高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量
高效液相色谱法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量
高效液相色谱法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含
量
谢秉湘;李志梅
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2010(022)006
【摘要】目的建立一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的HPLC含量测定方法.方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇:0.2%磷酸溶液:三乙胺(42∶58∶0.1)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长为265nm,柱
温:35℃.结果盐酸小檗碱在32.4～324.0ng范围内线性美系良好(r=0.9998),平均回收率为97.1%,RSD=0.1%(n=6);黄苓苷在63.0～630.5ng范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为96.8%,RSD=0.2%(n=6).结论方法准确可靠,可作为一清颗粒的质量控制方法.
【总页数】2页(P52-53)
【作者】谢秉湘;李志梅
【作者单位】浙江温州市药品检验所,温州,325028;浙江温州市药品检验所,温州,325028
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定一清颗粒盐酸小檗碱含量 [J], 吴普荣;邢耘
2.高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量 [J], 高鹏;王晓南;韦霞
3.高效液相色谱法测定一清颗粒中黄芩苷的含量 [J], 孙岚;何芳
4.高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量 [J], 李妍;宋舒暖;李留法;王中彦;莫凤奎
5.HPLC法测定一清颗粒中黄芩苷及盐酸小檗碱含量的研究 [J], 罗格莲;朱立华;唐正平;晏军;肖瑛;杨志科
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分析盐酸小檗碱含量判断方式
分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱是一种有机化合物，它是从黄连素中提取出来的。
盐酸小檗碱广泛用于医药和保健品领域，它具有很强的抗菌、抗炎和解热作用。
但是，要想使用盐酸小檗碱来制作药品或保健品，就必须先了解所含盐酸小檗碱的含量。
因此，分析盐酸小檗碱含量判断方式是非常重要的。
盐酸小檗碱含量的判断方式又分为定量和定性两类。
定量方法包括高效液相色谱法、气相色谱质谱法和紫外分光光度法等。
而定性方法则包括薄层色谱法和大气压化学电离质谱法等。
高效液相色谱法（HPLC）是一种精确分离、准确分析优质分子的方法。
由于其高效性、灵敏度和准确性，HPLC已广泛用于盐酸小檗碱含量的测定。
在HPLC中，样品与流动相通过具有高比表面积的纤维状或颗粒状固体柱进行分离。
样品在强化电荷区分和反相作用下进行逐渐分离和洗脱。
通过测量在紫外区域发生的吸收峰强度，可以确定分子的存在量。
气相色谱质谱法（GC-MS）是一种常用于分离和鉴定小分子有机化合物的方法。
在盐酸小檗碱的定量测试中，样品必须首先与化学试剂进行反应，然后制备成蒸发试剂。
通过用高温气流将其转变为气体，然后通过质谱仪来检测分子的存在情况，从而测定盐酸小檗碱含量。
由于这种方法具有高灵敏度和特异性，因此被广泛用于药物检测中。
紫外分光光度法是一种简便、快速且经济的分析方法。
在盐酸小檗碱的测定中，首先需要将样品溶解于透明溶剂中，然后通过紫外光谱测量波长在263nm处释放的光量。
由于盐酸小檗碱在这一波长范围内具有特征吸收率，因此可以根据其光谱图形得出盐酸小檗碱含量的值。
薄层色谱法可以检测许多化学物质。
在盐酸小檗碱的定性测试中，样品首先要与试剂进行反应，然后制备成薄层。
这样制成的薄层就可以通过将它们放置在化学涂层的对面，测量它们通过涂层的速度来判断盐酸小檗碱是否存在。
大气压化学电离质谱法（APCI-MS）是一种高灵敏度的方法，尤其适用于检测具有大相对分子质量的化合物。
在盐酸小檗碱检测中，样品必须被喷涂到装有化学试剂的分离棒上。
HPLC法测定清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量
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一清颗粒
·402·一清颗粒Yiqing Keli【处方】黄连165g 大黄500g黄芩250g【制法】以上三味，分别加水煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度约为1.25(70℃)的清膏，喷雾干燥成干浸膏粉；将上述三种浸膏粉合并，加入适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒，干燥，分装成125袋，即得。
【性状】本品为黄褐色的颗粒；味微甜、苦。
