禽畜肉中氯霉素残留量的液质联用分析方法_冯雷
液质联用检测水产品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜氯霉素的残留量
液质联用检测水产品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜氯霉素的残留量殷平;陈舜胜;邓晓军;赵善贞【期刊名称】《现代食品科技》【年(卷),期】2007(23)10【摘要】建立了采用液相色谱-质谱同位素稀释法同时测定水产品中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种残留药物的方法.样品采用碱化乙酸乙酯提取,同位素内标法定量.氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种药物的定量限(LOQ)分别为0.05 ng/mL、0.5 ng/mL、0.7 ng/mL;药物质量浓度分别在0.05～1.2 ng/g、0.5～20.0 ng/g和0.7～28.0 ng/g内,与相应的峰面积比值呈良好的线性关系,并且在鱼肉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素回收率分别为92.2%～125.5%、78.6%～102.7%和79.4%～121.0%,在虾肉中分别为98.5%～128.4%、73.5%～109.6%和87.7%～122.8%.该法具有简单、快速、简化样品前处理步骤等优点.【总页数】5页(P83-87)【作者】殷平;陈舜胜;邓晓军;赵善贞【作者单位】上海水产大学食品学院上海 200090;上海水产大学食品学院上海200090;上海出入境检验检疫局食品与动植物检测中心上海 200135;上海水产大学食品学院上海 200090【正文语种】中文【中图分类】TS254.7【相关文献】1.禽畜肉中氯霉素残留量的液质联用分析方法 [J], 冯雷;尹丽珠;孙文通;李波;马雪涛2.液质联用检测鱼肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留量 [J], 李莹莹;宋永青;赵榕;牛晋阳;郭文萍3.禽蛋中氯霉素、甲砜霉素残留的液质联用检测 [J], 苏亚;李雅宁;郭林云;白艳春4.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留 [J], 雷美康;候建波;彭芳;张文华;祝子铜;章应俊;陈玉娇;谢文5.高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量 [J], 谢文;丁慧瑛;黄雷芳;奚君阳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱——串联质谱法测定鸡肉中的氯霉素
Determination of Chloramphenicol in Chicken by High Performance Liquid Chromatography-tandem MassSpectrometryXU Shaohua,HUANG Ting（Shenzhen Inspection and Testing Centre for Quality and Safety of Farm Products,Key Laboratory of Supervision for Edible Agricultural Products,Administration for Market Regulation of Guangdong Province,Shenzhen 518005,GuangdongChina ）Abstract:Chloramphenicol (CAP)is a broad-spectrum antibiotic widely found in animal feed.Long-termconsumption of chloramphenicol will damage the bone marrow hematopoietic system and nervous system of the human body.In order to protect the health of human,the detection of chloramphenicol is very important,especially the detection of chloramphenicol in edible meat.The sample was extracted by acetonitrile aqueous solution.Then thecentrifugated supernatant was purified by PRIME