分析化学实验设计题
分析化学实验课后部分习题答案(第四版)
实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题：1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。
若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。
2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。
3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。
另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析思考题：1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。
若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1。
3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I?答：以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，因TAA在90℃及酸性溶液中，可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III)，故不需另加NH4I。
分析化学考试及答案
分析化学考试及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 分析化学中，下列哪种仪器用于测量溶液的酸碱度？A. 滴定管B. pH计C. 离心机D. 恒温水浴答案：B2. 原子吸收光谱法中，哪种元素的共振线最适合作为分析线？A. 钠B. 铁C. 铜D. 锌答案：A3. 色谱分析中，固定相和流动相的相对运动是色谱分离的基础，以下哪种色谱不需要固定相？A. 气相色谱B. 液相色谱C. 薄层色谱D. 纸色谱答案：A4. 在滴定分析中，滴定终点的确定方法不包括以下哪一项？A. 电位法B. 指示剂法C. 重量法D. 滴定曲线法答案：C5. 以下哪种方法不属于湿法分析？A. 沉淀滴定B. 氧化还原滴定C. 重量分析D. 红外光谱分析答案：D6. 在紫外-可见光谱分析中，哪种物质的吸收曲线通常不包括Soret带？A. 血红蛋白B. 叶绿素C. 核黄素D. 维生素C答案：D7. 质谱分析中，哪种离子的丰度最高？A. 分子离子B. 碎片离子C. 同位素离子D. 亚稳态离子答案：A8. 以下哪种仪器不是用于样品前处理的？A. 固相萃取柱B. 超声波清洗器C. 原子吸收光谱仪D. 微波消解仪答案：C9. 在高效液相色谱（HPLC）中，哪种类型的色谱柱适用于极性分析物？A. 反相色谱柱B. 正相色谱柱C. 离子交换色谱柱D. 凝胶渗透色谱柱答案：B10. 以下哪种方法不是用于元素分析的？A. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）B. 原子吸收光谱法（AAS）C. 核磁共振波谱法（NMR）D. 电位滴定法答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 分析化学中，________是用来表示溶液中氢离子浓度的负对数。
答案：pH2. 在滴定分析中，滴定剂的浓度乘以滴定体积等于________。
答案：被滴定物的摩尔数3. 色谱分析中，保留时间是指样品从进样到________的时间。
答案：检测器4. 原子吸收光谱法中，________是指样品中待测元素的蒸气压与相同条件下标准溶液中待测元素蒸气压的比值。
(完整版)分析化学实验试题3
化学实验技能试题及答案1 分析天平与称量一、填空题11、直接称量法是用取试样放在已知质量的清洁而干燥的或上一次称取一定量的试样。
12、减重称量法是利用称量之差，求得一份或多份被称物的质量。
特点：在测量过程中不测，可连续称取若干份试样，优点是节省时间。
13、减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部或带细纱手套进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。
14、固定称量法适用于在空气中没有的样品，可以在等敞口容器中称量，通过调整药品的量，称出指定的准确质量，然后将其全部转移到准好的容器中。
二、简答题1、直接称量法和减重称量法分别适用于什么情况？2、用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对分析结果造成会影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果是否有影响？2 滴定分析仪器和基本操作一、填空题1、量器洗净的标准是。
2、滴定管是滴定时准确测量溶液的量器，它是具有精确而内径的细长的玻璃管。
常量分析的滴定管容积有50mL和25mL，最小刻度为mL ，读数可估计到mL 。
3、滴定管一般分为两种：一种是滴定管，另一种是滴定管。
