195蔗糖检验方法确认方案
195蔗糖检验方法确认方案
广西宝瑞坦制药有限公司GMP文件文件题目蔗糖检验方法确认方案页号
1/7 文件类型标准操作规程-确认与验证文件编号 SOP-CV-195-02 起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发部门 GMP办公室生效日期
分发部门质量管理部
1. 目的:建立二蔗糖测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认蔗糖按《中国药典》2010年版二部测定的方法是否适用于本实验室。
2. 范围:本确认方案适用于蔗糖鉴别的检验方法确认。
3. 组织及职责
3.1确认方案和报告的起草、审核、批准
该检验方法确认方案由中心化验室负责起草，方案经中心化验室、质量管理部审核，最终由确认领导小组负责人批准。
确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经中心化验室、质量管理部审核，最终由确认领导小组负责人批准报告及合格证书。
3.2确认方案的培训
确认方案批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由中心化验室主任负责该次确认方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。 3.3组织实施过程中的变更和偏差
该次确认工作组织实施由中心化验室、确认管理主管领导负责，质量管理部负责对确认过程中如有出现变更和偏差的情况进行调查。
3.4实施组织人员
部门姓名确认分工
负责起草确认方案、确认报告，负责对相关人员进行培训。
李飞玲
负责确认工作的安排。确保确认工作按方案进行。中心化验室
陈玉玲、负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录，
植金兰负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。
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文件编号 S0P-CV-195-02 文件题目蔗糖检验方法确认方案页号 2/7
确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准;偏差管理
杨洁
(如果需要)。负责确认过程的监督工作安排。质量管理部
负责对确认中出现的问题提出指导意见，负责审核批准偏
覃永全
差。负责确认方案及报告的审核，提供资源。
协助起草确认方案，为确认过程提供技术支持，并负责保确认小组欧扬存所有确认相关资料以备查。协调确认的正常进行，为确
认过程提供技术支持。
4. 标准品和样品信息
供试品及对照品信息
标准品
项目供试品
鉴别
蔗糖品名
批号
浓度 /
有效期至 /
确认人
5. 实施检验人员信息
实验人员信息
姓名学历培训情况序号
1
2
6.确认项目及方法
6.1鉴别
6.1.1操作方法:取本品，加0.05mo1,L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol,L氢氧化钠溶液
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文件编号 S0P-CV-195-02 文件题目蔗糖检验方法确认方案页号 3/7 中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。
6.1.2接受标准
两个试验人员，采用相同方法分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均应符合规定要求。见下表
鉴别(1)
检验人员 1 2 标准要求测定结果应呈正反应
8.根据实验结果，起草相关的结论报告。
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文件编号 S0P-CV-195-02 文件题目蔗糖检验方法确认方案页号 4/7 , 【感人的话】要学会感恩、同情、宽容、忍耐、积极与真诚。希望是心灵的一种支持力量.
逆境的回馈，使生命将更加精彩而富足.
, 【感人的话】每个人的好运跟坏运都是分配好的，虽然我的好运没有别人多，所以只要是一
点点好事，我就非常感恩了。
, 【祝福的话】这里有一本你当年用过的笔记，它有点儿泛黄了，书页里夹着的话也早已没了
香气，却还是谢谢你把它借给了我。今天的我们已经分开，却依然是朋友。还是要跟以前一样，我
听着你的述说，看着你笑，看着你难过委屈去安慰你。我会把祝福写在这本笔记里，在那多枯黄的
花的旁边，我会写下我的祝福:祝福你过得好～祝福你过得比我好～然后，将它寄给你。不要哭泣，
你。
, 【表白的话】爱你是一个念头，爱你是一种冲动，爱你是一种宿命，只属于我的宿命。爱你
是一段旅程，爱你是一场幸福的长跑，爱你是一路沐浴阳光，爱你是一径的花香。爱你，是睡觉呼
吸一般的自然～请，给我你的爱。
, 【有哲理的话】世上有三种人:一是良心被狗吃了的人，二是良心没被狗吃的人，三是良心
连狗都不吃的人.
