浸出物检验操作规程
浸出物检验操作规程
2.2.1
计算公式：
W1－ W0
100
水溶性浸出物% =
×
W 样× （1－水分）
× 100%
20
2.2.2
式中: W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。 W1 -------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。 W 样------- 样品的重量（g）。
3 3.1 3.2
【浸出物】：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则 2201）测定，用 乙醇作溶剂 仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、 乙醇等。 方法：取供试品约 2～4g，称定重量，置 100～250ml 的锥形瓶中，精密 加入乙醇 50～100ml，塞紧，称定重量，静置 1 小时后，连接回流冷凝管， 加热至沸腾，并保持微沸 1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，
日
2 2.1 2.2
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、数显恒温水浴锅、药筛等。 方法：取供试品约 4g,精密称定，置 250-300ml 的锥形瓶中，精密加水 100ml，密塞，冷浸，前 6 小时内时时振摇，再静置 18 小时，用干燥滤器迅 速滤过，精密量取续滤液 20ml,置已干燥恒重的蒸发皿中（与 105℃干燥恒 重 5 小时，取出，放置室温，称量，再在 105℃干燥恒重 1 小时，取出，放 置室温，称量,两次结果之差不得过 0.3mg），在水浴上蒸干后，于 105℃干 燥 3 小时，移置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外， 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%题目：浸出物检验操作规程 编号：TS- 制定人： 制定日期 2017 年 月 日 版本：1 页数：1/2 审核人： 审核日期 2017 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期 2017 年 月 日 生效日期 2017 年 月 目的：规范浸出物检验操作 范围：浸出物检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》四部(通则 2201) 【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（通则 2201)项下的冷浸法测定
S0P-ZL-001-1 枸杞子质量标准及检验操作规程
1．目的制订枸杞子质量标准及检验操作规程。
2．范围适用于枸杞子质量及检验操作。
3．责任人检验室、生产车间、仓库及采购部执行该标准，质量部负责监督该标准的执行。
4．内容4.1.标准依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。
4.2.质量标准：4.3.1. 性状本品呈类纺锤形或椭圆形，长6～20mm，直径3～lOmm。
表面红色或暗红色，顶端有小突起状的花柱痕，基部有白色的果梗痕。
果皮柔韧，皱缩；果肉肉质，柔润。
种子20～50粒，类肾形，扁而翘，长l.5～1.9mm，宽1～1.7mm，表面浅黄色或棕黄色。
气微，味甜。
4.3.2.鉴别（1）本品粉末黄橙色或红棕色。
外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长角形，垂周壁平直或细波状弯曲，外平周壁表面有平行的角质条纹。
中果皮薄壁细胞呈类多角形，壁薄，胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。
种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰。
（2）取本品0.5g，加水35ML，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯15ML振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至1ML，作为供试品溶液。
另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸（3：2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4.3.3.水分照《水份检验操作规程S0P-ZL-301-1，温度为80℃》第一法进行检验,测定水分不得过13.0%。
4.3.4.总灰分照《灰分检验操作规程S0P-ZL-302-1》进行检验,测定总灰分不得过5.0%。
4.3.5.重金属及有害元素照《铅、镉、砷、汞、铜检验操作规程S0P-ZL-304-1（原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）》进行检验,测定铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。
2010版药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》目录：片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
山麦冬检验操作规程(依据2020版药典)
山麦冬检验操作规程（依据2023版药典）【性状】湖北麦冬呈纺锤形，两端略尖，长1.2〜3cm,直径0.4〜0.7cm o表面淡黄色至棕黄色，具不规则纵皱纹。
质柔韧，干后质硬脆，易折断，断面淡黄色至棕黄色，角质样，中柱细小。
气微，味甜，嚼之发黏。
短孽山麦冬稍扁，长2〜5cm,直径0.3〜0.8cm,具粗纵纹。
味甘、微苦。
【鉴别】（1）本品横切面：湖北麦冬表皮为1列薄壁细胞。
外皮层为1列细胞。
皮层宽广，薄壁细胞含草酸钙针晶束，针晶长27〜60μιm;内皮层细胞壁增厚，木化，有通道细胞，外侧为1〜2列石细胞，其内壁及侧壁增厚，纹孔细密。
中柱甚小，韧皮部束7〜15个，各位于木质部束的星角间，木质部束内侧的木化细胞连结成环层。
髓小，薄壁细胞类圆形。
短草山麦冬根被为3〜6列木化细胞。
针晶束长25〜46μιm0内皮层外侧为1列石细胞。
韧皮部束16〜20个。
（2）取本品的薄片，置紫外光灯（365nm）下观察，显浅蓝色荧光。
（3）取本品薄片2g,加甲醇50m1,加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水IOmI使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取3次（15m1, 10m1,5m1）,合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5m1使溶解，作为供试品溶液。
另取山麦冬皂昔B对照品、短孽山麦冬皂甘C对照品，加甲醇制成每Im1各含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3〜5川、对照品溶液各53，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在I1OC加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，湖北麦冬在与山麦冬皂昔B对照品色谱相应的位置上，显相同的墨绿色斑点；短草山麦冬在与短孽山麦冬皂昔C对照品色谱相应的位置上，显相同的墨绿色斑点。
【检查】总灰分不得过4.0%（通则2302）。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于75.0%o。
阿魏检验操作规程(依据2020版药典)
阿魏检验操作规程（依据2020版药典）【性状】本品呈不规则的块状和脂膏状。
颜色深浅不一，表面蜡黄色至棕黄色。
块状者体轻，质地似蜡，断面稍有孔隙；新鲜切面颜色较浅，放置后色渐深。
脂膏状者黏稠，灰白色。
具强烈而持久的蒜样特异臭气，味辛辣，嚼之有灼烧感。
【鉴别】（1）取本品粉末0.2g，置25ml量瓶中，加无水乙醇适量，超声处理10分钟，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液0.2ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀。
