精细化学品合成实用手册
实验综述

丙酸钙的制备综述摘要:为了降低丙酸钙生产成本,解决食品加工企业产生的大量废弃鸡蛋壳大量堆积对环境造成的不利影响,进行了以鸡蛋壳为原料生产丙酸钙的研究。
以蛋壳为钙源采用直接与丙酸反应和经焙烧后与丙酸反应得到的丙酸钙,优化了实验条件,所的产品其防腐抗菌效果要好于其他一般抗菌材料,且直接与丙酸反应的丙酸钙防腐抗菌活性更优。
利用蛋壳做钙源制备丙酸钙,并考察煅烧条件、原料配比、反应物浓度、反应温度、时间等因素对产率和产物纯度的影响。
结果表明,在最佳工艺条件下,产率可达96%、纯度大于98%。
关键词:鸡蛋壳丙酸钙防腐抗菌1 引言丙酸钙是近几年来发展起来的一种新型食品添加剂。
在食品工业上主要用作防腐剂,可延长食品保鲜期。
它对霉菌、好气性芽胞产生菌、革兰氏阴性菌有很好的防灭效果,而对酵母菌无害。
本品对人体无毒、无副作用,还可以抑制黄曲霉素的产生,广泛用于面包糕点等食品的防腐。
丙酸钙是酸型食品防腐剂,在酸性条件下,产生游离丙酸,具有抗菌作用。
其抑菌作用受环境pH值的影响,在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳;pH值6.0时抑菌能力明显降低,最小抑菌浓度为0.01%。
在酸性介质(淀粉、含蛋白质和油脂物质)中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用,还可以抑制黄曲霉素的产生,而对酵母菌无害,对人畜无害,无毒副作用。
是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂近些年,关于丙酸钙的制备研究越来越深入。
刘爱文利用毛蛤壳为原料制备丙酸钙,操作简单安全,成本低,而且产品的手率也比较高、质量好。
高新以牡蛎壳为原料,采用常温常压直接法制备丙酸钙,丙酸钙的平均含量达到99.61%。
张彬也利用甲克类水产动物的废弃物为钙源,与丙酸合成丙酸钙。
随着人们对丙酸钙的逐渐重视,制备丙酸钙的方法将会越来越多,丙酸钙的制备工艺也将不断得到提升。
丙酸钙的生产应用:丙酸钙作为保鲜剂被广泛应用于食品工业中,它能延长食品的保鲜期,广泛应用于面包、蛋糕、饮料、谷物等食品加工业。
过氧乙酸的制备方法与其稳定性的实验研究

过氧乙酸的制备方法与其稳定性的实验研究*马春玉,杜新玲(济源职业技术学院,河南济源454650)摘 要:为了分析、研究过氧乙酸生产中过氧化氢浓度、冰醋酸用量与不同稳定剂含量对产品稳定性的影响,对不同生产配方和加入稳定剂后的过氧乙酸产品在自然存放条件下的贮存稳定性进行了实验测定。
结果显示,当过氧化氢与冰醋酸的配制比例为1:2时,过氧化氢浓度越高,过氧乙酸的产率越高;过氧乙酸浓度越高,贮存稳定性越差;1g.L -1的8-羟基喹啉或0.1%磷酸稳定剂可有效提高过氧乙酸的稳定性。
关键词:过氧乙酸;过氧化氢;冰醋酸;8-羟基喹啉;磷酸;稳定性中图分类号:O 611162文献标识码:A 文章编号:1008-7613(2004)02-0042-020引言2002年底,我国首次发现了由变异冠状病毒引发的非典型性肺炎(简称/非典0),目前,控制该病传播的有效措施之一是预防及全面消毒。
过氧乙酸作为一种杀菌效能高、对环境几乎不产生危害的消毒剂,被卫生部推荐为预防/非典0的首选消毒产品。
然而过氧乙酸的稳定性较差,存放过程中有效浓度会逐渐下降,从而影响使用效果。
影响过氧乙酸稳定性的因素很多,有产品浓度、微量金属离子、各种杂质、光照和温度等,本实验仅对用过氧化氢法生产过氧乙酸时,不同生产配方和加入稳定剂后的过氧乙酸产品在自然贮存条件下的稳定性进行了实验观察和研究。
1实验1.1过氧乙酸的制备过氧乙酸的制备用过氧化氢法[1,2,3]。
主要原料为:过氧化氢(含量分别为280g.L -1、350g.L -1、500g.L -1);冰醋酸(食品级,纯度\99.5%);催化剂为硫酸(化学纯)。