, 【激励人的话】如果你看到面前的阴影，别怕，那是因为你的背后有阳光。 , 【感人的话】一身白衣为你洗尽铅华，白衣白发白胜雪，捧一卷古墨，盈袭暗香，我踏着
平平仄仄的长长短短，款款步入风情万种的宋词里。溪边桃红青染，流水潺潺，柳丝随风絮，我在
桃花下写着红笺小字，一抹嫣然回眸，惊落了桃花，也惊落了你的心。佛说千年一轮回，今生，你
在哪里,
, 【有哲理的话】母爱是一滴甘露，亲吻干涸的泥土，它用细雨的温情，用钻石的坚毅，期待
着闪着碎光的泥土的肥沃;母爱不是人生中的一个凝固点，而是一条流动的河，这条河造就了我们
生命中美丽的情感之景。
, 【表白的话】我深深地恳求你;不要把我逐出你的爱门之外，我一分一秒也不能缺少你的爱。
只有赢得你的爱，我的生命才有光彩。
, 【表白的话】爱你，却要无欲无求，好难～爱你，却要偷偷摸摸，好累～爱你，却让自己心
碎，好惨～但竟然心甘情愿，好傻～但是我能肯定的是:我是真的很爱你～ , 【表白的话】我扬一把散沙粒粒想念漫天纷飞带给我对你的祝福，我洒下一瓢涟水滴滴飘洋
流到你的心海，爱你，今生无悔，牵了你的情，爱了你的人，我会努力呵护你，一生一世～
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文件编号 S0P-CV-195-02 文件题目蔗糖检验方法确认方案页号 5/7 , 【表白的话】你的热情，温暖了我冰冻的心;你的大胆，鼓起了我爱的热忱;你的关怀，激
起了我感激之情。新年伊始，愿我们透过那爱湖的波光水雾，一起憧憬美好的未来。情人节快乐～ , 【表白的话】也许我的笑容不够灿烂，但足够为你扫清冬日里的阴霾;也许我的双手不够温
柔，但还能为你拂去俗世尘埃～如果命运安排我们在一起，我会好好珍惜你～情人节快乐～ , 【甜言蜜语的话】我们结婚吧，好不好,那样我们就可以不再对着电话诉说想念，就可以每
天清晨起来看见你的睡脸，然后一起吃一顿不太丰盛却很温暖的早餐。我们结婚吧，好不好,那样
我们就可以拿着民政局发的红色小本子四处炫耀，我们可以在房间里挂满结婚照，看着看着就会不
自觉的微笑。我们结婚吧。
, 【表白的话】我需要你，就像冬天里的棉袄，夏天里的雪糕，黑暗中的灯泡，饥饿中的面包
—–我不能没有你～
, 【有哲理的话】用真理检验真理永远是真理，用错误掩饰错误将会一错再错。我们不能拥有
真理，但是我们可以防止错误。
, 【离别的话】愿你作一滴晶亮的水，投射到浩瀚的大海;作一朵鲜美的花，组成百花满园;
作一丝闪光的纤维，绣织出鲜红的战旗;作一颗小小的螺丝钉，一辈子坚守自己的岗位…… , 【离别的话】我们曾经在一起欣赏过美丽的花;我们曾经在一起幻想过美丽的季节。同学啊，
同学，分别后不要忘了我们曾经一起走过的日子。
, 【离别的话】红叶纷飞的枫林里，我们曾拥有多少回忆。那飘舞着的枫叶，将我们带进一个
无比美妙的境界。
, 【离别的话】别离，是有点难舍，但不怅然;是有点遗憾，但不悲观。因为我们有相逢的希
望在安慰。
, 【有哲理的话】人活着，第一要紧的事情就是要有眼光。有了眼光，并相应确定应该为之努
力的目的和目标，工作就会出现乐趣，这样才有希望最终成为一个事业和生活的成功者，生命就会
丰富多彩。
, 【有哲理的话】在真相肯定永无人知的情况下，一个人的所作所为能显示他的品格。有些事
情的确没有人知道，除你之外，没有人知道，但是你必须对得住自己，最好能问心无愧。因为问心
无愧可生自信，而自信会让你生活得更从容。
, 【有哲理的话】没有任何的动物是比蚂蚁更勤奋，然而它却是最沉默寡言的。与其埋怨世界，
不如改变自己。管好自己的心，做好自己的事，比什么都强。人生无完美，曲折亦风景。别把失去
看得过重，放弃是另一种拥有;不要经常艳羡他人，人做到了，心悟到了，相信属于你的风景就在
下一个拐弯处。
, 【有哲理的话】有些人成就不大，不在于智力或能力不够，而在于没有克服自己心理上的弱
点和谬见，没有充分发挥自己既有的潜力和才能。只有不断向自己挑战，向生活挑战，才能取得更
大成功。
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文件编号 S0P-CV-195-02 文件题目蔗糖检验方法确认方案页号 6/7 , 【有哲理的话】面对别人的反对意见，如果你针锋相对地进行争执和批驳，对方很难从内心
真正接受，在表达方式上委婉一些，效果就好多了。
, 【有哲理的话】当我们放眼这个世界的时候，如果以自我为中心，很可能会以为自己了不起，
可一旦我们把心歇下来，用赤子之心来观察，就会发现我们是多么渺小。我们什么时候都能看清自
己不如人的地方，那就是对生命有真正信心的时候。
, 【有哲理的话】胸有平常心，幸福自然来。人的心态如同琴上的弦，太紧则易断，太松则无
音，只有松紧适度，才能弹出美妙之音。保持一颗平常心，才是人生的真谛。怀一颗平常心，看淡
得失，超越成败，不为物欲所迷，不被烦恼所扰，明心见性，随缘自适。平常心，是一种人生态度，
也是一种生活智慧。
, 【有哲理的话】绝大多数人都喜欢嘲笑别人，而不愿意被别人嘲笑。在别人处于尴尬境遇时，
你如果能通过自己出丑来减少他的难堪，他一定对你非常感激。
, 【有哲理的话】对于胸怀大志的有志之士和勤奋努力的人来说，障碍是不会起什么作用的。
他们会说:不会再有什么困难能拦得住我了。只要有百折不挠的信念，就会战胜许多强大的阻力。 , 【有哲理的话】成功地推销自己是迈向成功的第一步。在推销自己的过程中，多动脑筋，设
计一些小花样，就容易引起别人的兴趣和关注。
搞笑语录
, 一次，同事几个去美国，到超市买东西，用济南话讨论，有个美国人过来用标准的济南话说:
