新型纳米复合催化剂的研究进展
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Ｈａｎ 等人［１０］用脉冲电沉积法制备了无定形结 构的镍 － 钼合金电极，但析氢的催化活性将在一 个 很 长 的 时 间 以 大 电 流 密 度 电 解 ，这 是 由 于 溶 解 后钼引起的的一些衰减，致使该合金的稳定性 差 。 因 此 Ｎｉ－Ｍｏ 合 金 的 应 用 在 工 业 领 域 受 到 限 制。Ｍ． Ｊ． ＤＥ ＧＩＺ 等人［１１］使用电沉积法也制备了 Ｎｉ－Ｓ 涂层和 Ｎｉ－Ｚｎ 系的涂层，并对此进行了相关 研究。还有另一系列的二元合金，如镍 － 钨 ［１２］合 金析氢反应也有相关的报导。 1.3 金属-非金属复合催化剂
Ｊ． ＤＩＶＩＳＥＫ 等人 ［９］通过不 同 的 电 化 学 沉 积 方 法制备了镍 ／ 钼涂层氢阴极催化剂，检测其在 １００℃ 、１０Ｍ 的 ＫＯＨ 碱 性 电 解 液 中 ， 电 流 密 度 ０．０５￣１．０ Ａ·ｃｍ－２ 范围下的电化学性能。结果显示 制备的热沉积的镍 ／ 钼涂层的活性比电解镍 ／ 钼 和 镍 ／ 钼 ／ 钒 涂 层 有 更 大 的 有 效 活 性 表 面 积 ，表 现出更好的催化活性。由于 Ｍｏ 的加入，改善了 Ｎｉ 的 催 化 效 率 ，从 镍 的 电 子 结 构 可 以 看 出 ，镍 催 化剂的活性的增强部分是由镍和钼之间的协同 效应引起的。
Ｌ． Ｍ． Ｒｏｄｒｉｇｕｅｚ－Ｖａｌｄｅｚ 等 人 ［８］ 用 物 理 方 法 通 过球磨机机械粉碎混合粉末制备了 Ｎｉ－Ｍｏ 合金， 然后对其进行析氢反应的电化学测试 。 在 ３４３Ｋ 的 温 度 和 ３０％ 的 ＫＯＨ 电 解 液 中 测 试 显 示 加 入 ＰＣＡ 控制剂制备的镍钼合金时电催化性能更好， 同 时 发 现 ，增 加 研 磨 时 间 和 外 加 压 力 ，此 催 化 剂 会表现出更好的阴极反应。
Abstract：This article summarizes research progress of the new nano-composite catalyst from elemental to binary and pluralistic,
from precious metals to non -metallic. Numerous studies show that the new nano -composite catalyst has a large specific surface area, improving the activity of the catalyst, and the catalytic efficiency can be increased due to a synergistic effect of composite catalyst, improving performance and stability of hydrogen evolution reaction.
或可再生的清洁能源已迫在眉睫［２］。在众多的新 能 源 中 ，氢 能 具 有 重 量 轻 、热 值 高 、无 污 染 、应 用 面 广 等 诸 多 优 点 ，作 为 一 种 高 效 的 、清 洁 的 可 再 生 能 源 ，近 些 年 来 备 受 世 界 各 国 的 高 度 关 注 。 科 学家预测“氢能”将是 ２１ 世纪理想的绿色能源［３］。
近年来，我国政府对电动车行业进行 大 力 补 贴 ，国 内 各 大 汽 车 行 业 也 在 加 快 研 制 新 型 、高 效 、 环 保 、寿 命 长 的 燃 料 电 池 ，使 得 其 能 够 成 功 应 用 于 大 功 率 输 出 领 域 ，替 代 传 统 的 化 石 燃 料 。 国 外 对 氢 能 源 汽 车 的 开 发 也 都 予 以 大 力 支 持 ，并 不 断 地 进 行 资 金 投 入 ，这 促 使 不 少 知 名 企 业 陆 续 地 推 出 寿 命 更 长 、价 格 相 对 便 宜 的 燃 料 电 池 概 念 车 。