配制时,在17e ~31e 温度下进行,先取冰醋酸放入塑料桶中,加入硫酸混合均匀后,再加入过氧化氢,混合均匀后在室温下放置24h 后即可。
在实验中,按甲、乙、丙、丁4种不同配方制备过氧乙酸(见表1)。
1.2过氧乙酸浓度的测定采用碘量法,具体操作按5消毒技术规范6第一分册实验技术规范P72(1999.11)进行。
药物中间体苯丙酮的制备药物中间体苯丙酮的制备

22
î反应流程图
反应物 C6H6,CH3 CH2COCl,AlCl3
倒入碎冰中、加入适量浓 HCl分层
水层 AlCl3,HCl,H2O 用苯萃取2次,合并苯层
油层 C6H6、C6H5COCH2CH3、杂质、H2O
息,并进行分析整理。
6
î汇报、分析目标化合物 苯丙酮的主要物理性质及用途
n 名称:苯基-1-丙酮(phenyl-1-propanone),简称苯丙酮 ,又称为 1分-苯子基量-:1-丙13酮4.1,8 。乙基苯基酮。构造简式(结构式):C9H10O,
n 为片状晶体或无色液体;熔点18.6℃;沸点218℃, 135°(8.0kPa),相对密度1.0996;折射率1.5269;闪点87℃。
项目名称 项目来源 产品要求 完成时间 承接单位(组) 制备方法 项目要求
苯丙酮的制备 AAA贸易公司 无色液体,纯度在90%以上,数量1kg。
10学时
以工作组为单位学习该项目,以实验小组(2人/组)完成制备过程。产率 >65%。
能力要求:能查阅资料,找出苯丙酮的制备方案;比较不同方案的优缺点。 筛选出芳酮类有机物的最佳实验室制备方案。能按确定的制备方案:选择实 验仪器,搭建实验装置,运用无水操作、带有搅拌器的回流、液态有机物的洗 涤与干燥、减压蒸馏等技术制得目标产品环已酮。
亲电取代的常用催化剂:无水AlCl3,FeCl3、 ZnCl2、BF3、H2SO4等,其中以无水三氯化 铝催化活性最高。由苯来制备苯丙酮,就属 于典型的弗氏酰基化反应。
12
î合成反应的理论知识
2.弗氏反应常用的试剂有哪些?有哪些特殊的异
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对氯苯甲醛的合成和应用

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对氯苄基氯和对氯苄叉二氯 的混合 物 , 然后在 3 % -6 %的硝酸溶液 中进行催 化水解得 对氯苯 甲醛 。 反应方程式为 : C3 H 龇 + C2 1 C C HI 2 1 0_ 0 I 2 a 1 0C ̄ 4 , + 丫 C‘ 1 丫 C 1 丫 C 1 H 0 _ 堡 稀 酸 硝 +r HJ ~ 方法。在光照或引发 剂作 用下 , 将对氯 甲苯 的侧链 甲基进行氯化 , 然后 , 氯化产物在催化剂存在下进行 水解制得对氯苯 甲 醛。根据氯化程度的不 同, 氯化 水解法又可分为以下 3 种方法 : ■甘 ■甘r也’ 盐甜 蔓j 』 h 盐1 j ■ ■ 妻, I , P r r 暇 韧 t廿 工 日  ̄x , l 田t 该 r般J,, 田离 1 — / ,^"’J提 法 率 , 为u’ I 分 二 约 % 应Jr 网 收一 uz . z 反W , 维普资讯 http://www.cqvip.com 4 2 S C2 n 1或锌盐作催化剂。 12 对 氯甲苯氯化氧化水解法 . 化 工 技 术 与 开 发 第 3 卷 7 甲苯 的浓度为 2 %, 0 反应温度为 8 0℃, 反应时间 5 h 对氯苯 甲醛选择性为 6 .%, , 0 1 对氯苯 甲醛单程收 率为 3 %。国外近年来 对此 法进行 了大量 的研究 3 工作 , 其关键技术为高效催 化剂的选择及制备 。德 () 1 1 第 种方法是以高锰酸钾为氧化剂将对氯 甲苯氧化为对氯苯 甲酸 , 者再 与氯化亚砜反应得 后 对氯苯甲酰氯 , 最后经水解得对氯苯甲醛 , 总收率约 为 7 %, 0 反应方程式为 : 一 a 国专利介绍采用 ( O 2z 7 V ) 0 为催化剂, P 但是反应温 度要求在 40℃左右; 6 瑞士专利介绍的催化剂为重 金属盐与溴化物, 反应温度为 8 0℃ , 但收率太低 ; 英 + 国专利介绍利用 H 0 为氧化剂 、 22 钒 硅分子筛作为 催化剂, 反 应温度 10℃左右 , 0 收率高达 9 %以上 , 0 a 但是催化剂制备困难。对氯苯 甲醛的直接氧化工艺 C H0 H2 0
