是一种快速 、灵敏的检测分析法． 宋正华…】 等利用问苯二酚强烈抑制鲁米诺与高碘酸
第 ３ 卷第 ２期 ６
西南民族大学学 ・ 然科学版 报 自
Ｊ ｕ ａ ｆＳ ｕ ｈ ｓ ｉ ｅ ｓｔ ｒ ｔ ｎ ｌ ｉｓＮａ ｕ ａ ｃｅ ｃ ｉ ｏ ｏ ｒ ｌ ｏ ｔ ｗｅ ｔ ｎ ｏ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ｆ ｉ ａ ｉ ｅ ・ ｔ ｒ ｌ ｉｎ ｅＥｄｔ ｎ ｙ ｏ Ｎａ ｏ ｔ Ｓ ｉ
２３ 实验 方法 －
实验中采用的流动注射分析装置如图 １ 所示，系统由四条管路组成，各个管路 中流速为 ２０ Ｌｍｉ Ｐ Ｆ ． ・ ｎ‘ Ｅ ｍ Ｔ
管用来连接实验装置的各个部件． 各管路溶液（ ａ Ｈ Ｎ Ｏ 、样 品、 载液和洗脱液） 在蠕动泵推动下 以固定流速流动，
文章 编号 ： ０３２ ４ （０００ －２ ７０ １０ －８ ３２ １）２０ ５－５
流 动 注 射 化 学 发 光法 测 定 痕 量 的铅
邱 小香，焦 更 生
（ 渭南师范学院化 学化工 系，陕西渭南 ７４ ０ ） １０ ０ 摘 要 ：铅会增 强鲁米诺 与高碘 酸钾氧化反应所 产生的化 学发光，当铅的浓度 为 ＯＩ１００ｎ ・ 时， 学发 光强度 的 － ０． ｇ ． ｍＬ 化
中图分 类号 ： ５ ０６ 文献标识码 ： Ａ
１ 引言
对大多数人来说 ， 铅主要来源于饮用水， 铅主要通过侵蚀或配水系统和家庭用水管道将含铅的废物引入
饮用水 中． 由于铅是不能降解的无机 化学物质， 不能被代谢或不能转化成无害的形式 ， 以随时问不断 的积 所 累， 随浓度变大越对环境造成更大危胁 ． 已报道许多测定铅的方法． 如原子吸收分光光度法【 】 ｌ 、质谱法【 ４ 】 等被通常 用于定量测定水样中的铅，其
原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉
1 实验部分
1. 才 实验仪器及试剂 实验所需仪嚣时、 Cd 空心阴极灯、
原子吸收分光光度计 σAS-990 型)。 实验试剂: Pd、 Cd 标准溶液
(1 OOOlJg/mL, )、 HN03 (优级纯)、 MgCI2 '6H20、 NaOH (分析纯) ，实
浓硝酸，用超纯水稀释至 100m L..
HN03 溶液 (1%) :取 10mL 浓硝酸，
用超纯水稀释至 1000m L.. NaOH 灌
液 (200 g/L) :称取 20 g NaOH ，用 超纯水溶解稀释至 100 mL.. MgCh 溶 液 (100 g/L) :都取 10 g MgC12' 用
超纯水溶解稀释至 100mLo 2.2 标准工作曲线的绘制
E制 pb 系列标准溶液，浓度分别
为: nro、offi. lll.O.创.5. nll!l&fmL..
E制 Cd 系列标准溶液，浓度分别 为: 0.000、 0.010、 0.020、 0.030、 0.040μg/m L..
通过用火焰原子吸收分光光度法 来对港液的吸光庭边行计算，得出: 铅标准曲线方程如=O.0267C-+().∞127 ， 相关系数为 0.9998; 锦标准曲线方程 时1.6200C-+{}.0则，相关系数为 0.99ω。 2.3 试样的测定
量， 2016(29):1188-1190. [2] 胡耀星.火焰原子吸收分尤尤
度法测定水样中的锡、铅、铜川 . 国外 医学:卫生学分册，2012(3) : 64-65.