钼（Ｍｏ）、钨（Ｗ）金 属 也 是 很 好 的 电 极 材 料 ， 选 用 非 铂 贵 金 属 作 电 极 时 ，首 先 需 要 电 极 不 与 电 解 液 反 应 ，另 外 不 溶 于 电 解 液 ，如 能 形 成 阴 极 保 护 膜 最 好 。 在 实 际 应 用 中 ，一 般 选 用 弱 碱 的 电 解 液 ，像 镍（Ｎｉ）、铁（Ｆｅ）、铅（Ｐｂ）等 都 可 以 ，如 果 选 用 酸 性 电 解 液 ，则 可 以 用 铂 、铅 等 作 为 电 极 材 料 。 1.2 二元复合催化剂
1 析氢电极材料的发展
1.1 单质金属 目前，最 常 用 的 析 氢 电 极 铂（Ｐｔ）金 属 仍 属 于
低 超 电 势 的 金 属 ，并 对 电 解 水 析 氢 反 应 有 较 高 的 催 化 活 性 。 因 为 Ｐｔ 是 贵 金 属 并 且 在 地 球 上 储 存 很 少 ，所 以 在 工 业 中 的 应 用 受 到 了 限 制 。 很 多 科 学家作了大量努力寻找新型材料来减少或取代 析氢反应中使用的贵金属材料。
用 镍 基 板 的 表 面 进 行 了 镍 钼 合 金 电 化 学 研 究 。在 电 化 学 过 程 中 ，镍 基 体 在 阳 极 脉 冲 微 溶 解 ，提 供 镍 离 子 进 入 基 板 附 近 的 溶 液 ，而 镍 和 钼 在 随 后 的 阴 极 脉 冲 均 被 电 沉 积 在 基 板 表 面 上 。通 过 对 直 流 电解阳极和阴极的条件优化，发现非晶 Ｎｉ－Ｍｏ 合 金 层 。并 通 过 平 衡 计 算 该 电 解 质 溶 解 的 离 子 物 质 在 Ｎｉ－Ｍｏ 合金形成的条件，并对此进行了讨论。
第6期
曹 又 方 ，等 ：新 型 纳 米 复 合 催 化 剂 的 研 究 进 展
· 75 ·
用 氢 将 成 为 现 实 。 在 所 有 制 氢 方 法 中 ，电 解 水 制 氢 是 最 常 用 的 方 法 之 一 ，但 是 ，因 为 析 氢 反 应 的 超 电 势 导 致 了 高 能 耗 ，使 其 不 能 广 泛 投 入 到 商 业 生 产 中 。 因 此 ，研 制 高 效 的 电 催 化 剂 是 析 氢 反 应 的 研 究 核 心 。本 文 综 述 了 新 型 纳 米 多 元 复 合 催 化 剂 从 单 质 到 二 元 、多 元 ，从 贵 金 属 到 非 金 属 的 研 究 进 展 ，以 及 在 催 化 剂 载 体 方 面 的 研 究 。
CAO You-fang, NIE Ming, ZUO Wen-jing， ＬＩ Ｑｉｎｇ， ＪＩＡＮＧ Ｃｈｕｎ－ｙａｎ
（Education Ministry Key Laboratory on Luminescence and Real-Time Analysis, Faculty of Materials and Energy, Southwest University, Chongqing 400715, China）
究 表 明 新 型 纳 米 复 合 催 化 剂 具 有 大 的 比 表 面 积 可 以 提 高 催 化 剂 的 活 性 ，复 合 催 化 剂 的 协 同 效 应 可 以 增 大
催化剂的催化效率，提高催化剂的析氢性能和稳定性 。
关 键 词：纳米复合催化剂；非金属；析氢反应
中 图 分 类 号 ：ＴＱ０３２
在研究过程中，人们发现复合催化剂表现 出 更 优 异 的 电 化 学 性 能 ， 并 且 能 大 大 降 低 成 本 ，进 而成为了人们研究的热点。
