年产25万吨丁醇生产工艺知识交流
年产25万吨丁醇生
产工艺
1.前言
丁醇是重要的有机化工原料，广泛用于医药、印染、塑料、有机等领域。丁醇是生产丁酸、丁胺、醋酸丁酯和丙烯酸丁酯等多种有机化合物的原料。丁醇分为两类：正丁醇和异丁醇。正丁醇主要用来生产邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸丁酯等。可直接作为合成塑料、涂料、助剂等的原料，也是良好的溶剂之一，大部分正丁醇是用来合成酯类，产品有丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙醇醚、增塑剂DBP等。
丁醇在许多化工领域得到了广泛应用，在2000年之前，全球丁醇生产主要集中在美国、欧洲、日本等地，这些地区丁醇市场趋于成熟，生产能力过剩，需求增长趋缓，而亚洲等其他地区，由于缺口较大，需求增长较快。在中国，特别是改革开放以来，随着石化工业的快速发展，对丁醇的需求越来越大，因而引进了国外先进技术，相继建成了一批大型乙烯生产装置，其中有的配套了代表国际先进水平的羰基合成丁醇生产装置，如齐鲁石化公司、吉林化纤工业公司及大庆石油化工总厂、北京化工四厂、扬子巴斯夫公司，总产能为145kt/年，由于下游需求的快速增长，尽管这几套装置都在加大负荷生产，丁醇的产量有很大提高，但一直不能满足下游实际生产的需求,因而对这几套装置进行扩能改造、或新建生产装置势在必行。
2.设计基础条件
2.1原料简介
丙烯（propylene,CH2=CHCH3）常温下为无色、稍带有甜味的气体。分子量42.08，密度0.5139g/cm3(20/4℃)，冰点-185.3℃，沸点-47.4℃。易燃，爆炸极限为2%～11%。不溶于水，溶于有机溶剂，是一种属低毒类物质。丙烯是三大合成材料的基本原料，主要用于生产丙烯腈、异丙烯、丙酮和环氧丙烷等。
2.2产品简介
本项目产品为正丁醇和异丁醇，均为重要的有机化工原料，在医药工业、塑料工业、有机工业、印染等方面具有广泛用途。
2.2.1 正丁醇
正丁醇是优良的有机溶剂，也可转化为丁醇衍生物作特种溶剂；可用于生产多种增塑剂，如邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸丁辛酯、己二酸二丁酯等；也可用于生产乙酸丁酯、丙烯丁酯、甲基丙烯酸丁酯等化工产品，其主要衍生物系及用途见图1-1。
图1-1 正丁醇主要衍生物系及其用途
2.2.2 异丁醇
异丁醇可用于合成异丁胺、醋酸异丁酯等，也可用作硝基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、多种天然树脂、橡胶的溶剂，以及用作石油添加剂、抗氧剂、增塑剂等合成原料以及钽锂盐的提纯用试剂等，其主要衍生物系及其
用途见图1-2。
图1-2 异丁醇主要衍生物系及其用途
2.3生产规模
本项目年生产丁醇23.5万吨，其中正丁醇21.8万吨，异丁醇1.7万吨。
2.4环境要求
2.4.1废气处理
在建厂施工期间，工程及运输车辆排放的尾气及扬尘，主要污染物有CO、CO2氮氧化合物及烟尘。
在正常生产期间产生的主要废气包括：来自锅炉房的燃烧产生的废气、烟气的排放以及工厂管道的泄露。
治理措施在于预防为主，对设备定期的检修，工厂内种植净化效果好的树木植被等；治理为辅，应回收或综合利用，如不能回收或综合利用时，应采取措施使其符合排放标准。在选择废气治理方法时应避免产生二次污染。废气治理的方法有：除尘法、冷凝法、吸收法和直接燃烧法。车间空气中有害物质的最高允许浓度及大气污染物综合排放标准为GB16297-1996。
2.4.2废液处理
本厂的废液主要来源如下：
1、反应釜底部三苯基膦铑催化剂液相循环久了会使催化剂活性降低，一部分为废催化剂，故需排出处理后才能继续使用。
2、丁醇重组分蒸馏塔塔底的废水，含有一定量的杂醇、缩醇醛、高碳醇和丁酸丁酯，且废液量大，需要处理才能回用，水洗塔塔底的废水中含有部分烃类和醇类，需处理才能回用或排放；
3、生活污水，厂区内工人们生活污水。
废水系统应根据水量、水温、污染物的性质和含量，以及废水和污染物被回收利用或处理的方法合理划分做到清污分流，采用循环利用或重复利用。另外，选择先进的生产工艺可以不产生或少产生废弃物及其它不良影响。改革工艺、提高产品得率、降低原料的消耗、减少排污量是废水处理的根本途径。废水治理基本方法有：隔油法、气浮法、沉淀法、耗氧生物处理，厌氧生物处理。
在施工场地建设临时导流沟，并在排放口前设置雨水缓冲池，将暴雨径流引至缓冲池充分沉淀后再排放至排水管道。采取上述施工后，加强施工期环境管理，可以有效地做好施工污水地防治，减轻对水环境的影响。在施工场地设
置循环水池，将设备冷却水降温后循环使用，以节约用水。设置沉淀池，将设备、车辆洗涤水简单处理后循环使用。
2.4.3废渣处理
本集成工厂的废渣主要来自固定床列管式反应器的废催化剂，另外废渣还包括生活垃圾。废渣处理一般采取焚烧或者填埋，本厂的废渣送至本厂的三废处理处。生活垃圾排至城市废渣处理，多数采取焚烧或者填埋方案。
2.5公用工程
宁波石化经济技术开发区内配备了整套齐全的基础设施，为园企业正常运行提供了重要保障。化工区配套设施见下表。
项目内容
供电园区电力由中国华东电网供应，建有35/110/220KV变电站，可实现不间断双回路供电，保证区内企业的安全运行。园区目前建成110KV变电站2座（澥浦、南洪），220KV变电站1座（殿跟）。规划新建110KV 变电站4座，220KV变电站2座
供水工业用水一期80,000t/d,二期300,000t/d。生活用水10000t/d
工业废水处理园区内宁波爱普环保有限公司目前的工业污水处理能力为10,000吨/天，扩建后总处理能力50,000吨/天。北区污水处理有限公司一期城市污水处理能力为100,000吨/天，2007年底已投入运行，未来处理能力可达到400,000吨/天；另有日处理工业污水能力为60,000吨/天（一期30000吨/天）的污水处理厂在建
供热一期形成3×130t/h次高压循环流化床锅炉、1×25MW抽凝式汽轮发电机组、1×12MW背压式发电机组等三炉二机（已运行），可供1.3-4.1Mpa 蒸汽。二期形成6×130t/h次高压循环流化床锅炉、2×25MW抽凝式汽轮发电机组、2×12MW背压式发电机组等六炉四机。
工业
气体
可供氮气、氧气、氢气、二氧化碳、重整氢、一氧化碳等
雨污
分流
目前处理能力：10000t/d，扩建后总处理能力50000t/d
天然
气
园区内部建有天然气调压站，可为企业提供天然气
消防设施配备抢险救援车，重型水罐车，进口泡沫车，大型水罐车（21吨），泡沫、干粉联用车，洗消车，高喷车，后勤指挥车等
应急指挥中心监控系统涵盖化工区仓储区、管廊和大企业的自备罐区等。承担公安、消防、环保、抢救、防汛防台和危险源监控等方面的协调管理工作
仓储液体灌区正在建设中，低温乙烯储罐：20,000立方米×2，低温丙烯储罐：30,000立方米×1，覆土式压力储槽：3,300立方米×11，低温液氨储罐：20,000立方米×1。镇海液体化学品码头内建有液化品罐区。油品罐容400,000立方米，液体化学品罐容 208,000立方米
工业
管廊
输送化工原料的管廊已经建成
通讯采用地下光缆，拥有程控电话，因特网络等设施
危险
废物
处理
日焚烧处理化工废渣10吨的高温焚烧炉;日处理10吨废有机溶剂
3.工作内容及要求
3.1项目可行性论证
3.1.1建设意义
1、符合国家相关产业政策
本项目符合有关的国民经济和社会发展总体规划，符合产业结构调整目录中鼓励类第九项中的第二十条；采用先进工艺技术的大型基本有机化工原料生产；第二十七条：生产醇、醚燃料。
2、进一步繁荣经济、带队地方经济的发展
由于该项目生产的基础化工原料关联度高，对下游产业具有很大的带动作用。该项目的建设对园区及当地的经济发展起到强有用的带动作用，带动当地石化工业的复苏，拉长石化产业链，促进地方经济均衡发展。
3.1.2建设规模
本项目年生产丁醇23.5万吨，其中正丁醇21.8万吨，异丁醇1.7万吨。
3.1.3技术方案
丙烯制丁醇流程首先是将丙烯和合成气在搅拌式反应釜中生成混合丁醛，然后送至固定床反应器气相加氢生产正（异）丁醇，最后在精馏塔中将正丁醇和异丁醇分离。丙烯制丁醇流程如图2-1所示。
图2-1丙烯制丁醇流程示意图
3.1.4厂址选择
本厂选择建设在宁波石化经济技术开发区。
宁波石化经济技术开发区位于杭州湾南岸，宁波镇海区西北侧辽阔的海涂上，规划面积56.22平方公里。区内地势平坦，依江临海，水源充沛，环境容量大，自然条件优越，同时园区提供“九通一平”，配套设施齐全。宁波及周边地区经济的快速发展和宁波杭州湾大桥的建设给园区带来了无限商机和发展机会，具有发展石油化学工业得天独厚的优势。园区水陆交通便捷、四通八达，区域优势明显。园区距宁波市区仅14公里，距东方深水良港北仑港仅24公里，紧邻中国最大的液体化工码头。园区总规划面积56.22平方公里，化工区将本着"外向型、高起点、跨世纪"和"持续、快速、安全、健康"的发展理念，按照建设现代化工园区的要求和化工行业的特点，努力营造一个高科技产业和支柱产业相对集聚、以大炼油和大乙烯项目为支撑、生产与生态均衡协调、可持续发展的世界一流的国家级石化产业基地。
3.1.5社会及经济效益分析
1）经济效益分析
23.5万吨/年丁醇总投资约需21.03亿元，其中建设投资约需16.80亿元。资金筹措采取自筹和银行贷款相结合的方法，其中自筹6.53亿元，银行贷款14.5亿元。丙烯价格按9500元/吨，正丁醇价格按12500元/吨，异丁醇价格按11500元/吨。投产后年均销售收入约29.20亿元，年均利税约8.92亿元。
2）社会效益分析
本项目用NMP法抽提丁二烯，NMP溶剂不仅无毒无刺激气味，其挥发量小，减少了经济损失，而且对设备无腐蚀性，降低了设备成本，NMP工艺的能源消耗较其他工艺都小，使得项目具有良好的环境效益和经济效益。生产过程中“三废”少，并且都采取了综合治理的相应的处理措施，因此装置对周边环境影响较小，有利于环境保护。