HLB solid phase extraction column,nitrogen blowing,methanolaqueous solution was fixed volume,water phase filtration membrane was 0.22ms,and chloramphenicol was detected by liquid chromatography-mass spectrometry.The results showed that chloramphenicol had a good linear relationship with a correlation coefficient of 0.999.Under the condition of 0.2,1.0and 2.0μg ·kg -1were added.The recovery rate was 80%-100%,the relative standard deviation was 2.67%-8.81%,and the detection limit was 0.05μg ·kg -1.Themethod is sensitive and reproducible,and can meet the determination of trace chloramphenicol residues in pig urine.Key words:HPLC-MS;Chloramphenicol;Chicken;Internal standard method高效液相色谱—串联质谱法测定鸡肉中的氯霉素徐少华，黄婷（深圳市农产品质量安全检验检测中心广东省市场监督管理局食用农产品监管重点实验室，广东深圳518005）收稿日期：2019-11-17作者简介：徐少华（1991-），男，浙江衢州人，助理工程师，主要从事兽药残留检测工作。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素是一种广谱抗菌药，常用于治疗动物疾病。
过量使用氯霉素类药物可能导致残留物在动物源性食品中积累，对人体健康产生潜在风险。
准确测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量成为保障公众健康的重要问题。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法有多种，包括色谱法、质谱法和免疫学法等。
高效液相色谱法（HPLC）被广泛应用于测定氯霉素类药物的残留量。
第一步：样品处理
将待测样品（如肉类、奶类等）称取适量，加入磷酸盐缓冲液中，进行均匀混合。
然后，使用离心机进行离心，将澄清的上层液体转移至新的离心管中。
第二步：萃取
将第一步得到的上层液体与乙酸乙酯混合，进行振荡和离心分离。
离心后，将乙酸乙酯层取出，并使用氮气吹干。
第三步：溶解
将第二步得到的干燥残留物用甲醇溶解，得到测试溶液。
第四步：色谱分析
将测试溶液通过HPLC进行分析。
选择适当的色谱柱和移动相，设置合适的流速和检测波长。
根据氯霉素类药物的特征峰进行定量分析。
根据已知浓度的标准品制备多个浓度的标准曲线，从而计算待测样品中氯霉素类药物的浓度。
第五步：结果判断
根据分析结果，判断待测样品中氯霉素类药物的残留量是否符合国家标准要求。
如果超过标准限量，则建议不使用该样品，以防止对人体健康造成潜在风险。
HPLC是一种常用于测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量的方法。
通过样品处理、萃取、溶解和色谱分析等步骤，可以准确测定残留物的含量，并对公众健康提供保障。
液相色谱-质谱联用法检测鸡肉中氯霉素的残留
2.3实验室与外检机构检测结果
表3本实验室与外检机构1检测添加加标样品结果
样品编号 加标样品1 检测项目 氯霉素 自检结果 （μ g/kg） 0.967 机构1结果 （μ g/kg） 0.9 样品加标量 （μ g/kg） 1
本实验室检测结果和机构1检测结果都接近真实值。
表4本实验室与外检机构2检测添加加标样品结果
液相色谱-质谱联用法检测鸡 肉中氯霉素的残留
液相色谱-质谱联用法检测鸡肉中氯 霉素的残留
引言
一.材料和方法 二.结果与分析 三. 结 致 论 谢
引言
“民以食为天，食以安为先”。 2012年，讲述中国各地美食生态的纪录片《舌尖上 的中国》一经播出，迅速引起广泛的关注。人们 在感叹中华美食博大精深的同时，也不得不面临 食品安全这一世界性问题。
2.2外检机构检测结果
表2 实际样品外检机构检测结果
检验项目 序号 1 样品编号 A32 氯霉素 CAP（μ g/kg）≤0.3 机构1 N.D.
2
3 4 5 6 7
A18
A14 A24 A42 A54 A26
N.D.
