(完整版)厦大有机实验思考题答案
实验一工业乙醇的蒸馏
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？
2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？
3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
1、答：蒸馏过程主要应用如下：
（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
实验二固体有机化合物熔点测定
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？
3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？
1、答：结果分别如下：
（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
（5）加热太快，将导致熔点偏高。
2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。
3、答：这说明两个样品是同一化合物。
实验三重结晶
1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
2、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
1、答：重结晶一般包括下列几个步骤：
（1）选择适宜的溶剂；
(2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液；
(3)加活性炭脱色；
(4)趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；
(5)冷却，析出晶体；
(6)抽滤，洗涤晶体；
(7)干燥晶体。
2、答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
3、答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。
实验四乙酰苯胺的制备
1、在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率？
2、反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高有什么不好？
3、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？
1、答：采取的措施有：
（1）便宜、易得、毒性小的冰醋酸过量
（2）分馏出反应中生成的水
（3）加入锌粉以防止苯胺氧化
（4）控制一定的反应温度，防止醋酸过多蒸出及二取代产物的生成
2、答：乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。另外还会发生二取代反应，影响产率。
3、答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。
实验五正溴丁烷的制备
1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？
2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？
3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？
4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？
5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？
1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
2HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O
2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。
用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。
3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。
(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。
4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
5、答：CaCl2 + 6H2O→CaCl2·6H2O
由于无水CaCl2与水是可逆可结合成水合物。已吸水的CaCl2受热时又会脱水，并且其蒸汽压随温度的升高而增加，所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉。
实验六醋酸正丁酯的制备
1、用反应式表示乙酸正丁酯制备的各种方法？
2、本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率，原理是什么？
3、本实验可能产生哪些副产物？应如何防止？
4、如果在最后蒸馏时，前馏分较多，其原因是什么？对产率有何影响？
5、粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外，还有哪些干燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？
1、答：（1）酸的银盐或钠盐和卤代烷作用：
（2）醇和酸酐或酰氯作用：
2、答：酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡，提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反应速率，使在较短的时间内到达平衡。反应平衡到达后，酯的生成量不再增加，为了提高酯的产量，采取下列措施使平衡向正反应方向移动。
（1）使反应物（醇或羧酸）过量。本实验采用价格便宜的醋酸过量。
（2）移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体系。本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。
3、答：副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1－丁烯、2－丁烯、H2SO3和碳化物。
为了防止副产物的生成，应采取如下措施：
（1）正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。
（2）控制加热温度在123℃左右，温度过高可能生成正丁醚、1－丁烯和2－丁烯等。
（3）蒸馏所用的仪器均须干燥，避免产生酯的逆反应。
4、答：在最后蒸馏时，前馏分较多的其原因可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸物。前馏分多，乙酸正丁酯损失大，产率降低。
5、答：还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作干燥剂。不能用无水氯化钙作干燥剂，因为氯化钙可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。
实验七肉桂酸的制备
1、具有什么结构的醛能进行Perkin反应？
2、苯甲醛分别同丙二酸二乙酯，过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物？从这些产物如何进一步制备肉桂酸？
3、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾的存在下，相互作用后得到什么产物？
4、为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠来中和？
5、用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏?
