MMFSCNJ出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素是一种广谱抗菌药，常用于治疗动物疾病。
过量使用氯霉素类药物可能导致残留物在动物源性食品中积累，对人体健康产生潜在风险。
准确测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量成为保障公众健康的重要问题。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法有多种，包括色谱法、质谱法和免疫学法等。
高效液相色谱法（HPLC）被广泛应用于测定氯霉素类药物的残留量。
第一步：样品处理
将待测样品（如肉类、奶类等）称取适量，加入磷酸盐缓冲液中，进行均匀混合。
然后，使用离心机进行离心，将澄清的上层液体转移至新的离心管中。
第二步：萃取
将第一步得到的上层液体与乙酸乙酯混合，进行振荡和离心分离。
离心后，将乙酸乙酯层取出，并使用氮气吹干。
第三步：溶解
将第二步得到的干燥残留物用甲醇溶解，得到测试溶液。
第四步：色谱分析
将测试溶液通过HPLC进行分析。
选择适当的色谱柱和移动相，设置合适的流速和检测波长。
根据氯霉素类药物的特征峰进行定量分析。
根据已知浓度的标准品制备多个浓度的标准曲线，从而计算待测样品中氯霉素类药物的浓度。
第五步：结果判断
根据分析结果，判断待测样品中氯霉素类药物的残留量是否符合国家标准要求。
如果超过标准限量，则建议不使用该样品，以防止对人体健康造成潜在风险。
HPLC是一种常用于测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量的方法。
通过样品处理、萃取、溶解和色谱分析等步骤，可以准确测定残留物的含量，并对公众健康提供保障。
MMFSCNJ出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0110出口肉肉制品氯霉素残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0110出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口猪肉中氯霉素残留量的检验。
2.原理概要用乙酸乙酯提取试样中的氯霉素，然后将乙酸乙酯蒸发至干，用正已烷净化，氯霉素经硅烷化衍生后，溶解于正已烷中，用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器.主要试剂乙酸乙酯：重蒸馏；甲醇：重蒸馏；正已烷：重蒸馏；丙酮：重蒸馏；硅烷化试剂：3mL六甲基二硅烷(HMDS)＋1mL三甲基氯硅烷(TMS)＋9mL吡啶；氯化钠水溶液：1mol/L；氯霉素标准品：含量≥%；氯霉素标准溶液：准确称取适量的氯霉素标准品，用丙酮配成mL的贮备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。
.仪器气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)；快速混匀器；离心机：3000r/min；多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器；具塞离心管：5mL；离心管：15mL；尖嘴吸管；微量可调移液管：50μL、200μL、1000μL；微量注射器：10μL。
4.试样的抽取与制备.检验批以不超过2500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。
.抽样数量批量，件最低抽样数，件1～25 126～100 5101～250 10251～500 15501～1000 171001～2500 20.抽样方法按规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。
从每件内取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌后)在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。
混合原始样的重量不少于2kg。
加封后，标明标记，及时送交实验室。
.试样的制备从原始样品中分取出约1kg，充分绞碎混匀，装入清洁的容器内，作为试样，加封并标明标记。
MMFSCNJ出口肉及肉制品中甲砜霉素留量检验方法
