水产品中氯霉素的残留量的检测_气相色谱法
水产品中氯霉素残留检测方法
水产品中氯霉素残留检测方法氯霉素（Chloramphenicol，简称CAP）是一种广谱抗菌药物，在水产品中的残留对人体健康具有潜在风险。
因此，准确快速地检测水产品中的氯霉素残留是非常重要的。
目前，常用的氯霉素残留检测方法包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、酶联免疫吸附测定法等。
高效液相色谱法（HPLC）是目前最常用的氯霉素残留检测方法之一、它利用色谱柱进行分离，通过比色法或荧光法进行检测。
具体步骤如下：首先，将待测样品进行提取，常用的提取剂包括乙腈、甲醇等。
然后，将提取液通过色谱柱进行分离，同时通过流动相的携带进行样品的洗脱。
最后，通过比色法或荧光法对洗脱液进行检测和定量。
HPLC方法具有准确、灵敏、高效的优点，但是需要较昂贵的设备和试剂，并且操作复杂，对操作人员的技术要求较高。
液相色谱-质谱法（LC-MS）是一种结合了液相色谱和质谱的分析技术，可以实现对氯霉素残留的准确定量和结构鉴定。
与HPLC相比，LC-MS具有更高的灵敏度和特异性。
它可以通过质谱仪对分离出的化合物进行分析，从而实现对氯霉素残留的快速检测。
然而，LC-MS方法需要昂贵的设备和试剂，并且需要经验丰富的操作人员进行操作。
酶联免疫吸附测定法（ELISA）是一种基于免疫学原理的检测方法，可以实现对氯霉素残留的高效筛查。
ELISA方法的原理是将待检样品与特异性抗体结合，然后通过酶标记二抗进行检测。
具体步骤如下：首先，将待测样品和抗体溶液进行孵育，使得残留的氯霉素与抗体结合。
然后，通过酶标记的二抗与结合的复合物发生反应，产生可观测的信号。
最后，通过比色法或发光法对信号进行检测和定量。
ELISA方法具有灵敏度高、操作简便、成本低等优点，但是其结果可能受到其他因素的干扰，需要进一步的确认。
综上所述，水产品中氯霉素残留的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-质谱法和酶联免疫吸附测定法。
这些方法各有优缺点，选择适合的检测方法需要根据实际情况进行评估和决策。
水产品中氯霉素药物残留检测方法分析
疾病种类较多，需要因症制宜地采取治疗措施。
比如，在脑膜炎、败血症方面有显著表现者，可以给予地塞米松；而对于淋巴结脓肿类症状者，则宜采用成熟后的治疗，也可以通过简单的手术进行切破处理，然后进行排脓汁、冲洗（以1%高锰酸甲、3%双氧水皆可）、伤口处理（如碘酊涂抹）等，完成后可以选用对应药物治疗。
3结语农村猪养殖方面的疾病预防控制只有通过基层政府的宣传，防疫站的帮助与指导，以及农户对猪养殖相关知识与技术的积极了解、学习，才能从多个方面共同促进猪养殖水平的提升。
建议利用回乡就业指导部门、现阶段成立的新型合作社等组织，尤其是借助我国农村各地的“党员之家”发挥组织效用，为农村的猪养殖提供更好的养殖服务，包括品种的引入、猪养殖相关手册的发放、视频的集中传播，尤其是需要加强上门指导；同时，需要防疫站实施由上到下的下基层防疫，提高对猪类疫情的防控水平，为提高养殖效益提供技术支持。
参考文献［1］皮祖超.浅谈呼吸道疫病在猪养殖中的发病原因和防制措施［J］.畜禽业，2015（3）：8-9.［2］李果夫.繁殖障碍性疫病在猪养殖中的诊断和防治［J］.养殖与饲料，2015（3）：30-31.水产品中氯霉素药物残留检测方法分析卓二妹（中山市古镇镇农业服务中心，广东中山528421）［摘要］氯霉素为一种广谱抗生素，可以有效抑制多种病原菌，但是其也具有很强的毒副作用，所以被明确规定不得在动物源食品中检出，已经被我国列为禁用兽药。
为保证食品安全，需要加强对水产品内氯霉素药物残留检测研究，应用有效检测技术，确定其含量是否在规定范围内，以避免对人体健康造成不良影响。
本文就水产品氯霉素药物残留检测方法进行简要分析。
［关键词］水产品；氯霉素；药物残留［中图分类号］S948［文献标识码］A［文章编号］1674-7909（2017）08-63-2随着生活水平的提高，人们对食品安全要求更为严格，尤其是各种药物在动物中的应用，因为药品残留已成为威胁人体健康的重要因素。