【鉴别】(1)取本品4g，加甲醇25ml，浸渍2小时并时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。
另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。
再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，显相同的红色斑点。
(2)取本品4g，加甲醇25ml及盐酸1～2滴，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。
另取黄芩对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5：3：l：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
高效液相色谱法测定静灵颗粒中盐酸小檗碱的含量
品取 ４ ， ｇ按供试品溶 液的制备方法， 制成阴性对照溶液。 ２ ５ 测定法 ： ． 分别精 密吸取上述三种溶液各 ２ ， ０ 注人液相色谱仪 ， 测 定， 即得 。 ２ １ 供试品含量测定： ．２ 取供试品 ３ ， 批 按拟定 的含量测定方法测定盐 ２ ６ 提取方法选择 ： ． 取供试品 ， 以甲醇作为提取溶剂 ， 分别 以下述 方法 酸小檗碱的含量 ， 结果（ 见表 ６ 。 ） 进行处理后 ， 按正文方法测定盐酸小檗碱的含量 ， 结果（ 见表 １ 。 ）
种 定 量 检 测 方法 。 参 考文 献
含 量 （ ｇ袋 ） ｍ／
１ 中华人民共和 国药典 ： 一部［ ］ 北京： ２． 化 ２９ 稳定性试验 ： ． 取供试 品（ 批号 ：４ ２ １ ， ００ ０ ） 按上述含量测定方 法 ， 制 ［ ］ 中华人 民共和国药典委员会 ， 学 工 业 出版 社 ，０ｏ ５５—５６ ２ｏ ：２ ２． 备成供试品溶液， 开机 １ 时后进行测定， 小 每隔 １ 小时进样 １ ， 次 测定盐酸小 ［ 崔征． ２］ 高等 医药院校教 材， 生药学． 北京 ： 中国医药科技 出版 社，９９ １９ ： 檗 碱 的吸 收 面积 ， 果 （ 表 ３ 。 结 见 ）
高效液பைடு நூலகம்相色谱 法测定静 灵颗 粒中盐 酸小檗 碱的含量
张雅 贤
辽宁东方人药业有限公司， 辽宁 本溪 ｌ７０ ０４ １
【 摘要】 静灵颗粒是一纯中药制剂。由熟地黄、 五味子 、 黄柏等十二味 中药材 经提 取加 工而成。临床 上用于小儿多动症 的治疗。为 了控制该制剂 的质
量 ， 文采 用 Ｈ Ｌ 法 。 以盐 酸 小 檗碱 为 对 照品 ， 本 ＰＣ 测定 其 制 剂 中的 盐 酸 小 檗碱 的含 量 。 目的 ： 建立 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ测 定静 灵 颗 粒 中盐 酸 小 檗碱 的合 量方 法 。 方 法 ： 采
高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量
高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量摘要：三颗针为小檗科植物的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒之功效。
其活性成分主要为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。
本文应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统，采用药典规定的方法测定了三颗针药材中盐酸小檗碱的含量。
实验证明L‐3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求，分析结果准确可靠。
一、引言三颗针药材为小檗科植物拟豪猪刺。
小黄连刺、细叶小檗，或匙叶小檗等同属数种植物的干燥根。
具有清热燥湿，泻火解毒之功效，主治湿热泻痢，黄疸，湿疹，咽痛目赤等症。
其主要活性成分为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。
三颗针药材是中国药典（2010版）新增品种，对其鉴别与分析限定了严格的方法和标准。
本文参照中国药典（2010版）中规定的方法，应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统分析三颗针药材中盐酸小檗碱的含量，得到了较为理想的实验结果。
二、实验部分2.1 仪器及试剂高效液相色谱仪：RIGOL L-3000高效液相色谱系统（配L-3300自动进样器）（北京普源精仪科技有限责任公司）；超纯水纯化系统：milli-Q（美国Millipore）；天平：BT 124S （德国塞多利斯）；粉碎机:天津泰斯特 FW80；酸度计：PHSJ-4A(上海雷磁)；移液枪： 10-100 μl，100-1,000 μl(eppendorf)；盐酸小檗碱对照品：中国药品生物制品检定所，纯度﹥98%（A0151）；三颗针药材：市售；其余试剂均为市售HPLC级或分析纯。
2.2 色谱条件色谱柱: Rigol：Compass , C18, 5 μm，4.6 x 250mm id，柱温：30℃；进样量:10μL；流动相：乙睛-0.02M磷酸二氢钾溶液（24:76）流速: 1.0ml/min检测波长：265 nm2.3试样准备2.3.1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品2.0mg，精密称定，甲醇为溶剂配制浓度为20μg/mL的溶液，备用。