MM_FS_CNJ_0140出口肉肉制品甲砜霉素残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0140出口肉及肉制品中甲砜霉素留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口鸡肉中甲砜霉素残留量的检验。
2.原理概要将鸡肉样用丙酮提取，加入氯化钠溶液，用乙酸乙酯提取，蒸除乙酸乙酯后，加入乙腈及正己烷，振摇均匀，分取乙腈层，真空除去乙腈后，用乙酸乙酯、乙酸酐、吡啶进行乙酰化，用硅胶柱净化后用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮：分析纯，重蒸馏；正己烷：分析纯，重蒸馏；乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏；乙腈：分析纯，重蒸馏；甲醇：紫外光谱纯；三氯甲烷：分析纯，重蒸馏；乙酸酐：优级纯；吡啶：优级纯；氯化钠：优级纯；无水硫酸钠：分析纯，于650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中；甲砜霉素标准品：纯度≥99％；甲砜霉素标准溶液：精确称取甲砜霉素标准品10.0mg溶于丙酮，定容至50mL；取此液5mL用丙酮稀释至50mL，为标准工作溶液。
此液1mL含甲砜霉素20μg。
3.2.仪器离心管：50mL；高速均质器；旋转蒸发器；离心机；硅胶柱：将柱色谱用硅胶(100～200目)3g用三氯甲烷装入10mm×300mm玻璃层析柱中，上面装入无水硫酸钠1g；气相色谱仪：配FPD检测器，S型滤光片(329nm)。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过2500件商品为一检验批。
同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
4.2.抽样数量检验批中的件数最低抽样件数1～25 126～100 5101～250 10251～500 15501～1000 171001～2500 204.3.抽样方法按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。
每件至少取一包，去掉塑料薄膜，从每包抽取肉样不少于50g，总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
4.4.样品的制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。
肉与肉制品中氯霉素含量测定—气相色谱法和酶联免疫法参考资料
肉与肉制品氯霉素含量的测定——科标检测肉类食品是最富有营养的食品之一，含有大量的全钾蛋白质、脂肪、糖类、矿物质和维生素，而且味道鲜美，吸收率高，所以深受人们的喜爱。
但是肉类食品在生产过程中，污染源复杂，途径多。
2014年7月17日，国家食品药品监督管理总局发布《关于深入开展肉及肉制品检查执法工作的通知》，要求各地要将保障肉及肉制品质量安全作为食品安全工作重点。
科标检测可依据各项国家标准，针对冷、鲜鸡肉、牛肉、猪肉等各类肉及肉制品，提供专业检测服务，以下介绍两种肉与肉制品氯霉素含量的测定方法：一、气相色谱-质谱法1、原理样品中氯霉素用乙酸乙酯提取，脂肪用正己烷去除，经C18净化，BSTFA+TMCS(99+1)衍生后，用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子，在SIM模式下进行GC-MS测定。
2、试剂和材料若无特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682的要求。
2.1氯霉素：标准品，纯度≥99%。
2.2甲醇：色谱纯。
2.3三氯甲烷。
2.4正己烷：色谱纯。
2.5乙酸乙酯。
2.6无水硫酸钠。
2.7氯化钠。
2.8 N、O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)。
2.9三甲基氯硅烷(TMCS)。
2.10丙酮：色谱纯。
2.ll甲苯。
2.12甲醇溶液：甲醇+水=2+8。
2.13氯化钠溶液(40g/L)：称取4.00g氯化钠（2.7），用水溶解，定容至100mL。
2.14甲醇一氯化钠溶液：量取甲醇溶液(2.12)20mL、氯化钠溶液(2.13)80mL，混匀。
2.15混合衍生剂：N、O-双三甲基硅烷二氟乙酰胺+三甲基氯硅烷=99+1。
2.16氯霉素标准储备溶液(c=0.1mg/mL)：称取氯霉素标准品0.01g(精确至0.0001g)，用丙酮溶解并定容至100mL。
储备液贮存在4℃冰箱中，可使用两个月。