N.D. N.D. N.D. N.D. 都为合格产品
随着全球经济一体化和食品贸易国际化,食品安全 已经成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫 生问题,特别是动物源食品兽药残留风险问题己成 为全世界关注的焦点。
引言
本研究主要探讨的是液质联用法检测鸡肉 中抗生素类兽药氯霉素的残留的方法的建 立，为提供安全合格的鲜鸡肉产品提高保 障，对促进鸡肉产品出口和保证动物源性 食品安全都具有重要意义。
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0.045
氯霉素在畜禽体内残留问题的研究进展
氯霉素在畜禽体内残留问题的研究进展作者：王秀杨新立孟勇来源：《湖南饲料》 2010年第5期王秀杨新立孟勇（山东省无棣县畜牧局251900）摘要：氯霉素是第一个人工合成的广谱抗生素，因其效价高，价格低廉，在我国畜牧业中得到广泛应用，成为畜禽疾病防治的重要药物。
随着氯霉素的广泛应用和研究，发现其有毒、副作用。
这就使其在动物组织中的残留引起极大重视。
本文就目前此类药物残留的研究情况作一综述。
关键词：氯霉素；畜禽；残留1．概述1.1 氯霉素简介氯霉素(chloramphenicol，CAP)是对革兰氏阳性、阴性细菌均有抑制作用的广谱抗生素，1947年首次从链丝菌的培养液中提取而得到的抗生素。
氯霉素的化学名称为D-苏式一对硝基苯基-1-二氯乙酰基-1-3丙二醇，分子式为CIIH12CI4N205，分子量为323.13。
氯霉素是白色的针状或片状晶体，味极苦，性质极稳定。
水中微溶(0.25%)，但易溶于甲醇、丙醇、乙酸乙酯等有机溶剂水溶剂呈中性反应，在pHl0以上可失去活性。
本品耐热，水溶液煮沸5h也不失效，由于其结构中有发色基团存在，在275-280nm处有最大吸收峰，故可直接用紫外检测器检测。
1.2氯霉素的作用 1948-1949年确定其结构后，即通过化学合成方法大量生产，它是第一个可用人丁合成的抗生素。
对其敏感的细菌有大肠杆菌、产气杆菌、伤寒杆菌、流感杆菌、沙门氏菌、布氏杆菌、巴氏杆菌、克雷伯氏杆菌、胎．孤菌等，大部分敏感菌株可被l-lOug/ml的浓度所抑制。
本品抗革兰氏阳性球菌的作用不如青霉素的四环素类，对绿脓杆菌及真菌无效，但对部分衣原体、立克次氏体有作用。
氯霉素内服吸收良好，约2h达血药峰浓度，有效血药浓度( 5ug/ml)可持续6-lOh。
猪、犬单剂量内服。
50ug/ml，有效血药浓度维持时间可达lOh，若剂量低于30mg/kg则达不到最低有效效果。
肌注给药，吸收较慢，主要在局部滞留。
静脉给药，在各种动物体内的药动力学参数存在较大的种属差异。
液相质谱联用测定猪肉中氯霉素残留量
Food Science And Technology And Economy粮食科技与经济2023 年10月第48卷 第5期Oct. 2023V ol.48, No.5畜牧业中兽药残留常有报道，常见超标兽药有驱虫药、抗原虫药[1]、生长促进或者抑制剂、抗菌类或者抗生素类物质[2]等，其中氯霉素是一种常见兽药残留物。
氯霉素为一种广谱抗生素，具备显著抗菌效果，临床上对家禽副伤寒、幼畜副伤寒等多液相质谱联用测定猪肉中氯霉素残留量黄仁贵1，王 洁2，马 龙1，蒋 丽1，陈 丹3，陈彦霖3，周海旭4（1. 重庆仕益产品质量检测有限责任公司，重庆 401120；2. 重庆能院食品检测有限公司，重庆 402200；3. 赛旺检验检测认证有限公司，重庆 400000；4. 河南科技学院，河南 新乡 453003）摘要：为提高猪肉中氯霉素残留分析效率，在重庆市永川区4个农贸市场各购选5组新鲜猪肉，各自混合均匀制备成4组分析样品，经乙酸乙酯提取后使用氮吹仪浓缩至近干，残渣用水溶解，然后以正己烷脱脂，采用甲醇—水进行洗脱，经色谱柱分离后，采用多反应监测ESI -模式进行定性及同位素内标法定量分析。
结果显示，氯霉素在0.1～0.8 ng/mL 范围内线性良好，相关系数R 2＞0.999，相对标准偏差为4.2%～8.2%，回收率为82.7%～117.5%。
所选样品检测结果均为阴性，表明永川区所选区域抽检猪肉品质良好。
该法虽不能针对每一组样品进行独立检测分析并出具检测报告，但可在大批量样品中初步筛选残留氯霉素的样品，缩小筛查范围，提高猪肉中氯霉素残留物监控效率。