气相色谱法测定水产品中氯霉素类药物残留量
气相色谱法测定水产品中氯霉素类药物残留量作者：陈树鹏黎素菊陈晓衔洪捷娴李锦雯来源：《农家科技下旬刊》2017年第08期摘要：氯霉素被广泛应用于水产动物病害的预防和治疗，造成动物性食品中的残留，对人类产生了严重的副作用。
本文介绍了水产品中氯霉素类药物残留量的气相色谱法。
结果表明：该方法的线性系数在0.99以上，检出限可达到0.01mg/kg。
方法灵敏度高，回收率及精密度均达到分析要求。
关键词：气相色谱法；氯霉素；优化；精密度氯霉素是一种广谱、高效的抗生素类药物，由于其效高价廉，曾在水产养殖业中得到了较为广泛的应用，同时也不可避免地带来了残留问题。
残留在水产品中氯霉素会对人体的造血等功能产生不良影响，甚至引起粒状白细胞缺乏、不可逆的再生障碍性贫血、新生儿的灰婴综合症等疾病。
因此，氯霉素残留问题需要引起高度的重视，国内外对水产品中氯霉素残留监控特别严格，而且允许残留量都非常低，一般在1μg/kg以下。
目前一般常用的氯霉素残留量的检测标准有气相色谱法（GC-ECD）、液相色谱法（HPLC-UV）、酶联免疫吸附试验法（ELISA）及气-质联用法（GC/MS）等。
基于此，本文建立了分析水产品中氯霉素类药物残留的气相色谱法，方法准确可靠、灵敏度高。
一、材料与方法1.材料（1）试验原材料。
鱼肉组织，市场销售。
（2）主要试剂与材料。
乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈（色谱纯）；氯霉素标准、衍生化试剂BSTFA；C18固相萃取柱。
（3）主要仪器。
气质联用仪；均质机；固相萃取装置；分析天平；氮吹仪；旋转蒸发仪。
2.标准溶液配制氯霉素标准溶液：配制100mg/L的标准储备液，保存于1～4℃冰箱中冷藏，使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。
3.样品前处理（1）分离提取。
准确称取鱼肉（鱼糜状）（5±0.01）g于具塞离心管中，加入20mL乙酸乙酯，在组织匀浆机均质1min后，用15mL乙酸乙酯清洗刀头倒入离心管中，高速离心机10000r/min离心3min，将上清液倒入浓缩品中，浓缩近干，用甲醇-水（V：V=1：1）溶液5mL定容，待净化。
水产品中氯霉素残留检测方法
FOOD INDUSTRY ·127水产品中氯霉素残留检测方法 李梓建 广东省汕头市食品检验检测中心 广东省汕头市质量计量监督检测所氯霉素是一种广谱抗生素，对很多不同种类的微生物均起显著作用。
近年来，在水产品养殖和运输过程中违规使用氯霉素的现象屡见不鲜，问题日益突出，严重威胁到了人民群众的健康。
本文简述了水产品中氯霉素残留的多种检测方法，包括色谱分析法、微生物法、免疫分析法以及生物传感器、生物芯片等新型检测技术，并对其优缺点进行了比较分析，以期为水产品中氯霉素残留检测提供参考。
最后本文还对氯霉素残留检测方法的发展趋势进行了展望。
氯霉素（ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ，ｃｈｌｏｒｏｍｙｃｅｔｉｎ）是白色或无色的针状或片状结晶，由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素。
大卫·戈特利布于１９４７年从南美洲委内瑞拉的土壤内的委内瑞拉链霉菌成功分离，并于１９４９年合成并引入临床试验。
它属于抑菌性广谱抗生素，也是世界上首种完全由合成方法大量制造的广谱抗生素，对很多不同种类的微生物均起显著作用。
但是，由于它对造血系统有严重不良反应，需要慎重使用。
检测方法分析的必要性水产品营养丰富，品种繁多且风味各异，深受老百姓的喜爱，需求量也是与日俱增，这在很大程度上促进了我国水产品养殖业规模的发展。
然而，伴随着发展而来的是越来越多的抗生素类药物被应用其中，由于部分养殖户和商家不遵守国家有关规定及未合理使用药物，造成抗生素在水产品中残留居高不下。
其中，氯霉素药物的违规使用更是屡见不鲜，甚至让水产品成为食品安全的重灾区之一。
由于氯霉素药物存在严重的毒副作用，能够抑制骨髓造血功能、引发再生障碍贫血、粒状白细缺乏症和新生儿、早产儿灰色综合症等，美国、欧盟、日本等很多国家都禁止其在动物源性食品中检出。