A川18 创翩翩翩TY 75
「
原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉
Ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｏ ｒ ａ ｒ ｙ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｖ ｏ １ ． ４ ４． Ｎ ｏ ． ５ Ｍ ａ ｙ， ２ ０ １ ５
原 子 吸收 分 光 光 度 法测 定 水 中的重 金属 铅 和镉
ｃ ｏ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｏ ｒ ， ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｌ ｆ ａ ｍｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｌ ｅ ａ ｄ ａ ｎ ｄ ｃ ａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ．Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ＲＳ Ｄ ｗａ ｓ １ ． ９ ％－ ４ ． １ ％ ．ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗａ ｓ
摘
要 ：水样采用 Ｍ ｇ（ Ｏ Ｈ） 作为共沉淀剂 ，预富集水中的铅和镉 ，建立火焰原子吸收分 光光度法 直接测
定 了水样 中的铅和镉的含量。通过测定得出方法 Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ９ ％ ４ ． １ ％，加标 回收率 为 ９ ３ ． ０ ％ １ ０ ６ ． ５ ％，另外与 石墨炉原子吸收分光光度法对照测定值 ，两种方法测定结果基本一致 。方法简便 、快速 、实用 ，具有较高 的准 确度和精密度 ，结果令人满意 ，适 用于大体 积水样预处理及重金属元素 的测定 。
陶瓷中铅含量分光光度法的研究与应用
陶瓷中铅含量分光光度法的研究与应用
铅是一种重金属元素，它在环境中的存在对人体健康造成严重危害，所以现在有越来越多的国家和地区颁布了有关陶瓷中铅含量限制的政策。
因此，需要实时、准确地测定陶瓷中的铅含量，研究陶瓷中的铅含量的分光光度法及其应用显得尤为重要。
一般来说，陶瓷中的铅含量可以采用化学分析法来测定，但是由于化学分析法的测试时间较长，耗材较多，容易受外界干扰，在实际应用中会存在一定的不足。
分光光度法可以在很短的时间内，准确地测定陶瓷中铅含量，这显然是一个非常好的选择。
陶瓷中铅含量分光光度法一般包括两个步骤，首先，将样品取出，用溶剂浸提，采用原子荧光光谱法对溶剂提取物进行吸收光谱，采用高熔值折射指数模型计算铅含量，得出结果；其次，采用火焰原子吸收光谱，用关联谱法计算铅含量，综合比较结果，可以得出更准确的结果。
在实际应用中，陶瓷中铅含量分光光度法的优势非常明显。
它具有准确性高、检测时间短、测量灵敏度高、可以同时检测多种元素等优势。
在陶瓷产品的企业中，可以根据不同的需求采取不同的检测方法，以确保检测结果的准确性和可靠性。
陶瓷中铅含量分光光度法的发展将有助于维护人类的健康。
首先，它可以帮助企业遵守当地政策，控制铅排放，并减少环境污染。
其次，它还可以帮助消费者知晓陶瓷产品的安全性，减少对家庭和社会的风险。
综上所述，陶瓷中铅含量分光光度法是一种快速、准确的检测方法，它在实际应用中有着重要的意义。
它可以帮助企业和消费者更好地控制和管理陶瓷中铅含量，有助于维护环境和人类健康。
茶叶中痕量铅的催化光度法测定
文章编号:10062446X(2008)0420047205茶叶中痕量铅的催化光度法测定黄荣斌 李 标(浙江工业大学化工与材料学院,浙江 杭州 310032)摘 要:研究了测定痕量铅的催化光度法。
在pH1110的NH32NH4C l缓冲溶液中,铅(Ⅱ)催化H2O2对氧化还原型酚酞褪色的反应。