关键词：液相质谱；测定；氯霉素；猪肉；残留量中图分类号：TS251.7 文献标志码：A DOI：10.16465/431252ts.20230524Determination of chloramphenicol residues inpork by liquid chromatography-mass spectrometryHuang Rengui 1, Wang Jie 2, Ma Long 1, Jiang Li 1, Chen Dan 3, Chen Yanlin 3, Zhou Haixu 4( 1. Chongqing SIIE Product Quality Inspection Co., Ltd., Chongqing 401120; 2. Chongqing Energy Institute Food Testing Co., Ltd., Chongqing 402200; 3. Saiwang Inspection and Certification Co., Ltd., Chongqing 400000;4. Henan University of Science and Technology, Xinxiang, Henan 453003 )Abstract: In order to improve the efficiency of analysis of the chloramphenicol residues in pork, five groups of fresh pork were purchased from each of the four agricultural markets in Yongchuan District, Chongqin Province and then mixed uniformly to prepare four analytical samples. After extracted with alkaline ethyl acetate, the residue was concentrated to nearly dry with a nitrogen blowing instrument. The residue was dissolved in water, then degreased with n-hexane, eluted with methanol-water, and separated by a chromatographic column, the multi-reaction monitoring ESI mode was used for qualitative analysis and the isotope internal standard method for quantitative analysis. The results showed that the linearity of chloramphenicol was good in the range of 0.1～ 0.8 ng/mL, the correlation coefficient was greater than 0.999(R 2＞0.999), the relative standard deviation was 4.2%～8.2%, the recovery rate was 82.7%～117.5%, and the test results of the selected samples were negative, indicating that the quality of the pork in the selected areas of Yongchuan District was good. This method couldn't conduct independent detection and issued a detection report, but it could initially screen residual chlorampheni-col sample in a large number of samples, which narrowed the scope of screening, and improved the monitoring efficiency of chloramphenicol residues in pork.Key words: liquid chromatography-mass spectrometry, detection, chloramphenicol, pork, residual收稿日期：2023-05-07作者简介：黄仁贵，男，硕士，工程师，研究方向为食品化工产品检测分析。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定动物源性食品是人们日常饮食中重要的一部分，然而其中可能存在着一些潜在的危险因素，比如动物体内的残留药物。