照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。
在323nm的波长处应有最大吸收。
（2）取本品粉末0.5g，加稀盐酸20ml，超声处理10分钟，取上清液（必要时离心）用乙醚（40ml、20ml）振摇提取2次，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取阿魏酸对照品，加乙醇-5%冰醋酸（1:4）的混合溶液，制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-冰醋酸（8:8:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液-1%铁氰化钾溶液（1:1）混合溶液（临用配制）。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过8.0%（通则0832第二法）。
总灰分不得过5.0%（通则2302）。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法规定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0%。
【含量测定】取本品5～10g，照挥发油测定法（通则2204）测定。
本品含挥发油不得少于10.0%（ml/g）。
GC-YL-10270乌药检验操作规程
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
014.浸出物测定法操作规程
SOP/QC(09)014－01浸出物测定法标准操作规程文件类别：操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定浸出物测定法检验标准操作规程，规范浸出物测定法检验操作，保证浸出物测定法检验结果的准确。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版四部；范围：适用于浸出物测定法的检验。
责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文1 慨述1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实元法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药昂质量的指标之一。
1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性酿漫出物等三种测定法。
2.1仪器与用具2.1.1分析天平感量0.lmg。
药筛二号、四号筛。
锥形瓶 100~ 250ml， 250~ 300ml。
移液管20ml， 25ml， 50ml， 100ml。
蒸发皿 50ml。
干燥器直径约30cm。
电烘箱温度50~300℃，控温精度士l℃。
电炉或电热套、水浴锅(可调温)。
冷凝管。
索氏提取器。
2.1.2试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
3操作方法3.1水溶性浸出物测定法3.1.1测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛(丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定)，并混合均匀。
1）冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250~300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量C%)。
浸出物测定标准操作规程
浸出物测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）2原理：中药材中的成分可以在水或醇中浸出，进而进行测定。
3 适用范围：中药材4 水溶性浸出物测定4.1 检验操作方法4.1.1 仪器及用具电子天平1 250～300ml的锥形瓶电热恒温干燥箱蒸发皿2个温度计水浴锅100ml100～250ml的锥形瓶 100ml移液管漏斗干燥器回流冷凝装置4.1.2操作方法4.1.2.1 冷浸法·测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
·操作方法：取供试品约4g，称定重量（W0），置250～300ml 的锥形瓶中。
精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（蒸发皿重W1），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（W2），除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
·计算公式：浸出物%=[(W2-W1) / W0]×100%4.1.2.2 热浸法·操作方法：取供试品约2～４g，称定重量（W3），置100～250ml 的锥形瓶中。
精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（W2），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量(W1)，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
· 计算公式：浸出物% =[（W1-W2）/W3]×100%5 醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。
以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
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水溶性浸出物% = × × 100%
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1--------醇溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
计算公式：
水溶性浸出物% = × × 100%
式中:
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
【浸出物】：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则2201）测定，用乙醇作溶剂
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、乙醇等。
浸出物检验操作规程
题目：浸出物检验操作规程
编号：TS--
制定人：
制定日期2017年 月 日
版本：1
页数：1/2
审核人：
审核日期2017年 月 日
颁发部门：质 量ห้องสมุดไป่ตู้部
批准人：
批准日期2017年 月 日
生效日期2017年 月 日
目的：规范浸出物检验操作
范围：浸出物检验
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（与105℃干燥恒重5小时，取出，放置室温，称量，再在105℃干燥恒重1小时，取出，放置室温，称量,两次结果之差不得过0.3mg），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
2.2.1
2.2.2
3
3.1
3.2
3.2.1
3.2.2
标准依据：《中国药典》四部(通则2201)
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（通则2201)项下的冷浸法测定
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、数显恒温水浴锅、药筛等。
方法：取供试品约4g,精密称定，置250-300ml 的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥恒重的蒸发皿中（与105℃干燥恒重5小时，取出，放置室温，称量，再在105℃干燥恒重1小时，取出，放置室温，称量,两次结果之差不得过0.3mg），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。