Ａ． Ｆ． Ｃｕｎｈａ 等 人 ［４］用 Ｎｉ 和 铜（Ｃｕ）通 过 快 速 淬 火 法 制 得 镍 铜 合 金 ，用 于 催 化 甲 烷 分 解 生 产 氢 气。Ｃｕ 是一种两性金属，在强碱条件下电解势能 与 氧 气 反 应 ， 在 阳 极 有 蓝 色 的 ＣｕＯ２－ 生 成 ，在 Ｈ２ＳＯ４ 溶液中 ，Ｃｕ 阳 极 易 被 氧 化 腐 蚀 ， 在 阳 极 有 蓝色的［Ｃｕ（Ｈ２Ｏ）６］２＋ 生成，因此，无论采用酸或碱 电解液，都不宜用 Ｃｕ 单质作电极［５］。但他们制备 的镍铜合金通过实验计算出的转化率进行比较 表明，添加 Ｃｕ 的 Ｒａｎｅｙ－Ｎｉ 可以显著提高催化剂 的稳定性。
随着储氢材料和贮氢技术的发展，大 规 模 使
收 稿 日 期 ：2015 - 04 - 08 作者简介：曹又方（１９９３－），女，四川蓬安人，本科生。 通讯作者：聂明，副教授，工学博士。 ＊ 基 金 项 目 ： 重 庆 市 自 然 科 学 基 金 重 点 资 助 项 目 （ｃｓｔｃ２０１２ｊｊＢ５０１１）； 重 庆 市 首 批 高 等 学 校 青 年 骨 干 教 师 资 助 计 划 （１０２０６０）；国 家 级 大 学 生 创 新 创 业 训 练 计 划（２０１４１０６３５００１）；国 家 级 大 学 生 创 新 创 业 训 练 计 划（２０１２１０６３５１００）；教 育 部 基 本 科 研 业 务 费 重 点 项 目（ＸＤＪＫ２０１３Ｂ０１８）；基 本 科 研 业 务 项 目 学 生 项 目（ＸＤＪＫ２０１４Ｄ００１）；大 学 生 创 新 创 业 训 练 计 划 （２０１３２３００３）；科技开发项目（２０１３０３９）．
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：1002 - 0322（2015）06 - 0074 - 05
ｄｏｉ ：１０ ． １３３８５／ｊ ． ｃｎｋｉ ． ｖａｃｕｕｍ ． ２０１５ ． ０６ ． １７
Research progress of new nano-composite catalyst
Key words：nano-composite catalysts; nonmetallic; hyຫໍສະໝຸດ Baidurogen evolution reaction
能 源 是 人 类 生 存 和 发 展 的 重 要 物 质 基 础 ，也 是 当 今 国 际 政 治 、经 济 、军 事 、外 交 关 注 的 焦 点 ［ １ ］ 。 随 着 社 会 的 进 步 和 科 技 的 发 展 ，能 源 与 环 境 问 题 成 为 全 人 类 关 注 的 问 题 。 过 去 几 百 年 ，人 类 经 历 了 煤 炭 时 代 到 石 油 时 代 的 演 变 ，这 些 化 石 燃 料 都 是 不 可 再 生 的 能 源 ，并 且 会 严 重 污 染 环 境 ，煤 炭 的使用曾经给英国和德国带来过严重的大烟雾； 而 石 油 使 用 之 后 ，燃 油 使 美 国 、日 本 大 气 受 到 了 巨 大 的 污 染 ；在 现 今 世 界 有 许 多 正 在 步 入 工 业 化 的发展中国家同样遭受着化石燃料燃烧带来的 环 境 污 染 。最 近 几 年 我 国 受 到 雾 霾 的 影 响 越 来 越 大 ，波 及 范 围 也 越 来 越 广 ，这 影 响 着 我 们 的 生 活 甚 至 威 胁 着 我 们 的 生 存 环 境 。 因 此 ，寻 找 新 能 源
王 君 雄 等 人 ［６］ 采 用 ＰＥＣＶＤ 法 制 备 的 纳 米 硅 薄 膜 具 有 纳 米 量 级 的 硅 微 晶 粒 构 成 ，通 过 严 格 控 制薄膜生长的工艺参数，得到掺磷纳米硅薄膜， 通过原位纳米力学电学测试系统进行测试发现 接触电阻与薄膜的结构密切相关。
Ｓｈｕｎｓｕｋｅ Ｙａｇｉ 等人［７］用电解浴的方法在镍表 面 使 用 钼 浴 交 替 脉 冲 电 解 法 得 到 镍 钼 合 金 ，作 为 金属离子成分仅含有钼酸离子的水溶液（ＭｏＯ４２－），
第 52 卷第 6 期 2015 年 11 月