―你们是济南的,～‖暴汗，原来这老外是以前战争时期留在中国的美国人后代，同事问他:―那你
英文怎么样啊,‖老外一拍大腿道:―英语太他妈难学了～～‖哈哈，有木有笑趴啊。 , 公司加班到半夜，所有人都眼皮打架，一姑娘哀叹:―我现在真想变成一个?因‘字。‖众问其故，
姑娘说:―就是一个人四肢平摊躺在大床上。‖话音刚落，旁边一男同事嘟囔:―困。‖ , 一先生感冒去医院挂吊针，护士小姐很麻利的给这位先生插上针挂好盐水，一个多小时过去
了，盐水瓶的水打完了，护士过来马上又换上一瓶。这先生不解，问护士小姐说:―小姐，处方单
上不是只开了一瓶吗,‖护士小姐指着打完盐水的空瓶盖说，―先生，您运气真好，这瓶中奖了，再
来一瓶～‖
, 一退休老头，闲来无事就教鹦鹉说话，每天早上必教:―早上好～‖可惜～几个月后，鹦鹉仍
不开口。一日，老头心情不佳，未教。只听鹦鹉大叫:―老头，今天牛了～连好也不问了啊～‖
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文件编号 S0P-CV-195-02 文件题目蔗糖检验方法确认方案页号 7/7 , 白雪公主逃出王宫，来到森林，看到一间小木屋，里面排列着七张小小的床。白雪公主就躺
下睡着了。傍晚七个小人回来了，白雪公主说:―你们就是我命中的七个小矮人吧。‖ 七个人面面
相觑，然后说:―你走错地方了，我们是金刚葫芦娃。‖
, 爷孙三人去钓鱼，爷爷拿着鱼杆发呆，孙子看到后对爸爸说:―瞧瞧，你爹在那发呆，跟傻B 似
的。‖爸爸打了儿子一耳光生气的喊道:―你爹才傻B 呢～‖
, 作业做了很久，顺手打开收音机，一个温柔的声音传出:―如果肤色粉红，脸上的绒毛细嫩柔
软，那么说明很健康……‖听到这里，忍不住摸了自己的脸，对镜顾盼，再笑一笑，样子健康可爱。
这时，又听播音员说道:―好，听众朋友，这次我们的《养猪知识讲座》就到这里。‖ , 话说上技校时我们班为机电八班。某日，学校组织拔河比赛。我们班对战二班。二百女生加
时喊:―机二，加油……机二，加油……‖我们班女生也学着人家喊:―机八，加油……机八，加油……‖
我滴个神～
, 出差，刚出车站就来一大婶:―小伙子，住旅馆呀,‖我说:―不用。‖大婶马上换成暧昧的语气:
―有小姑娘哟，很漂亮的。‖我汗，说:―不要小姑娘。‖大婶立刻改口:―老姑娘，老姑娘也有，便
宜一点。‖再汗，说:―我不要姑娘。‖大婶沉默了下，小声说:―那个，小伙子也是有的～‖ , 一哥们儿隔壁新搬来个老外，一天晚上老外敲门求助，说:―我的电视坏了，不能换台。‖这
哥们儿低头看了眼表，很镇定的说:―过了七点半就好了‖
, 有个懒人，懒得出奇。妻子要切面条，叫他到邻家借个面板。他说:―不用借了，就在我背上
切吧～‖妻子在他背上切完面条，问他:―痛不痛,‖他说:―痛，我也懒得吱声。‖ , 一只青蛙给牧师打电话，问自己的命运。牧师说:―明年，有一个年轻的姑娘会来了解你。‖
青蛙高兴的蹦了起来:―哦，真的吗,是在王子的婚礼上吗,‖牧师说:―不，是在她明年的生物课
上。‖
, 几个人在高尔夫更衣室，一手机响很久，一男人按了免提键。女:―亲爱的你在俱乐部吗,‖
男:―在。‖女:―我看到一辆宝马，才不到两百万。‖男人:―买。‖女:―还有那个楼盘又放盘了， 6
万一平。‖男:―买。‖女:―好爱你。‖男:―也爱你。‖旁边的男人们敬佩得目瞪口呆。男人挂了电
话，问:―这是谁的手机,‖
, 深夜，老公未归。女儿心急给妈打电话:―妈～他还没回来，一定有别的女人了～‖妈妈轻声
安慰:―傻孩子，乖，别净往坏处想，兴许是出车祸了～‖
, 一男子在闹市骑摩托撞昏了一个陌生的老汉～男子惊吓得不知所措～围观群众越来越多～突
然，该男抱住老汉，声泪俱下的喊道:―爹，你等着我，我这就去给你找医生～‖说后，就跑掉了。
老汉挣扎着愤怒的喊道:―给老子回来～‖众人纷纷感慨:―这儿子当的真孝顺～‖
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检验方法及方法确认程序
检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的
卡马西平片检测方法验证方案
文件编号： 卡马西平片 溶出度检测方法确认方案上海复旦复华药业有限公司
目录 一、概述 二、确认目的 三、确认前提及相关要求 四、测定方法 五、确认试验内容和可接收标准 六、结果 七、结论
卡马西平片检测方法确认方案 一、概述 因根据《中国药典2010年版第一增补本》要求，卡马西平片的质量标准改变，修订溶出度检查项目。现按照药品GMP要求对此方法进行确认。 二、确认目的 证明不同人员在本实验室用紫外－可见分光光度法能准确可靠地测定卡马西平片的溶出度。 三、确认前提及相关要求 在实施确认前，应确认所用检测仪器、计量器具已经过计量校验，具有计量合格证，并在有效期内；所用试液按规定程序配制。 1. 仪器仪表校正一览表 四、检验方法 溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第二法）以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经60分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质稀释制成每1ml中含6～15μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（附录ⅣA），在285nm的波长处测定吸光度，按C15H12N2O的吸收系数（%1 E）为518计算每 1 cm 片的溶出量。 五、确认试验内容和可接收标准
