大黄质量标准及检验操作规程
原药材大黄质量标准
【物料代码】
【取样方法】参照取样标准操作规程.
【操作规程】参照原药材检验标准操作规程
【复验期】两年。
【供应商】参照原药材合格供应商表。
【标准依据】《中国药典》（2010年版一部）（第22页）
测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含总蒽醌以芦荟大黄素 （Cl5Hl0O5） 、大黄酸（ Cl5H8O6）、大黄素（ Cl5H10O5）、大黄酚 （Cl5Hl0O4） 和大黄素甲醚（ Cl6H12O5）的总量计，不得少于 1.5 ％。其中大黄素（ Cl5H10O5）、大黄酚 （Cl5Hl0O4）的总量不得少于1.0%。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.15g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml ，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 5ml ，置烧瓶中，挥去溶剂，加 8% 盐酸溶液10ml ，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml ，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次约10ml ，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10 ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
【鉴别】（1） 本品横切面：根木栓层及栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2~4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。
根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。
山大黄内控质量标准
制药GMP管理文件
一、目的：制定山大黄的内控标准，规范公司山大黄的采购与使用。
二、适用范围：适用于山大黄的采购与验收。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员
四、正文：
山大黄
本品为蓼科植物华北大黄、河套大黄、天山大黄或藏边大黄的干燥根及根茎。
秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮区外皮，晒干。
【性状】华北大黄本品呈类圆柱形，一端稍细，长5-11cm，直径1.5-5cm.除去表皮者，表面黄棕色，有皱纹。
质坚体轻。
横断面有红棕色射线，无星点。
气微香，味苦。
河套大黄本品呈类圆柱形及圆锥形，多纵切成条状或块片状。
横断面淡黄红色。
天山大黄本品长8-21cm，直径2.5-4cm。
未去表皮者，表面棕褐色。
横断面黄色，形成层环明显，有同心性环纹。
藏边大黄本品呈类圆柱形，长4-20cm，直径1-5cm。
未去表皮者，表面红棕色至灰褐色。
新折断的横断面多呈淡蓝色，有明显的形成环。
【鉴别】1取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10ul，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，显持久的亮紫色荧光。
2取本品适量，置滤纸上，加氢氧化钠试液，滤液即染成红色。
3取本品适量，加稀盐酸5ml，煮沸2分钟，趁热滤过，滤液冷后加乙醚5ml振摇，乙醚液即染成黄色。
分取乙醚液，加氨试液2ml振药，氨液层即染成红色，醚层仍显黄色。
【贮藏】置通风干燥处，防蛀。
大黄质量标准及检验操作规程
XXXXXXX原料质量标准及检验操作规程标题大黄质量标准及检验操作规程共 7 页第 1 页文件号起草人起草日期部门批阅日期QA 批阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更缘由1品名：1.1中文名：大黄1.2汉语拼音：Da huang2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：《中国药典》〔2023 年版一部〕。
6质量标准：工程法定标准内控标准本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheumtanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的枯燥根和根茎。
秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串枯燥或直接枯燥。
本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规章块状，长3～17cm，直径3～10cm。
除尽外皮者外表黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点〔异型维管束〕散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。
性状同法定标准质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部兴旺，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。
气芳香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。
（1）本品横切面：根木栓层和栓内层大多已除去。
韧皮部筛管群明显；薄壁组织兴旺。
形成层成环。
木质部射线较密，宽2～4 列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1 至数个相聚，稀疏排列。
薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。
根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。
粉末黄棕色。
草酸钙簇晶直径20～160µm，有的至190µm。
具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。
淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45µm，脐点星状；复粒由2～8 分粒组成。
ST02-07-003 熟大黄饮片(炖)生产工序质量标准及操作规程
内包装
1.净含量：标示量为300g，每瓶重量差异不超过标示量的100.2~101.0%，实际控制要求为300.6g~303.0g
2.用天平称重并目测检查其外观
外包装
1.贴标质量：贴标位置准确，标签无破损、无气泡、刮痕
洗药
外观：无泥沙、杂质异物
生产结束后，用手随机抓取后目测检查，每次检查不少于2把
润药
外观：表面湿润，软硬适中，药透酒尽
生产结束后，观察是否还有黄酒。然后用手随机抓取目测检查，每次检查不少于2把
炖制
外观：蒸至内外黑润
生产结束后，随机抽取目测检查外观。然后用刀切开熟大黄，目测检查内部外观，每次检查不少于2个
熟大黄饮片（炖）生产工序质量标准及操作规程
1目的
规范车间熟大黄饮片（炖）生产工序质量标准及操作规程，保证各工序质量控制符合要求，确保产品质量。
2范围
适合车间熟大黄饮片（炖）生产各关键工序质量及操作。
3责任
QA。
4内容
工序
质量控制标准
操作规程
拣选
外观：无杂质异物、虫蛀发霉
生产结束后，随机手抓取5把,目测检查外观
2喷码质量：喷码位置准确，位置正确，清晰无模糊
3.包装质量：包装外观合格，包装完整，箱外无破损，不缺瓶，不缺装箱合格证
生产工序结束准备封箱时，从产品中随机抽取1箱，目测包装质量;然后在这一箱中再随机抽取3袋，目测检查贴标和喷码质量
————————————————
干燥
外观：药材干燥，不粘手
生产结束后随机抽取2把后检查外观
手工切片
外观：切面黑润，无杂质异物、虫蛀发霉。厚度2~4㎜，不在范围内的不超过10%
大黄质量标准
目的制定大黄质量标准，使之在购入、验收、使用、储存、放行过程中标准化、规范化，确保购入、验收、使用、储存、放行全过程有法可依。
适用范围适用于大黄的购入、验收、使用、储存、放行。
责任物控部、质量部、生产部。
内容【物料名称】大黄汉语拼音Da Huang英语名称RHEI RADIX ET RHIZOMA【物料编码】300【编制依据】《中国药典》2015年版（一部）P23【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～10cm。
除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。
质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。
气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。
【鉴别】（1）本品横切面：根木栓层及栓内层大多已除去。
韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。
形成层成环。
木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；异管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。
薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。
根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。
粉末黄棕色。
草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。
具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。
淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
（2）取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
（3）取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。
大黄(炖制)质量标准
大黄（炖制）质量标准文件编号：LT0307100山西振东道地药材部门：质量管理部题目：大黄（炖制）内控质量标准第1 页共2 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：1.目的：建立大黄（炖制）的质量标准，以确保质量。
2.范围：本公司所购进的大黄（炖制）成品。
3.责任：质量管理部 . QC 检验室 . 检验员对本标准负责。
4.引用标准：《中华人民共和国药典》xx 版第一部。
5.炖大黄的质量标准5.1 性状本品呈类圆柱形.圆锥形.卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～10cm。
除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。
质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。
气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。
5.2 鉴别 (1)取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
(2)取本品粉末 0.1g，加甲醇20ml，浸泡1 小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml 使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30 分钟，立即冷却，用乙醚分2 次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1m1 使溶解，作为供试品溶液。
另取大黄对照药材 0.1g，同法制成对照药材溶液。
再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1m1 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上，以石油醚(30～60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，文件编号：LT0307100部门：质量管理部题目：大黄（炖制）内控质量标准第2 页共2 页在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
掌叶大黄质量标准及干燥方法研究
掌叶大黄质量标准及干燥方法研究掌叶大黄质量标准及干燥方法研究掌叶大黄，又称为大黄，是一种重要的中药材，具有疏肝理气、活血通经的功效。
大黄广泛用于中医药方剂中，常用于治疗痢疾、便秘、经痛等疾病。
然而，由于大黄在临床应用中的重要性，对其质量标准及干燥方法的研究也显得尤为重要。
一、掌叶大黄质量标准的研究1. 外观特征：优质的掌叶大黄应具有纯净庄重的外观，表面应该光亮且无斑点、虫蛀等瑕疵。
色泽方面，应呈深黄色至棕黄色，没有明显的变色现象。
2. 内部结构：切开掌叶大黄后，应该看到有均一的韧实肉质。
若发现有空心、腐朽、虫蛀的情况，则说明掌叶大黄的品质较差。
3. 含水量：掌叶大黄质量标准中的一个重要指标是含水量。
过高的含水量会导致腐朽和细菌滋生，降低药材的有效成分。
因此，掌叶大黄的含水量应控制在10%以下。
4. 残留农药与重金属：在掌叶大黄质量标准中，必须包括对残留农药与重金属的检测。
大黄在生长过程中可能会吸收土壤中的重金属及农药，超标的情况会对人体健康造成潜在危害。
二、掌叶大黄的干燥方法研究掌叶大黄的干燥方法对于保证其质量至关重要。
在传统中药材干燥技术中，常用的干燥方法有自然晒干和人工烘干两种。
1. 自然晒干：自然晒干是将掌叶大黄摊放在通风良好、阳光充足的地方，使其在自然条件下逐渐失去水分的过程。
这种方法成本低廉，并且能够保持较高的有效成分含量。
然而，自然晒干的同时，也容易受到天气变化的影响，可能导致霉变或质量不一致。
2. 人工烘干：人工烘干是使用专业的烘干设备对掌叶大黄进行加热处理。
这种方法能够在短时间内将大黄中的水分完全除去，提高产品的干燥效率和减少质量波动。
然而，人工烘干的过程中，操作人员需要掌握合适的温度和时间，以避免高温烘干对有效成分的破坏。
除了传统的干燥方法外，随着科技的发展，也出现了其他干燥技术的应用，如喷雾干燥、微波干燥和冷冻干燥等。
这些新的干燥方法能够更好地保留掌叶大黄的有效成分，提高药材的质量。
大黄检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3~17cm，直径3~10cm。
除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。
质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。
气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品横切面：根木栓层及栓内层大多已除去。
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XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：大黄
1.2 汉语拼音：Da huang
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
7.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，
蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。
再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
7.5 检查：
7.5.1 土大黄苷：取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。
另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30 : 5 : 5 : 20 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。
7.5.2水分不得过15.0%（通则0832第二法）。
7.5.3 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
总蒽醌色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液（85 : 15）为流动相；检测波长为254nm。
理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80µg，大黄素甲醚40µg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16µg，含大黄素甲醚8µg）。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含总蒽醌以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量不得少于1.5％。
游离蒽醌色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填
充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液（85 : 15）为流动相；检测波长为254nm。
理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80µg，大黄素甲醚40µg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16µg，含大黄素甲醚8µg。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，晋具塞锥形瓶中，精密加人甲醇25ml称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注人液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含游离蒽醌以以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量不得少于0. 20%。