HPLC法测定一清颗粒中小檗碱的含量
HPLC法测定一清颗粒中小檗碱的含量摘要】目的：采用高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量。
方法:采用HPLC法，色谱柱：大连依利特Hypersil ODSC18柱（4.6mm×250mm；5μm）；流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液-三乙胺（42:58:0.1）；检测波长为345nm；流速:1.0mL/min柱温为室温。
结果：小檗碱对照品进样量在3.9～62.4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，小檗碱线性方程为y=38260x+13989，r=0.9996,平均回收率为97.23%～101.94%，RSD =0.79～1.99%；结论: HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量,操作简单，结果准确,方法重现性好。
【关键词】一清颗粒；HPLC；小檗碱；含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）01-0324-01一清颗粒是中药复方制剂，由黄连、大黄、黄芩3味重要组成，具有清热泻火、化瘀凉血作用。
临床上主要用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结；咽炎、扁桃体炎等[1]。
为了严格控制制剂质量，采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量，为该制剂的生产提供质量控制依据。
1.提取方法的选择超声波提取效率高，超声波独具的极端物理特性，能促使植物组织破壁或变形，使中药有效成份提取更充分[2]。
超声波提取温度低，超声波提取中药材的最佳温度在40～60摄氏度，因此不需要配备锅炉来提供蒸气加热，有利于节约能源和改善环境污染。
更重要的是对遇热不稳定、易水解或氧化的药材中的有效成份具有保护作用。
超声波提取的药液杂质少，有效成份易于分离、纯化。
超声波提取简单易行，设备的维护和保养方便。
所以参照《中国药典》2005年版一部黄柏项下盐酸小檗碱的含量测定方法，以流动相做为溶剂，采用超声提取的方法提取一清颗粒样品中的盐酸小檗碱。
2.色谱条件的参考江汉美[3]等建立高效液相色谱法测定不同工艺的一清颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。
高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量
高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量【摘要】目的成立一清颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方式。
方式利用Waters C18色谱柱mm×250 mm，5 μm)；以乙腈mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相；检测波长265 nm；流速ml/min。
结果盐酸小檗碱的线性范围为：8～μg，r= 8，平均回收率为%，RSD=%(n=5)。
结论HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量，操作简单，结果准确，方式重现性好。
【关键词】一清颗粒酸小檗碱含量测定HPLC一清颗粒为药典方，为临床经常使用药，功效为清热泻火解毒，化瘀凉血止血。
用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结、吐血、咯血、衄血、痔血；咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述证候者。
全方由黄连、大黄、黄芩三味中药组成，关于方中的君药黄连，药典中仅通过薄层辨别对其质量进行操纵，随着高效液相的普及，方中大黄、黄芩二药均有高效液相色谱法进行质量操纵的文献报导，而黄连那么尚无相关文献报导，本文通过对黄连中的要紧成份盐酸小檗碱的高效液相含量测定方式的成立，对一清颗粒中的黄连的质量进行操纵。
1 仪器与试剂Agilent 1100高效液相色谱系统，Chemstation液相色谱工作站，Mettler Toledo AG 285型电子天平，岛津UV2550紫外分光光度计。
一清颗粒购自市场；色谱乙腈(Fisher公司)，其余试剂均为国产分析纯。
2 方式与结果色谱条件色谱柱Waters C18柱mm×250 mm,5 μm)；流动相乙腈mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)；检测波长265 nm；流速ml/min；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4 000。
对照品溶液的配制周密称取盐酸小檗碱对照品mg，置于25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为8 mg/ml 的对照品溶液，历时取2 ml，以流动相稀释至10 ml，即得。
高效液相色谱法测定一清胶囊中盐酸小檗碱的含量