氯霉素类药物是一类广泛使用的抗生素，用于治疗动物的疾病。
大量使用氯霉素类药物可能导致其在动物体内残留，并通过食品链进入人体，对人体健康造成潜在威胁。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是非常重要的。
目前，国内外对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法有很多种，常用的方法有高效液相色谱法、气相色谱法、质谱联用技术等。
这些方法在检测灵敏度、准确性和可操作性等方面各有优势，但也存在一些局限性，例如部分方法需要昂贵的设备和专业的操作技能。
在选择合适的测定方法时需要根据具体的实验条件和需要进行综合考虑。
高效液相色谱法是一种目前应用较为广泛的氯霉素类药物残留测定方法。
该方法操作简便，准确度高，且可以同时测定多种氯霉素类药物的残留量。
其原理是利用高效液相色谱仪对样品中的氯霉素类药物进行分离和检测，通过比对标准曲线来计算出样品中的氯霉素类药物残留量。
但是该方法也存在一些局限性，比如需要使用高昂的仪器设备，操作技能要求较高等。
在选择合适的氯霉素类药物残留测定方法时，需要根据实际情况进行综合考虑。
对于一般的常规检测工作，可以选择高效液相色谱法或气相色谱法进行分析；对于对检测结果精度和灵敏度要求较高的情况，可以选择质谱联用技术进行分析。
在进行氯霉素类药物残留测定时，还需要严格按照标准操作程序，进行严格的质量控制和质量保证，确保检测结果的准确性和可靠性。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是一项十分重要的工作。
尽管不同的测定方法各有优势和局限性，但在实际工作中需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以保证检测结果的准确性和可靠性。
只有这样，才能确保动物源性食品的安全性和健康性，保障人民群众的身体健康。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素类药物是一种广泛用于家禽、家畜和水产养殖业的抗生素，它们能够有效地预防和治疗动物疾病。
但是，如果过度使用这些药物，会导致药物残留在动物体内，从而对人们的健康造成威胁。
因此，为了确保食品安全，需要对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行检测。
氯霉素类药物包括氯霉素、磺胺甲基异噁唑、三种青霉素等多个种类，它们对不同的细菌有着不同的危害作用，但都具有较强的药物残留性质。
因此，精确地测定它们的残留量是非常重要的。
测定氯霉素类药物残留量的方法有多种，其中包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等等，这些方法都具有高灵敏度、高准确性的特点。
在现代食品检验实验室中，常用的方法是高效液相色谱法（HPLC）。
高效液相色谱法是一种常用的分离分析技术，它是一种基于液态固定相的分离技术，具有分离速度快、分离效果好、灵敏度高等多重优点。
利用高效液相色谱法可以分离出氯霉素类药物并进行定量分析。
该方法的样品处理步骤主要包括提取、纯化和分离，然后进行定量分析。
首先，将待测样品粉碎和混合，加入特定体积的溶剂进行提取，这样可以将样品中的氯霉素类药物提取出来。
然后，通过过滤和纯化净化样品，删除样品中的杂质，使得氯霉素类药物更加纯净。
接着，将样品注入高效液相色谱仪中进行分离和定量。
最后，根据所得的峰面积和对照品的峰面积计算出氯霉素类药物的含量。
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of acetronitrile and 0.1% acetate. ESI(-)-SIM mode was adopted for the detection of chloramphenicol. The developed approach
is characterized by short time consumption for chromatographic separation, high sensitivity and good reliability so as to meet