本项目的建立可提供部分就业机会，从而缓解了企业和社会的负担。
坚持走新型工业化道路，大力推进石油化工产业化进程，为我国的C4的综合利用可持续发展做出新的贡献。
3.2工艺流程设计
3.2.1工艺方案选择及论证
所谓工艺技术路线，就是把原料加工成为产品的方法，包括工艺流程、生产方法、工艺设备和技术方案等。工艺技术路线的选择就是要在各种可能的工艺技术路线中，经过比较确定一条效果最好的工艺技术路线为拟建项目采用。
工艺技术路线影响到项目的投资、产品的成本、产品的质量、劳动条件、环境保护等各个方面，因而决定了项目投资后的经济效益和社会效益。项目投资后的效益如何，其实是工艺技术路线选择的必然结果，能否选到好的工艺技术路线，是项目能否成功的关键，所以，工艺技术路线的选择是项目可行性研究工作的核心。工艺技术方案的比较
1、UCC/Daw/Johnson Mattey低压羰基合成工艺
美国UCC和英国Davy及Johnson Mattey 3家公司共同开发的铑催化剂低压羰基合成技术，简称UCC/Davy法或U.D.J法，于1976年工业化装置投入生产，目前世界约60%左右的丁醇装置采用该技术。
该工艺依据羰基合成催化剂循环方式的不同又分为气相循环工艺和液相循环工艺。液相循环工艺于1984年投入工业化应用。与气相循环工艺相比，液相循环工艺将两台并联反应器操作改为两台串联操作，不仅增大了反应器的容积利用率，而且加快了反应速率，可使同样大小反应器的能力提高50%～80%。采用液相循环工艺已在世界建成若干套生产装置。UCC/Davy低压羰基合成工艺原料消耗低、产物正异构比较高，反应压力低、操作容易，物料对设备腐蚀低，流程短，设备较少，投资低。液相循环工艺问世后，生产效率进一步提高。该工艺是羰基合成最先进的技术之一。
2、三菱化成低压羰基合成工艺
该工艺采用铑络合物催化剂，反应压力和反应温度低，产物正异构比较高，物料对设备腐蚀低。虽然省去了闪蒸和蒸发过程，但设置了醛塔专门分离催化剂，且催化剂回收系统复杂，并需连续向反应器补加新鲜催化剂，流程
长、设备多，总投资较大。
3、巴斯夫低压羰基合成工艺
该工艺于1982年实现工业化，羰基合成采用铑的络合物为催化剂，以三苯基膦为配位体，用丁醛和高沸物配制成催化剂溶液。催化剂采用液相循环工艺，每年抽出约10%～15%催化剂送工厂再生，同时补充新鲜催化剂。
4、美国伊士曼公司羰基合成工艺
该技术过去未商业转让，目前仅在美国和新加坡各有1套装置运行。该技术的主要特点是产品方案灵活，其烯-丙烯共进料工艺技术可同时生产丁醛和丙醛及相关的醇类产品，以适应市场需求。工艺技术方案见表2-1。
表2-1 工艺技术方案对比表
方案指标单位
羰基合成低压液相循环法
巴斯夫伊士曼戴维
产品纯度％≥99.5 ≥97 ≥99.5
原料单耗丙烯
t/t产
品
0.61 0.61 0.602
100％计合成
气
Nm3/t
产品
719 690 715
溶剂正异构丁醛无铁丁醛催化剂
三苯基膦羰基铑
催化剂
铑基催化剂
三苯基膦羰
基铑催化剂
催化剂分离方式蒸发分离、蒸发分离、蒸发分离、液相循环气相循环液相循环
主要技术参数温度℃100 125 90~110 压力MPa 2 2~5 1.5~1.9 正/
异比
8~9/1 3~10/1 4~25/1 转化
率
％~96 ~91 91~93
反应器形式塔式内装若干个降膜
蒸发器的搅拌器
带搅拌桨釜
式反应器
技术先进性、应用的广泛性和可靠性原料来源广泛；原料来源广泛；
原料来源广
泛；
催化剂活性好；催化剂活性好；
催化剂活性
高；
消耗定额低，操作温度、压力较
高；消耗定额低，操
作温度、压力较
高；
消耗定额较
高；
流程短；流程短；操作温度、压力低；
设备较少；设备较少；正/异比较
高；
操作维修量较
小；操作维修量较
少；
不需要特殊
材质；
本项目建议采用低压羰基合成工艺，现在国内引进的主要为Davy-UCC技术。
该工艺特点:
①投资少;
②工艺简单, 反应温度较低, 单程操作;
③操作费用低;
④丙烯和合成气几乎全部转化, 损失少, 醛重组分产率低;
⑤铑用量少。
3.2.2工艺流程设计
丁醇工艺方块流程图
丙烯制丁醇流程首先是将丙烯和合成气在搅拌式反应釜中生成混合丁醛，然后送至固定床反应器气相加氢生产正（异）丁醇，最后在精馏塔中将正丁醇和异丁醇分离。丙烯制丁醇流程如下图所示。
工艺流程简述
1、丁醛生产
由总厂提供的原料合成气经多级净化脱除氧、硫、氯等杂质，以防止铑催化剂中毒。丙烯经多级净化系统将其中的硫化物、氯化物、氧等杂质脱除后与净化合成气一并送入羰基合成反应器。
该反应器是带搅拌的釜式反应器，内有冷却盘管和进料气体分配器。在铑催化剂，气体分配器以及搅拌器的作用下，原料气体以小气泡的形式扩散在催化剂溶液
中，并于
105℃、
1.6MPa条
件下，通过低压羰基合成反应生产出混合丁醛。OXO反应是放热反应，反应热通过产品丁醛的蒸发脱除一部分，通过调温水换热脱除一部分。混有混合气体和丙烯、丙烷的混合丁醛液体在V-111缓冲罐中稳定，气体通过压缩机循环至反应器反应，混有丙烯丙烷的混合丁醛液体通过离心泵运送至T-106气提塔中脱除其中的丙烯、丙烷。
2、丁醇生产
脱除重组分后的混合丁醛进入蒸发器汽化后，进入加氢反应器中，在催化剂的作用下。在0.4MPa和130℃条件下。生产粗混合丁醇。粗品经预精馏塔和精馏塔脱除轻、重组分后，进入异构物塔分离，在塔顶得到纯度≥99.8％的异丁醇产品，塔底得到纯度≥99.5％的正丁醇产品。
3.2.3物料衡算
本项目涉及的化工单元操作较多，如合成、加热、冷却、换热、吸收和精馏。因此将整个流程分为羰基合成反应和丁醛加氢反应两个工段进行物料衡算。
1）羰基合成反应工段物料衡算
下图是由Aspen Plus软件模拟得出的羰基合成反应工段物料衡算图，见图3-1。
图3-1 羰基合成反应工段物料衡算图
羰基合成反应工段物料衡算如下表3-1所示。
表3-1 羰基合成反应工段物料衡算表
H 2-CO C
3
H
6
OUT C
3
H
8
C
4
H
8
O
温度/℃40.00 40.00 20.00 -47 106.60
压力/bar 26.00 26.00 3.00 2 2.60 摩尔流量/kmol·hr-1 1100.00 490.00 203.85 19.8 442.75 质量流量/kg·hr-1 16228.51 20619.51 3897.00 1025.55 31925.47 体积流量/cum·hr-1 1101.53 43.03 1656.21 1.464 43.478 各物质的质量流量/kg·hr-1
C 3H
8
0 0 239.53 192.81 0
C 3H
6
0 20619.51 592.36 388.17 0
H
2
1130.90 0 190.1 0 0 CO 15097.61 0 2298.09 1.725 0
C 4H
8
O（正丁醛）0 0 517.28 334.65 29548.17
YIDINGQ（异丁醛）0 0 59.64 108.18 2377.29 进口质量流量36848.03
出口质量流量36848.03
羰基合成反映的化学反应方程式，如下式1-1、1-2和1-3。
主：CH
3CH=CH
2
+ CO+H
2
→CH
3
CH
2
CH
2
CHO （1-1）
CH
3CH=CH
2
+CO +H
2
→（CH
3
）
2
CHCHO （1-2）
副：CH
3CH=CH
2
+H
2
→CH
3
CH
2
CH
3
（1-3）
由表3-1可知，进料的C3H6和CO-H2的混合气的总质量流量为36848.03Kg/Hr，在羰基合成反应器中反应生成了正异丁醛和副产物丙烷，然后通过稳定塔将丙烷以及未反应完全的丙烯去除，在出口处得到了正异丁醇，出口处的总质量流量为36848.03Kg/Hr，因此可以得出该过程物料是守恒的。
2）丁醛加氢反应工段物料衡算
丁醛加氢反应工段流程图，如下图3-2所示。
图3-2 丁醛加氢反应工段物料衡算图
丁醛加氢反应工段物料情况如下表3-2所示。
表3-2 丁醛加氢反应工段物料衡算表
H 2 QUAN OUT QING ZHONG C 4H 8O YDC 温度/℃ 40.00 106.70 0 0 133.50 99.00 89.70 压力/bar 26.00 4.00 3.00 3.00 1.00 0.50 0.50 摩尔流量/kmol ·hr -1 500.00
450.25 57.24 6.499 0.092 409.63 33.25 质量流量/kg ·hr -1 1007.94 32466.57 167.33 468.676
10 30363.50 2465.00
Mass Flow/kg ·hr -1
H 2 1007.94
0 113.89 0.003 0 0 0 C 4H 8O 0 30017.16 48.06 395.335
0 0 0.12 C 4H 10O 0 0 0.12 27.45 3.11 30362.40
0.40 YIDINGC 0 0 0.12 14.43 0 1.09 2464.46 YIDINGQ 0 2449.41 5.06 31.128 0 0 0 H 2O 0 0 0.07 0.322 0 0 0 C 8H 14O 0 0 0 0 2.75 0 0 C 8H 16O 2 0 0 0 0 1.35 0 0 DSDZ （丁酸丁酯） 0 0 0 0 2.22 0.01 0 YDSDZ （异丁酸丁酯）
0 0.55
进口质量流量 33474.51 出口质量流量
33474.51
丁醛加氢反应的化学反应方程式，见式（1-4）至式（1-7） 其主反应为：3222
3222CH CH CH CHO H CH CH CH CH OH +→ （1-4）
()()OH CH CH CH H CHO CH CH 22232223?→?