1、答：无α－H的芳香醛及呋喃甲醛等。
2、答：反应式如下
3、答：得2-甲基-3-苯丙烯酸。
4、答：强碱氢氧化钠易使未反应的苯甲醛发生歧化反应，生成苯甲醇和可溶于水的苯甲酸钠。这样就不能用水汽蒸馏将苯甲酸钠除净，酸化后生成苯甲酸与肉桂酸混合物影响产品纯度。答：除去苯甲醛。可不用水蒸气蒸馏，用萃取，但效果较差。
实验八从茶叶中提取咖啡因
1、咖啡因为什么可以用升华法分离提纯？除了升华法，还可以用什么方法？
2、试论述咖啡因的药理作用。
1、答：因咖啡因的熔点较高，且在熔点温度以下有较高的蒸气压（大于2.7 KPa），因此能自固态不经液态而直接转变成蒸气，并从蒸气不经液态直接转变成固态，故可用升华法分离提纯咖啡因。还可用色谱法。
2、答：咖啡因可兴奋神经中枢，消除疲劳，有强心作用。
实验九柱色谱
--亚甲基蓝与荧光黄的分离
1、对吸附剂要求是什么？
2、为什么极性的组分要用极性大的溶剂洗脱？
3、柱色谱在洗脱和分离过程中，应注意些什么？
4、柱子中若留有空气或填装不均匀，会怎样影响分离效果？如何避免？
1、答：（1）它不溶于所使用的溶剂，与要分离的物质不起化学反应，也不起催化作用等。（2）吸附剂表面积大，颗粒大小均匀，最好是无色的，以便于显色及辨认。
（3）具有一定的机械强度和颗粒度。
2、答：因为根据物质结构相似相溶原理，极性大的物质溶于极性大的溶剂，极性大的溶剂
易取代被吸附的物质。因此极性大的组分要用极性大的溶剂才能洗脱下来。若用极性小的溶剂则难以洗脱。
3、答：（1）要持续不断地加入洗脱剂，并保持一定的液面高度。在整个操作中应注意不使吸附剂表面的溶液漏干。一旦柱面溶液流干后再加溶剂，易使柱中发生气泡和裂缝，影响分离。
4、答：柱子中若留有空气或填装不均匀，会影响渗滤速度和产生参差不齐的色谱带，分离效果很差。
为了避免柱子中产生空气或填装不均匀，应采取以下措施：
（1）在装柱之前，应将棉花用溶剂润湿，否则柱子会有空气泡。
（2）向柱子中倒入溶剂约为柱高3/4处，打开活塞，控制流出速度（1滴／秒）。然后慢慢加入吸附剂，用木棒或带橡皮管的玻棒轻轻敲打柱身下部，使填装紧密。
实验十阿司匹林的制备
1、纯净的阿司匹灵对10%三氯化铁呈负结果。如果纯的阿司匹灵是从95%乙醇中结晶而来，回收的晶体有时对10%三氯化铁溶液呈正结果。试说明为什么会发生此结果，并写出发生的反应。
2、为什么水杨酸聚合物不能和碳酸氢钠反应生成水溶性产物？
3、根据你的观察，指出磷酸在反应中起什么作用?
4、给出阿司匹灵与酸的水溶液或碱的水溶液共热时将发生反应的方程式。
5、在制备阿司匹灵中主要副产物是什么？如何使之从产物中除去?
1、答：因为阿司匹灵与乙醇发生反应，生成水杨酸，所以对10%三氯化铁溶液呈正结果。
2、答：水杨酸聚合物没有羧基。
3、答：起催化和降低水杨酸分子内氢键作用。
4、答：发生水解反应。
5、答：是水杨酸聚合物，由于聚合物不溶于碳酸氢钠，而阿司匹灵可溶于碳酸氢钠，过滤除去。
6、答：除未反应的水杨酸。
7、答：b，e，f。
实验十一甲基橙的制备
1、什么叫偶联反应？试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。二甲基苯胺为何在环的对位与重氮盐发生偶联？
2、在本实验中，制备重氮盐时为什么要对氨基苯磺酸变成钠盐？本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？
3、在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果？
4、试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因，并用反应式表示。
1、答：略
2、答：因为对氨基苯磺酸是酸性内盐，用碱把内盐转化为芳香伯胺才能与NaNO2／HCl形成重氮盐，不行。因对氨基苯磺酸与盐酸混合仍得到对氨基苯磺酸内盐而不能产生芳香伯胺，不能制备重氮盐。
3、答：会生成氯代苯。
4、答：
实验十二呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
1、在反应过程中析出的黄色奖状物是什么？
2、乙醚萃取过的水溶液，若用50%硫酸酸化，是否合适？
3、试比较Cannizzaro反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有何不同？
4、怎样利用Cannizzaro反应，将α－呋喃甲醛全部转化成α－呋喃甲醇？
5、当Cannizzaro反应在D2O 溶液中进行的，得到原羰基碳上无氘原子的醇，这给上述反应机制给了什么支持？
1、答：是呋喃甲醇和呋喃甲酸的钠盐。
2、答：不合适，因为用硫酸酸化易开环生成2,5－二羰基戊酸。
3、答：发生Cannizzaro反应的醛不含α－H且是在浓碱条件下发生反应。而发生羟醛缩合的醛至少含有一个α－H且在稀碱的条件下反应。若两中醛之间发生羟醛缩合，最好用一种含α－H的醛与另一种不含α－H的醛，若是两种醛均有α－H，除发生醛的自身缩合外，还会发生醛的交叉缩合，共有四种缩合产物，在合成上无意义。
4、答案：用一种羰基碳正电性大于呋喃甲醛的无α－H的醛与之进行Cannizzaro反应，则α－呋喃甲醛全部转化为α－呋喃甲醇。例如：
5、答：说明醇中原羰基碳上的氢是来自醛而来自非水。证明了上述反应机制的合理性。
实验十三苯氧乙酸及对氯苯氧乙酸的制备
1、制备苯氧乙酸时，如何防止氯乙酸水解？
2、说明控制各步PH值的目的和意义？
3、以苯氧乙酸为原料，如何制备对碘苯氧乙酸？
4、还有哪些方法可制备对氯苯氧乙酸？
1、答：氯乙酸在强碱中易水解，所以一般先用饱和碳酸钠中和至PH=7～8。
2、答：PH=7～8：防止氯乙酸水解。