艾多昔芬的合成新路线

Syn thesis of O lanzap ineCEN Jun 2D a(S hang ha i Institu te of P ha r m aceu tica l Ind ustry ,S hang ha i 200437)ABSTRACT :O lanzap ine w as syn thesized by conden sati on of su lphu r ,p rop i oaldehyde and m alono 2n itrile in the p resence of triethylam ine to give 22am ino 252m ethylth i ophene 232carbon itrile ,then conden sa 2ti on w ith 22ch lo ron itrobenzene and fo llow ed by reducti on and ring 2clo su re to give 42am ino 222m ethyl 210H 2th ieno [2,32b ][1,5]benzodiazep ine ,finally conden sati on w ith p i perazine and m ethylati on in an overall yield of 29%.Key W ords :o lanzap ine ;an ti p sycho tic drug ;syn thesis 文章编号:100128255(2001)0920393203收稿日期:2001201202作者简介:徐 林(1970),男,硕士,从事药物合成研究。
T el :02126544273138艾多昔芬的合成新路线徐 林, 俞 雄, 徐懋丽, 张秀平(上海医药工业研究院,上海200437)摘要:以苯乙酸为原料,经酰氯化、酰化、烃化反应制得关键中间体12(42碘苯基)222苯基212丁酮(4);另以苯酚为起始原料,经溴化、O 2烃化、N 2烃化得12[22(42溴苯氧基)乙基]吡咯烷(7),进而与镁反应得相应的格氏试剂,再与4反应,经水解、脱水、纯化得艾多昔芬(1)。
UV固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体的合成及其性质_2004

科研与开发文章编号:1002-1124(2004)05-0013-03 UV 固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体的合成及其性质王正平,陈兴娟(哈尔滨工程大学化工学院,黑龙江哈尔滨150001) 摘 要:聚氨酯丙烯酸酯预聚体的制备是由二步反应完成,本文对预聚体合成过程中各种影响因素进行分析比较,确定最佳合成聚氨酯丙烯酸酯预聚体的工艺条件为:第一步反应温度为60~65℃,时间为4h ,n (NC O ):n (OH )=3,催化剂为物料总量的014%,第二步反应温度为70~75℃,时间为4h 。