依据中华人民共和国农业部公告第２３５号中《动物性食品中兽药最高残留限量》（发布日期：２００２年１２月２４日）的规定，氯霉素为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。
SCT3018-2004无公害食品水产品中氯霉素残留量的测定气相色谱法
化试剂衍生化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
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4、试剂 所有试剂在氯霉素出峰处应无干扰峰，最好选择优级纯或色谱纯试剂。
4.1 氯霉素标准品：纯度≥99％。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙酸乙酯：色谱纯。 4.4 正己烷：优级纯。 4.5 氯仿：分析纯。 4.6 乙腈：色谱纯。 4.7 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中备用。 4.8 氯化钠：分析纯。 4.9 4％氯化钠溶液：称取氯化钠 20g，加水溶解，稀释到 500mL。 4.10 氯霉素标准溶液：准确称取氯霉素标准品 0.025Og，用甲醇溶解并定容至 50mL，配成 浓度为 500µg/mL 的标准贮备液，置 4℃冰箱中保存，保存期不超过 3 个月。临用前，取此 贮备液，用甲醇稀释成浓度为 0.100µg/mL 的标准工作液。
SC/T 3018-2004 无公害食品 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法
发布时间：2004 年 1 月 7 日 实施时间：2004 年 3 月 1 日 发布单位：中华人民共和国农业部 1、范围 本标准规定了水产品中氯霉素残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中氯霉素残留量的检测。
水相中加入 15mL 乙酸乙酯，旋涡混合器混合 2min，3 000r/min 离心 3min，吸取乙酸乙 酯层，经过无水硫酸钠柱脱水过滤于 50mL 鸡心瓶中。再向水相中加入 5mL 乙酸乙酯，重 复上述操作。用少量乙酸乙酯淋洗无水硫酸钠柱，合并提取液于 50mL．鸡心瓶中，在 40 ℃水浴中减压旋转蒸发至干。对于大部分样品，到此步骤净化效果已可达到要求，对于净化 不完全的样品可经 C18 固相萃取柱进一步净化。加入 2mL 乙酸乙酯溶解提取物并转移于 5 mL 具塞离心管中，用 1mL 乙酸乙酯洗涤鸡心瓶，合并乙酸乙酯，于 50℃～55℃的砂浴中 吹氮蒸发至近干，再用 1mL．乙酸乙酯洗涤离心管壁并吹干。注意防潮。
氯霉素类药残留测定——气相色谱法
氯霉素类药残留测定——气相色谱法(7)气相色谱法(gas chromatography， GC) GC具有高分别效能、高挑选性、高敏捷度等特点。
因为CAPs分子中含有羟基、氯基、亚氨基，分子极性较大，挥发性和热稳定性差，须对它们的极性官能团举行酯化、硅烷化或酰化，生成热稳定和易挥发的衍生物，才干用法GC举行测定。
同时，CAPs 均含有电子亲和性强的化学基团，可以采纳电子捕捉检测器( electron capture detector，ECD) 举行测定。
虽然GC办法分析CAPs已经较为成熟，但因为需要衍生化，操作繁琐，因而限制了应用。
1974年在AOAC年会上，提出了当初CAP分析最敏捷的GC办法。
用提取动物组织中的CAP，蒸干后加4%溶液，脱脂，过硅藻土(Celite) SPE 柱净化，(TMS)衍生化后用GC-ECD检测。
该办法肌肉样品的回收率大于80%，LOD 小于1 μg/kg。
周金慧等建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中CAP 残留的GC-微电子捕捉(μECD)检测办法。
提取液氮气吹干后，用Sylon BFT [N，O-双 (三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)三甲基氯硅烷(TMCS) (99+1)]衍生化，GC测定，外标法定量。