PH=12：使苯酚形成苯酚钠易反应。
PH=3～4：苯氧乙酸的钠盐转成苯氧乙酸。
3、答：用碘和硝酸与苯氧乙酸反应。
4、答：可先制备对氯苯酚再与氯乙酸反应。
实验十四乙酰乙酸乙酯的制备
1、所用仪器未经干燥处理，对反应有什么影响？为什么？
2、什么叫Claisen酯缩合反应？下列化合物之间发生缩合反应将得到什么产物？
3、什么叫互变异构现象？如何用实验证明乙酰乙酸乙酯是两种互变异构的平衡物？
1、答：钠会与水反应发生燃烧或爆炸，即使只有微量水也会与金属钠反应，生成的氢氧化钠也会使
乙酸乙酯水解，影响缩合反应的进行。
2、答：酯分子中的a－C上的H很活泼，遇某些碱性试剂时，与另一分子酯失去一分子醇，
得到b－氧代酯，称为克莱森缩合反应。
3、答：某些化合物中的一个官能团改变其结构转变成为另一官能团，形成官能团异构体，并且两个
官能团的异构体之间可迅速地互相转换，处于一种动态平衡状态，这种现象，称为互变异构现象。
三乙有酮式和烯醇式两种互变异构体，通过红外测定，在谱图上能观察到OH的特征峰；或三乙
可与三氯化铁产生显色反应；或可使溴水褪色，从而证明烯醇式存在。
4、答：加醋酸使乙酰乙酸乙酯的钠盐变成乙酰乙酸乙酯，用氯化钠溶液洗去醋酸钠及醋酸，
同时降低三乙在水中的溶解度，减少产品的损失。
实验十五2－甲基－2－己醇的制备
1、本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中使用的药品、仪器为什么均须绝对干燥？为此你采取了什么措施？
2、反应若不能直接开始，应采取哪些措施？如反应未真正开始，却加入了大量的正溴丁烷，有何不好？
3、本实验有哪些副反应？如何避免？
4、为什么在最后的反应混合物中用稀酸来代替单纯的水？
1、答：因水会与Grignard试剂发生反应。所以仪器使用前要充分干燥，所用的试也剂须绝对干燥。反应装置中的冷凝管及滴液漏斗均应装CaCl2干燥管。
2、答：可用水浴加热或加一小粒碘或几滴Grignard试剂引发。反应未真正开始，却加入了大量的正溴丁烷，一旦反应，会使偶联产物大大增加。
3、答：见原理。
4、答：用稀酸使碱性溴化镁胶体生成可溶性的镁盐，易萃取分离。从苯甲醛出发的多步骤合成实验
实验十六从苯甲醛出发的多步骤合成实验
1、在本实验中为什么要使用新蒸的苯甲醛？
2、本实验中，若使用浓碱条件，苯甲醛会发生什么主要的化学反应？
1、答：因为久置的苯甲醛中含有苯甲酸。
2、答：会发生歧化反应（或Cannizzaro反应）。
有机化学实验思考题答案
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
厦门大学电子技术实验十集成运算放大器构成的电压比较器
实 验 报 告 实验名称：实验十集成运算放大器构成的电压比较器系别：班号：实验组别：实验者姓名： 学号： 实验日期： 实验报告完成日期： 指导教师意见：
目录 二、实验原理 (3) 三、实验仪器 (5) 四、实验内容及数据 (5) 1. 单限电压比较器 (5) 2. 施密特电压比较器 (7) 五、实验总结 (9)
一、实验目的 1、掌握电压比较器的模型及工作原理 2、掌握电压比较器的应用 二、实验原理 电压比较器主要用于信号幅度检测——鉴幅器；根据输入信号幅度决定输出信号为高电平或低电平；或波形变换；将缓慢变化的输入信号转换为边沿陡峭的矩形波信号。常用的电压比较器为：单限电压比较器；施密特电压比较器窗口电压比较器；台阶电压比较器。下面以集成运放为例，说明构成各种电压比较器的原理。 1.集成运算放大器构成的单限电压比较器： 集成运算放大器构成的单限电压比较器电路如图1(a)所示。图1(b)为其电压传输曲线。由于理想集成运放在开环应用时，A V→∞、R i→∞、R o→0；则当V i
2. 集成运算放大器构成的施密特电压比较器： 集成运算放大器构成的施密特电压比较器电路如图2(a)所示。图2(b)为其电压传输特性曲线。 当V O =V OH 时，++ +++= =+T R OH T V E R R R V R R R V V ；323322 1称为上触发电平； 当V O =V OL 时，--+++= =+T R OL T V E R R R V R R R V V ；3 23322 2称为下触发电平； 回差电平：- + -=?T T T V V V 当V i 从足够低往上升，若V i >V T+时，则V o 由V OH 翻转为V OL ； 当V i 从足够高往下降，若V i 实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角？答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响？为什么？答：会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始 抽气？答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响？为什么？如何使沉淀抽得更干爽？答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O，实验操作上有何区别？ 答：根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？ 答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。 3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？ 答：搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？