1. 供试品溶液配制方法 取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质稀释制成每1ml中含6～15μg的溶液。 2. 测试过程 在285nm的波长处测定吸光度，按C15H12N2O的吸收系数（%1 E）为518计算每片的溶 cm 1 出量。 3. 可接收标准 █两名检验人员分别独立对同一批号卡马西平片进行溶出度限度不得低于70%。 █两名检验人员分别独立对同卡马西平片进行溶出度检查结果均符合规定。 六、结果 （1）样品名称：批号： （2）样品名称：（外加工）批号： 七、结论
检验方法验证和确认管理规程
目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 职责：质量管理部QC QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容： 1.方法验证及确认工作职责分工 1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2方法验证 2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： (1)采用新的检验方法； (2)检验方法需变更的; (3)米用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。
2.3.1在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 2.3.2当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内 容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 2.3.3当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。 2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。 2.3.5当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。如分析方法完全改变，则应按新方法进行完整的验证。 2.4方法验证的一般原则 2.4.1通常情况下，检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量、硫酸盐等。 2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。 2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。 2.5方法验证中需要验证的检验项目 2.5.1检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同，将需验证的检验项目分类如下： (1)鉴别试验； (2)杂质的限度检查；
三七生产工艺规程
XXXXXXX有限公司生产工艺规程 1目的：建立三七生产工艺规程，用于指导现场生产。 2 范围：三七生产过程。 3 职责：生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版） 《中国药典》2020年版。 5 产品概述 5.1 产品基本信息 5.1.1产品名称：三七 5.1.2规格：统 5.1.3性状：表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。筋条呈圆柱形或圆锥形，长2～6cm，上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。剪口呈不规则的皱缩块状或条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰绿色或白色，边缘深绿色或灰色。 5.1.4企业内部代码： 5.1 5性味与归经：甘、微苦，温。归肝、胃经。 5.1.6功能与主治：散瘀止血，消肿定痛。用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。 5.1.7用法与用量：3～9g；研粉吞服，一次1～3g。外用适量。 5.1.8贮藏：置阴凉干燥处，防蛀。
5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；100g/罐；160g/罐；200g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。 5.1.10贮存期限：36个月 5.2 生产批量：5-10000kg 5.3 辅料：无 5.4 生产环境：一般生产区 6 工艺流程图： 6.1 三七生产工艺流程图 6.2生产操作过程与工艺条件： 6.2.1领料 6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取三七原料。 6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。 6.2.2净制： 6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手
检验方法验证方案(含量测定)
检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件