关键词:聚氨酯丙烯酸酯;预聚体;光固化;胶粘剂中图分类号:T Q32318 文献标识码:APrep arations and property of UV curable polyureth ane acrylates prepolymerW ANG Zheng -ping ,CHE N X ing -juan(Chemical Engineering Institute of Harbin Engineering University ,Harbin 150001,China ) Abstract :The preparation of polyurethane acrylates prepolymer was composed of tw o steps.In this paper ,everykinds of effect factors were compared and analyzed.The optimal technics of polyurethane acrylates prepolymer preparation was determined.In the first step ,the temperature and time of reaction were 60~65℃and 4h respectively.The ratio (m ol )of NC O to OH was 3∶1and the am ount of catalyst was 014%.In the second step ,the temperature and time of re 2action were 70~75℃and 4h respectively.K ey w ords :polyurethane acrylate ;prepolymer ;UV curing ;adhesive收稿日期:2004-02-25作者简介:王正平(1958-),男,教授,1982年毕业于浙江大学,硕士生导师,主要从事精细化学品的研究与开发工作。
二氯乙酰氯的生产和应用

二氯乙酰氯的生产和应用第2期中国氯碱C:hinaChior—A1kal1No.2Feb..2oo1二氯乙酰氯的生产和应用李勋(连云港市化工研究所222004)摘要介绍了:氯乙酰氯的性质,生产方法及其应用关键词二氯乙酰氯生产方法应用二氯乙酰氯又名氯化二氯代乙酰,简称DCAC.为无色透明液体,沸点102~108℃,相对密度1.532(20/4℃),折光率1.461(20℃).本品能与乙醚等有机溶剂相混溶,遇水和乙醇剧烈分解,有辛辣刺激味,在空气中发烟,具有较强腐蚀性,能引起烧伤.二氯乙酰氯是一种重要的有机合成中间体,具有极强的酰化活性,在合成精细化学品中的应用前景极其广阔.1合成方法二氯乙酰氯的合成方法很多,已工业化生产的主要有二氯乙酸氯化法和三氯乙烯氧化法两种1.1二氯乙酸氯化法二氯乙酸经酰氯化合成二氯乙酰氯,氯化剂有三氯化磷,亚硫酰氯,光气等(1)二氯乙酸三氯化磷氯化法以二氯乙酸,三氯化磷为原料,在氯化钙,氯化镁与适量的一价金属氯化物组成的混合物催化下,于100℃左右反应制得二氯乙酰氯.CkCHCO0H+PCb—-.CkCHCOC1+H3P03此法反应温和,易于控制,但副产物多,精制也较难,产生的三废污染大,不易处理和利用(2)--氯乙酸亚硫酰氯氯化法二氯乙酸与亚硫酰氯于110℃反应制得二氯乙酰氯.Cl2CHCOOH+SOCI2一Cl2CHCOC1+HC1+S02 此法反应温和,副产物较少,产品纯度高,收率可达90%以上.但此法成本高,应用较少.(3)二氯乙酸光气氯化法二氯乙酸和光气以摩尔比1:1,在氯化锌等催化剂作用下于120℃反应制得二氯乙酰氯.Cl2CHCOOH+COCI2一Cl2CHCOCI光气能有效抑制副产物的生成.此法产品纯度高,收率高,反应周期短,但光气剧毒且运输不便, 限制了该方法的发展.二氯乙酸氯化法是最早的工业化方法,具有设备投资少,工艺简单等优点,但由于工艺落后,三废处理困难,产品质量差,且原料二氯乙酸产量小,供应不充足,故此法一直未能形成足够的经济规模.1.2三氯乙烯氧化法与二氯乙酸氯化法在产品纯度,三废情况以及经济性等方面比较,三氯乙烯氧化法具有较大的优越性,是目前最为理想的工业化路线,国内已有数家企业采用,并形成了一定的经济规模.