答：预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4？答：防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠？为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干？ 答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液，是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来？为什么？ 答：不能，除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去，先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-，无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质？依据是什么？ 答：不溶性杂质用过滤方法；可溶性杂质用化学方法除杂。依据：溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同？为什么？用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答：不同，因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时，为什么按由稀到浓的顺序？答：平衡块，减小由于润洗不到位而带来的误差。 有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏 1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3 （多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低） 2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。） 3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡） 4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效） 5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5） 6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。） 7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3） 实验2 水蒸气蒸馏 1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二） 2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么 （1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开） 3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾） 4．简述水蒸气蒸馏操作程序。（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G 夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。 5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。）6．若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理（蒸馏系统阻塞，常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹，再停止加热。）7．水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少（烧瓶容积的1/3） 分析化学实验思考题答案 实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。 部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。 实验五场效应管放大器 一、实验目的 1. 学习场效应管放大电路设计和调试方法； 2. 掌握场效应管基本放大电路的设计及调整、测试方法。 二、实验原理 1. 场效应管的主要特点 场效应管是一种电压控制器件，由于它的输入阻抗极高（一般可达上百兆、甚至几千兆），动态范围大，热稳定性好，抗辐射能力强，制造工艺简单，便于大规模集成。 因此，场效应管的使用越来越广泛。 场效应管按结构可分为MOS型和结型，按沟道分为N沟道和P沟道器件，按零栅压源、漏通断状态分为增强型和耗尽型器件，可根据需要选用。那么，场效应管由于结构上 的特点源漏极可以互换，为了防止栅极感应电压击穿要求一切测试仪器，都要有良好 接地。 2. 结型场效应管的特性 (1) 转移特性（控制特性）：反映了管子工作在饱和区时栅极电压VGS对漏极电流ID 的控制作用。当满足|VDS|>|VGS|－|VP|时，ID对于VGS的关系曲线即为转移特性曲线。如图1所示。由图可知。当VGS=0时的漏极电流即为漏极饱和电流IDSS，也称 为零栅漏电流。使ID=0时所对应的栅极电压，称为夹断电压VGS=VGS(TH)。 ⑵转移特性可用如下近似公式表示： I D=I DSS1? V GS V GS TH 2 （当0≥V GS≥V p) 这样，只要I DSS和V GS TH确定，就可以把转移特性上的其他点估算出来。转移特性的斜率为： g m=ΔI D GS 它反映了VGS对ID的控制能力，是表征场效应管放大作用的重要参数，称为跨异。一般为0.1~5mS（mA/V）。它可以由式1求得： g m=? 2I DSS GS（TH）?1? V GS GS TH ⑶输出特性（漏极特性）反映了漏源电压VDS对漏极电流ID的控制作用。图2为N 沟道场效应管的典型漏极特性曲线。 由图可见，曲线分为三个区域，即Ⅰ区（可变电阻区），Ⅱ区（饱和区），Ⅲ区（截止区）。饱和区的特点是VDS增加时ID不变（恒流），而VGS变化时，ID随之变化（受控），管子相当于一个受控恒流源。在实际曲线中，对于确定的VGS的增加，ID 有很小的增加。ID对VDS的依赖程度，可以用动态电阻rDS表示为： r DS=ΔV DS ΔI D 在一般情况下，rDS在几千欧到几百欧之间。 ⑶图示仪测试场效应管特性曲线的方法： ①连接方法：将场效应管G、D、S分别插入图示仪测试台的B、C、E。 ②输出特性测试：集电极电源为+10v,功耗限制电阻为1kΩ；X轴置集电极电压1V/度，Y轴置集电极电流0.5mA∕度；与双极型晶体管测试不同为阶梯信号，由于场效应管 为电压控制器件，故阶梯信号应选择阶梯电压，即：阶梯信号：重复、极性：一、阶 梯选择0.2V∕度，则可测出场效应管的输出特性，并从特性曲线求出其参数。 ③转移特性测试：在上述测试的基础上，将X轴置基极电压0.2V∕度，则可测出场效应管的转移特性，并从特性曲线求出其参数。 ⑷场效应管主要参数测试电路设计： ①根据转移特性可知，当VGS=0时，ID=IDSS，故其测试电路如图3所示。②根据 转移特性可知，当ID=0时，VGS=VGS(TH)，故其测试电路如图4所示。 3. 自给偏置场效应管放大器 自给偏置N沟道场效应管共源基本放大器如图5所示，该电路与普通双极型晶体管放 大器的偏置不同，它利用漏极电流ID在源极电阻RS上的压降IDRs产生栅极偏压，即： VGSQ=-IDRS 由于N沟道场效应管工作在负压，故此称为自给偏置，同时Rs具有稳定工作点的作用。该电路主要参数为：电压放大倍数：AV=V0/Vi=-gmRL；?=RD‖RL‖rDS式中：RL；输入电阻：Ri≈RG输出电阻：RO=RD‖rDS； 实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤） 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？ 答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？ 答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好? 答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？ 答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下： 熔解：配制接近饱和的热溶液； 脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质； 冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？ 答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？ 答：增大过滤面积，加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？ 答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的 化工基础实验思考题答案 实验一流体流动过程中的能量变化 1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流？ 答：保持溢流可使流体稳定流动，便于读数，同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。 2、操作本实验装置应主意什么？ 答：1）开启电源之前，向泵中灌水 2）高位水槽水箱的水要保持溢流 3）赶尽玻璃管中气泡 4）读数时多取几组值，取平均值 实验二流体流动形态的观察与测定 1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何？如果出现理论与实际的偏差，请分析理由 答：1）层流时，理论与实际符合 2）过渡流测量值与理论值稍有偏差 偏差分析：（1）孔板流量计的影响 （2）未能连续保持溢流 （3）示踪管未在管中心 （4）示踪剂流速与水的流速不一致 2、本实验中的主意事项有那些？ 答:(1)保持溢流 （2）玻璃管不宜过长 （3）示踪管在中心 实验三节流式流量计性能测定实验 1、你的实验结果可以得到什么结论？ 答：流速较大或较小时，流量系数C并不稳定，所以性能并不很好 2、实验中为什么适用倒置U型管？ 答：倒置的U形管作压差计，采用空气作指示液，无需重新装入指示液，使用方便 实验四连续流动反应器实验流程图 1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？ 答：脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。 2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同，为什么？ 