1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：
酒黄精检验方法确认方案
酒黄精检验方法确认方案 一、简介 酒黄精取净黄精，照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。主要用于补气养阴，健脾，润肺，益肾。用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴。 二、验证目的： 酒黄精检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P288, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。 三、验证范围 ①、鉴别（2） ②、含量测定 四、验证小组成员及职责 4.1验证小组成员 4.2人员职责 表1： 五、验证实施步骤 1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 1.1仪器：己经过校正并在有效期内 1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 1.3对照品：均购自江西省药品检验所 1.4材料：均符合检验要求 1.5参考资料： 《中国药典》2010年版一部 《药品生产验证指南》(2003版)
2.鉴别 2.1试验A：取本品粉末1g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.2 试验B：取70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 2.3检测结果: 表2 2.4 验证标准:试验A供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。试验B供试品溶液在与对照药材色谱相应的位置未显斑点。 2.5检验结果评价 3.含量测定 照高效液相色谱法测定。 仪器：UV1000紫外分光光度计 3.1专属性 3.1.1对照品溶液的制备取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖0.33mg)。 3.1.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2％
2013国培教育提高技术能力模块三七后检验题及答案解析
2013国培教育技术能力模块三后测试题及答案 一、选择题 1．（单选）当两根等长的小木棍两端放齐时，儿童才认为它们同样长；若把其中一根朝前移一些，就会认为它长一些。根据皮亚杰的认知发展阶段理论，此时的儿童处于认知发展的哪一阶段？ A．具体运算阶段 B．形式运算阶段 C．前运算阶段 D．感知运动阶段 √此题答对了！ 答案是：C 解析：在这个阶段，儿童还不能形成正确的观念，他们的判断思维受直觉思维支配。2．（单选）下面哪一项不是对学习者起点水平所进行的分析？ A．预备技能的分析 B．学习风格的分析 C．学习态度的分析 D．目标技能的分析 √此题答对了！ 答案是：B 解析：学习风格的分析是对学习者特征的分析，而不是对学习起点水平的分析。3．（单选）“操练与练习”教学方法属于下列哪一种教学模式（T：教师L：学习者R：资源P：问题）？ A．呈现力 B．重现力 C．传播性 D．可控性 √此题答对了！ 答案是：D 解析：A对应的是“小组讨论”教学方法；B对应的是“自主学习”教学方法；C 对应的是“合作学习、问题化学习”教学方法。 4．（单选）下列符合马杰的“ABCD”教学目标陈述法的是？ A．在指认和书写中，学生能迅速无误地读出和写出10个生字
B．理解植物生长的条件 C．提供10个图形，二年级学生能够识别哪些是长方形、哪些不是长方形 D．连贯、迅速地说出影响植物生长的各个要素 √此题答对了！ 答案是：A 解析：C中缺少“D”，补充完整可以为“提供10个图形，二年级学生能够识别哪些是长方形，哪些不是长方形，在10个图形中，至少有8个识别正确”。 5．（单选）按照美国教育心理学家布鲁姆的“教育目标分类”理论，认知领域包括哪六个层次？ A．知识、技能、过程、方法、情感态度、价值观 B．知道、理解、应用、分析、综合、评价 C．接受、反应、价值评估、组织、价值的复合 D．模仿、控制、精确、连接、自动化 √此题答对了！ 答案是：B 解析：新课程中的三维学习目标：知识与技能、过程与方法、情感态度与价值观。6．（单选）下列关于教学媒体的说法中，哪项不恰当？ A．教学媒体的出现，丰富了传统的课堂教学 B．在选择教学媒体时，应该优先选择先进、智能化的教学媒体 C．媒体是指承载、加工和传递信息的介质或工具；当某一媒体被用于教学目的时，被称为教学媒体 D．在选择教学媒体的时候需要考虑教学目标、教学条件、教学对象、教学内容等信息 √此题答对了！ 答案是：B 7．（多选）在学习进展过程中所做的评价，具有反馈的功能，其目的是监督学习进程，对学习进程进行调整或修正，该评价是下列哪个评价？ A．终结性评价 B．诊断性评价 C．形成性评价
检验方法确认方案
检验方法确认方案
目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工
1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。
复方丹参片检验方法确认方案
复方丹参片检验方法确认方案 文件编号： 浙江优康制药有限公司