高效液相色谱法测定一清胶囊中盐酸小檗碱的含量陈瑞杰;蔡进章;任斌【期刊名称】《温州医学院学报》【年(卷),期】2004(034)002【摘要】目的:创立高效液相色谱法(HPLC)测定一清胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用HPLC法,固定相为WG-C18柱,流动相为乙腈0.4mol·L-1NHN4NO3溶液(35:65),测定波长为350nM,柱温为30℃.结果:盐酸小檗碱在0.0724～2.1097μg范围内线性关系良好,r=0.9997,样品平均回收率为98.65%,RSD=1.47%(n=6).盐酸小檗碱在0.0724～2.1097μg范围内线性关系良好,r=0.9997,样品平均回收率为98.65%,RSD=1.47%(n=6).结论:该法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制.【总页数】2页(P148-149)【作者】陈瑞杰;蔡进章;任斌【作者单位】温州医学院第二附属医院,综合采购部,浙江,温州,325027;温州医学院第二附属医院,综合采购部,浙江,温州,325027;温州市药品检验所,325000【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.高效液相色谱法测定肠炎灌肠液中盐酸小檗碱含量 [J], 陈珂;黄锐;蒲清荣;任桂林;李五生2.高效液相色谱法测定外科舒筋洗剂中盐酸小檗碱的含量 [J], CAI Yong-ke;WU Jun-xian;LI Xiao-qu3.高效液相色谱法测定喉蛾散中盐酸小檗碱含量 [J], 陈武军4.高效液相色谱法测定清热解毒颗粒中盐酸小檗碱的含量 [J], 万勇;杨毅生;付志文;周志强;洪挺5.高效液相色谱法测定消渴降糖丸中盐酸小檗碱的含量 [J], 李华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
盐酸小檗碱含量测定方法概述
盐酸小檗碱含量测定方法概述本文简要概述了盐酸小檗碱含量测定方法。
通过查阅中国期刊全文数据库（CNKI）和维普全文数据库的相关文献资料，对盐酸小檗碱的6种含量测定方法加以归纳综述，为盐酸小檗碱含量测定方法的进一步应用研究提供参考。
标签：盐酸小檗碱；含量测定；方法盐酸小檗碱为抗菌药，主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。
盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种，含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法，制剂采用高效液相色谱法，有效地控制了该药的质量。
盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。
对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多，现就近年来研究的含量分析方法作一概述。
1 紫外-可见分光光度法（UV）UV法由于具有灵敏度和精密度较高，操作简便、快速等特点，广泛用于各种药物制剂的分析中。
贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法（HPLC）对盐酸小檗碱片进行含量测定，经三种方法对样品进行分析比较，认为容量法测定含量结果均符合规定；HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多，盐酸小檗碱的量较少；但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便，专属性强。
2 二阶导数光谱法（SDS）SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠，消除胶体等散射影响和背景吸收，提高光谱分辨率的一种数据处理技术，常用于药物分析中。
崔颖等[2]探讨SDS 测定芪黄颗粒中小檗碱的含量，采用SDS，利用小檗碱在351.0 nm和363.6 nm （谷-峰）处振幅D值与浓度C值的关系（C=131.27D＋0.090 5，r=0.999 9）计算其含量。
结果对照品溶液和供试品溶液在351.0 nm和363.6 nm处均出现谷－峰振幅，而阴性对照液在此处振幅约为零，不影响小檗碱的测定，扫描速度240 nm/min，狭缝宽度2 nm，△λ＝3 nm，平均加样回收率为100.3%，RSD为0.73%，导数测定过程中改变△λ，振幅D值则发生改变，该法采用对照品对照法，对照品及样品的振幅D值同时改变，但其比值不变，故对实验结果无影响。
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高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗
碱的含量
【摘要】目的成立一清颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方式。
方式利用Waters C18色谱柱mm×250 mm，5 μm)；以乙腈mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相；检测波长265 nm；流速ml/min。
结果盐酸小檗碱的线性范围为：8～μg，r= 8，平均回收率为%，RSD=%(n=5)。