E-mail：fenglei16@
244 2010, Vol. 31, No. 04
食品科学
※分析检测
１ 材料与方法
1.1 材料与试剂 鸡肉样品，购于农贸市场。 氯霉素标样 美国 Sigma 公司；乙腈、甲醇、正
己烷(均为色谱纯) 美国 Fisher 公司；超纯水；乙酸乙 酯、氨水、无水硫酸钠等( 均为分析纯) 。 1.2 仪器与设备
Determination of Chloramphenicol Residues in Meat by HPLC-MS
FENG Lei，YIN Li-zhu，SUN Wen-tong，LI Bo，MA Xue-tao (Yunnan Product Quality Supervision and Testing Center, Kunming 650223, China)
Abstract：A new analytical approach using HPLC-MS was developed for the determination of chloramphenicol residue in meat.
Samples were extracted with ethyl acetate, and the resulting extract was blown to dryness under nitrogen. Subsequently, the
本研究开发一种无需衍生化，采用高效液相色谱 电喷雾质谱联(LC-ESI-MS)用系统直接分析禽兽肉中的氯 霉素方法，采用质谱定性和定量，以期能准确对样品 的氯霉素残留量进行检测。
收稿日期：2009-05-13 作者简介：冯雷( 1 9 7 9 —) ，男，工程师，硕士，研究方向为食品中农兽药残留、非法添加物的分析。
取鸡肉样品约 200g 于均质机中磨碎均质后称取 5g (精确至 0.01g)，置于 50mL 聚丙烯离心管中，加入 15mL 乙酸乙酯，0.5mL 氨水。均质混匀后在旋涡振荡器上混 合 30s，然后超声波提取 10min。以 6000r/min 的转速离 心 5min，上清液转移至 50mL 比色管中，如此反复提取 3 次，合并萃取液。萃取液经 10g 无水硫酸钠干燥后在 50℃水浴中将乙酸乙酯萃取液氮吹浓缩至 10mL 以内时将 其转移至 10mL 比色管中继续氮吹浓缩至干。向 10mL 比 色管中加入 2mL 水和 2mL 正己烷，漩涡混合 30s 后待其
表 １ 氯霉素的梯度洗脱程序 Table 1 Gradient elution program
时间 /min
0.0
3.0
乙腈体积分数 /% 20
20
6.0
8.5
50
50
9.0 15.0
20
20
1.4 标准溶液的配制 准确称取 10mg 氯霉素标准样品于烧杯中，用甲醇
溶解定容至 100mL，得到 100μg/mL 的标准溶液，稀释 1000 倍后得到 100ng/mL 的标准溶液储备液。逐级稀释 得到标准工作溶液。标准溶液需避光保存在－ 18℃的冰 箱中可稳定 6 个月。 1.5 样品前处理
实验中比较了液液萃取方法和固相萃取方法，发现 两种方法回收率相差不大，但固相萃取方法回收率重现 性不好且样品前处理成本较高，因此采用液液萃取的方 法对样品进行前处理。氯霉素易溶于甲醇、乙醇、乙 酸乙酯、丙酮等有机溶剂，实验中分别采用以上几种 溶剂作为萃取溶剂对样品中的氯霉素进行萃取，发现使 用乙酸乙酯时样品回收率较高且样品中的干扰物质较 少，因此选择乙酸乙酯作为样品前处理萃取溶剂。在 氮气吹干乙酸乙酯后许多文献方法中选择用 0.5mol/L 的
※分析检测
食品科学
2010, Vol. 31, No. 04 245
高氯酸溶解样品残渣，但实验中发现使用高氯酸溶解样 品残渣虽然可以除去蛋白质，但却会严重影响氯霉素在 质谱中的响应灵敏度。实验中比较了高氯酸和水分别溶 解样品残渣，发现使用水溶解样品残渣要比使用高氯酸 时氯霉素的信噪比高 10 倍，可能是高氯酸的存在会抑制 氯霉素在 ESI 源中的强度(× 104)
321.10
30
25
20
15
10
5
311.05
0
327.10
347.05
300 310 320 330 340
m/z
图 １ 氯霉素 ＥＳＩ（－）质谱图
Fig.1 MS spectrum of chloramphenicol