+ （1-5） 副反应为：2488162C H O C H O → （1-6）
32223222CH CH CH CHO H CH CH CH CH OH +→ （1-7）
由表3-2可知，该工段进料为混合醛和H2，质量流量分别为1007.94kg/hr 和32466.57kg/hr，总进料质量流量为33474.51kg/hr，在丁醛加氢反应器中，进行化学反应，生成正异丁醇，以及丁酸丁酯、异丁酸丁酯、辛醇等副产物。再经过脱轻组分塔时，部分轻组分杂志除去，排出。在脱重组分塔中，重的杂质被去除，排出。然后通过正异丁醇分离塔将正异丁醇分离，得到合格的产品。而排出的轻组分和重组分以及分离的正丁醇和异丁醇总的质量流量为33474.51kg/hr，因此，在丁醛加氢工段物料是守恒的。
3）全流程物料衡算
丙烯制正异丁醇的整个工艺流程如图3-3所示。
图3-3 全流程工段物料衡算图
丙烯制正异丁醇的整个流程的物料状况如下表3-3所示。
表3-3 全流程物料衡算表
C 3H
6
H
2
-CO H
2
OUT1 OUT2 C
3
H
8
QING ZHONG C
4
H
10
O YDC
温度/℃40 40 40 20 0 -47 0 134 99 90 压力/bar 26 26 26 3 3 2 3 1 1 1 摩尔流量/kmol·hr-1 490 1010 500 104 57 22 6 0 410 33 质量流/kg·hr-1 20620 14901 1008 2037 167 1017 469 10 30363 2465 体积流量/cum·hr-1 43 1011 501 845 433 2 1 0 41 3 Mass Flow/kg·hr-1
C 3H
8
0 0 0 166 0 267 0 0 0 0
C 3H
6
20620 0 0 423 0 554 0 0 0 0
H 2 0 1038 1008 97 114 0 0 0 0 0 CO 0 13862 0 1061 0 2
0 0 0 C 4H 8O 0 0 0 261 48 128 395 0 0 0 C 4H 10O 0 0 0 0 0 0 27 3 30362 0 YIDINGC 0 0 0 0 0 0 14 0 1 2464 YIDINGQ 0 0 0 30 5 66 31 0 0 0 H 2O 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 C 8H 18O 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 C 8H 14O 0 0 0 0 0 0 0 3 0 0 C 8H 16O 2 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 DSDZ （丁酸丁酯）
0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 YDSDZ （异丁酸丁酯） 0
1
进口质量流量 （C 3H 6+CO-H 2+H 2） 36528 出口质量流量 36528
由表3-3可得进口物料的总质量流量为36528 kg/hr ，出口物料的总质量流量为36828 kg/hr ，因此可以看出，全流程的物料是守恒的。 3.2.4热量衡算
根据能量守恒定律，进出系统的能量衡算式为
Q －过程的换热之和，包括与环境的换热和与加热剂或冷却剂的换热。 W －输入系统的总的机械能。 ∑Hout －离开设备的各物料焓之和。 ∑Hin －进入设备的各物料焓之和。 根据上式，对各主要设备进行能量衡算。
out in
Q W H H H +=?=-∑∑
1）羰基合成反应能量衡算
丙烯羰基合成工段热量衡算见图3-4。
图3-4 羟基合成反应工段热量衡算图丙烯羰基合成反应工段流股焓变具体见表3-4。
表3-4 羰基合成工段流股焓变计算表
H 2-CO C
3
H
6
OUT C
4
H
8
O C
3
H
8
Temperature/℃40 40 20 106.6 -47
Pressure/bar 26 26 3 2.6 2
Vapor Frac 1 0 1 0 0 Mole Flow/kmol·hr-1 1100 490 203.85 442.75 19.8 Mass Flow/kg·hr-1 16228.51 20619.51 3897.00 31925.47 1025.55 Volume Flow/cum·hr-1 1101.537 43.035 1656.21 43.478 1.46 Enthalpy/Gcal·hr-1 -14.115 0.931 -2.641 -24.051 -0.51
H in/Gcal·hr-1-13.18
H out/Gcal·hr-1-27.20
ΣH out-ΣH in（Gcal/hr）-14.02
丙烯羰基合成反应工段具体输入功与热负荷见表3-5。
表3-5 羟基合成反应工段输入功和热负荷计算表
项目数据
E-1热负荷/Gcal·hr-1 2.456539
R-1热负荷/Gcal·hr-1-16.044
E-2热负荷/Gcal·hr-1-0.81646
V-1热负荷/Gcal·hr-1-1.16609
P-1功耗/Gcal·hr-10 T-1塔顶冷凝器热负荷/Gcal·hr-1-0.31521
T-1塔底再沸器热负荷/Gcal·hr-1 1.861684
ΣQ/Gcal·hr-1-14.0235
丙烯羰基合成反应工段热量衡算具体见表3-6。
表3-6 羰基合成反应工段热量衡算计算表
项目数据ΣH out-ΣH in/Gcal·hr-1-14.023
ΣQ/Gcal·hr-1-14.0235
error 0.0005 2)丁醛加氢反应能量衡算
丁醛加氢反应工段热量衡算见图3-5
图3-5丁醛加氢反应工段工段热量衡算图
丁醛加氢反应工段流股焓变计算见表3-7。
表3-7 丁醛加氢反应工段流股焓变计算表
QUAN H
2OUT QING ZHONG YDC C
4
H
10
O
Temperature/℃106.70 40 0 0 133.5 89.7 99 Pressure/bar 4 26 3 3 1 0.5 0.5
Vapor Frac 0 1 1 0 0 0 0 Mole Flow/kmol·hr-1 450.25 500 57.24 6.49 0.092 33.25 409.63 Mass Flow/kg·hr-132466.5 1007.94 167.33 468.6 10 246 30363.50 Volume Flow/cum·hr-144.22 500.699 433.32 0.54 0.013 3.34 41.23 Enthalpy/Gcal·hr-1-24.45 0.052 -0.04 -0.39 -0.008 -2.53 -30.43 ΣH in/Gcal·hr-1-24.40
ΣH out/Gcal·hr-1-33.42
ΣH out-ΣH in/Gcal·hr-1-9.01
丁醛加氢反应工段输入功和热负荷见表3-8。热量衡算见表3-9。
表3-8 丁醛加氢反应工段输入功和热负荷计算表
项目数据
E-3热负荷/Gcal·hr-1 3.72663813
R-2热负荷/Gcal·hr-1-6.2217924
E-4热负荷/Gcal·hr-1-1.5969692
T-2热负荷/Gcal·hr-1-7.2806119
T-2热负荷/Gcal·hr-1 3.97945305
E-5热负荷/Gcal·hr-1-0.0613105
T-3热负荷/Gcal·hr-1-8.9763539
T-3热负荷/Gcal·hr-17.96858324
E-6热负荷/Gcal·hr-1-0.1798272
T-4热负荷/Gcal·hr-1-10.148135
T-4热负荷/Gcal·hr-19.7725505
ΣQ -9.01777518
表3-9 丁醛加氢反应工段热量衡算计算表
项目数据
ΣH out-ΣH in/Gcal·hr-1-9.017
ΣQ/Gcal·hr-1-9.01777518
error 0.0007
3.2.5绘制物料流程图和带控制点工艺流程图
图3-6 羰基合成工段物料流程图
图3-7 丁醇合成工段物料流程图
图3-8 羰基合成工段带控制点工艺流程图
图3-9 丁醇合成工段带控制点工艺流程图3.3 设备选型及典型设备设计
16亿贝诺酯片剂车间工艺设计概论
摘要： 目录： 第一章概述 1.1片剂介绍 片剂系指药物与适宜辅料混合后经压制而成的片状制剂。 1.1.1片剂的特点[1] 片剂有许多优点： （1）剂量准确，片剂内药物的剂量和含量均依照厨房的规定，含量差异较小，病人按片服用准确；药片上又可压上凹纹，可以分成两半或四分，便于取用较小剂量而不失其准确性； （2）质量稳定，片剂在一般的运输贮存过程中不会破损或变形，主药含量在较长时间内不变。片剂系干燥固体剂型，压制后体积小，光线、空气、水分、灰尘对其接触的面积比较小，故稳定性影响一般比较小； （3）服用方便，片剂无溶媒，体积小，所以服用便利，携带方便；片剂外部一般光洁美观，色、味、臭不好的药物可以包衣来掩盖； （4）便于识别，药片上可以压上主药名和含量的标记，也可以将片剂染上不同颜色，便于识别； （5）成本低廉，片剂能用自动化机械大量生产，卫生条件也容易控制，包装成本低。 但片剂也有缺点：如儿童和昏迷不醒病人不易吞服；制备贮存不当时会逐渐变质，以致在胃肠道内不易崩解或不易溶出；含挥发性成分的片剂贮存较久含量下降。 1.1.2片剂的分类 （1）压制片----通过压制而成且无特殊包衣。 （2）糖衣片----该片外包糖衣。 （3）薄膜衣片----该片表面覆盖一薄层水溶性或胃溶性物质。 （4）肠溶衣----该片包肠衣。 （5）压制包衣片----通过把已压好的片剂加入一种特制的压片机中，将另一种颗粒压成一层包在前述片剂外。