测定铅的线性范围为01014～0164ng/mL,检出限为1123×10211g/mL。
用于茶叶的测定,结果令人满意。
关键词:铅;催化光度法;茶叶中图分类号:657132 文献标识码:A铅是一种严重影响人体健康的元素,受铅污染的食品被人食用后铅不易排出而引起积累性慢性中毒,对生物体内许多器官组织都具有不同程度的损害作用,尤其是对造血系统、神经系统和肾脏的损害尤为明显。
茶叶是历史悠久、营养丰富的天然健康饮料,已成为仅次于碳酸饮料和饮用水的世界第三大饮料。
欧盟继对我国茶叶中11种农药残留提出限量要求后,又针对我国出口茶叶提出铅含量不得超过5mg/kg的限量要求。
G B规定食品中铅含量测定可以有3种方法:石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、双硫腙比色法[1]。
这3种方法各有优缺点。
催化动力学光度法是以化学反应速率与化学含量之间的关系为基础,通过测量在催化剂作用下某一物质的含量变化与化学反应速率呈比例的催化剂的相应值来计算出催化剂含量的方法。
该法在20世纪60年代提出,近50年的研究得到了极大发展。
具有低检出限、高灵敏度、高选择性等特点[225]。
用该法测定茶叶中痕量铅含量的报道不多。
本试验发现在碱性介质中,铅(Ⅱ)对于H2O2对氧化还原型酚酞褪色反应有明显的催化作用。
该褪色反应可视为一级反应,当采用固定时间法,以光度法测量,吸光物质的吸光度与铅(Ⅱ)物质的质量浓度有线性关系。
在适宜的条件下,建立了一种测定超痕量铅的高灵敏催化光度法,反应产物的最大吸收波长位于556nm,方法的检出限为1123×10211g/mL,线性范围01014～0164ng/mL。
分光光度法测定水中铅的含量
ＨｅＣｈｕｎｘｉａｏ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｏｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉ，Ｑｉｎｇｙａｎｇ ７４５０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｌｅａｄｉｏｎｓｒｅａｃｔｗｉｔｈｘｙｌｅｎｏｌｏｒａｎｇｅｕｎｄｅｒｃｅｒｔａｉｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｔｏｇｅｎｅｒａｔｅｒｅｄｃｏｍｐｌｅｘ，ｗｈｉｃｈｉｓａｂｓｏｒｂｅｄａｔ５７６ｎｍ． Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｉｓ，ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｉｎｔｈｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅｐＨｖａｌｕｅｏｆｔｈｅｂｕｆｆｅｒｓｙｓｔｅｍ， ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｂｕｆｆｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ、ｘｙｌｅｎｏｌｏｒａｎｇｅａｎｄｍａｓｋｉｎｇａｇｅｎｔ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｓａｍｅ ｔｉｍｅｓｅｖｅｒａｌｉｏｎｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｆｏｒｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄ ｉｏｎｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０～３．２ｍｇ·Ｌ－１ ｗａｓｉｎｌｉｎｅｗｉｔｈＬａｍｂｅｒｔ－ ｂｅｅｒ＇ｓｌａｗ，ａｎｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｗａｓＡ＝０．２４０２ｃ ＋０．００８３，Ｒ２ ＝０．９９６４，ａｎｄｔｈｅａｐｐａｒｅｎｔｍｏｌａｒａｂｓｏｒｐｔｉｖｉｔｙε＝７．９６×１０４ Ｌ·ｃｍ－１·ｍｏｌ－１．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｅａｄｉｎｗａｔｅｒｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｌｅａｄ；ｗａｔｅｒ
