【免费下载】干燥失重测定法标准操作规程
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题目：干燥失重测定法标准操作规程Title: Loss On Drying to cheack SOP 文件类型：操作规程Type：Operating Procedure
文件编号：QC2001 File No. 版本号：00
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颁发部门：
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QA
分发部门：QC、QA、质量副总
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1.目的
建立干燥失重检验标准操作规程，为干燥失重检验提供依据。
2.范围
QC检验人员
3.责任
QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录
4.内容：
4.1定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后，所失的重量，主要是指水
分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。
干燥失重的检查，应根据药物的性质、含水情况，选择适当的方法进行测定。本标准规定了三种测定干燥失重的方法。
4.2第一法常压恒温干燥法
4.2.1应用范围
本法适用于受热较稳定的供试品。
4.2.2原理
在常压和规定温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。
4.2.3试剂
a）变色硅胶；
b）硫酸
4.2.4仪器设备
a）电热干燥箱（最高使用温度250～300℃）；
b）分析天平（万分之一）；
干燥失重测定法标准操作规程Loss On Drying to cheack SOP 文件编号：QC2001
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c）扁形称量瓶；
d）干燥器
4.2.5操作方法
取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。取约1g
或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试
品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不
可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半
开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干
燥器中放冷至室温，然后称定重量。
4.3第二法减压恒温或减压干燥剂干燥法
4.3.1应用范围
本法适用于较难烘出水分及低熔点，受热不稳定的供试品。
4.3.2原理
在温度低于100℃（包括100℃）、压力在2.67kpa一下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器，将供试品干燥至恒重。
4.3.3试剂
五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。
4.3.4仪器设备
a）分析天平（万分之一）；
b）扁形称量瓶；
c）扁形称量瓶；
d）干燥器
e）电热减压干燥箱，备有一个校正过数值的压力表和温度计，减压干燥器，备有水银压力表；
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f）真空泵；
g）干燥系统：由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成，连在减压干燥箱上。
4.3.5操作方法
将精密称量装有供试品的称量瓶（见4.2.5条）放在电热减压干燥箱内，同时放入装有五
氧化二磷的培养皿，在规定温度下减压到2.67kpa以下，关闭真空活塞，关掉真空泵，并
保持规定条件干燥至规定的时间或恒重。
缓缓打开真空活塞，使空气通过干燥系统进入干燥箱内，以免吹散供试品，直到恢复到常
压时，取出称量瓶，按4.2.5操作。
若供试品受热易分解，用装有五氧化磷、无水氯化钙或硅胶的减压干燥器干燥至恒重。
4.4第三法常压干燥剂法
4.4.1应用范围
本品适用于受热分解且易挥发的供试品。
4.4.2原理
易挥发且遇热分解的供试品，置干燥器中，在常压下，利用干燥剂吸收水分干燥至恒重。4.4.3试剂
五氧化二磷。
4.4.4仪器设备
a）分析天平（万分之一）；
b）干燥器；
4.4.5操作方法
将精密称量装有供试品的称量瓶（见4.2.5条）放入装有五氧化二磷的干燥器内，干燥
至恒重，取出精密称定。
4.5注意事项
4.5.1变色硅胶使用过程中，如有蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2h
以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥期内。
4.5.2硫酸使用前装入烧杯中加热至冒白烟，保持在110℃左右约30min，冷却至70℃以下，