真 空 VACUUM
真空
VACUUM
Vol. 52，No. 6 Nov 第205125 卷
新型纳米复合催化剂的研究进展 ＊
曹又方，聂 明，左文静，李 庆，蒋春燕
（西南大学材料与能源学部，发光与实时分析教育部重点实验室，重庆 ４００７１５）
摘 要：文章总结了新型纳米复合催化剂从单质到二元 、多元，从贵金属到非金属的研究进展，大 量 研
Ｊ． ＤＩＶＩＳＥＫ 等人 ［９］通过不 同 的 电 化 学 沉 积 方 法制备了镍 ／ 钼涂层氢阴极催化剂，检测其在 １００℃ 、１０Ｍ 的 ＫＯＨ 碱 性 电 解 液 中 ， 电 流 密 度 ０．０５￣１．０ Ａ·ｃｍ－２ 范围下的电化学性能。结果显示 制备的热沉积的镍 ／ 钼涂层的活性比电解镍 ／ 钼 和 镍 ／ 钼 ／ 钒 涂 层 有 更 大 的 有 效 活 性 表 面 积 ，表 现出更好的催化活性。由于 Ｍｏ 的加入，改善了 Ｎｉ 的 催 化 效 率 ，从 镍 的 电 子 结 构 可 以 看 出 ，镍 催 化剂的活性的增强部分是由镍和钼之间的协同 效应引起的。
Ｌ． Ｍ． Ｒｏｄｒｉｇｕｅｚ－Ｖａｌｄｅｚ 等 人 ［８］ 用 物 理 方 法 通 过球磨机机械粉碎混合粉末制备了 Ｎｉ－Ｍｏ 合金， 然后对其进行析氢反应的电化学测试 。 在 ３４３Ｋ 的 温 度 和 ３０％ 的 ＫＯＨ 电 解 液 中 测 试 显 示 加 入 ＰＣＡ 控制剂制备的镍钼合金时电催化性能更好， 同 时 发 现 ，增 加 研 磨 时 间 和 外 加 压 力 ，此 催 化 剂 会表现出更好的阴极反应。
Abstract：This article summarizes research progress of the new nano-composite catalyst from elemental to binary and pluralistic,
from precious metals to non -metallic. Numerous studies show that the new nano -composite catalyst has a large specific surface area, improving the activity of the catalyst, and the catalytic efficiency can be increased due to a synergistic effect of composite catalyst, improving performance and stability of hydrogen evolution reaction.
或可再生的清洁能源已迫在眉睫［２］。在众多的新 能 源 中 ，氢 能 具 有 重 量 轻 、热 值 高 、无 污 染 、应 用 面 广 等 诸 多 优 点 ，作 为 一 种 高 效 的 、清 洁 的 可 再 生 能 源 ，近 些 年 来 备 受 世 界 各 国 的 高 度 关 注 。 科 学家预测“氢能”将是 ２１ 世纪理想的绿色能源［３］。
近年来，我国政府对电动车行业进行 大 力 补 贴 ，国 内 各 大 汽 车 行 业 也 在 加 快 研 制 新 型 、高 效 、 环 保 、寿 命 长 的 燃 料 电 池 ，使 得 其 能 够 成 功 应 用 于 大 功 率 输 出 领 域 ，替 代 传 统 的 化 石 燃 料 。 国 外 对 氢 能 源 汽 车 的 开 发 也 都 予 以 大 力 支 持 ，并 不 断 地 进 行 资 金 投 入 ，这 促 使 不 少 知 名 企 业 陆 续 地 推 出 寿 命 更 长 、价 格 相 对 便 宜 的 燃 料 电 池 概 念 车 。