结论HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量，操作简单，结果准确，方式重现性好。
【关键词】一清颗粒酸小檗碱含量测定HPLC
一清颗粒为药典方，为临床经常使用药，功效为清热泻火解毒，化瘀凉血止血。
用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结、吐血、咯血、衄血、痔血；咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述证候者。
全方由黄连、大黄、黄芩三味中药组成，关于方中的君药黄连，药典中仅通过薄层辨别对其质量进行操纵，随着高效液相的普及，方中大黄、黄芩二药均有高效液相色谱法进行质量操纵的文献报导，而黄连那么尚无相关文献报导，本文通过对黄连中的要紧成份盐酸小檗碱的高效液相含量测定方式的成立，对一清颗粒中的黄连的质量进行操纵。
1 仪器与试剂
Agilent 1100高效液相色谱系统，Chemstation液相色谱工作站，Mettler Toledo AG 285型电子天平，岛津UV2550紫外分光光度计。
一清颗粒购自市场；色谱乙腈(Fisher公司)，其余试剂均为国产分析纯。
2 方式与结果
色谱条件色谱柱Waters C18柱mm×250 mm,5 μm)；流动相乙腈mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)；检测波长265 nm；流速ml/min；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4 000。
对照品溶液的配制周密称取盐酸小檗碱对照品mg，置于25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为8 mg/ml 的对照品溶液，历时取2 ml，以流动相稀释至10 ml，即得。
供试品溶液的制备取颗粒少量，研细，周密称取粉末g，置250 ml烧杯中，加滚水约150 ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3 ml，搅匀，放冷，转移至250 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，离心(转速为4 000转/min)，周密量取上清液2 ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
阴性对照样品溶液的制备按处方量称取除黄连之外的各成份，按一清颗粒的制备方式制备阴性对照溶液。
周密量取阴性对照溶液10 ml，按供试品溶液的制备方式，制备阴性对照样品溶液。
干扰实验照上述色谱条件，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照样品溶液各10 μl，别离注入液相色谱仪，进行测定。
结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时刻的色谱峰，而阴性对照样品溶液在此保留时刻无干扰。
因此可在此系统条件下对黄连进行定量分析。
线性关系考察周密吸取mg/ml的盐酸小檗碱对照品溶液一、二、3、4、5 ml，别离置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
制得48 mg/ml、96 mg/ml、44 mg/ml、92 mg/ml和4 mg/ml 的对照品溶液。
分周密吸取上述溶液各10 μl，进样分析2次，记录色谱图，平均峰面积(Y)对盐酸小檗碱质量(μg)回归，得回归方程Y=15 +，决定系数r2= 8，说明盐酸小檗碱8～μg范围内具有良好的线性关系。
周密度实验周密吸取96 mg/ml的对照品溶液10 μl，持续进样，测定峰面积，RSD为%。
重复性实验平行制备批号为070503的一清颗粒的供试品溶
液，别离周密吸取10 μl，进样分析2次，记录色谱图，以平均峰面积计算供试品溶液中盐酸小檗碱的含量，结果RSD为%。
稳固性实验周密吸取同一供试品溶液各10 μl，别离于配制后0、3、六、1二、24 h进样，测定峰面积，结果RSD为%，说明供试品溶液在24 h内稳固。
回收率实验周密称取批号为070503的颗粒g，别离取5份(1～5)周密称定，别离加入浓度为mg/ml的对照品溶液25 ml，按中供试品溶液制备方式制备供试品溶液，另取样品g，周密称定，按中供试品溶液处置方式制备随行供试品溶液(6)，别离吸取上1～6供试品溶液各10 μl，进样分析2次，记录色谱图，计算盐酸小檗碱回收率为%，RSD为%。
结果见表1。
表1 回收率实验结果
样品测定别离周密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μl，按上述色谱条件实验，测定峰面积，之外标法计算供试品溶液中盐酸小檗碱的含量。
通过计算，批号070503的一清颗粒的盐酸小檗碱含量为mg/g；批号070815的颗粒的含量为mg/g；批号070921的颗粒含量为mg/g。
综上所述，实验中曾采纳多种方式制备供试品溶液，通过实验说明文中的供试品溶液制备方式能把供试品中的盐酸小檗碱完全提
出，且具有分离成效好、杂质峰少的优势。
本方式简便、快捷、结果准确靠得住，可作为该制剂中盐酸小檗碱的含量测定方式。
【参考文献】
1 国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部).北京：化学工业出版社，2005．213214，289290．。