2.17氯霉素标准工作溶液：根据试验需要，用丙酮(2.2.10)稀释标准储备溶液(2.2.17)，配成适当浓度的标准工作溶液。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定随着社会经济的不断发展，人们对食品安全和质量的关注也越来越重视。
动物源性食品是人们日常生活中必不可少的一部分，而在动物养殖过程中使用的药物残留问题一直备受关注。
氯霉素类药物是一类常见的抗生素，被广泛用于畜禽的预防和治疗疾病。
如果动物源性食品中残留有氯霉素类药物，就会对人体健康产生潜在的威胁。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行准确测定是非常重要的。
一、氯霉素类药物的常见种类和用途氯霉素是一种广谱的抗生素，常见的氯霉素类药物包括氯霉素、土霉素、金霉素等。
这些药物在畜禽养殖中主要用于预防和治疗细菌感染疾病，可以有效地保障动物的健康。
但是长期使用或过量使用会导致药物在动物体内积聚，最终导致药物在动物源性食品中残留，这对人体健康构成威胁。
二、动物源性食品中氯霉素类药物残留的危害动物源性食品是人们饮食的重要组成部分，如果其中残留有氯霉素类药物，就会对人体健康产生危害。
据研究表明，长期摄入氯霉素类药物残留的动物食品，会引发人体对抗生素的耐受性，降低人体的免疫力，还可能产生过敏反应、药物过敏等不良后果。
合理监测和控制动物源性食品中的氯霉素类药物残留量就显得尤为重要。
三、动物源性食品中氯霉素类药物残留的检测方法在动物源性食品中检测氯霉素类药物残留量的方法多种多样，其中包括生物学方法、物理化学方法和免疫学方法。
高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）是一种比较常用的方法，具有高灵敏度、高选择性和准确性的特点。
通过该技术，可以快速高效地定量检测动物源性食品中氯霉素类药物残留的含量，并对不同类型的动物源性食品进行分析。
四、动物源性食品中氯霉素类药物残留的监测标准为了保障食品安全和人民健康，国家对动物源性食品中氯霉素类药物残留的监测标准非常严格。
根据《食品安全国家标准-动物源性食品中氯霉素类药物残留限量》（GB31650-2019）规定，不同类型的动物源性食品中氯霉素类药物残留的限量标准是不同的。
MMFSCNJ出口肉及肉制品中壮观霉素残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0127出口肉肉制品猪肉壮观霉素残留量液相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0127出口肉及肉制品中壮观霉素残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口猪肉中壮观霉素残留量的检验。
2.原理概要试样中残留的壮观霉素用水提取。
提取液经三氯乙酸处理以去除蛋白质，然后分别用二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯进行液-液分配。
水相定容后过活性炭柱净化。
所得溶液用配有电化学检测器的高效液相色谱仪(HPLC)测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂乙腈：HPLC级；柠檬酸；二氯甲烷；正己烷；辛烷基磺酸溶液：0.1mol/L水溶液，HPLC级；活性炭：层析用，粒径50μm，使用前130℃活化2h；水饱和的乙酸乙酯；三氯乙酸溶液：30%(m/V)水溶液；氢氧化钠溶液：50%(m/V)水溶液；离子对缓冲液：0.02mol/L柠檬酸和0.002mol/L辛烷基磺酸，pH6.10，准确称取4.203g柠檬酸，溶于适量水中，加入20mL辛烷基磺酸溶液，加水至近1000mL，用氢氧化钠溶液调节pH至6.10。
用水定容至1000mL用0.45μm膜过滤，在冰箱中保存，有效期为3个月；壮观霉素(盐酸盐)标准品：已知纯度，每毫克含611μg壮观霉素；壮观霉素标准溶液：准确称取适量的壮观霉素标准品(精确至0.0001g)，用水配成浓度为100μg/mL的标准储备液。
贮于棕色容量瓶中，保存于冰箱中。
根据需要用水稀释储备液成适当浓度的标准工作溶液。
3.2.仪器高效液相色谱仪：配有电化学检测器(ESAcoulochem Ⅱ，或相当者)；高速捣碎机；均质器；涡旋混匀器；冷冻离心机：20000r/min；pH计：精确度±0.002；微量进样器：25μL；层析柱：85mm×15mm(id)，底部填入3mm脱脂棉，然后填入18mm活性炭。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过2500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素类药物是一种广泛用于家禽、家畜和水产养殖业的抗生素，它们能够有效地预防和治疗动物疾病。