4、滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈与为准，眼睛视线与在同一水平线上。
5、酸式滴定管使用前应检查是否灵活，然后检查。
试漏的方法是将关闭，在滴定管内充满水，将滴定管夹上，放置，看是否有水渗出；将活塞转动180°，再放置2min ，看是否有水渗出。
若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用，否则应将活塞取出，重新涂后再使用。
6、涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸或干净布将的水擦净。
用手指蘸少许凡士林在活塞的两头，涂上薄薄一层，在离活塞的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔；或者分别在的一端和的一端内壁涂一薄层凡士林，将活塞直插入活塞槽中按紧，并向同一个方向转动活塞，直至活塞中油膜。
7、滴定管洗净后在装标准溶液前应。
8、在注入或放出溶液后，必须静置后，使附在内壁上的溶液流下来以后才能读数。
分析化学设计实验胃舒平
胃舒平药品中Al2O3及MgO含量的测定姓名：学号：实验时间：年月日一、目前有关该元素常量测定方法的概述铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。
胃舒平的主要成分是氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的Al(OH)3起着中和胃酸的作用。
在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。
因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。
测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱(ICP-AES) 测定胃舒平中铝的含量，与络合滴定方法相比其结果准确，但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求，故不采用此法。
络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量，故本实验采用此法。
三硅酸镁在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅，且能吸附游离酸。
食用三硅酸镁可能导致胃酸分泌低的人，出现消化不良的症状。
同时，镁离子在肠道内难吸收，大剂量时由于渗透作用，可引起轻泻。
因此，胃舒平中镁的含量不能过高。
因为胃舒平药品中不含有铁、钙等杂质离子的干扰，所以在镁的测定过程中，本实验选择用EDTA滴定镁含量，而溶液中的Al离子采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽。
Al离子掩蔽后，调节溶液pH值，然后可用EDTA直接滴定，基本可排除杂质影响。
二、实验原理胃舒平药片是一种中和胃酸的药品，其主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂。
药片中Al3+和Mg2+的含量可用配合滴定法测定。
测定原理是先将样品用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。
然后取一份试液，加入过量的EDTA 溶液，调节pH=3~4，加热煮沸数分钟，使Al3+与EDTA 充分络合。
分析化学实验(第三版)思考题答案
分析化学实验（第三版）答案一、实验室基本常识（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净，可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。
使用洗液时要注意以下几点：①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。
既节约，又提高了效率。
已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。
（二）试剂及其取用方法（P3-5）1.试剂的分类根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。
分析化学实验（第三版四川大学化工学院浙江大学化学系思考题答案
定量分析实验实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题：1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
分析化学试题
分析化学试题一、选择题(每题1.5分，共24分)1．在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是：A．反应必须定量完成 B．反应必须有颜色变化C．滴定剂与被测物必须是1：1反应 D．滴定剂必须是基准物2．实验室中使用铂坩埚时，要尽量避免使用：A．热氢氟酸 B．浓热高氯酸 C．浓热硫磷混酸 D．碳酸钠熔融3．消除分析方法中存在的系统误差，可以采用的方法是：A．增大试样称量质量 B．用两组测量数据对照C．增加测定次数 D．进行仪器校准4．在以下各类滴定中，当滴定剂与被滴物质均增大10倍时，滴定突跃范围增大最多的是：A．NaOH滴定Hac B．EDTA滴定Ca2+ C．K2Cr2O7滴定Fe2+D．AgNO3滴定CI－5．从溶液中沉淀A12O3·nH2O时，应该：A．在较稀溶液中进行沉淀B．加入大量电解质C．沉淀完成后陈化一段时间D．沉淀时不能搅拌6．在pH为10.0的氨性溶液中，己知αZn(NH3)=104.7，αZn(OH)=102.4，αY(H)=100.5。