1.概述： 复方丹参片质量标准为已验证的法定标准，含量测定方法为HPLC法，其它项目为实验室日常测试步骤。根据2010年版《药品质量管理规范》的要求，需要对含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。 2.目的： 确认复方丹参片含量测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。 3.适用范围： 复方丹参片含量测定检验方法 4.条件： 4.1. 检验操作规程齐全 4.2. 设备相关标准操作规程齐全 4.3. 检验、检测仪器均已校验 5. 确认时间计划：从年月日开始至年月日完成。 6. 含量测定含丹参以丹参酮IIA计检测方法确认 6.1．确认要求及标准 6.1.1. 色谱条件系统适用性试验(在专属性试验时一并进行)：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数以丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。 6.1.2. 专属性空白样品溶液在与丹参酮IIA对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。 6.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0% 6.1.4. 准确度丹参酮IIA的加样回收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。 6.2. 材料和分析方法 6.2.1. 试剂： 对照品：丹参酮IIA 批号：来源： 样品：复方丹参片批号：来源： 试剂名称：甲醇批号：来源： 空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）
6.2.2. 仪器： 高效液相色谱仪型号：编号：色谱柱编号： 分析天平型号：编号： 超声处理器型号：编号： 6.2.3．溶液配置： 6.2.3.1.对照品溶液配置取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40微克的溶液即得。 6.2.3.2供试品溶液取复方丹参片20片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量， 超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。 6.2.3.3. 空白物溶液取空白物20片，除去糖衣片，精密称定，研细， 取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量， 超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。 6.2.3.4.储备液A 精密称取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含120微克的溶液即得。 6.2.4 分析方法： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm；进样量为10 ul。 6.3.检验方法的确认 6.3.1专属性 6.3.1.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。 6.3.1.2. 测定分别精密吸取对照品溶液与空白样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
实验室检验方法的验证和确认
实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证
高效液相色检验方法验证方案
型高效液相色谱仪 测定川芎含量检验方法验证方案 文件编号 S-YF-013（01） 起草人崔英南日期 2012年08月26日审核人日期 2012年08月31日批准人李立新日期 2012年08月31日生效日期 2012年09月01日 验证项目申请单
文件编号： 验证项目计划书文件编号：
验证方案审批表吉
目录
1再确认目的 2再确认范围 3再确认责任 4内容 概述 再确认内容 再确认小组 4.2.2 预确认 4.2.3 安装确认 4.2.4 运行确认 4.2.5 性能确认 4.2.6 结果分析与评价4.2.7 再确认周期
目的 确认经设备确认高效液相，按药典检验方法测定生产品种含量，验证其检验结果科学性、准确性、精密性等，满足检验结果正确性需要，有效控制产品质量。 提供必要的文件以证实本设备的操作与所预期的完全一致。 根据本方案的验证，确认按检验操作规程操作，能有效的保持本设备于确认状态下，能稳定地、恒定地达成其所预期的功能。 范围 质量标准、检验操作规程文件的汇集。 验证设备用于含量测定检验方法的准确性在标准范围内 验证设备用于含量测定检验方法的精密度可靠性 验证设备用于含量测定检验方法，在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物尝试直接呈正比关系的程度。 验证设备用于含量测定检验方法具有专属性。 验证设备用于含量测定检验方法在达到一定精密度、准确度和线性时，其测定值高低限在可控范围内。 验证设备用于含量测定检验方法的耐用性。 责任 质量管理部负责验证方案的起草，申请审批，验证过程的监督、资料的存档，再确认方案的执行及再确认结果的评估。 化验室负责实验的操作，原始记录、报告的填写。
天麻检验方法确认方案.