但是，如果过度使用这些药物，会导致药物残留在动物体内，从而对人们的健康造成威胁。
因此，为了确保食品安全，需要对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行检测。
氯霉素类药物包括氯霉素、磺胺甲基异噁唑、三种青霉素等多个种类，它们对不同的细菌有着不同的危害作用，但都具有较强的药物残留性质。
因此，精确地测定它们的残留量是非常重要的。
测定氯霉素类药物残留量的方法有多种，其中包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等等，这些方法都具有高灵敏度、高准确性的特点。
在现代食品检验实验室中，常用的方法是高效液相色谱法（HPLC）。
高效液相色谱法是一种常用的分离分析技术，它是一种基于液态固定相的分离技术，具有分离速度快、分离效果好、灵敏度高等多重优点。
利用高效液相色谱法可以分离出氯霉素类药物并进行定量分析。
该方法的样品处理步骤主要包括提取、纯化和分离，然后进行定量分析。
首先，将待测样品粉碎和混合，加入特定体积的溶剂进行提取，这样可以将样品中的氯霉素类药物提取出来。
然后，通过过滤和纯化净化样品，删除样品中的杂质，使得氯霉素类药物更加纯净。
接着，将样品注入高效液相色谱仪中进行分离和定量。
最后，根据所得的峰面积和对照品的峰面积计算出氯霉素类药物的含量。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定氯霉素是一种广谱抗生素，广泛用于畜禽养殖中的防治感染疾病。
然而，如果不严格控制其使用量和范围，就会引起动物食品中氯霉素类药物的残留，对人体健康造成潜在危害。
因此，准确测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量具有重要意义。
一、氯霉素类药物的一般检测方法氯霉素类药物的检测可以采用物理、化学和生物学等方法，其中生物学方法是最常用的方法之一。
常用的生物学方法包括免疫学方法和生物传感器。
1.免疫学方法免疫学方法分为单克隆抗体和多克隆抗体两种。
单克隆抗体方法具有灵敏度高、特异性强、重现性好、稳定性高等优点，但制备成本昂贵；多克隆抗体方法则具有费用低廉、制备简单的优点，但其灵敏度和特异性较低。
具体操作中，可先将样品提取，然后采用ELISA或放射免疫分析等方法进行检测。
2.生物传感器生物传感器是利用生物分子和传感器技术，实现对生物样品中目标组分的定量检测。
生物传感器通常分为生物化学传感器和生物电化学传感器两种。
生物化学传感器常用于固体或半固体矩阵样品中的氯霉素类药物残留检测，而生物电化学传感器则常常采用大肠杆菌等微生物作为生物感受器，对液态样品中的氯霉素类药物残留进行检测。
二、氯霉素类药物的样品处理1.采样对于不同的动物源性食品，采样的方法也略有不同。
一般来说，采样前应先摆布样品，保证样品中的氯霉素类药物均匀分布。
然后，可以根据样品的来源和性质，采用切割、挖取、抽样等方法进行采集。
2.样品提取样品提取是氯霉素类药物残留检测的重要环节之一。
通常，样品的提取方法可分为单一溶剂提取和溶剂萃取等方法。
单一溶剂提取指的是将样品加入一种溶剂中进行提取；溶剂萃取则是将样品和萃取溶剂进行反复混合，从而使目标物质移动到溶剂中。
在具体操作中，提取时间、溶剂种类和比例等因素都会影响提取效果，因此应根据需要进行合理的调整。
近年来，氯霉素类药物残留检测的技术不断发展，应用广泛。
其中，PCR技术、质谱技术和光谱技术都具有一定的优势。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
MM_FS_CNJ_0110出口肉肉制品氯霉素残留量气相色谱法外标法定量
MM_FS_CNJ_0110
出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口猪肉中氯霉素残留量的检验。
2.原理概要
用乙酸乙酯提取试样中的氯霉素，然后将乙酸乙酯蒸发至干，用正已烷净化，氯霉素经硅烷化衍生后，溶解于正已烷中，用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
乙酸乙酯：重蒸馏；
甲醇：重蒸馏；
正已烷：重蒸馏；
丙酮：重蒸馏；
硅烷化试剂：3mL六甲基二硅烷(HMDS)＋1mL三甲基氯硅烷(TMS)＋9mL吡啶；
氯化钠水溶液：1mol/L；
氯霉素标准品：含量≥99.5%；