答：模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。 3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图，此曲线下的面积有何意义？ 答：一定时间内示踪剂的总浓度。 4、在多釜串联实验中，为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验？ 答：为使三个反应釜均能达到平衡。 实验五换热器传热系数的测定 1、实验误差主要来源那几个方面？ 答：1）读数不稳定 电子技术实验报告 一、实验原理 1. 数字示波器显示波形原理 示波器是将入的周期性电信号以图像形式展现在显示器上，以便对电信号进行观察和测量的仪器。 示波器显示器是一种电压控制器件，根据电压有无控制屏幕亮灭，并根据电压大小控制光电在屏幕上的位置。 示波器显示屏必须加有幅度随时间线性增长的周期性锯齿波电压，才能让显示屏的光点反复自左端移向右端，屏幕上就出现一条水平光线，成为扫描线或时间基线。为使在显示屏上观察到稳定的波形。必须使锯齿波的周期Tx和被测信号的周期Ty相等或成整数倍关系。即Tx=nTy（n为正整数）。否则，所显示波形将不能同步。 2. 数字存储示波器的原理 数字存储示波器主要由信号调理部分、采集存储部分、触发部分、软件处理部分和其他组成。 3. 双通道数字存储示波器结构框图 4. 示波器的主要技术特性 （1）模拟带宽：由前置放大器的带宽决定； （2）采样速率：由模数转换电路决定； （3）存储深度：由存储器决定； （4）触发部分：由触发电路类型决定。 5. 示波器的使用方法 （1）打开电源开关（Power）30s后，屏幕上有光迹，否则检查有关控制旋钮的位置； （2）将示波器探头接到被测信号，确定触发源选择（Trigger）在所接通道位置；（3）键入相应的通道开关，启动该通道工作； （4）将垂直和水平灵敏度旋钮调到合适的位置，Vp-p/8≤选择Y轴灵敏度；T/10≤选择X轴灵敏度； （5）屏幕上应有被测信号波形； （6）若需要测量信号各点电平，耦合方式应选DC耦合，若只需观测信号幅度，则选AC耦合； （7）调节Y和X位移旋钮将被波形调到便于测量的位置 二、实验步骤与实验数据 1、校验示波器的灵敏度 对于首次接触的示波器，必须对其灵敏度进行校验。方法为：在示波器正常显示状态下，将探头接示波器本身提供的校准方波信号源（demo2端子），采用自动或手动方法观察校准信号，如果测量得到的波形幅度频率与校准信号（f=1kHZ,VPP=2.5V）相同，说明示波器准确，若不同，应记下其误差。 经测量，f=1.0012kHz,V-P-P=2.56V 2、调整测量含有直流电平的信号 若要求信号发生器输出的方波信号（f=1KHz、占空比50%、Vp-p=4V、HV=3V、LV=-1V），则调整测量方法为 （1）令信号发生器输出方波，调整信号频率为1 kHz （2）调整信号幅度为4V，偏移量为1V；或者通过设置高、低电平的方法设置HV=3V、LV=-1V。 （3）连接示波器和信号发生器，令两仪器“COM端”相接，并将示波器探头接信号发生器信号输出端。 （4）示波器设置直流耦合，手动或者自动观测信号发生器的输出信号。分别改变波形输出类型，此时示波器上分别显示下图所示波形。 生化实验讲义思考题参考答案 实验一淀粉的提取和水解 1、实验材料的选择依据是什么？ 答：生化实验的材料选择原则是含量高、来源丰富、制备工艺简单、成本低。从科研工作的角度选材，还应当注意具体的情况，如植物的季节性、地理位置和生长环境等，动物材料要注意其年龄、性别、营养状况、遗传素质和生理状态等，微生物材料要注意菌种的代数和培养基成分的差异等。 2、材料的破碎方法有哪些？ 答：(1) 机械的方法：包括研磨法、组织捣碎法； (2) 物理法：包括冻融法、超声波处理法、压榨法、冷然交替法等； (3) 化学与生物化学方法：包括溶胀法、酶解法、有机溶剂处理法等。 实验二总糖与还原糖的测定 1、碱性铜试剂法测定还原糖是直接滴定还是间接滴定？两种滴定方法各有何优缺点？ 答: 我们采用的是碱性铜试剂法中的间接法测定还原糖的含量。间接法的优点是操作简便、反应条件温和，缺点是在生成单质碘和转移反应产物的过程中容易引入误差；直接法的优点是反应原理直观易懂，缺点是操作较复杂，条件剧烈，不易控制。 实验五粗脂肪的定量测定─索氏提取法 （1）本实验制备得到的是粗脂肪，若要制备单一组分的脂类成分，可用什么方法进一步处理？ 答：硅胶柱层析，高效液相色谱，气相色谱等。 （2）本实验样品制备时烘干为什么要避免过热? 答：防止脂质被氧化。 实验六蛋白质等电点测定 1、在等电点时蛋白质溶解度为什么最低？ 请结合你的实验结果和蛋白质的胶体性质加以说明。 蛋白质是两性电解质，在等电点时分子所带净电荷为零，分子间因碰撞而聚沉倾向增加，溶液的粘度、渗透压减到最低，溶解度最低。结果中pH约为4.9时，溶液最浑浊，达到等电点。 答： 2、在分离蛋白质的时候，等电点有何实际应用价值？ 答: 在等电点时，蛋白质分子与分子间因碰撞而引起聚沉的倾向增加，所以处于等电点的蛋白质最容易沉淀。在分离蛋白质的时候，可以根据待分离的蛋白质的等电点，有目的地调节溶液的pH使该蛋白质沉淀下来，从而与其他处于溶液状态的杂质蛋白质分离。 实验七氨基酸的分离鉴定－纸层析法 1、如何用纸层析对氨基酸进行定性和定量的测定？ 答: 将标准的已知氨基酸与待测的未知氨基酸在同一张层析纸上进行纸层析，显色后根据斑点的Rf值，就可以对氨基酸进行初步的定性，因为同一个物质在同一条件下有相同的Rf 值；将点样的未知氨基酸溶液和标准氨基酸溶液的体积恒定，根据显色后的氨基酸斑点的面积与点样的氨基酸质量成正比的原理，通过计算斑点的面积可以对氨基酸溶液进行定量测定。 