（6）缓释片----指口服给药后在机体内的释药速率受给药系统本身控制，而不受外界条件的影响。 （7）溶液片----用于制备特殊溶液的片剂。 （8）泡腾片----含有碳酸氢钠及有机酸等赋形剂制成的内服或外用片剂。 （9）压制栓或压制插入片----如甲硝唑用片系由甲硝唑压制而成。 （10）口含片和舌下片----这些片剂小，平滑，呈椭圆形。用于口腔后应该缓慢溶解或溶蚀。 （11）分散片----是一种遇水可迅速崩解形成均匀的粘稠混悬液或迅速崩解成均匀的分散片剂。 （12）咀嚼片----是一种在口腔嚼碎后下咽的片剂。 1.1.3片剂的规格和质量[2] 片剂的生产与储藏期间均应符合“中华人民共和国药典”下列有关规定： a)原料与辅料应混合均匀，小剂量或含有毒性药的片剂，可根据药物 的性质用适宜的方法使药物分散均匀。 b)凡属挥发性或遇热分解的药物，在制片过程中应防止受热损 失。制片的颗粒应控制水分，并防止成品在贮存期间潮解、发霉、变质或失效。 c)凡具有不适的臭味、刺激性、易潮解或遇光易变质的药物， 制成片剂后可包糖衣或薄膜衣。 d)外观应完整光洁，色泽均匀，应有适量的硬度，以免在包装， 贮运过程中发生碎片。 e)除另有规定外，片剂应密封贮存。 1.1.4片剂的质量检查 a) 外观性状：片剂的表面应色泽均匀、光洁，无杂斑，无 异物，并在规定的有效期内保持不变。 b)片重差异：应符合现行药典对片重差异限度的要求，见 表1-1。 c) 硬度和脆碎度：反映药物的压缩成形性，一般能承受 30-40N的压力即认为合格。 d) 崩解度：一般口服片剂的崩解度检查见表1-2。检查方
氧化铝生产流程
氧化铝生产流程控制概述(1) 铝是世界上第二大常用金属，其产量和消费量仅次于钢铁，是国民经济中具有支撑作用和战略地位的金属原材料。氧化铝是铝冶炼的主要原料，每生产1吨原铝需要消耗近2吨氧化铝。此外，各种特殊性能的氧化铝也广泛应用于电子、石油、化工、耐火材料、陶瓷、造纸、制药等行业，因此，氧化铝生产在我国经济建设中占有十分重要的地位。 我国具有较丰富的铝土矿资源（保有储量约26亿吨），居世界第四位，具备发展铝工业的资源条件。我国的氧化铝是在建国后伴随着电解铝的生产和发展建立起来的，八十年代以来得到了较快发展。近年来，氧化铝价格的暴涨，激励投资者和氧化铝厂持续加速生产和扩张。国内目前已有中铝公司所属的山东、山西、河南、中州、贵州、平果、重庆与遵义（拟建）八大铝厂，广西华银（160万吨）、阳煤集团（120万吨）、鲁能晋北、山东信发（100万吨）、三门峡开曼、东方希望（80万吨）铝业等数十个大小氧化铝厂建成或在建。据专家估计，2006年我国的氧化铝产量将年增29-33%，达到1200-1300万吨。 氧化铝生产工艺类型 氧化铝是用不同的生产方法是从铝土矿中提取出来的白色粉末。氧化铝是典型的大型复杂流程性工业，全世界90%以上的氧化铝直接采用的是经济的拜耳法生产流程，而我国氧化铝企业因矿质的不同，而分别选用不同的生产工艺。 烧结法：适于矿石品位含硅高、难溶的、中等资源品位的一水硬铝石，流程长、工艺复杂。我国绝大部分老的氧化铝企业多采用这一方法进行氧化铝冶炼。山东铝厂、中州铝厂Ⅰ期、山西铝厂Ⅰ期
烧结法氧化铝生产过程主要包括熟料烧成、熟料溶出、精液制备、分解和蒸发等主要的生产工序。 来自原料磨的生料浆通过回转窑烧制成易于溶出的铝酸钠熟料，再经碳分母液和一次洗液浸泡后进行溶出；此后通过赤泥分离洗涤、粗液脱硅、硅渣分离等工序生成的精液分别送至碳分和种分工序进行分解反应，析出氢氧化铝；种分母液经蒸发形成的种蒸母液送拜尔法碱液调配后给原矿浆配料；碳蒸母液则返回至原料磨配料。析出的氢氧化铝送焙烧工序进行焙烧。与拜耳法相比，烧结法主要在熟料烧成和碳分分解的控制部分是完全不同的两个过程 拜尔法：拜尔法是Karl Joseph Bayer于1887年发明，他发现加入精种的铝酸钠溶液中可以分解出AL（OH）3，分解母液蒸发后可以在高温高压下溶出铝土矿中的AL（OH）3。该发现后来在实验中得到证实并应用于工业实践，是国外氧化铝最广泛采用的生产工艺。适于生产易溶的三水铝石和一水软铝石，处理中等品位铝土矿碱耗高、矿耗大是常规拜耳法生产氧化铝的缺点。贵州铝厂Ⅰ期、平果铝厂 拜尔法氧化铝生产过程主要包括预脱硅、溶出过程，赤泥洗涤、过滤过程，种分分解过程和氢氧化铝过滤、焙烧等主要的生产工序。 选矿拜尔法：可将A/S为4以上的铝土矿通过浮选成A/S为11.2的矿浆，可提高单管溶出系统的溶出率，工艺管道和罐内不易结巴。中州铝厂Ⅱ期 串联法：处理中低晶位铝土矿的适宜方法。先以较简单的拜尔法处理矿石，最大限度地提取矿石中的氧化铝，然后再用烧结法回收拜尔法赤泥中的 Al2O3和 Na2O，可降低氧化铝生产的综合能耗，Al2O3的总回收率高，
年产500吨贝诺酯生产工艺设计14页word文档
一、 生产任务说明 1.设计项目：贝诺酯生产工艺设计； 2.设计规模：年产430吨，纯度99%的贝诺酯（扑炎痛）。 二、 产品简介及应用 1、产品简介 贝诺酯，又名扑炎痛、苯乐莱、解热安，化学名:2 - 乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯,结构式为： 分子式：C 17H 15NO 5，分子量：313.31，是一种很好的非甾体类消炎镇痛药，环氧酶抑制剂。本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，无味；在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶；本品的熔点为177 ～181 ℃。 【药理毒理】 本品为对乙酰氨基酚与阿司匹林的酯化物。属非甾体类抗炎解热镇痛药，具解热、镇痛 及抗炎作用，其作用机制基本同阿司匹林及对乙酰氨基酚主要通过抑制前列腺素的合成而产生镇痛抗炎和解热作用。作用时间较阿司匹林及对乙酰氨基酚长。 急性毒性试验结果：大鼠经口LD50为10000mg/Kg ，腹腔注射LD50为1830mg/Kg ；小鼠 经口LD50为2000mg/Kg ，腹腔注射LD50为1255mg/Kg 。 【药代动力学】 口服后以原形吸收，吸收后很快代谢成为水杨酸和对乙酰氨基酚。原形药的T1/2约为l 小时。进一步在肝中代谢，主要以水杨酸及对乙酰氨基酚的代谢产物自尿中排出，极小量从粪便排出。水杨酸的T1/22～3小时，对乙酰氨基酚T1/21～4小时。 【适应症】用于感冒引起的鼻塞流涕、头痛、发热、关节痛。 2、产品的应用 本品利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合制备而成。 该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制, 减少前列腺素伊G)合成, 并直接作用于受体部位" 因阻止了疼痛介质前列腺素的形成, 可降低肾血流量和尿量, 降低了肾孟输尿管内压, 使肾绞痛得以缓解或消失.此外,该药尚有抑制抗原)抗体形成, 抑制组织胺、缓激肽等形成, 降低炎症组织中血管通透性, 消除水肿等一系列抗炎作用,故疗效显著。肾脏、 输尿管内因结石或血块移动等原因, 可致肾绞痛, 且疼痛剧烈并易反复发作贝诺醋系由阿司匹林与对乙酞氨基酚两者羚基化合而成。 该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制, 减少前列腺素(PG )合成, 并直接作用于受体部位。因阻止了疼痛介质前列腺素的形成, 可降低肾血流量和尿量,降低了肾
氧化铝生产工艺流程
氧化铝生产工艺流程及在线设备描述 我厂氧化铝生产工艺流程采用拜耳法工艺。其用的矿石、石灰用汽车运入卸矿站，通过板式输送机，胶带输送机及卸料车进入矿仓和石灰仓。磨头仓底部出料设有电子皮带计量装置。按规定的配料比与经过计量的循环母液加入磨机。磨矿过程采用一段球磨与水力旋流器分级闭路的一段磨矿流程，磨制合格的原矿浆送往原矿浆槽，再用泵送至溶出工序的矿浆槽。 矿浆槽内矿浆送入溶出系统，管道化溶出采用Φ159Φ×8/2 ∣Φ480×10×1150000管道化溶出器，三套管四层间接加热连续溶出设备（Φ159管走料，Φ480管供汽），通过四段预热和三段加热，使物料出口温度达145℃，送入保温罐保温一小时以上，经过三级闪蒸和稀释，完成溶出过程。 稀释矿浆在Φ16M高效沉降槽内进行液固分离，底流进入洗涤沉降槽，进行5～6次赤泥反向洗涤，末次洗涤沉降槽底流经泵送往赤泥堆场进行堆存。 将合成絮凝剂制备成合格的溶液，按添加量加入赤泥分离沉降槽，将制备好的合成絮凝剂按添加量加入赤泥洗涤沉降槽，以强化赤泥沉降、分离和洗涤效果。 分离沉降槽溢流用泵送入粗液槽，再送226m2立式叶滤机进行控制过滤，过滤时加入助滤剂（石灰乳或苛化渣），滤饼送二次洗涤槽，精液送板式热交换器。 精液经板式热交换器与分解母液和冷却水进行热交换，冷却至设定温度后，再与种子过滤滤饼（晶种）混合，然后用晶种泵送至种分分解槽首槽（1#或2#槽），经连续种分分解后，从11#槽（或12#槽）顶用立式泵抽取分解浆液进行旋流分级。