天麻检验方法确认方案编号：SMP·AV-YF-003 亳州市永刚饮片厂有限公司
确认方案审批表 验证项目名称：天麻检验方法确认方案 编号：SMP·AV-YF-003 起草人：日期：年月日 审核审核部门审核人日期备注QC主管 QA主管 批准人：日期：年月日执行日期：年月日
目录 1概述 (4) 3适用范围 (4) 4确认小组人员及职责 (4) 5验证相关文件依据 (4) 6验证时间安排 (4) 7验证前确认 (5) 8验证内容 (5) 9验证过程中的偏差及处理措施 (7) 10再确认周期 (7) 11.确认结果评定与结论 (7)
1概述天麻检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P58,根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。 2目的 确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。3适用范围本方案适用于本公司天麻的鉴别、检查、含量测定。 4确认小组人员及职责 4.1确认小组 验证分工所在部门职务 组长质量部经理 组员质量部QC主管 组员质量部QC 组员质量部QA主管 4.2验证小组职责 组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。 组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。 组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。 组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。 5验证相关文件依据参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）药品生产质量管理规范实施指南 中国药典2015年版 6验证时间安排
检验方法的验证及确认-精选.pdf
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。
三七 检验报告模板解读
重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(首页) 名称：三七代表数量：kg 规格：药材送检数量：0.3kg 批号：1505001包装：塑料袋 送检部门：生产部送检日期： 检验依据：《中国药典》2010版报告日期： 【性状】 主根呈类圆锥形或圆柱形。表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色。气微，味苦回甜。 结论：□符合规定□不符合规定
重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(附页) 检品批号：1505001 【鉴别】粉末:淀粉粒甚多。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管。草酸钙簇晶少见。 （对观察到的物质进行编号，并画出相应的图形） □具有/□不具有的显微特征 结论：□符合规定□不符合规定□复试。
重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(附页) 检品批号：1505001 【鉴别】照《中国药典》2010年版□一部附录Ⅵ B□二部附录Ⅴ B薄层色谱法检验。 供试品溶液的制备： 取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 □标准品□对照品□对照药材溶液的制备： 取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。 结果：供试品色谱中，在与□标准品□对照品□对照药材色谱相应的位置上，显颜色的□荧光斑点□斑点。 结论：□符合规定□不符合规定
重庆XX 中药制药有限责任公司 薄层色谱检验记录 检品编号：1505001 检品名称：三七 日期：2015.05.14 室温：7℃ 相对湿度：90% 薄层板：硅胶G 板 展开剂： 三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10） 显色剂： ①硫酸溶液 ② 备注： 样品 点样量（微升） 1 供试品 1ul 2 对照品 1ul 3 4 13 13 · · 12 12 · · 11 11 · · 10 10 · 9 9 · · 8 8 · · 7 7 · · 6 6 · · 5 5 · · 4 4 · · 3 3 · · 2 2 · · 1 1 · · 1 2 3 4 5 6
无菌检验验证方案样本
类别：编号: 部门：页码: 无菌检验方法验证 版次：□新订口替代: ________________ 制定人: ___________________ ____________ H H 日审批会签: _____________________________________________
1.1 确认所用的检查方法适用于一次性活检钳的无菌检查。 1.2 确认检查结果的准确性、可靠性、重复性和可操作性及检查方法的完整 性。 2. 验证范围 适用于我公司生产的一次性活检钳无菌检验。 3. 检验依据 《中国药典》附录无菌检查法 ISO11737-2: 医疗器械的灭菌微生物学方法第一部分: 确认灭菌过程的无菌试验 GB/T14233.2- 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分: 生物学试验方法 4. 验证器材 4.1 检验环境: 无菌检查应在环境洁净度10000 级下的局部100 级的单向流空气 区域内进行操作。 4.2 设备: 医用净化工作台、生物安全柜、无菌检查膜过滤器、电动吸引器、 电热干燥箱、霉菌培养箱、数显生化培养箱、压力蒸汽灭菌器、电子天平、pH 计、冰箱、恒温水浴锅、显微镜等。 4.3 培养基及稀释液: 硫乙醇酸盐流体培养基、改良马丁培养基、pH7.0 氯化钠- 蛋白胨缓冲液、0.1% 蛋白胨水溶液、营养琼脂。 4.4其它实验材料：微孔滤膜（孔径w 0.45um,直径约50mm）、无菌过滤杯、无 菌剪刀、无菌镊子、无菌钳子、无菌手套、吸管（1ml和10ml）、酒精灯、三角烧瓶、接种环、培养皿。
5.1 原理: 活检钳的形状为不溶物, 为微生物转移更彻底, 特选用无菌检查法中的 薄膜过滤法。 5.2 设备器材: 验证中所用器材、设备已经过国家计量单位鉴定合格并有鉴定证书。 5.3 培养基: 验证中所用培养基以经过培养基灵敏度实验检测合格。 5.4 操作步骤: 5.4.1 供试品的取样按照GB/T 2828.1- 相关规定进行逐批取样。 5.4.2 将所需物品, 供试品表面消毒, 经过传递窗, 紫外线照射半小时. 无菌室紫 外线消毒半小时。 5.4.3 操作人员用洗手液、自来水清洗双手, 关闭紫外灯, 换拖鞋, 脱外衣放入衣 柜, 穿洁净白大衣, 进入缓冲间, 再用洗手液、纯化水清洗双手, 用75% 乙醇对手进行消毒, 穿戴无菌衣、帽、口罩、手套等。 5.4.4 进入菌检室, 打开医用洁净工作台风机, 运行至少15分钟以上。 5.4.5 将所需物品由传递窗取出, 两只消毒液桶分别放置于菌检洁净工作台一侧, 其余物品放置于传递窗一侧的方形桌上, 剥去牛皮纸外包装。 5.4.6 医用洁净工作台内点燃酒精灯。打开3个养琼脂平板, 置于医用洁净工作 台的不同位置。 5.4.7 取供试品, 在医用洁净工作台内, 打开包装袋, 小心将供试品取出, 将其剪成 约10cm的小段，浸入500ml 0.1%无菌蛋白胨水溶液中，充分振摇作为供 试液。 5.4.8 将供试液平均转入三个薄膜过滤器的滤杯中, 开启电动吸引器开关进 行过滤，用pH7.0蛋白胨-氯化钠缓冲液每次100ml冲洗滤膜三次，用平口镊子夹取滤膜（过程保持滤膜的完整性） , 一张转移到100ml 改