鸡肌肉组织在0.1 μg/kg、0.5 μg/kg、1.0 μg/kg三个添加水平，平均回收率为90.2%～94.3%，日内CV在4.5%～11.6%之间，日间CV在7.8%～ 14.3%之间，LOD为0.05 ug/kg，LOQ为0.10 μg/kg。
鸡肝脏组织在0.2 μg/kg、0.5 μg/kg、1.0 μg/kg三个添加水平，平均回收率为82.9%～90.8%，日内CV在7.0%～11.2%之间，日间CV在7.9%～14.5%之间，LOD为0.10 ug/kg，LOQ 为0.20 ug/kg。
Kubala-Drincic 等建立了动物肌肉中的CAP的GC-ECD检测办法。
水产品中氯霉素残留量气相色谱检测方法的探讨
医药界 2020年04月第07期—174—卫生管理水产品中氯霉素残留量气相色谱检测方法的探讨张 然（三河市疾病预防控制中心，河北 廊坊 065200）【摘要】目的：在本文，探讨了水产品中氯霉素残留量气相色谱检测方法，使用乙酸乙酯进行提取，将其蒸干后，使用0.01mol/L 的盐酸进行溶解，再使用正己烷去脂肪，将其吹干后，应乙酸乙酯将样品溶解，应用BSTFA+TMCS(99+1)试剂在超声浴中进行硅烷化后，再采用气相色谱法进行测定，并用外标法进行定量。
添加水平在0.2μg/kg 到2.0μg/kg 之间，回收率大于85%，相对标准偏差在0.9%到2.7%之间，线性相关系数接近0.999。
【关键字】水产品；氯霉素；残留量；气相色谱检测【中图分类号】R 978 【文献标识码】A 【文章编号】2095-4808（2020）07-174-02氯霉素，也叫左旋霉素，属于广谱抗生素的一种，在水产养殖中的应用非常广泛[1]。
但是，氯霉素对人体的危害非常大，至今，医学界也尚未明确人体接触氯霉素的安全剂量[2]。
在美国和欧盟地区，都明确禁止动物饲料和食用性食物中使用氯霉素，并且法律明确规定，氯霉素的残留量检验标准为不得检出。
在我国养殖业中发现，滥用抗生素的现象非常普遍，严重危害了水产品安全，且在水产品中存在氯霉素残留问题，严重制约了我国水产品的出口业发展，并且对我国其他动物制品的出口也产生了消极影响[3]。
近几年来，我国政府相关部门已经明确规定了渔业和养殖业中禁止使用含有氯霉素的渔药和兽药，还加强了对水产品和其他动物制品中氯霉素的监督力度。
由此可见，一种高效的氯霉素残留检测方法非常重要。
现在，通用的氯霉素残留检测方法包括：RIA 、ELISA、HPTLC、GC/MS、GC-ECD、HPLC/MS、HPLC-UV 等[4]。
其中，GC-ECD 法既可以在实验室试验，又可以满足低限量检测要求，为此，本文特进行了GC-ECD 法检测水产品中氯霉素残留量的试验，现将结果报道如下。
气相色谱质谱测定水产品中氯霉素残留量
气相色谱/质谱测定水产品中氯霉素残留量康继韬,俞雪钧,谢东华,李佐卿Ξ(宁波出入境检验检疫局,宁波315012)摘 要:样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C 18小柱净化,衍生后用G C 2EC D ,NCI 2G C 2MS ,NCI 2G C 2MS MS 多种方法定性及定量测定,外标法定量。
在0.1μg/kg 水平,回收率为72%～110%,平行测定9次后相对标准偏差为1615%。
质量浓度在0～10μg/L 范围内呈良好线性关系,相关系数r =0.9997。
关键词:氯霉素;残留;气相色谱/质谱;测定中图分类号:O65716 文献标识码:A 文章编号:100020720(2005)020038203 氯霉素作为一种广谱抗菌药物,曾经广泛应用于人体,也曾作为药物用于家畜疾病治疗和预防。
世界卫生组织关于食品添加剂的系列评价报告中,证明氯霉素可以造成骨髓抑制、再生障碍性贫血和灰色婴儿综合症[1]。
所以,许多国家包括我国,已经禁止在动物饲养和加工过程中使用氯霉素。
近来关于氯霉素的分析方法已有大量文献报道,但由于国外对其残留限量有苛刻的要求(达到0.3μg/kg ),较为适用的方法有E LIS A [2]、放射免疫(RI A )[3,4]、气相色谱法[5]、气质联用[6]以及液质联用[7]等。