分级溢流进13#（或12#）分解槽，底流再用部分分解母液稀释后自压或用泵至产品过滤机，分解11#槽的分解浆液，从槽上部出料自流或下部用泵至120m2种子过滤机，滤饼用精液冲入晶种槽，滤液入锥形母液槽。 AH浆液经泵送入80 m2平盘过滤机，进行成品过滤、洗涤、氢氧化铝滤饼经皮带送至氢氧化铝储仓或直接送至焙烧炉前小仓。母液送种子过滤机的锥形母槽。氢氧化铝洗液（白泥洗液）送溶出稀释槽。锥形母液槽的溢流进母液槽，底流送立盘过滤机过滤，滤液进母液槽，滤饼混合后作种分种子。母液槽内母液部分送氢氧化铝旋流分级底流作稀释液，其余经板式热交换器与精液进行热交换提温送至蒸发原液槽。 蒸发原液除少部分不经蒸发直接送母液调配槽外，大部分送六效管式降膜蒸发器内进行浓缩，经三次闪蒸后的蒸发母液送调配槽。在流程中Na2CO3高于规定指标时，需排盐，此时，蒸发二级闪蒸出部分母液送强制循环蒸发器内进行结晶蒸发，并加入部分盐晶种，作为蒸发结晶的诱导结晶，然后在析盐沉降槽进行分离，底流用排盐过滤机进行过滤分离，滤饼用热水溶解后，送入苛化槽内，添加石灰乳进行苛化，苛化渣送赤泥洗涤系统。排盐过滤机滤液和盐分离沉降槽溢流进强碱液槽，其一部分送入蒸发出料第三次闪蒸槽与蒸发母液混合，还有一部分送各化学清洗用点和种分槽化学清洗槽。新蒸汽含碱冷凝水和二次蒸汽冷凝水用作氢氧化铝洗水或送沉降热水站。生产补碱用NaOH浓度大于30%的液体苛性碱，循环母液储槽区域设有补碱设施。 焙烧炉前小仓料位与仓下皮带计量给料机连锁，控制焙烧炉进料量。含水6～8%的氢氧化铝经皮带、螺旋喂料机送入文丘里干燥器内，干燥后的氢氧化铝被汽流带入一级旋风预热器中，一级旋风出来的氢氧化铝进入第二级旋风预热器，并与从热分离器来的温度约1000℃的烟气混合后进行热交换，氢氧化铝的温度达320～360℃，结晶水基本脱除，预焙烧过的氧化铝在第二级旋风预热器与烟气分离卸入焙烧炉的锥体内，焙烧炉所用的燃烧空气经预热至600～800℃从焙烧炉底部进入，燃料、预焙烧的氧化铝及热空气在炉底充分混合并燃烧，氧化铝的焙烧在炉内约1.4秒钟时间完成。
氧化铝生产工艺学习情境4.3
教学过程设计： 一、资讯 教师： 布置任务2.3熟料溶出的操作与控制 提出问题 1．写出熟料溶出过程的两个主要反应式。 2．什么叫做熟料溶出的二次反应和二次反应损失？ 3．二次反应的实质是什么？ 4．什么叫熟料溶出过程的净溶出率？影响净溶出率的因素有哪些？ 5．进入溶出湿磨的物料有哪些？调整液由哪些溶液所组成？ 知识准备 2.3.1 衡量熟料溶出效果的指标 熟料溶出作业的效果通常是由熟料的A1203净溶出率和Na20净溶出率等两个指标来衡量。 Al203净溶出率的计算公式如下： Na20净溶出率的计算公式如下： 式中： A熟、A赤——熟料和弃赤泥中所含A1203的质量分数，%； N补N赤『一熟料和弃赤泥中所含Na20的质量分数，%； C熟、C赤-一熟料和弃赤泥中所含Ca0的质量分数，%； 上式的计算基础是熟料中的钙盐不溶于铝酸钠溶液，熟料中所含氧化钙的质量(t)与赤泥所含氧化钙的质量(t)相等。 当熟料的标准溶出率基本固定时，Al203和Na20净溶出率越高，就表示溶出过程中Al203的损失和Na20的损失就越少，也就是表示溶出效果越好。 在工业生产中，通常把熟料中的Al。0。和Na。0的标准溶率和净溶出率的差值称做溶出过程的二次化学反应损失。而把在烧结过程中没有生成相应的铝酸钠和铁酸钠所造成的A1203损失（100%-A1203的标准溶出率）和Na20损失（100% - Naz0的标准溶出率）称作一次化学损失。 2.3.2熟料溶出过程的反应
生产中把熟料中的A1203和Na20进入溶液的反应称作主反应，也叫一次反应。把原硅酸 钙与铝酸钠溶液的反应称作副反应，也叫二次反应。 熟料溶出过程的主反应 (l) 铝酸钠固体的溶解反应 熟料中固体铝酸钠(Na20．Al203)很容易溶于水和稀碱溶液。磨细的熟料在90℃下，其 中的Na20．A1203在3～5分钟内便能完全溶出来，以NaAl (OH)。的形态进入溶液，得到Al203 浓度为120g/L的铝酸钠溶液。化学反应式如下： Na20.Al203+4H20= 2NaAl (OH)4 (2) 铁酸钠固体的溶解反应 固体铁酸钠在水中是极不稳定的，遇水接触立即发生水解，生成NaOH和Fe203.H2O。 反应式如下： Na20.Fe203+4H20=2NaOH+Fe203·3H20 0 生成的NaOH进入溶液，提高了溶液的苛性比值，从而提高了铝酸钠溶液的稳定性和Na20溶出率，生成的Fe203.3HzO沉淀组成了赤泥的一部分。 (3) 硫酸钠和硫化钠、硫化铁 硫酸钠和硫化钠在溶出时会全部溶解进入溶液，其中硫化钠最终会被氧化为硫酸钠；硫化铁不溶解进入赤泥排掉。 熟料溶出过程的副反应 在溶出过程中原硅酸钙会与铝酸钠溶液的各组分发生相互反应，生成含有A1203或同时含有A1203和Na20的不溶性物质而进入赤泥，造成Al203和Na20的损失，这就是二次化学反应损失。 化学反应过程如下： 2Ca0.Si02+2NaOH+aq =Na2Si03+2Ca (OH) 2+aq 3Ca (OH) 2+2NaAl (OH) 4+aq=3Ca0.A1203·6H20+2NaOH+aq 3Ca0.A1203·6H20+xNa2Si03+aq=3Ca0.A1203.xSi02.(6- 2x) H20+2xNaOH+aq 通过上述副反应，溶液中的Al203和Na20就会以铝酸钙和水化石榴石的形式进入赤泥而损失掉，使熟料中的Al203和Na20在实际溶出时的净溶出率要小于标准溶出率。 2.3.3影响溶出过程的因素 熟料配方的影响 (1) 铝硅比 熟料铝硅比低，说明熟料中原硅酸钙含量高，因而在溶出时二次反应也比较强烈，使二次反应损失增大，氧化铝和氧化钠的净溶出率降低。 (2) 碱比和钙比 高碱配方的熟料，氧化钠溶出率低，并且还会引起溶出液苛性比值升高，增加二次反应损失。 高钙配方的熟料，生成铝酸钙的可能性大，造成氧化铝损失也大；同时苛化反应增加，会使溶出液的苛性比值升高，增加二次反应损失；熟料中游离氧化钙多，会使赤泥溶剂化，造成沉降性能恶化，造成熟料溶出率降低。 低碱、低钙配方的熟料，使生料中的氧化钠不足以使全部氧化铝和氧化铁变成
贝诺酯片剂车间工艺设计
3.2 工艺流程介绍 制剂的工艺流程是以保证实现处方的功能主治为目的，紧紧围绕功能主治的要求，对药物的处理原则、方法和程序所作的最基本的规定。它决定着制剂质量的优劣，也决定着该制剂大生产的可行性和经济效益。工艺流程的选择要根据药物的性质、制剂剂型以及药物的类别要求、生产可行性、生产成本等因素来决定。 片剂的制备方式有三种：粉末直接压片、干颗粒压片和湿颗粒压片。 粉末直接压片法具有省时节能，工艺简单，工序少，适用于湿热不稳定的药物等突出优点，但也存在粉末的流动性差，片重差异大，粉末压片容易造成裂片等弱点，致使该工艺的应用受到了一定限制。 湿法制粒的颗粒具有外形美观，流动性好，耐磨性较强，压缩成形性好等优点，但对于热敏性，湿敏性，极易溶性等无了物料可采用其他方法。 干法制粒压片法常用于热敏性物料，遇水易分解的药物，方法简单，省时省工，但采用干法制粒时，应注意由于高压引起的晶型转变及活性降低等问题。 本次设计中，贝诺酯片制备的工艺条件是淀粉糊精制成软材,与羟丙基纤维素混合， 12目尼龙筛制湿粒,60℃～65℃烘干, 12目整粒,然后与羧甲基淀粉钠、微粉硅胶混匀后压片片采用湿颗粒压片，质检,包装。 根据以上原则，在符合GMP要求的条件下，本次设计中，控制工艺条件为全封闭的空调控制系统，洁净区的洁净度要求为300000级，工艺流程图附后。各主要工段的选择与设计如下： 3.2.1粉碎[7] 粉碎主要是借助机械力将固体物料微粉的操作过程。起粉碎作用的机械力有冲击力（impact），压缩力（compression），研磨力（attrition 或rubbing）和剪切力（cutting 或 shear）。在药品的生产过程中，原辅料一般均需粉碎，使物料具有一定的粒度，以满足制剂生产的需要。 粉碎可减小粒径，增加比表面积，这对于制剂加工操作和制剂质量有重要的意义，粉碎是药物制剂工程的一个重要单元操作，①它有助于增加难溶性药物的溶出度，提高吸收和生物利用度，从而提高疗效。②有助于改善药物的流动性，促进制剂中各成分的混合均匀，便于加工制成多种分计量剂型。③有助于提高制剂质量。④有利于药材中有效成分的提取。 粉碎的方法有单独粉碎与混合粉碎，干法粉碎与湿法粉碎，低温粉碎，闭塞粉碎与自由粉碎，开路粉碎与闭路粉碎之份。 本次设计中采用混合粉碎，可使粉碎与混合操作同时进行，混合粉碎还可提高粉碎效果。 粉碎器械类型很多，依据粉碎原理，有机械式和气流式粉碎机之分，可根据对粉碎产物的粒度要求和其他目的选择适宜的粉碎机。 3.2.2筛分 筛分是将不同粒度的混合物料按粒度大小进行分离的操作。筛分法是借助筛网将物料进行分离的方法。筛分法操作简单，经济而且分级精度较高，是在医药工业中应用最广泛的分级操作之一。 筛分的目的是为了获得有较均匀粒度的物料。这对药品质量以及制剂生产的顺利进行都有重要的意义。筛分的药筛按制作方法分冲眼筛、编织筛两种，因为所涉及原辅料硬度都不大，设计中选择编织筛。 3.2.3混合 混合就是把两种以上组分的物质均匀混合的操作。混合操作以含量均匀一致为目的。混合过程是以细微粉体为主要对象，具有粒度小，密度小，附着性、凝聚性、飞散性强等特点。混合结果影响制剂的外观质量及内在质量。合理的混合操作是保证制剂产品质量的重要措施之一。 混合的机理有三种： 对流混合在机械转动下固体粒子群体产生大幅度位移时进行的总体混合。 剪切混合由于粒子群内部力的作用结果，在不同组分的区域间发生剪切作用而产生滑动面，破坏粒子群的凝聚状态而进行的局部混合。 扩散混合相邻粒子间产生无规则运动时相互交换位置而进行的局部混合。