钼（Ｍｏ）、钨（Ｗ）金 属 也 是 很 好 的 电 极 材 料 ， 选 用 非 铂 贵 金 属 作 电 极 时 ，首 先 需 要 电 极 不 与 电 解 液 反 应 ，另 外 不 溶 于 电 解 液 ，如 能 形 成 阴 极 保 护 膜 最 好 。 在 实 际 应 用 中 ，一 般 选 用 弱 碱 的 电 解 液 ，像 镍（Ｎｉ）、铁（Ｆｅ）、铅（Ｐｂ）等 都 可 以 ，如 果 选 用 酸 性 电 解 液 ，则 可 以 用 铂 、铅 等 作 为 电 极 材 料 。 1.2 二元复合催化剂
1 析氢电极材料的发展
1.1 单质金属 目前，最 常 用 的 析 氢 电 极 铂（Ｐｔ）金 属 仍 属 于
低 超 电 势 的 金 属 ，并 对 电 解 水 析 氢 反 应 有 较 高 的 催 化 活 性 。 因 为 Ｐｔ 是 贵 金 属 并 且 在 地 球 上 储 存 很 少 ，所 以 在 工 业 中 的 应 用 受 到 了 限 制 。 很 多 科 学家作了大量努力寻找新型材料来减少或取代 析氢反应中使用的贵金属材料。
用 镍 基 板 的 表 面 进 行 了 镍 钼 合 金 电 化 学 研 究 。在 电 化 学 过 程 中 ，镍 基 体 在 阳 极 脉 冲 微 溶 解 ，提 供 镍 离 子 进 入 基 板 附 近 的 溶 液 ，而 镍 和 钼 在 随 后 的 阴 极 脉 冲 均 被 电 沉 积 在 基 板 表 面 上 。通 过 对 直 流 电解阳极和阴极的条件优化，发现非晶 Ｎｉ－Ｍｏ 合 金 层 。并 通 过 平 衡 计 算 该 电 解 质 溶 解 的 离 子 物 质 在 Ｎｉ－Ｍｏ 合金形成的条件，并对此进行了讨论。
第6期
曹 又 方 ，等 ：新 型 纳 米 复 合 催 化 剂 的 研 究 进 展
· 75 ·
用 氢 将 成 为 现 实 。 在 所 有 制 氢 方 法 中 ，电 解 水 制 氢 是 最 常 用 的 方 法 之 一 ，但 是 ，因 为 析 氢 反 应 的 超 电 势 导 致 了 高 能 耗 ，使 其 不 能 广 泛 投 入 到 商 业 生 产 中 。 因 此 ，研 制 高 效 的 电 催 化 剂 是 析 氢 反 应 的 研 究 核 心 。本 文 综 述 了 新 型 纳 米 多 元 复 合 催 化 剂 从 单 质 到 二 元 、多 元 ，从 贵 金 属 到 非 金 属 的 研 究 进 展 ，以 及 在 催 化 剂 载 体 方 面 的 研 究 。
CAO You-fang, NIE Ming, ZUO Wen-jing， ＬＩ Ｑｉｎｇ， ＪＩＡＮＧ Ｃｈｕｎ－ｙａｎ
（Education Ministry Key Laboratory on Luminescence and Real-Time Analysis, Faculty of Materials and Energy, Southwest University, Chongqing 400715, China）
究 表 明 新 型 纳 米 复 合 催 化 剂 具 有 大 的 比 表 面 积 可 以 提 高 催 化 剂 的 活 性 ，复 合 催 化 剂 的 协 同 效 应 可 以 增 大
催化剂的催化效率，提高催化剂的析氢性能和稳定性 。
关 键 词：纳米复合催化剂；非金属；析氢反应
中 图 分 类 号 ：ＴＱ０３２
在研究过程中，人们发现复合催化剂表现 出 更 优 异 的 电 化 学 性 能 ， 并 且 能 大 大 降 低 成 本 ，进 而成为了人们研究的热点。
Ａ． Ｆ． Ｃｕｎｈａ 等 人 ［４］用 Ｎｉ 和 铜（Ｃｕ）通 过 快 速 淬 火 法 制 得 镍 铜 合 金 ，用 于 催 化 甲 烷 分 解 生 产 氢 气。Ｃｕ 是一种两性金属，在强碱条件下电解势能 与 氧 气 反 应 ， 在 阳 极 有 蓝 色 的 ＣｕＯ２－ 生 成 ，在 Ｈ２ＳＯ４ 溶液中 ，Ｃｕ 阳 极 易 被 氧 化 腐 蚀 ， 在 阳 极 有 蓝色的［Ｃｕ（Ｈ２Ｏ）６］２＋ 生成，因此，无论采用酸或碱 电解液，都不宜用 Ｃｕ 单质作电极［５］。但他们制备 的镍铜合金通过实验计算出的转化率进行比较 表明，添加 Ｃｕ 的 Ｒａｎｅｙ－Ｎｉ 可以显著提高催化剂 的稳定性。