3、纸层析、柱层析、薄层层析、高效液相层析各有什么特点？ 答: 1. 某化合物的分子量为60，含碳%、含氮%、含氧%，确定该化合物的分子式。 解：① 由各元素的百分含量，根据下列计算求得实验式 1:2:133.3:7.6:34.316 2 .53:17.6:121.40== 该化合物实验式为：CH 2O ② 由分子量计算出该化合物的分子式 216 121260 =+?+ 该化合物的分子式应为实验式的2倍，即：C 2H 4O 2 2. 在C —H 、C —O 、O —H 、C —Br 、C —N 等共价键中，极性最强的是哪一个？ 解：由表1-4可以查得上述共价键极性最强的是O —H 键。 3. 将共价键⑴ C —H ⑵ N —H ⑶ F —H ⑷ O —H 按极性由大到小的顺序进行排列。 解：根据电负性顺序F > O > N > C ，可推知共价键的极性顺序为： F —H > O —H > N —H > C —H 4. 化合物CH 3Cl 、CH 4、CHBr 3、HCl 、CH 3OCH 3中，哪个是非极性分子？ 解：CH 4分子为高度对称的正四面体空间结构，4个C —H 的向量之和为零，因此是非极性分子。 5. 指出下列化合物所含官能团的名称和该化合物所属类型。 CH 3 OH (2) 碳碳三键，炔烃 羟基 ，酚 (1) CH 3CH 2C CH (4) COOH 酮基 ，酮 羧基 ，羧酸 (6) CH 3CH 2CHCH 3 OH 醛基 ，醛 羟基 ，醇 (7) CH 3CH 2NH 2 氨基 ，胺 6. 甲醚（CH 3OCH 3）分子中，两个O —C 键的夹角为°。甲醚是否为极性分 子？若是，用表示偶极矩的方向。 解：氧原子的电负性大于碳原子的电负性，因此O —C 键的偶极矩的方向是由碳原子指向氧原子。甲醚分子的偶极矩是其分子中各个共价键偶极矩的向量之和，甲醚分子中的两个O —C 键的夹角为°，显然分子是具有极性的，其偶极矩的方向如下图所示。 3 7. 什么叫诱导效应？什么叫共轭效应？各举一例说明之。（研读教材第11～12页有关内容） 8. 有机化学中的离子型反应与无机化学中的离子反应有何区别？ 解：无机化学中的离子反应是指有离子参加的反应，反应物中必须有离子。而有机化学中的离子型反应是指反应物结构中的共价键在反应过程中发生异裂，反应物本身并非一定是离子。 (3) CH 3COCH 3(5) CH 3CH 2CHO 实验一：用三线摆测物体的转动惯量 1. 是否可以测摆动一次的时间作周期值？为什么？ 答：不可以。因为一次测量随机误差较大，多次测量可减少随机误差。 2. 将一半径小于下圆盘半径的圆盘，放在下圆盘上，并使中心一致，讨论此时三线摆的周期和空载时的周期相比是增大、减小还是不一定？说明理由。 答：当两个圆盘的质量为均匀分布时，与空载时比较，摆动周期将会减小。因为此时若把两盘看成为一个半径等于原下盘的圆盘时，其转动惯量I0小于质量与此相等的同直径的圆盘，根据公式(3-1-5)，摆动周期T0将会减小。 3. 三线摆在摆动中受空气阻尼，振幅越来越小，它的周期是否会变化？对测量结果影响大吗？为什么？ 答：周期减小，对测量结果影响不大，因为本实验测量的时间比较短。 [实验二] 金属丝弹性模量的测量 1. 光杠杆有什么优点，怎样提高光杠杆测量的灵敏度? 答：优点是：可以测量微小长度变化量。提高放大倍数即适当地增大标尺距离D或适当地减小光杠杆前后脚的垂直距离b，可以提高灵敏度，因为光杠杆的放大倍数为2D/b。 2. 何谓视差，怎样判断与消除视差? 答：眼睛对着目镜上、下移动，若望远镜十字叉丝的水平线与标尺的刻度有相对位移，这种现象叫视差，细调调焦手轮可消除视差。 3. 为什么要用逐差法处理实验数据? 答：逐差法是实验数据处理的一种基本方法，实质就是充分利用实验所得的数据，减少随机误差，具有对数据取平均的效果。因为对有些实验数据，若简单的取各次测量的平均值，中间各测量值将全部消掉，只剩始末两个读数，实际等于单次测量。为了保持多次测量的优越性，一般对这种自变量等间隔变化的情况，常把数据分成两组，两组逐次求差再算这个差的平均值。 [实验三] 实验十三 OTL功率放大器安装和调试 一、实验目的 1. 掌握OTL功率放大器的工作原理及其设计要点； 2. 掌握OTL功率放大器的安装、调整与性能的测试。 二、实验原理 采用PNP和NPN互补晶体管组成的无输出变压器互补推挽功率放大电路，具有频率响应好，非线性失真小，效率高等优点，获得了广泛的应用。 本实验采用的OTL功率放大电路如图1所示，它包括前置放大级B G1，推动级B G2和互补推挽输出级B G3、B G4。 前置放大级为甲类RC耦合电压放大器，在发射极加有电压串联负反馈，以改善音质，提高稳定性。R1为输出音量调节电位器。由于前置级工作在小信号电压放大状态，静态工作电流I C1可取小一些以减少噪音，一般取： I C1≈0.3~0.1mA 1V＜V CEQ1≤1/3E C 推动级要提供足够大的激励功率互补推挽功率输出级，所以推动级的静态工作电流应足够大，一般取I C2≥（3~5）I B3MAX 式中I B3MAX为输出功率最大是输出级的基极激励电流。为了提高输出级正向输出幅度，把B G2的集电极负载电阻R8接到放大器的输出端经R L接电源正端，以获得自举的效果。为了克服输出级的交叉失真，在B G3，B G4两管的基极之间接有二极管D和电阻R9组成的偏置电路，其中二极管D同时起偏置的温度补偿作用，电容C5为相位校正电容，以防止产生高频寄生振荡。功率放大器的输出功率为P O=E2C K/8R L(式中：K为电源电压利用系数)。 当K≈1时，输出功率最大，为P OMAX≈E2C/8R L 考虑到晶体管的饱和压降因素，一般取：K≈0.65~0.7. 