氧化铝的生产方法
氧化铝的生产工艺流程 氧化铝的生产工艺流程从矿石提取氧化铝有多种方法，例如:拜耳法、碱石灰烧结法、拜耳-烧结联合法等。拜耳法一直是生产氧化铝的主要方法，其产量约占全世界氧化铝总产量的95％左右。70年代以来，对酸法的研究已有较大进展，但尚未在工业上应用。 拜耳法 系奥地利拜耳（K.J.Bayer）于1888年发明。其原理是用苛性钠（NaOH）溶液加温溶出铝土矿中的氧化铝，得到铝酸钠溶液。溶液与残渣（赤泥）分离后，降低温度，加入氢氧化铝作晶种,经长时间搅拌,铝酸钠分解析出氢氧化铝，洗净,并在950～1200℃温度下煅烧，便得氧化铝成品。析出氢氧化铝后的溶液称为母液，蒸发浓缩后循环使用。拜耳法的简要化学反应如下： 由于三水铝石、一水软铝石和一水硬铝石的结晶构造不同,它们在苛性钠溶液中的溶解性能有很大差异,所以要提供不同的溶出条件，主要是不同的溶出温度。三水铝石型铝土矿可在125～140℃下溶出，一水硬铝石型铝土矿则要在240～260℃并添加石灰（3～7％）的条件下溶出。现代拜耳法的主要进展在于：①设备的大型化和连续操作；②生产过程的自动化；③节省能量，例如高压强化溶出和流态化焙烧；④生产砂状氧化铝以满足铝电解和烟气干式净化的需要。 拜耳法的工艺流程见图1。
拜耳法的优点主要是流程简单、投资省和能耗较低，最低者每吨氧化铝的能耗仅3×106千卡左右，碱耗一般为100公斤左右（以Na2CO3计）。拜耳法生产的经济效果决定于铝土矿的质量，主要是矿石中的SiO2含量，通常以矿石的铝硅比，即矿石中的Al2O3与SiO2含量的重量比来表示。因为在拜耳法的溶出过程中，SiO2转变成方钠石型的水合铝硅酸钠(Na2O·Al2O3·1.7SiO2·nH2O)，随同赤泥排出。矿石中每公斤SiO2大约要造成1公斤Al2O3和0.8公斤NaOH的损失。铝土矿的铝硅比越低，拜耳法的经济效果越差。直到70年代后期，拜耳法所处理的铝土矿的铝硅比均大于7～8。由于高品位三水铝石型铝土矿资源逐渐减少，如何利用其他类型的低品位铝矿资源和节能新工艺等问题，已是研究、开发的重要方向。 碱石灰烧结法 适用于处理高硅的铝土矿，将铝土矿、碳酸钠和石灰按一定比例混合配料，在回转窑内烧结成由铝酸钠(Na2O·Al2O3)、铁酸钠(Na2O·Fe2O3、原硅酸钙（2CaO·SiO2）和钛酸钠（CaO·TiO2组成的熟料。然后用稀碱溶液溶出熟料中的铝酸钠。此时铁酸钠水解得到的NaOH也进入溶液。如果溶出条件控制适当，原硅酸钙就不会大量地与铝酸钠溶液发生反应，而与钛酸钙、Fe2O3·H2O 等组成赤泥排出。溶出熟料得到的铝酸钠溶液经过专门的脱硅过程，SiO2O形成水合铝硅酸钠(称为钠硅渣)或水化石榴石3CaO·Al2O3·xSiO2·(6－2x)H2O 沉淀(其中x≈0.1),而使溶液提纯。把CO2气体通入精制铝酸钠溶液，和加入晶种搅拌，得到氢氧化铝沉淀物和主要成分是碳酸钠的母液。氢氧化铝经煅烧成为氧化铝成品。水化石榴
氧化铝工艺流程简介
氧化铝工艺流程简介 一、生产工艺简介 公司采用国际先进的拜耳法生产工艺，主要设备从德国、法国、荷兰、澳大利亚等国进口；生产指挥系统采用美国Rockwell公司的DCS控制系统。公司还建有庞大的生产ERP系统及信息管理系统，集生产调度、控制、信息采集、管理于一体。 二、生产工艺流程图
三、工艺流程简述 1、原料工序原料矿石堆场在建厂初期，为方便装卸矿石及避免大量杂质在倒运过程进入生产流程，堆场使用原矿石将地基提升50cm压实后用于储存铝土矿。原矿石由汽车运进厂的铝土矿经地磅站称重后和原矿堆场的铝土矿经破碎后一起倒入卸矿站，经胶带输送机送往均化堆场堆存，为避免斗轮取料机将杂质当做矿石取走，取料机斗轮离地面30cm，其间用矿石进行填充，再由胶带输送机将铝土矿送往原料磨的磨头仓。外购石灰由汽车运进厂，卸入石灰卸矿站，经胶带输送机送往石灰仓，一部分石灰通过胶带输送机送往原料磨磨头仓，另一部分石灰送往石灰消化工段。在石灰消化工段，石灰与热水一同加入化灰机中，制备的石灰乳流进石灰乳槽，石灰乳用泵送往蒸发车间苛化工序和沉降车间控制过滤工序。在原料磨工段，铝土矿、石灰及循环母液按比例加入原料磨中磨制原矿浆，原矿浆用水力漩流器进行分级，分级机溢流为合格的原矿浆，送入原矿浆槽，分级机底流返回原料磨。为应对磨机突发故障及流程稳定，矿浆槽必须保持一定液位。 2、溶出工序来自原料磨已研磨好的原矿浆首先进入溶出预脱硅槽，矿浆通过预脱硅槽的压差进行自溢流至末槽，同时为消除矿浆中的SiO2对溶出过程的影响，根据车间操作规程，矿浆在预脱硅槽首槽加热至100℃，且原矿浆在脱硅槽中停留8h以上，以达到预脱硅的目
氧化铝生产工艺
氧化铝生产工艺 在氧化铝生产行业，氧化铝的生产方法大约分四类：碱法、酸法、酸碱联合法、和热法，但目前用于工业生产的基本全部属于碱法。 用碱法生产氧化铝，是用碱（NaOH或Na2CO3）来处理铝矿石，使矿石中的氧化铝转变为铝酸钠溶液。矿石中的铁、钛等杂质和绝大部分的硅则成为不溶解的化合物，将不溶解的残渣（由于含氧化铁而成红色，故称赤泥）与溶液分离，经洗涤后弃去或综合利用，已回收利用其中的有用组分。纯净的铝酸钠溶液分解析出氢氧化铝，经与母液分离、洗涤后焙烧，得到氧化铝产品。 用碱法生产氧化铝又可分为：①拜尔法②烧结法③联合法，因我国的铝土矿资源的特殊性，主要为一水硬铝石，因此在早期建厂的生产氧化铝的方法均采用烧结法、混联法，后期建厂和扩建工程多采用拜尔法较多，拜尔法具有工艺流程简单，投入成本少，产品质量好等特点。 具体情况如下： 中国铝业山东分公司：1954年建厂，采用烧结法，后经四次扩建，主要采用拜尔法，2006年的总产量已达128万吨 中国铝业河南分公司：1965年建厂投产，主要采用混联法，1999年完成4次扩建，年产达80万吨，2005年新建年产70万吨的拜尔法生产线，2006年的年生产量已达到232万吨。 中国铝业贵州分公司：1978年完成一期拜尔法生产线，年产15万吨，后经扩建，采用混联法，2006年已达到年产120万吨。 中国铝业山西分公司：1987年一期烧结法投产，后经扩建，1992年完成二期混联法，年产达70万吨，2005年投产的拜尔法80万吨项目，到2006年已经达到年产219万吨目标。 中国铝业中州分公司：1992年一期投产烧结法，后经两次扩建选矿拜尔法生产线，2006年年产量达172万吨。 中国铝业广西分公司：1995年拜尔法投产使用，2006年总产量达94万吨。 中国铝业集团还有重庆、遵义准备建造氧化铝厂。 除中国铝业公司外，现已建或拟建的氧化铝项目29个，山东荏平氧化铝、山东魏桥氧化铝氧化铝、山西鲁能晋北氧化铝、山东龙口东海氧化铝、山东信发（100万吨）、河南开曼铝、东方希望铝业（三门峡）有限公司、广西华银（160万吨）、阳煤集团（120万吨）等众多氧化铝企业。据专家估计，2006年我国的氧化铝产量将年增29-33%，达到1200-1300万吨。
年产3亿片贝诺酯片剂生产车间工艺的设计说明书
一、车间设计概述 1、课题名称 课题名称：年产3亿贝诺酯片剂车间工艺设计 2、设计依据 本设计以片剂车间生产实习的现场观察学习和收集的数据为基础，以中国药典和相关材料作为依据，同时参考已有SFDA和制药行业执行的《医药设计技术规定》、《药品注册管理办法》、《医药工程设计文件质量特性和质量评定实施细则》、《GMP》等多种设计规范。 3、设计内容 (1) 文字部分：确定工艺流程及净化区域划分、物料衡算、设备选型。 (2) 图纸部分：车间平面布置图、高效包衣安装图、设计说明书。 4、设计原则： (1)本设计为片剂车间，在设计中严格遵照《GMP》和《洁净厂房设计规范》等标准进行设计。 (2) 对设备的选择，应考虑其是否能够完成生产任务，且具有节能高效，经济方便，实用可行，符合GMP生产等优点。 (3) 为保证控制区的洁净度要求，采用全封闭的空调系统。 (4) 遵守防火，安全，卫生，环保，劳动保护等相关规范制度。 (5) 严格质量管理制度，推行质量责任制，严格工艺设计质量[12] 二、工艺流程及净化区域划分说明 制剂的工艺流程是以保证实现处方的功能主治为目的，紧紧围绕功能主治的要求，对药物的处理原则、方法和程序所作的最基本的规定。它决定着制剂质量的优劣，也决定着该制剂大生产的可行性和经济效益。工艺流程的选择要根据药物的性质、制剂剂型以及药物的类别要求、生产可行性、生产成本等因素来决定。 片剂的制备方式有三种：粉末直接压片、干颗粒压片和湿颗粒压片。 粉末直接压片法具有省时节能，工艺简单，工序少，适用于湿热不稳定的药