在此条件下，lg K’ZnY为(己知lg K ZnY=16.5)A． 8.9 B． 11.8 C． 14.3 D． 11.37．对配位反应中的条件稳定常数，正确的叙述是：A.条件稳定常数是实验条件下的实际稳定常数B.酸效应系数并不总是使条件稳定常数减小C.所有的副反应均使条件稳定常数减小D.条件稳定常数与配位滴定突跃无关8．在Mohr法中用标准CI－测定Ag+时不适合用直接滴定法，是由于A．AgCl的溶解度太大 B．AgCl强烈吸附Ag+离子C．Ag2CrO4转化为AgCI的速度太慢D．Ag+离子容易水解9．在氧化还原滴定中用K2Cr2O7标定Na2S2O3时，如果接近终点时加入Na2S2O3溶液速度较快，将会使标出的Na2S2O3溶液浓度：A．偏高 B．准确C．视使用的指示剂而定 D．偏低10．配位滴定中用EDTA滴定Bi3+时，消除Fe3+干扰应采用：A．加NaOHB．加抗坏血酸C．加三乙醇胺D．加KCN11．对标准缓冲溶液pH值的计算，正确的说法是A．一般不能计算，只能由实验值得到B．计算时一定要用精确式C．计算时必须考虑离子强度的影响D．根据缓冲范围决定计算公式12．以下实验中不存在操作错误的是：A．滴定分析时指示剂在化学计量点前变色B．KMnO4法测钙时，直接用蒸馏水洗涤CaC2O4沉淀C．称样时砝码数值记错D．配制K2Cr2O7标准溶液时，在容量瓶中加水稀释混合均匀后发现未到刻度线，补加蒸馏水至刻度线。
分析化学实验课后习题答案(第四版)
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 1<V 2（5）V 1=V 2①V 1=0 V 2>0时，组成为：HCO 3- ②V 1>0 V 2=0时，组成为：OH - ③V 1>V 2时，组成为：CO 32-+ OH - ④V 1<V 2时，组成为：HCO 3- +CO 32- ⑤ V 1=V 2时，组成为： CO 32-实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
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分析化学实验设计题
引言
分析化学是研究物质成分及其含量和结构的化学分析方法和技术的总称。
在现
代化学研究和工业生产中具有重要地位。
本文将讨论一个关于分析化学实验设计的题目，并提供一个切实可行的实验方案。
题目描述
在实验室中，你需要分析一种未知溶液中金属离子的含量。
溶液中可能同时存
在铜离子（Cu²⁺）和铁离子（Fe²⁺），你需要确定每种离子的相对含量。
实验方案设计
下面是一个可行的实验方案，用于确定未知溶液中Cu²⁺和Fe²⁺的含量比例。
材料和试剂
•未知溶液：待分析的未知溶液
•高纯度的CuSO₄溶液：作为标准溶液，用于绘制标准曲线
•高纯度的FeSO₄溶液：作为标准溶液，用于绘制标准曲线
•NH₄OH：氨水，用于沉淀Cu(OH)₂和Fe(OH)₂
•HCl：盐酸，用于溶解沉淀
•稀H₂SO₄：用于调整溶液酸碱度
•NaOH：用于中和酸性溶液
实验步骤
1.取一定体积（例如5 mL）的未知溶液放入容量瓶中，加入适量稀
H₂SO₄调整酸碱度。
2.分别取一定体积（例如0.5 mL）的CuSO₄溶液和FeSO₄溶液放入独立
的容量瓶中，加入适量稀H₂SO₄调整酸碱度。
3.在每个容量瓶中加入适量的NH₄OH溶液，使得溶液中pH值达到10
左右，形成沉淀。
4.将沉淀离心，倒掉上清液。
5.分别用蒸馏水洗涤沉淀2次，然后加入适量HCl溶液溶解沉淀。
6.最后分别用蒸馏水稀释沉淀，使溶液体积接近之前的未知溶液的体积。
7.使用紫外可见光谱仪，测量未知溶液、Cu²⁺溶液和Fe²⁺溶液的吸光
度，记录吸光度值。
数据处理
1.绘制标准曲线：将Cu²⁺溶液和Fe²⁺溶液的浓度与对应的吸光度值绘
制成曲线。
2.使用未知溶液的吸光度值，通过标准曲线确定Cu²⁺和Fe²⁺的浓度。
3.计算Cu²⁺和Fe²⁺的质量比，得出每种离子的相对含量。
结论
通过分析化学实验，我们可以确定未知溶液中Cu²⁺和Fe²⁺的含量比例。
实验过程中，我们使用了CuSO₄和FeSO₄作为标准溶液，通过绘制标准曲线来确定Cu²⁺和Fe²⁺的浓度。
最后，根据浓度计算得出每种离子的质量比。
这个实验方案可以帮助我们在实验室中准确测量和分析金属离子的含量，对于研究物质成分和结构具有重要意义。
参考文献
1.Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2017). Principles of
instrumental analysis. Cengage Learning.
2.Christian, G. D. (2000). Analytical chemistry. Wiley.。