铅的检测方法
铅的检测方法一、滴定法：原理：将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。
例1：用盐酸-硝酸混合酸溶解试样，加入一定量的氯化钠防止铅析出，用氯化钠和盐酸稀释液稀释，在微酸性溶液中，用EDTA滴定法测定铅的含量。
例2：使Pb生成PbSO4沉淀与其它元素分离，在pH值5.5~6.0的醋酸-醋酸钠（铵）缓冲液中，使PbSO4转化为Pb(Ac)2，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
（本法泛用于原矿、尾矿、精矿中含量在0.5以上的Pb）二、分光光度法：原理：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
基本定律是朗伯比尔定律。
例：以二溴羟基苯基卟啉为显色剂，配合物最大吸收波长为479nm，在最佳实验条件下绘制标准曲线，在0.06~1.00mg/ml范围内呈线性相关，线性回归方程为y=0.894x-0.022，相关系数为0.9994，摩尔吸光系数ε=2.8×105L·mol-1·cm-1，方法检出限为0.02ug/ml。
三、双波长分光光度法：双波长分光光度法是在传统分光光度法的基础上发展起来的，它的理论基础是差吸光度和等吸收波长。
它与传统分光光度法的不同之处，在于它采用了两个不同的波长即测量波长和参比波长同时测定一个样品溶液，以克服单波长测定的缺点，提高了测定结果的精密度和准确度。
四、双硫腙分光光度法：原理：双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂，使之与金属离子反应生成带色物质，而后用分光光度法测定该金属离子的方法。
这是环境监测中常用的一种间接、萃取分光光度法，是测定铅的常用方法，是基层单位经常采用的方法。
例：在水质标准中，采用双硫腙分光光度法对铅的测定：在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物，在510nm波长处可进行分光光度测定，从而求出铅的含量。
原子吸收光谱法快速测定痕量铅
川量夫，易引起环境污染千侍删成份逸 ，，且有机溶剂喷雾时，火焰稳定性较筹，直接影响了测 ¨ 犬 定结果： 第二种般硫昧法要使川有毒试剂三氟 甲烷及氰化钾， 对环境 Ｊ 人体造成污染 该法榆出 限为０ ２ ｕ／ 不适台低含钳量样 的检测。实验研究发现， ５ ｇｇ ， 采用干法消化， 添加 №（Ｏ ！ Ｎ 在加 ） 热 分解时 能产生氧 化性 的氯氧 化台 物 ，可促进 有 机 物分解 ， 此建立 了加 Ｍ （（）低 据 ｇＮ） 品干法消化 ． 扁 的 ＡＳ快速 测 定痕量 铅的新方法 。本方法 能缩 短 灰化 时间 ，促进 灰 化完全 克恨 ｒ ・ 荻化法 Ａ 股
１０ ｇｍ 硝 酸镁 溶液 。本 实验川 水均 为 左离 ｆ水 ，试刺 为分 析纯 ０ｍ ／ ｌ
２ ．２分析 方 法
取 适 鲑钳标准 溶掖 丁 ５ｍ 瓷坩 埚 中，加 １Ｏ ｌ 酸镁溶液 ，微 火烘 干炭化 。置马褊炉 ， 】 ０ｌ ．ｍ 硝 ５０２ ０ Ｘ灰化 ３小 时 取 出。趁 微热加 １０ ｌ硝 酸溶 解 灰分 ， 以 ０ 矾 ＩＯ将 浸 山液 洗人 ｌｍ ： ｍ ． ｔ ， Ｎ ０ ｌＪ 彝
ｍ 为 ００ ５０ｕｇｍ ， ｑｆｒｌ ． － ． ／ ｌ －ｉ｝ １ 『线的 归方程 Ａ ． ７ ×１ ０ ０ ０ ｕ （ ｇ ｍ Ｊ Ｙ－ ９ ３ ＿ ３ ５ ０。 ４Ｃ ＝１ ． ／ ［ ． ０９ ９ ．
ｇｇ 牟法用 于实 陶样 品中｛量铅的快速 删定，标准加 入法的 收牢 为 ８ ．％ １０ ９ 相对标准偏差 ＲＤ 为 ／ 匹 ９ ７ 一 ０ ．％ Ｓ