物等突出优点，但也存在粉末的流动性差，片重差异大，粉末压片容易造成裂片等弱点，致使该工艺的应用受到了一定限制。 湿法制粒的颗粒具有外形美观，流动性好，耐磨性较强，压缩成形性好等优点，但对于热敏性，湿敏性，极易溶性等无了物料可采用其他方法。 干法制粒压片法常用于热敏性物料，遇水易分解的药物，方法简单，省时省工，但采用干法制粒时，应注意由于高压引起的晶型转变及活性降低等问题。 本次设计中，贝诺酯片制备的工艺条件是淀粉糊精制成软材,与羟丙基纤维素混合，12目尼龙筛制湿粒,60℃～65℃烘干,12目整粒,然后与羧甲基淀粉钠、微粉硅胶混匀后压片片采用湿颗粒压片，质检,包装。 根据以上原则，在符合GMP要求的条件下，本次设计中，控制工艺条件为全封闭的空调控制系统，洁净区的洁净度要求为300000级，工艺流程图附后。各主要工段的选择与设计如下： 粉碎[7] 粉碎主要是借助机械力将固体物料微粉的操作过程。起粉碎作用的机械力有冲击力（impact），压缩力（compression），研磨力（attrition 或rubbing）和剪切力（cutting 或 shear）。在药品的生产过程中，原辅料一般均需粉碎，使物料具有一定的粒度，以满足制剂生产的需要。 粉碎可减小粒径，增加比表面积，这对于制剂加工操作和制剂质量有重要的意义，粉碎是药物制剂工程的一个重要单元操作，①它有助于增加难溶性药物的溶出度，提高吸收和生物利用度，从而提高疗效。②有助于改善药物的流动性，促进制剂中各成分的混合均匀，便于加工制成多种分计量剂型。③有助于提高制剂质量。④有利于药材中有效成分的提取。 粉碎的方法有单独粉碎与混合粉碎，干法粉碎与湿法粉碎，低温粉碎，闭塞粉碎与自由粉碎，开路粉碎与闭路粉碎之份。 本次设计中采用混合粉碎，可使粉碎与混合操作同时进行，混合粉碎还可提高粉碎效果。 粉碎器械类型很多，依据粉碎原理，有机械式和气流式粉碎机之分，可根据对粉碎产物的粒度要求和其他目的选择适宜的粉碎机。 筛分
氧化铝冶炼工艺流程简介
氧化铝的主要冶炼工艺介绍 氧化铝的冶炼工艺大致可以分为烧结法、拜耳法和烧结-拜耳联合法等。 一、烧结法 1.1烧结法的基本原理 将铝土矿与一定数量的纯碱、石灰（或者石灰石）、配成炉料在高温下进行烧结，使氧化硅和石灰化合成不溶于水的原硅酸钙，氧化铝与纯碱化合成可溶于水的固体铝酸钠，而氧化铁与纯碱化合成可以水解的铁酸钠，将烧结产物（熟料）用稀碱溶液溶出时固体铝酸钠便进入溶液，铁酸钠水解放出碱，氧化铁以水合物与原硅酸钙一道进入赤泥。在用二氧化碳分解铝酸钠溶液便可以析出氢氧化铝，经过焙烧后产出氧化铝。分离氢氧化铝后的母液成为碳分母液经过蒸发后返回配料。 1.2烧结法工艺过程简述 烧结法生产氧化铝有生料浆制备、熟料烧结、熟料溶出、赤泥分离以及洗涤、粗液脱硅、精液碳酸化分解、氢氧化铝的分离以及洗涤、氢氧化铝焙烧、母液蒸发等主要生产工序。 生料浆制备：将铝土矿、石灰（或石灰石）、碱粉、无烟煤以及碳分母液按一定的比例，送入原料磨中磨制成生料浆，经过料浆槽的三次调配成各项指标合格的生料浆，送熟料窑烧结。 熟料烧结：配合格的生料浆送入熟料窑内，在1200℃-1300℃的高温下发生一系列的物理化学变化，主要生产使氧化硅和石灰化合成不溶于水的熟料。熟料窑烧结过程通常在熟料窑（回转窑）内进行，氧化硅和石灰化合成不溶于水的原硅酸钙，氧化铝和纯碱化合成可溶于水的固体铝酸钠，而氧化铁与纯碱化合成可以水解的铁酸钠，并且烧至部分熔融，冷却后成外观为黑灰色的颗粒状物料即熟料。 熟料溶出：熟料经过破碎达到要求的粒度后，用稀碱溶液（生产上称调整液），在湿磨内进行粉碎性溶出，有用成分氧化铝和氧化钠进入溶液，成为铝酸钠溶液，而杂质铁和硅则进入赤泥。 赤泥分离和洗涤：为了减少溶出过程中的化学损失，赤泥和铝酸钠溶液必须快速分离，为了回收赤泥附液中所带走的有用成分氧化铝和氧化钠，将赤泥进行多次反向洗涤再排入堆场。
氧化铝生产工艺流程图
氧化铝生产工艺流程图 流程仿真技术原理 根据工艺过程所涉及到的基础物性数据，引用或创建特定的物性包，建立生产过程中的单元设备的数学模型和单元设备之间的模型，从而完成完整描述实际生产过程系统的数学模型[6，7]。通过一定的数学方法对过程中所涉及到的模型进行联列求解。通过装置的稳态和动态模型，进行不同方案和工艺条件的分析，为新工艺的规划、研究开发和技术可靠性进行分析，为生产实际提供优化操作指导。在动态模拟中，还可以通过不同控制策 略的比较，对生产过程进行优化控制[5]。 生产过程的数学模型通常为一大型非线性代数方程组，过程模拟实质就是通过求解该非线性方程组来预测在一定工艺条件下生产过程的性能。常用 的求解方法主要有序贯模块法、联立方程法和联立模块法[3]。 氧化铝生产工艺 氧化铝的生产方法有酸法、碱法和热法。目前氧化铝工业生产实际应用的是碱法。碱法又包括拜耳法、烧结法及各种形式的联合法。因拜耳法生产成本低，经济效益好，流程相对简单，应用最广，所以主要介绍一下拜耳法的生产工艺。 所谓拜耳法是因为它是由K.J.bayer在1889－1892年提出而得名的。拜耳法主要包括两个主要过程，一是Na2O与Al2O3摩尔比为1.8的铝酸钠在常温下，只要添加氢氧化铝作为晶种，不断搅拌，溶液种的Al2O3就可以呈氢氧化铝析出，直到其中Na2O：Al2O3的摩尔比提高到6为止，此即为铝酸钠溶液的晶种分解过程。另一过程是已经析出了大部分氢氧化铝的溶液。在加热时，又可以溶出铝土矿中的氧化铝水合物。此即利用种分母液溶出铝土矿的过程。交替使用这两个过程处理铝土矿，得到氢氧化铝产品，构成所谓拜耳法循环[8]。拜耳法的生产工艺流程图如图1 所示。
氧化铝厂简介
氧化铝厂简介 中国铝业广西分公司氧化铝厂（以下简称氧化铝厂）是中国铝业广西分公司下属的一个重要生产分厂，一期工程设计产能30万吨，1 991年9月动工兴建，1995年9月建成投产；二期工程设计产能40万吨，2001年5月动工兴建，2003年6月建成投产；三期工程设计产能88万吨，2005年12月动工兴建，2008年7月建成投产。 氧化铝厂下设4个职能科室（生产控制中心、设备管理科、安全环保科、综合科）和5个车间（生产一区、生产二区、综合车间、电气车间、坝场站），现有员工1003人，其中大中专毕业生615人，中级职称50人、高级职称13人、技师27人、高级技师3人。 氧化铝厂采用纯拜耳法氧化铝生产工艺，主要包括原料、溶出、沉降、分解、蒸发及焙烧六个主体生产工序，主要工艺技术有：两段磨—水力旋流器磨矿分级新工艺；单套管及压煮器预热、机械搅拌间接加热强化溶出工艺；开发了三次沉降和一次过滤的赤泥洗涤工艺；在国内首次开发应用了赤泥的干法输送与堆存技术；开发应用高浓度、高固含、高产出率一段法分解生产砂状氧化铝新工艺和新装备；在国内首次开发应用了多效管式降膜蒸发和强制循环排盐新工艺新 装备；研究开发了工业废水重复利用技术，实现了氧化铝工业废水“零”排放。 自一期工程建成投产以来，氧化铝厂的生产工艺经过不断研究开发与技术改进，技术经济指标持续优化，产能持续提升，目前四条生产线的年生产能力已经达到200万吨。主要技术经济指标不仅居国内领先水平，而且达到或超过世界先进水平。“右江牌”氧化铝为广西名牌产品，全部为冶金级砂状氧化铝，曾经填补国内砂状氧化铝的空白，产品质量符合行业一级品S－AO986的要求。
实验一贝诺酯的合成
实验一贝诺酯的合成 贝诺酯为一种新型非甾体类抗风湿，解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。适用于急慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。 药物名称：贝诺酯 英文名：Benorilate 别名：扑炎痛，百乐来，苯乐莱，解热安，对乙酰氨基酚乙酰水杨酸酯 外文名：Benorilate，Benasprate，BENORAL，BENORTAN，Win-11450 化学名为：2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯 CA登记号5003-48-5 化学结构式为： 本品为白色结晶性粉末，无嗅无味。-178℃，不溶于水微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。 药理作用：本品为白色，无臭，无味稳定结晶性化合物，几乎不溶于水。为非甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药，不良反应小，患者易于耐受。口服后在胃肠道不被水解，在肠内吸收并迅速在血中达有效浓度，在肝中代谢半衰期约1小时。 适应症：主用于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。 用量用法：类风湿、风湿性关节炎：口服每次４ｇ，每日早晚各１次；或每次２ｇ，１日３～４次。一般解热、镇痛：每次０．５～１．５ｇ，１日３～４次。儿童：３个月～１岁，每千克体重２５ｍｇ，１日４次；１～２岁每次２５０ｍｇ，１日４次；３～５岁，
每次５００ｍｇ，１日３次；６～１２岁，每次５００ｍｇ，１日４次。幼年类风湿性关节炎，每次１ｇ，１日３～４次。 注意事项： 1.可引起呕吐、灼心、便秘、嗜睡及头晕等。用量过大可致耳鸣、耳聋。 2.肝、肾功能不全病人和乙酰水杨酸过敏者禁用。 3.不满3个月的婴儿忌用。 规格：片剂：每片０．２ｇ; ０．５ｇ。 类别：解热镇痛药风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。 一、目的要求 1.通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。 2.通过实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。 3.通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。 二、实验原理 拼合原理主要是指将两种药物的结构拼合在一个分子内，或将两者的药效基团兼容在一个分子内，称之为杂交分子，新形成的杂交分子或兼容两者的性质，强化药理作用，减小各自的毒副作用，或使两者取长补短，发挥各自的药理活性，协同地完成治疗过程。 原生产工艺所采用的合成路线如下 该合成工艺所存在的问题是：当乙酰水杨酰氯B直接滴加到扑热息痛C的NaOH的碱性溶液中时，由于分子中存在一个不稳定的酯基，使B部分水解而使总收率低于65%。 为克服以上缺点，曾有种种改进方法，文献报道在该药的合成工艺中对溶剂系统进行了改进。以丙酮作溶剂，但存在反应时间长，产率低（约7O%）和成本高等缺点；改用丙酮和水作混合溶剂后，虽克服了反应时间长和成本高的缺点，但产率更低（约65%）；加入醋酸正丁酯，对乙酰水杨酰氯进行保护，减少了乙酰水杨酰氯的水解，使产率明显提高，达到83%，缺点是反应时间长。在这一系列条件中，其中较为成功的是乙酰水杨酰氯和扑热息痛的钠盐以聚乙二醇（PEG）为相转移催化剂Hj，采用甲苯-水作为反应介质而得贝诺酯，本法总收率为95 。反应工艺如下。