随着储氢材料和贮氢技术的发展，大 规 模 使
收 稿 日 期 ：2015 - 04 - 08 作者简介：曹又方（１９９３－），女，四川蓬安人，本科生。 通讯作者：聂明，副教授，工学博士。 ＊ 基 金 项 目 ： 重 庆 市 自 然 科 学 基 金 重 点 资 助 项 目 （ｃｓｔｃ２０１２ｊｊＢ５０１１）； 重 庆 市 首 批 高 等 学 校 青 年 骨 干 教 师 资 助 计 划 （１０２０６０）；国 家 级 大 学 生 创 新 创 业 训 练 计 划（２０１４１０６３５００１）；国 家 级 大 学 生 创 新 创 业 训 练 计 划（２０１２１０６３５１００）；教 育 部 基 本 科 研 业 务 费 重 点 项 目（ＸＤＪＫ２０１３Ｂ０１８）；基 本 科 研 业 务 项 目 学 生 项 目（ＸＤＪＫ２０１４Ｄ００１）；大 学 生 创 新 创 业 训 练 计 划 （２０１３２３００３）；科技开发项目（２０１３０３９）．
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：1002 - 0322（2015）06 - 0074 - 05
ｄｏｉ ：１０ ． １３３８５／ｊ ． ｃｎｋｉ ． ｖａｃｕｕｍ ． ２０１５ ． ０６ ． １７
Research progress of new nano-composite catalyst
Key words：nano-composite catalysts; nonmetallic; hyຫໍສະໝຸດ Baidurogen evolution reaction
能 源 是 人 类 生 存 和 发 展 的 重 要 物 质 基 础 ，也 是 当 今 国 际 政 治 、经 济 、军 事 、外 交 关 注 的 焦 点 ［ １ ］ 。 随 着 社 会 的 进 步 和 科 技 的 发 展 ，能 源 与 环 境 问 题 成 为 全 人 类 关 注 的 问 题 。 过 去 几 百 年 ，人 类 经 历 了 煤 炭 时 代 到 石 油 时 代 的 演 变 ，这 些 化 石 燃 料 都 是 不 可 再 生 的 能 源 ，并 且 会 严 重 污 染 环 境 ，煤 炭 的使用曾经给英国和德国带来过严重的大烟雾； 而 石 油 使 用 之 后 ，燃 油 使 美 国 、日 本 大 气 受 到 了 巨 大 的 污 染 ；在 现 今 世 界 有 许 多 正 在 步 入 工 业 化 的发展中国家同样遭受着化石燃料燃烧带来的 环 境 污 染 。最 近 几 年 我 国 受 到 雾 霾 的 影 响 越 来 越 大 ，波 及 范 围 也 越 来 越 广 ，这 影 响 着 我 们 的 生 活 甚 至 威 胁 着 我 们 的 生 存 环 境 。 因 此 ，寻 找 新 能 源
王 君 雄 等 人 ［６］ 采 用 ＰＥＣＶＤ 法 制 备 的 纳 米 硅 薄 膜 具 有 纳 米 量 级 的 硅 微 晶 粒 构 成 ，通 过 严 格 控 制薄膜生长的工艺参数，得到掺磷纳米硅薄膜， 通过原位纳米力学电学测试系统进行测试发现 接触电阻与薄膜的结构密切相关。
Ｓｈｕｎｓｕｋｅ Ｙａｇｉ 等人［７］用电解浴的方法在镍表 面 使 用 钼 浴 交 替 脉 冲 电 解 法 得 到 镍 钼 合 金 ，作 为 金属离子成分仅含有钼酸离子的水溶液（ＭｏＯ４２－），
第 52 卷第 6 期 2015 年 11 月
真 空 VACUUM
真空
VACUUM
Vol. 52，No. 6 Nov 第205125 卷
新型纳米复合催化剂的研究进展 ＊
曹又方，聂 明，左文静，李 庆，蒋春燕
（西南大学材料与能源学部，发光与实时分析教育部重点实验室，重庆 ４００７１５）
摘 要：文章总结了新型纳米复合催化剂从单质到二元 、多元，从贵金属到非金属的研究进展，大 量 研