收稿【 期：２０ — 卜０ Ｉ ０１１ 吕 作肯简 介： 蔚萍 （９ ， 女，福建Ｊ Ｉ ６ 一） 鲢门人，漳州 出入境 榆验检疫局公务员，学士
维普资讯
仪器技术参数
8储存系统:用户可以根据需要灵活选择压力式或者开放式水箱，开放式水箱采用卫生级PE材质，全吹塑制造、内表面光滑整洁、不透明对水质无污染。压力式水箱采用密封压力容器，满足用水需要的压力和流量。
9终端配置进口复合滤膜终端微滤器，0.22um的过滤孔径能有效滤除细菌、热源及小颗粒物质，保证用水水质。
25．采用防腐防尘设计。
26．自动进样器：外置式全自动160位极坐标进样器，防止酸腐蚀。采用碳纤骨架PTFE取样针，避免石英针易碎问题，减少挂液，增加洗针功能，清洗针内/外壁，减少交叉污染。
27．数据处理系统：
硬件：主流商务机，含液晶显示器、可读写光驱、激光打印机。
软件：预装满足仪器使用要求的正版中文操作系统及文字处理办公软件等;
内存容量：≥8GB
硬盘容量：≥1T机械硬盘+≥128GB固态硬盘
屏幕尺寸：≥23寸显示器
10台
6
声级计校准器
主要技术参数及功能
1、声压级：（以2×10-5Pa为参考）
1) 94 dB；
2) 114dB。
2、声压级精度：
1) 23℃±5℃：±0.2dB~±0.4dB；
2) -10℃～50℃：±0.3dB。
11．采用独创的直插式智能免调空心阴极灯，高强度的空心阴极灯内置存储芯片。免调光源，即插即用，无需手动调节元素灯位置。
12．全新设计的灯电源，自动激发启辉，无需人工辅助点火，保障仪器正常工作，支持元素灯使用计时，灯电流实时监控，随时掌握灯运行状态。
13．采用集束脉冲供电方式，与单脉冲供电方式相比，灵敏度、信噪比大幅度提高及改善；空心阴极灯使用寿命延长。
双指示剂双波长催化光度法测定痕量铅
（ ０ ） Ｈ ＣＨ ｏ（ ０ ） Ｆ 抖 （ ０ ） Ａ ｌ （ ０ ） Ｃｕ （ ） １０ ０ ， ５０ ，ｅ ２ ０ ， 抖 １０ ， １．
Ｋｅ ｒ ｓ：ｄｕ ｌｗａ ｅ ｅ ｇｔ ａ—ｎｄ ｃ ｔ ｒ ａ ａ ｙ ｉ ｎｅ ｉ ｐ ｃ ｒ ｐｈ ｏｍｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄ ａ — ｖ ｌ ｎ ｈ ｄｕ ｌｉ ｉａ ｏ ；ｃ ｔ ｌ ｔｃ ｋｉ ｔｃ ｓ ｅ ｔ ｏ ｏｔ ｔ ｙ，ｑ ｔｃ ｐｒ ｄｕ ｔ ｕａ ｉ ｏ ｃ ；
以及 △ ， Ａ △ —ＡＡ ｑ Ａ Ａ △ （Ａ － Ａ 。 ． ）
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 催 化 褪 色 体 系 的 确 定 ．
２ １ １ 介 质 确 定 ．．
在选定 条件 下 ， 固定 中性红 为显 色剂 ， 酸 介质 硫 （Ｈ 一 ２ ０ ｐ ． ）中 ， ＫＩ ， Ｏ ， Ｂ Ｏ。 Ｈ２ 对 Ｏ３ ＫＩ Ｋ ｒ ， ， Ｏ （ ＮＨ ｚ 。 等 氧 化 剂 进 行 实 验 的 结 果 以 及 固 定 ）Ｓ Ｏｓ Ｋ ｒ 作为 氧化剂 时 对 铬黑 Ｔ、 Ｂ Ｏ。 甲基 红 、 中性 红 、 二
关 键 词 ： 指 示 剂 双 波 长 ； 化 光 度 法 ； ； 定 ； 量 双 催 铅 测 痕
中图分 类号 ： ４ ． ０６ ４ １
文献标 志码 ： Ａ
文章编 号 ：０ ６４ ０ （ ０ ２ ０ —４ １０ １ ０ —３ ３ ２ １ ） ５０ ８ —３
Ｄｕ ｌｗａ ｅ ｅ ｇ ｈ ｄｕ ｌｉ ｉ ａ ｏ ａ ａ ｙ ｉ ｐｅ ｔ ｏ ｈｏ ｏ ｅ ｒ ｃ ａ － ｖ ｌ ｎ ｔ ａ ＿ｎｄ ｃ ｔ ｒ ｃ ｔ ｌ ｔｃ ｓ ｃ ｒ ｐ ｔ ｍ ｔ ｉ ‘ －
ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍｅｒｃｍ ｅｈ ｄ ｈ ｓｂ ｅ ｏ ｎ ｏｄ ｔｒ ｎ ｈ ｓ ｒ ｃｉｎ ｏ ｅ ｄ ｐ ｃｒ ｐ ｏ ｏ ｔｉ ｔ ｏ ａ ｅ ｎ ｆ ｕ ｄ ｔ ｅｅ ｍｉ ｅｔ ｅｍａ ｓｆａ ｔ ｆｌａ （Ⅱ ） ｆｓ ｍｐ ｅ ｏ ｏ ａ ｌ．