氯霉素分子式为 C11H12Cl2N2O5，相对分子质量为 323.13(平均相对分子质量)，从其分子结构看在 ESI 源中 易失去一个氢原子而带负电荷，因此选择 ESI 负离子模 式对其进行检测。氯霉素 ESI(-)质谱图见图 1。其分子 中含有氯元素，因此对其同位素准分子离子峰(m/z 321.10， m/z 323.05)同时进行选择离子扫描，定性时根据两个准分 子离子峰的信号强度之比(m/z 321.10/m/z 323.05)为 3:2 时 (误差范围 10%)确定其为阳性样品，定量时则根据 m/z 321.10 的准分子离子峰的强度进行定量计算。 2.3 样品前处理
氯霉素(chloramphenicols，CAP)属胺苯醇类抗生 素，由 Ehrlich 等在 1947 年首次从微生物代谢产物中分 离得到，目前用人工方法合成，已广泛用于动物各种 传染性疾病的治疗[1]。但是氯霉素有严重的副作用，它 能抑制人体骨髓造血功能而引起再生障碍性贫血症和粒 状白细胞缺乏症等疾病[2]，因此动物性食品中的氯霉素 残留对人类的健康构成了潜在的危害。美国仅允许氯霉 素用于非食用动物，规定在动物性食品中不得检出氯霉 素，欧盟(EEC)规定在鸡蛋和乳牛中禁止使用氯霉素，在 鸡肉、肝、肾中的氯霉素残留量不得超过 0.01mg/kg[ 。 2-3] 由于检测技术与国外先进检测机构存在一定差距，我国 常常遇到出口食品氯霉素超标问题，每年出口损失高达 数十亿美元[2]。因此研究一种高效、灵敏的氯霉素残留 量检测方法势在必行，对我国的进出口贸易以及人民的 食品安全意义重大。
禽畜肉中氯霉素残留量的测定方法有酶联免疫法[4]、
气相色谱法[5]、气质联用法[6]、液相色谱法[7]和液质联用 法[8-9]等多种方法。酶联免疫法具有快速简便的特点，但 仅适用于样品的快速筛查，在定性及定量的准确度方面 存在一定的局限性。气相色谱法和气质联用法均需要对 氯霉素样品进行衍生化才能进行分析，其前处理繁琐且 耗时较长。对于食品中氯霉素残留的液相色谱检测，采 用光谱方法进行检测容易出现假阳性检测结果，如果采 用质谱进行检测就可以大大降低假阳性检测结果的检出 率。液质联用系统是残留分析的理想手段，对于需要 高灵敏度、宽适用范围、复杂基质的残留检测，液质 联用无疑是首选的最佳检测手段[10]。
※分析检测
食品科学
2010, Vol. 31, No. 04 243
禽畜肉中氯霉素残留量的液质联用分析方法
冯 雷，尹丽珠，孙文通，李 波，马雪涛
(云南省产品质量监督检验研究院，云南 昆明 650223)
摘 要：研究一种针对禽畜肉中氯霉素残留量的液质联用分析方法。采用乙酸乙酯萃取样品中的氯霉素，氮吹后 用水溶解样品残渣，然后用正己烷除去样品溶液中的脂肪，对样品中的目标物进行净化前处理。以乙腈 - 体积分 数 0.1% 醋酸溶液作流动相，C18 色谱柱对食品中的氯霉素残留进行分离，然后用电喷雾质谱负离子选择离子模式[ESI ( - ) -S I M ] 对氯霉素进行检测。本方法缩短了色谱分离时间，提高了检测灵敏度和分析结果可靠性，具有准确、快 速以及灵敏度高的特点，能够适应大规模样品的快速分析要求。 关键词：氯霉素；液质联用；分析
静置分层，用吸管吸弃正己烷；再分两次加入正己烷重 复上述操作，除去样品中的脂肪。最后将水相部分过 0.2μm 滤膜后即可进样分析。
２ 结果与分析
2.1 色谱条件优化 实验中比较了不同流动相对分离度、峰形、灵敏度
等的影响。发现对于水相来说，用体积分数 0.1% 的醋酸 溶液比用水作为水相流动相时氯霉素的信噪比要高 5 倍， 也比用 0.5% 的醋酸溶液或是 0.1% 的氨水灵敏度要高，可 能是 0.1% 的醋酸溶液作为流动相时氯霉素在 ESI(-)源中离 子化效率较高的原因。而有机相用乙腈比用甲醇时的氯霉 素峰形更好，与其他干扰物质的分离度也较好，而且使 用乙腈作为有机流动相更有利于 ESI 源中溶剂去除。因此 试验中采用了 0.1% 醋酸溶液 - 乙腈的流动相体系。 2.2 质谱条件的选择
GL-12B高速离心机 上海安亭科学仪器厂；N-EVAP 氮吹仪 美国 Organomation 公司；CPA225D 电子天平 德国 Sartorius 公司；B-400 均质机 瑞士 Buchi 公司； LC-MS-2010A 液相色谱 - 质谱联用仪(色谱柱 Shim-pack VP-ODS C18 150mm × 2.0mm，保护柱为 Shim-pack GVPODS C18 5mm × 2.0mm，色谱工作站为 LC-MS Solution 色谱工作站) 日本岛津公司。 1.3 仪器工作条件
色谱条件：流动相 A 为 0.1%(V/V)醋酸溶液，流动 相 B 为乙腈，流动相梯度见表 1，流动相流速为 0.5mL/ m i n ，柱温 3 0 ℃，进样量 1 0μL 。