年产16亿贝诺酯片剂车间工艺设计
目录 中文摘要....................................................................................I 英文摘要....................................................................................I I 第一章概述 (1) 1.1片剂介绍 (1) 1.2贝诺酯片介绍 (4) 第二章处方设计及工艺设计 (7) 2.1贝诺酯处方设计 (7) 2.2 工艺过程 (12) 第三章工艺流程 (9) 3.1 设计概述 (9) 3.2 工艺流程介绍 (10) 第四章物料衡算 (14) 4.1 物料衡算的基础 (14) 4.2 物料衡算的基准 (14) 4.3物料衡算条件 (14) 4.4 物料衡算的范围 (15) 4.5 原辅料的物料衡算 (15) 4.6 包装材料的消耗 (17) 第五章设备的选型 (18) 5.1．工艺设备的设计与选型 (18) 5.2 粉碎筛分设备 (18) 5.3混合，制粒设备 (22) 5.4整粒、总混设备 (25) 5.5压片 (26) 5.6 包装 (27) 参考文献 (31)
第一章 概述 1.1片剂（tablets ）介绍 片剂（tablets ）系指药物与适宜辅料混合后经压制而成的片状制剂。 特点：机械化及自动化程度高，产量高，成本低；剂量准确，携带和使用方便；药物理化性质稳定，贮存期长。 制备方法：湿法制粒压片①，干法制粒压片②，直接压片③，工艺流程如图1-1。 本次设计选择湿法制粒。 1.1.1片剂的特点[1] 片剂有许多优点： （1）剂量准确，片剂内药物的剂量和含量均依照厨房的规定，含量差异较小，病人按片服用准确；药片上又可压上凹纹，可以分成两半或四分，便于取用较小剂量而不失其准确性； 图1-1 片剂制备工艺流程 （2）质量稳定，片剂在一般的运输贮存过程中不会破损或变形，主药含量在较长时间内不变。片剂系干燥固体剂型，压制后体积小，光线、空气、水分、灰尘对其接触的面积比较小，故稳定性影响一般比较小； （3）服用方便，片剂无溶媒，体积小，所以服用便利，携带方便；片剂外部一般光洁美观，色、味、臭不好的药物可以包衣来掩盖； （4）便于识别，药片上可以压上主药名和含量的标记，也可以将片剂染上不同颜色，便于识别； （5）成本低廉，片剂能用自动化机械大量生产，卫生条件也容易控制，包装成本 压片 原辅料粉碎过筛 制软材 制湿粒 干燥 整粒 压片 制干粒 混合 整粒 压片
氧化铝生产工艺复习资料
铝土矿是目前氧化铝生产中最主要的原料，主要成分为Al 2O 3，SiO 2，Fe 2O 3，TiO 2等，氧化铝主要以三水铝石，一水软铝石，或一水硬铝石状态存在，按氧化铝水合物类型可分为三水铝石型，一水软铝石型，一水硬铝石型或各种混合型 衡量铝土矿质量的标准为:铝硅比、氧化铝含量、矿物类型。铝硅比是指矿石中Al 2O 3含量与SiO 2含量的质量比. 我国铝土矿的主要特点:是高铝、高硅、低铁的一水硬铝石型铝土矿。 生产氧化铝的方法:有碱法、酸法、酸碱联合法、热法。在工业上得到应用的只有 碱法 ，其重要的中间产物是铝酸钠溶液；碱法生产氧化铝主要有拜耳法、碱石灰烧结法和拜耳-烧结联合法，联合法流程有串联、并联和混联。 电解炼铝用的氧化铝必须在氧化铝的纯度和氧化铝的物理性质上符合一定的质量要求。 硅量指数是指铝酸钠溶液中Al 2O 3与SiO 2的质量比，以A/S 表示。 拜耳法的循环效率指一吨Na 2O 在一次拜耳法循环中所产出的Al 2O 3的量（吨），用E 表示，E 的数值越高说明碱的利用率越好。E=1.645×(MR m -MR a )/MR m ·MR a 拜耳法的循环碱量:指生产一吨氧化铝在循环母液中所必须含有的碱量（不包括碱损失），它是循环效率的倒数。 铝酸钠溶液的分子比（苛性比值）是指:铝酸钠溶液中Na 2O 与Al 2O 3的摩尔比，它表示铝酸钠溶液中氧化铝的饱和程度和稳定性。MR=1.645×[Na 2O]/[Al 2O 3] 铝酸钠溶液中的碱分为:苛性碱NaO k 、碳酸碱NaO c 和硫酸碱NaO s :苛性碱NaO k 和碳酸碱NaO c 的和称为全碱NaO T 氧化铝实际溶出率：铝土矿与NaOH 反应实际溶出到溶液中的Al 2O 3量与铝土矿中Al 2O 3总量之比 氧化铝理论溶出率：理论上矿石中可以溶出的Al 2O 3量与矿石中Al 2O 3总量之比。 氧化铝相对溶出率：氧化铝实际溶出率与理论溶出率之比 赤泥的产出率：每处理1t 铝土矿所生成的赤泥量 碱耗：铝土矿溶出过程，每溶出1tAl 2O 3所损失的碱量 铝酸钠溶液的稳定性通常是用从过饱和的铝酸钠溶液开始分解析出氢氧化铝所需时间的长短来衡量的。 配料分子比指:预期矿石中Al 2O 3充分溶出时，溶出液所应达到的分子比 氢氧化铝晶粒附聚：就是在范德华力、自粘力、附着力以及毛细管力和物质之间的紧密接触而形成的表面张力等力的作用下，氢氧化铝晶粒自发和定向的连接在一起的现象。 拜耳法溶出工艺目前分为:压煮器和管道化两大类溶出技术，其中管道化溶出技术是目前比较先进的溶出技术，根据我国一水硬铝石铝土矿的溶出特点，我国形成了具有自主知识产权的管道预热-停留罐溶出技术 一水碳酸钠的苛化是在拜耳法生产过程中，由于苛性碱与矿石中的碳酸盐以及空气中的二氧化碳作用的结果，母液每一次循环都有一部分苛性碱变成了一水碳酸钠。使这部分一水碳酸钠从新变成苛性碱称为一水碳酸钠的苛化。 熟料溶出的副反应指在熟料溶出过程中赤泥中的原硅酸钙2CaO·SiO 2可以与铝酸钠溶液发生一系列的化学反应，使已溶出来的Na 2O 和Al 2O 3又有一部分重新转入赤泥而损失。这些反应称为二次反应或副反应。二次反应所造成的Na 2O 和Al 2O 3的损失称为二次反应损失或副反应损失。 熟料溶出二次反应的主要产物是 水合铝硅酸钠、水化石榴石。 我国碱石灰烧结法采用:低苛性比值、高碳酸钠浓度、二段磨料溶出工艺。 碱比、钙比：碱石灰烧结法生料配方中，[N]/([A]+[F])称为碱比；[C]/[S]称为钙比。 饱和配方是指在烧结法配料过程中采用碱比等于1，钙比等于2的炉料配方称为饱和配方。在碱石灰烧结法生产氧化铝时，我国采用低碱高钙配方，这和我国生料掺煤工艺相符合。 判断熟料质量好坏的标准有:标准溶出率、熟料的密度和粒度、负二价硫含量S 2-。衡量熟料溶出过程好坏的标志是净溶出率 回转窑熟料烧结时，根据物料沿窑长的温度变化分为窑体分为:烘干带、预热带、分解带、烧成带、冷却带五个带。 烘干带：脱附着水干燥。 窑气800→250℃，炉料80 →200℃ 预热带：脱结晶水，Na 2SO 4开始分解 窑气1200→800℃，炉料200 →750℃ 分解带:Na 2CO 3+Al 2O 3→ Na 2O?Al 2O 3+CO 2↑ Na 2CO 3+Fe 2O 3→ Na 2O?Fe 2O 3+CO 2↑ Na 2CO 3+Al 2O 3?2SiO 2→ Na 2O?Al 2O 3?2SiO 2+ CO 2↑ 窑气1400→1200℃，炉料750 →1200℃ 烧成带: 2CaO+Na 2O?Al 2O 3?2SiO 2→Na 2O?Al 2O 3+2CaO?SiO 2 窑气1500℃以上 ，炉料1250-1300℃ 冷却带：熟料逐渐冷却到900-1000 ℃ 左右经下料口进入冷却机 碱石灰烧结法生产氧化铝的基本原理 将铝土矿与一定数量的苏打、石灰、循环母液配成炉料，在回转窑内进行高温烧结，炉料中的Al 2O 3与Na 2CO 3反应生成易溶于水或稀碱溶液的铝酸钠 (Na 2O ?Al 2O 3)，杂质氧化铁生成易水解的铁酸钠(Na 2O ?Fe 2O 3)，二氧化硅和氧化钛分别生成不溶性的原硅酸钙(2CaO ?SiO 2)和钛酸钙(CaO ?TiO 2) 。将烧结产物（熟料）用稀碱溶液溶出时Na 2O·Al 2O 3便进入溶液，Na 2O·Fe 2O 3水解放出碱，原硅酸钙(2CaO ?SiO 2)和钛酸钙(CaO ?TiO 2)不溶进入赤泥，从而实现杂质矿物与有用矿物的分离。 % 100)/()/)/(%100A Q A Q A Q ?-= ?-= 矿 泥 矿矿 矿泥 泥矿矿实（S A S A S A η%100)/A 1 1%100A ?- =?-= S A S （理η%1001 )/)/()/?--==矿泥 矿理实相（（S A S A S A ηηη泥 矿泥 S S = η )/kg 1 /608 100008.60][3222O tAl O Na S A S A S O Na （损失-=?-= %100Al CaO CaO Al Al 323232?????? ? ? ?? -=熟 泥熟泥熟净 O O O A η