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第卷第期
年
月
内蒙古民族大学学报自然科学版
即
分光光度法测定矿石中痕量铅
达
古
拉,武冬冬,萨其日拉,萨
日
娜
内蒙古民族大学化学化工学院内
蒙古
通
辽
〔摘要〕用双硫踪显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅该方法具有简单快速灵敏等特点用以测定铁
矿
石中的痕量铅获得了满意的结果检出限为林岁线性范围为林岁一林岁相关系
数
为回收
率
一
〔关键词〕分光光度法铅双硫
踪
〔中图分类号〕〔文献标识码〕
〔文章编号〕
一
一一
一
而
讯
一
呷
明
琢
而
林岁罗卜岁一卜
岁
〕
一
』
一
铅是一种自然界中分布广泛有害人体健康的重金属人体中铅积累过多会使人中毒为控制铅的污染并控制其摄
入量应对环境进行经常性调查和检测这就需要一种灵敏而又简便的分析方法测定微量铅的方法较多如极谱法
电
位
滴定法火焰原子吸收光谱法和催化动力学分光光度法等这些方法各有特色然而利用双硫踪显色分光光度
法测定痕量
铅的方法具有灵敏度高选择性好操作简便快速不需要昂贵的仪器设备和试剂的特点作者在文献〔〕的基
础上引用
了
文献〔〕的萃取分离方法消除了干扰提高了测定的选择性改进后在一定范围内的浓度与吸光度呈线性关系应
用于铁矿石中痕量铅的测定获得了满意的结果也可推广到其它样品中铅含量的测
定
实
验部分
仪
器与试剂
仪器型分光光度计上海第三分析仪器厂一型电热干燥箱铂柑祸高
温电
炉
试剂的氨水双硫踪的四氯化碳溶液酒石酸氢钾一盐酸经胺混合液铅标准溶
液准
确称取经℃干燥小时的硝酸铅于烧杯中加人浓硝酸及少量水溶解定量转移于毫升
容
量瓶
中加水稀释至刻度摇匀得到咖溶液测定时稀释成卜溶液无水碳酸钠硝酸硝
酸动物胶硝酸所用试剂均为分析纯分析用水为二次蒸馏
水
样
品处
理
用研钵研粹矿样研成粉末状放人烧杯中于干燥箱里将干燥箱温度调到℃烘干小时精确称取样品
无水碳酸钠于腊光纸上用软毛刷小心混合均匀然后转移于一毫升的铂增祸内表面再覆盖约无水碳
酸钠
盖上增涡盖但不要盖严置高温电炉中温度不高于℃炉门应留有约毫米的缝隙然后缓缓升温至
℃
收稿
日
期
二以为一一
作者简介达古拉一女蒙古族内蒙古赤峰人副教授主要
从事分析化学研
究
第
期
达古拉等分光光度法测定矿
石
中痕量铅
后继续灼烧熔融小时小心取出增祸待稍冷却后置于毫升有柄蒸发皿中以表面皿做盖由蒸发皿嘴部小心
加
人的硝酸使溶块脱落直至激烈反应停止以适量热水洗出琳祸置蒸发皿于沸水浴上蒸发至
干以平头
玻璃棒小
心压粹残渣置于烘箱中干燥加人的硝酸,水浴上加热一℃加新制备的
动物胶溶液激烈搅
拌分钟保温巧分钟以中速定量滤纸过滤于容量品瓶中用水稀释至刻度摇
匀
‘〕
实
验
方
法
取一定量的标准溶液于烧杯中加人的酒石酸氢钾一的盐酸经胺混合液滴加的氨水
使其值至一定量转人分液漏斗内加人双硫踪溶液萃取分钟重复萃
取次将有机相合并到另一只分
液漏
斗中用二次蒸馏水洗涤有机相两次将有机相移至毫升比色管中用四氯化碳溶液稀释至刻度在波长处用
。比色皿以四氯化碳作参比测吸光度”于
结果与讨论
工
作
曲
线
的
绘
制
在确定的最佳实验条件下改变旷的用量进行实验取不同体积的标液按实验方法测定吸光度结果表明
在
协岁一协之间的浓度与吸光度呈线性关系其线性回归方程为二林
岁
住
最低检出限量为
卜
样品分析
取一定量样品按卜述实验方法测定结果见表所示
表
,
测定
尸匕
的结
果
一一
样品名称测定值协名平均值卜岁相对
标准
偏差
铁
矿
石
回
收
率实验
在样品中加人一定量的标准溶液按照实验方法测定样品平行测定次回收率结果见表所
示
表回收率
的
测定
样品名称
样品加人量卜标准加人量协测得值测得量
协
回
收率
铁
矿石
结
论
通过实验发现该方法不但简便快速而且回收率和准确度较高适合于一般样品中微量或痕量铅的
测定
参
考
文
献
〔〕〔波〕马钦科郑用熙等译元素
的分光光度测定〔〕北京地质出
版社
〔〕陈国树张富生罗刚动力学光度法测定痕量铅的研究〔〕分析试验
室
〔〕张家驹主编工业分析〔〕北京化学
工
业
出
版社
〔
责任编辑郑瑛〕