反应式如下:c?c=c告CI2CHCOC1将三氯乙烯和引发剂偶氮二异丁腈,催化剂三乙胺加入反应器内,加热至100~135℃,向反应器内缓缓通入氧气,维持0.6MPa,反应3h,经常压蒸馏得产品.产品收率90%以上,含量98%左右.加入引发剂是为了提高三氯乙烯的转化率,常用的引发剂还有:偶氮二异庚腈,偶氮二异丁酸甲酯等偶氮类引发剂或过氧化二苯甲酰等过氧化物类引发剂.加入催化剂可使副产三氯环氧乙烷重排成二氯乙酰氯,提高产品的收率常用的催化剂还有:甲胺,三丙胺,二异丙基胺,二甲基甲酰胺,吡啶等有机胺类.三氯乙烯氧化反应的废气成分是光气,氯化氢,一氧化碳,二氧化碳,可用碱液吸收,其中光气可被碱液分解.另据报道,采用高强度紫外光与上述引发剂,催化剂协调作用,既能加快反应速度,提高收率,又能促使副产光气分解,此法二氯乙酰氯的收率可达99.47%,纯度达99.9%.第2期牵勋:=氯乙酰氯的生产和应用1.3其它合成二氯乙酰氯其它方法如二氯乙醛氯化法,氯仿在三氯化铝,三氯化铁,氯化亚铜等催化剂催化下羰基化法等,皆因成本,技术等方面的原因而无法实现工业化生产.2应用2.1合成扁桃酸类化合物殛相应曹香醛二氯乙酰氯与芳烃通过傅克酰基化反应生成a,a,一二氯芳基乙酮,经碱性水解,酸化得扁桃酸,扁桃酸再经氧化铜等氧化剂氧化脱羧得芳香醛.反应通式如下:'H,/CclR-O'-CHCOOH[01R~._CHO用此法可以合成扁桃酸,对甲扁桃酸,对甲氧基扁桃酸,对溴扁桃酸,对氟扁桃酸,对氯扁桃酸以及相应的芳香醛,另外还可合成香兰素,胡椒醛,藜芦醛等.以上化合物都是附加值极高的精细化学品,其中扁桃酸类化合物在医药及染料的合成应用非常广泛,如扁桃酸是扁桃酸乌洛托品,盐酸奥昔布宁,红古豆醇酯,安脉生,匹莫林等医药品,以及性能优异的杂环分散染料一苯骈二呋喃酮的重要中间体.而香兰素,胡椒醛等芳香醛都是我国出口创汇的大宗化工产品.2.2在医药方面的应用(1)合成氯胺苯醇类抗生素以肉桂醇为起始原料,经溴水加成,二氯乙酰氯酰化等系列反应制得氯霉素,用于治疗伤寒,沙眼等疾患;以苯硫酚为起始原料经烷基化,二氯乙酰氯酰化等反应制得甲砜霉素,本品适应症与氯霉素相同, 但体内抗菌作用比氯霉素强5倍;以对硝基苯甲醛为起始原料经缩合,二氯乙酰氯酰化等多步反应制得合霉素,用于菌痢等疾患的治疗.(2)制备抗阿米巴药物相应原料经二氯乙酰氯酰胺化等反应可制得米别努,二氯散,菲拉米特等抗阿米巴原虫类药物,用于治疗无症状的包囊携带者和急慢性阿米巴痢疾等.2.3在农药合成中的应用(1)合成甲氰菊酯二氯乙酰氯与四甲基乙烯环合得4一氯一2,2,3.3一四甲基环丁酮,再与间苯氧基苯甲醛反应制得甲氰菊酯(灭扫利).本品为第三代拟除虫菊酯类农药,具有低毒,杀虫谱广,用量少,无残毒,无公害,光稳定性好,杀螨特效等特点,不仅能用于防治室内害虫,而且能在农田中大规模使用(2)合成乙烯基有机磷杀虫剂二氯乙酰氯与多氯代苯反应生成多氯代苯基二氯甲基酮,然后与亚磷酸酯发生缩合反应制取乙烯基类有机磷杀虫剂,如杀虫威,灭虫畏等.它们都是高效,广谱,低毒的有机磷杀虫剂,作杀虫,杀螨,杀螟,治棉铃虫,蝉,飞虱等害虫的农药.杀虫威还用于防治家畜体外寄生虫.(3)合成除草剂的安全剂以乙醇胺和丙酮为原料经脱水环合,二氯乙酰氯酰氯化反应制得安垒剂R一2872.5;以异丙醇胺,丙酮和二氯乙酰氯为原料,33%氢氧化钠为催化剂可一步合成安全剂R一29148.它们是新型的除草剂的安全剂,能减少若于类除草剂所引起的药害,是乙酰苯胺类除草剂和硫代氨基甲酸酯类除草剂的优良安全剂,并能作为磺酰脲类除草剂和咪唑啉酮除草剂在禾本科作物田中的安全剂而不影响对杂草的防除. (4)合成三氯乙酰氯二氯乙酰氯在催化剂吡啶及助催化剂DMAP的作用下,经氯气氯化得三氯乙酰氯,本品用于高效低毒,广谱杀虫剂和除草剂绿草定等农药的生产. 