微生物检验方法验证方案
微生物限度检查方法（平皿法） 验证方案 目录 一、验证方案的制定 二、验证方案的起草与审批 三、微生物限度检查方法（平皿法）验证方案 1．验证目的和原理 2．验证方法步骤 3．试验实施 3.1试验前的准备 3.2验证试验操作 3.3试验结果 4．验证结果评价分析
5．附件 微生物限度检查方法（平皿法）验证文件一、验证方案的制定 二、验证方案的起草与审批 1验证方案的起草
2．验证方案的审核与批准 验证方案审核人：审核日期：年月日验证方案批准人：批准日期：年月日三、微生物限度检查方法（平皿法）验证方案 1．验证目的和原理 1.1 验证目的 为确认所采用的方法适合于该药品的细菌、霉菌、酵母菌数的测定，特制定本方案。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需要变更时，应报验证委员会批准。 1.2 原理 通过比较试验4组中试验菌的恢复生长结果来评价整个检验方法的准确性、有效性和重现性。 2．验证方法步骤 2.1验证前的准备进行微生物限度检查方法（平皿法）验证前，所有的平皿和稀释剂都应该严格按照相关的灭菌程序消毒，以确保其对试验的结果没有影响。试验菌应包括G-、G+、酵母菌和霉菌类微生物以基本覆盖样品中可能存在的微生物。 2.2验证试验的操作计划用3个不同批号产品按照微生物限度检测方法进行平行试验，通过计算回收率来判断微生物限度检查方法是否对产品有影响。 2.3试验结果可接受标准用标准菌株评价方法“尿素维生素E乳膏的微生物限度检查”对检品中微生物的抑制性，试验结果应显示3次独立的平行试验中，稀释剂对照组的菌回收率应不小于70%，试验组的回收率也不低于70%。 3．试验实施 3.1试验前的准备 3.1.1主要仪器设备：高压蒸汽灭菌器、恒温烘干箱、净化工作台、生物安全柜、
安乃近片检验方法确认方案
安乃近片检验方法确认文件编号： ×××药厂
安乃近片检验方法确认方案 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________ 日期__________ _
目录 一、确认方案 1.概述 2.确认的原则和目的 3.确认的项目和范围 4.组织及职责 4.1确认方案和报告的起草、审核、批准 4.2确认方案的培训 4.3组织实施过程中的变更和偏差 4.4实施组织人员 5.样品和标准品信息 6.分析仪器 7. 实施检验人员信息 8. 确认方法 8.1鉴别检验方法确认 8.2有关物质检查确认 8.3含量测定确认 9.结论报告 二、确认报告 三、确认证书
1、概述 安乃近片收载于《中国药典》2010年版第一增补本，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为： 【性状】本品为白色或几乎白色片 【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（相当于安乃近20mg），加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。 （2）取本品细粉适量约（相当于安乃近0.1g），置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml 溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。 【检查】 （1）有关物质取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml 量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各含25ug的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽PH值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0)-甲醇(75:25)为流动相；检测波长为254nm。取系统适用性试验溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近色谱峰的峰高约为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。 （2）重量差异按《中国药典》2010年版二部附录项下[重量差异] 检查法依法检查，应符合规定。 （3）崩解时限按《中国药典》2010年版二部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。 （4）微生物限度检查按照《中国药典》2010年版二部附录微生物限度检查法依法检查，应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。本品含安乃近（C13H16N3NaO4S.H2O）
三七检验方法确认方案
三七检验方法确认方案-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
三七检验方法确认方案 编号： SMP·AV-YF-003 亳州市永刚饮片厂有限公司
确认方案审批表
目录 1 概述............................................................................................. 错误!未定义书签。 3 适用范围..................................................................................... 错误!未定义书签。 4 确认小组人员及职责................................................................. 错误!未定义书签。 5 验证相关文件依据..................................................................... 错误!未定义书签。 6 验证时间安排............................................................................. 错误!未定义书签。 7 验证前确认................................................................................. 错误!未定义书签。 8 验证内容..................................................................................... 错误!未定义书签。9验证过程中的偏差及处理措施................................................. 错误!未定义书签。10再确认周期 ............................................................................... 错误!未定义书签。 11.确认结果评定与结论 .............................................................. 错误!未定义书签。