E LIS A 和RI A 方法仅能够对特定样品进行筛选、半定量,且有部分假阳性结果。
色谱法可以定量测定,但需要与质谱联用准确定性。
本文摸索了一套水产品中氯霉素残留量的快速提取、净化方法,通过多种方法测定,检出限达到0.1μg/kg 。
特别使用了G C 2MS MS ,与G C 2EC D 、NCI 2G C 2MS 比较,可以降低基线,大大减低样品杂质的干扰,提高相对灵敏度。
1 实验方法1.1 仪器和试剂衍生试剂:双2(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA )与体积分数1%三甲基氯硅烷(T MCS );氯霉素标准溶液;固相萃取柱(C 18小柱):500mg ,3m L ;G C 2MS MS 带NCI 电离源。
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水产品中氯霉素的残留量的检测：气相色谱法
氯霉素属广谱抑菌抗生素，是治疗伤寒，副伤寒的首选药，治疗厌氧菌感染的特效药物之一，其次用于敏感微生物所致的各种感染性疾病的治疗。
氯霉素曾广泛用于治疗各种敏感菌感染，后因对造血系统有严重不良反应，故对其临床应用现已做出严格控制。
因其抗菌效果好、成本低，上世纪八、九十年代长期应用于水产养殖业。
尽管农业部出台公告禁止使用，但仍有一些不法的水产品养殖户，特别是散户依然在偷偷使用。
水产养殖户会在饲料、养殖（包括环境、器械等的消毒）、加工、保鲜、包装和运输等生产环节使用氯霉素，用于延长水产品的寿命、方便运输。
我国在养殖过程中滥用抗生素已经成为一个严重的水产品安全问题，而且由于氯霉素在水产品中的残留超标，我国水产品出口已经受到严重冲击，并且开始波及到其他动物制品的出口。
现在我国政府也明文禁止在渔牧养殖中使用含有氯霉素的兽药和渔药，并加强
了对食物性产品中氯霉素的监督力度。
仅凭肉眼无法分辨水产品是否含有氯霉素，只有经过专业部门才能检测出来。
仪器准备
GC5890N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）全兼容Agilent 6890N气相色谱仪，可直接接驳Agilent 6890N检测器及相关检测器控制板，可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器，仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与Agilent 6890N相媲美。
独特的进样口设计解决进样歧视，双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移，可以得到更低的最小检测限；可选填充柱、毛细管分流/不分流（具有隔膜清扫功能）两种进样系统。
适用于食品卫生、医疗器械、电子高纯气体行业、精细化工、石油开采及炼制、石油化工、环境监测、生物工程以及职卫检测、质量监督检验所等分析检测机构。
检测过程
样品处理：
提取准确称取5.00g样品，置于50mL玻璃离心管中，加入乙酸乙酯20mL，均质机均质1min，分散均匀，4000r/min离心3min，将乙酸乙酯层转移到100mL细口鸡心瓶中。
再向离心管中加乙酸乙酯10mL，均质1min，4000r/min离心3min，合并乙酸乙酯提取液于原鸡心瓶中，于40℃水浴中旋转蒸发至干。
脱脂净化向鸡心瓶中加1mL盐酸溶液（0.01moL/L），漩涡混合溶解残留物，再加入2mL正己烷，漩涡混合1min，充分混匀提取脂肪，转移到5mL离心管中，4000r/min离心2min，弃去正己烷层，再
向盐酸层中加入2mL正己烷重复提取两次，弃去正己烷层。
向盐酸层中加入2mL乙酸乙酯，漩涡混合2min，4000r/min离心3min，弃去盐酸层，将乙酸乙酯于50~55 ℃砂浴中氮气吹干。
衍生向干的残留物中加200μL乙酸乙酯和100μL衍生试剂，封口超声反应15min。
再在50~55℃砂浴中用氮气吹除多余的试剂，至刚好吹干为止。
加入0.5mL正己烷，漩涡混合10s，供气相色谱分析用。
色谱条件：。