2.4其它二氯乙酰氯还可用于羊毛毡缩绒的整理,漂白,脱色,保鲜,杀菌与防腐3结语二氯乙酰氯作为一种反应性能优良的酰化试剂,在医药,农药等方面得到了广泛应用,随着应用领域的不断拓展,二氯乙酰氯的国内需求量与日俱增,其成为万吨级大宗产品将指日可待.因此,积极开展二氯乙酰氯的应用与合成研究,对推动我国的经济发展具有重要的现实意义.参考文献幸思规主螭实用精细化学品手册(有机卷)化学工业出版社1996王业法.等l兜陌化工.1989lI4):2王锦霞.等.农药,1991lI4J:21姬学收.等.江苏化工,1997.16):7叶非.等化学世界,1998.(1I:579叶非.等精钿化工.1999lI):5I王学勤,等化学世界.2000,(6J:3002001年1月收稿J。
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精细化学品合成实用手册
一、绪论
精细化学品是指那些具有特定的化学结构和特定的生理作用,以及在特定的应用领域中具有特定功能的化学品。
它们通常是由化学合成或天然产物经过加工、精制得到的。
精细化学品的使用范围广泛,包括医药、化妆品、农药、染料、功能材料等许多领域。
合成精细化学品的方法有许多种,包括化学合成、生物合成、物理合成等。
本手册将介绍化学合成方法,以及相关的基础知识和技术。
二、精细化学品合成基础知识
1. 原料选择:选择合适的原料是合成精细化学品的关键。
应考虑原料的来源、价格、纯度、毒性等因素。
同时,应关注原料的环保性,避免使用有害或有毒的原料。
2. 合成路线:选择合适的合成路线对于精细化学品合成的成功至关重要。
应考虑反应条件、产率、操作难易等因素。
同时,应关注环保问题,尽可能选择环保的合成路线。
3. 反应条件:反应条件如温度、压力、时间、催化剂等对合成过程的影响很大。
应通过实验优化反应条件,以提高产率、降低副反应的发生。
4. 产品纯化:精细化学品的纯度对产品的性能和使用效果有很大影响。
应通过适当的纯化方法,如结晶、蒸馏、色谱分离等,将产品纯化至所需纯度。
三、精细化学品合成技术
1. 溶剂选择:选择合适的溶剂对于合成过程的影响很大。
应考虑溶剂的溶解性、沸点、毒性等因素。
同时,应关注环保问题,选择环保的溶剂。
2. 搅拌技术:搅拌技术可以加快反应速度,提高产率。
应根据反应类型和要求,选择合适的搅拌方式(如机械搅拌、气流搅拌等)和搅拌器类型(如搅拌桨、磁力搅拌器等)。
3. 温度控制:通过使用温控设备,可以精确控制反应温度,减少副反应的发生。
应根据反应类型和要求,选择合适的温控设备和方法。
4. 分离技术:分离技术是精细化学品合成的关键步骤之一。
常用的分离技术包括离心分离、过滤、萃取等。
应根据产品性质和要求,选择合适的分离技术。
四、精细化学品合成实例
以下是一个简单的精细化学品合成实例:合成一种具有抗菌作用的有机化合物。
1. 原料选择:选用一种具有抗菌活性的有机化合物作为起始原料。
应关注原料的环保性,尽可能选择可再生或无毒的原料。
2. 合成路线:根据所选原料的结构和抗菌活性,设计出一条合适的合成路线。
应注意避免使用有害或有毒的试剂和溶剂,尽可能选择环保的合成路线。
3. 反应条件:通过实验优化反应条件,提高产率并降低副反应的发生。
应关注温度、压力和催化剂等因素的影响。
4. 产品纯化:通过适当的纯化方法(如结晶、蒸馏、色谱分离等),将产品纯化至所需纯度。
应注意纯化过程中对产品性质的保持和保护。
5. 产品分析:对合成出的产品进行分析,确定其化学结构和性质,以及抗菌活性等生理作用。
应注意分析方法的准确性和可靠性。
五、总结
本手册介绍了精细化学品合成的基本知识和技术,包括原料选择、合成路线、反应条件、产品纯化以及分离技术等方面。
通过实例,展示了如何进行精细化学品合成,并强调了环保和安全的重要性。
在实际操作中,应根据具体的产品性质和要求,灵活运用所学的知识和技术,以达到最佳的合成效果。