氯霉素标准溶液：准确称取适量的氯霉素标准品，用丙酮配成0.10mg/mL 的贮备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。
3.2.仪器
气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)；
快速混匀器；
离心机：3000r/min；
多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器；
具塞离心管：5mL；
离心管：15mL；
尖嘴吸管；
微量可调移液管：50μL、200μL、1000μL；
微量注射器：10μL。
4.试样的抽取与制备
4.1.检验批
以不超过2500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。
4.2.抽样数量
批量，件最低抽样数，件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500 15
501～1000 17
1001～2500 20
4.3.抽样方法
按规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。
从每件内取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌后)在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。
混合原始样的重量不少于2kg。
加封后，标明标记，及时送交实验室。
4.4.试样的制备
从原始样品中分取出约1kg，充分绞碎混匀，装入清洁的容器内，作为试样，加封并标明标记。
4.5.试样保存
将试样于－18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
5.过程简述
5.1.提取与净化
称取2.00g均匀试样(精确至0.01g)于15mL离心管中，加入2mL乙酸乙酯，在混匀器中快速混匀1min，离心3min，用尖嘴吸管将乙酸乙酯提取液转入另一具塞离心管中，再用2mL乙酸乙酯提取一次残渣。
合并乙酸乙酯提取液，于多功能微量化学样品处理仪(60℃)或其他相当的仪器上通氮气吹干。
加入200μL甲醇溶解残渣，再加入2mL1mol/LNaCl水溶液和1mL正已烷，快速混匀1min，离心3min，弃去正已烷层。
再用2×1mL正已烷洗涤，弃去正已烷。
加入2mL乙酸乙酯，混匀1min，离心3min。
吸取乙酸乙酯溶液于5mL具塞离心管中，在多功能微量化学样品处理仪上(60℃)或其他相当的仪器通氮气吹干。
5.2.硅烷化
向盛有残余物(5.1)的具塞离心管中，加200μL硅烷化试剂，混匀30s，于60℃反应15min，用氮气吹干，加1.00mL正已烷，供气相色谱分析。
取1.00mL 氯霉素标准工作液于5mL具塞离心管中，于60℃通氮气吹干，按上述步骤硅烷化后，作为标准溶液，供气相色谱测定。
5.3.测定
5.3.1.色谱条件
色谱柱：农残Ⅱ#柱，25m×0.53mm(内径)；
进样口温度：280℃；
柱温：240℃；
检测器温度：300℃；
氮气：纯度≥99.99%，载气流量15mL/min，尾吹气30mL/min。
5.3.2.色谱测定
根据样液中氯霉素含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。
标准工作溶液和样液中硅烷化氯霉素响应值均应在仪器检测线性范围内。
对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，硅烷化氯霉素保留时间约为8.7min。
5.4.空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。
6.结果计算
用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中氯霉素残留量：
X＝h·c·V h
s
·m
式中：X——试样中硅烷化氯霉素含量，mg/kg；
h——样液中硅烷化氯霉素的峰高，mm；
h
s
——标准工作溶液中硅烷化氯霉素的峰高，mm；
c——标准工作溶液中氯霉素的浓度，μg/mL；
V——样液最终定容体积，mL；
m——称取的试样量，g。
注：计算结果需扣除空白值。
7.低限、回收率的测定
7.1.测定低限
本方法的测定低限为0.01mg/kg。
7.2.回收率
回收率的实验数据：氯霉素浓度在0.01～2.0mg/kg范围内，回收率为75%～110%。
8.来源：
SN 0341—95。