对该电路的电压增益，考虑到它加有电压串联负反馈，并满足A VO F ＞＞1，所以中频段电压增益为：A V≈1/F=(R12+R6)/R6 分析实验实验报告思考题 答案 This manuscript was revised on November 28, 2020 实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定 和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±的误差，则每份就可能有±的误差。因此，称取基准物质的量不应少于，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取为什么 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响 答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、 答：NaOH吸收了空气中的CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明。 从茶叶中提取咖啡因 1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？ 答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。 2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？ 答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。带有绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。 萘的重结晶 1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。 2、加活性炭脱色应注意哪些问题？ 答：活性炭的加入量为粗产品的1—5%，活性碳要在固体物质全部溶解后加入。先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入，防止暴沸；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。 3、如何选择重结晶溶剂？ 答：溶剂的筛选： 1. 与被提纯的有机物不起化学反应。 2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。 3. 对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。 4. 能得到较好的结晶。 5. 溶剂的沸点适中。 6. 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。 4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？ 答：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。 乙酸乙酯的合成 1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 答：酯化反应特点：属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。 2、本实验可能有哪些副反应? 答：浓H?SO? CH?CH?OH ------→CH?=CH?↑+ H?O 170℃ 浓H?SO? 2CH?CH?OH ------→CH?CH?OCH?CH?+ H?O 140℃ 实验一燃烧热的测定 1.在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？ 提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2.固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？ 提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220 实验二凝固点降低法测定相对分子质量 1.什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。 答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式和可知由于溶液凝固点偏低，?T f偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。 2.寒剂温度过高或过低有什么不好？ 答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。 3.加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？ 答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。实验思考题参考答案
有机实验习题答案
(完整版)分析化学实验思考题答案
大学化学试验思考题答案
最新有机化学实验部分思考题答案
厦门大学电子技术实验报告_实验五
有机化学实验思考题答案
化工实验思考题答案
厦门大学电子技术实验报告实验三
生化实验思考题参考答案[1].
有机课后习题答案
大学物理实验思考题答案
厦门大学电子技术实验报告_实验十三
分析实验实验报告思考题答案
有机实验思考题答案知识讲解
实验思考题答案