同时测定食品中氯霉素类药物的残留量
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留的测定是一项重要的检测工作，这些药物残留的存在可能对人体健康产生一定的危害。
准确、快速地检测这些残留物的含量是非常必要的。
氯霉素类药物是一种广谱抗生素，常用于预防和治疗动物的感染病。
如果动物在屠宰前一段时间内使用了这些药物，残留物可能会在食品中存在。
对于人类来说，摄入这些残留物可能会引起过敏反应、中毒甚至诱发耐药菌株。
第一种是高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。
该方法具有快速、准确、灵敏、选择性高等特点。
将样品进行提取，利用有机溶剂将残留物从食品中分离出来。
然后，使用HPLC将残留物进行分离，并通过串联质谱进行定性和定量分析。
该方法可以同时测定多种氯霉素类药物的残留，且可以达到非常低的检测限。
第二种是酶联免疫吸附测定法（ELISA）。
该方法是通过抗体与药物残留物结合来进行检测的。
将样品中的残留物与标记有酶的抗体结合，在搅拌的条件下进行反应。
然后，通过酶标仪检测残留物与酶的结合程度，从而确定残留物的含量。
由于该方法操作简便、快速，且具有较高的灵敏度和选择性，因此广泛应用于动物源性食品中氯霉素类药物残留的测定中。
测定动物源性食品中氯霉素类药物残留的方法有很多种，每种方法都有其优缺点。
在具体实验中，需要根据实际需要选择合适的方法进行测定，以确保结果的准确性和可靠性。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素是一种广谱抗菌药，常用于治疗动物疾病。
过量使用氯霉素类药物可能导致残留物在动物源性食品中积累，对人体健康产生潜在风险。
准确测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量成为保障公众健康的重要问题。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法有多种，包括色谱法、质谱法和免疫学法等。
高效液相色谱法（HPLC）被广泛应用于测定氯霉素类药物的残留量。
第一步：样品处理
将待测样品（如肉类、奶类等）称取适量，加入磷酸盐缓冲液中，进行均匀混合。
然后，使用离心机进行离心，将澄清的上层液体转移至新的离心管中。
第二步：萃取
将第一步得到的上层液体与乙酸乙酯混合，进行振荡和离心分离。
离心后，将乙酸乙酯层取出，并使用氮气吹干。
第三步：溶解
将第二步得到的干燥残留物用甲醇溶解，得到测试溶液。
第四步：色谱分析
将测试溶液通过HPLC进行分析。
选择适当的色谱柱和移动相，设置合适的流速和检测波长。
根据氯霉素类药物的特征峰进行定量分析。
根据已知浓度的标准品制备多个浓度的标准曲线，从而计算待测样品中氯霉素类药物的浓度。
第五步：结果判断
根据分析结果，判断待测样品中氯霉素类药物的残留量是否符合国家标准要求。
如果超过标准限量，则建议不使用该样品，以防止对人体健康造成潜在风险。
HPLC是一种常用于测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量的方法。
通过样品处理、萃取、溶解和色谱分析等步骤，可以准确测定残留物的含量，并对公众健康提供保障。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定氯霉素是一种广泛使用的广谱抗菌药物，被用于治疗多种细菌感染症。
然而，由于氯霉素残留可能对人体健康造成潜在危害，因此在食品中残留的限制值被严格规定。
本文介绍了动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法。
1. 氯霉素残留的危害氯霉素对人体健康的潜在危害主要表现在以下几个方面：（1）引起过敏反应。
氯霉素过敏反应的发生率较高，可能表现为皮疹、荨麻疹等过敏症状，严重者可发生过敏性休克。
（2）影响肝、肾功能。
氯霉素在人体内主要经肝脏和肾脏代谢，残留较高可导致肝、肾功能受损。
（3）导致骨髓抑制。
氯霉素可以抑制人体骨髓造血功能，导致贫血、白细胞减少等症状。
（4）产生耐药菌株。
过度使用氯霉素会导致细菌产生抗药性，从而增加人类感染疾病的难度。
2. 氯霉素类药物的种类（1）氯霉素（2）磺胺甲噁唑（5）酰胺类药物，如阿莫西林、青霉素等。
为了保证动物源性食品中氯霉素类药物残留不超过规定的限制值，需要对食品样品进行残留的测定。
下面介绍几种常见的测定方法。
（1）高效液相色谱法。
该方法具有灵敏度高、分离能力强等优势，是目前最常用的氯霉素类药物残留测定方法之一。
（2）液相色谱-质谱联用法。
该方法可以实现极低浓度的氯霉素类药物残留的灵敏检测，但设备价格较高，操作相对复杂。
（3）比色法。
该方法通过化学反应分析药物残留，具有快速简便的优势。
但由于其灵敏度较低，检测结果精确度较差。
（4）酶联免疫吸附法。
该方法基于药物与相关抗体的特异性结合，具有灵敏度高、快速等优点。
其缺点是对样品质量要求较高，且价格相对较贵。
4. 结论。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定随着社会经济的不断发展，人们对食品安全和质量的关注也越来越重视。
动物源性食品是人们日常生活中必不可少的一部分，而在动物养殖过程中使用的药物残留问题一直备受关注。
氯霉素类药物是一类常见的抗生素，被广泛用于畜禽的预防和治疗疾病。
如果动物源性食品中残留有氯霉素类药物，就会对人体健康产生潜在的威胁。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行准确测定是非常重要的。
一、氯霉素类药物的常见种类和用途氯霉素是一种广谱的抗生素，常见的氯霉素类药物包括氯霉素、土霉素、金霉素等。
这些药物在畜禽养殖中主要用于预防和治疗细菌感染疾病，可以有效地保障动物的健康。
但是长期使用或过量使用会导致药物在动物体内积聚，最终导致药物在动物源性食品中残留，这对人体健康构成威胁。
二、动物源性食品中氯霉素类药物残留的危害动物源性食品是人们饮食的重要组成部分，如果其中残留有氯霉素类药物，就会对人体健康产生危害。
据研究表明，长期摄入氯霉素类药物残留的动物食品，会引发人体对抗生素的耐受性，降低人体的免疫力，还可能产生过敏反应、药物过敏等不良后果。
合理监测和控制动物源性食品中的氯霉素类药物残留量就显得尤为重要。
三、动物源性食品中氯霉素类药物残留的检测方法在动物源性食品中检测氯霉素类药物残留量的方法多种多样，其中包括生物学方法、物理化学方法和免疫学方法。
高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）是一种比较常用的方法，具有高灵敏度、高选择性和准确性的特点。
通过该技术，可以快速高效地定量检测动物源性食品中氯霉素类药物残留的含量，并对不同类型的动物源性食品进行分析。
四、动物源性食品中氯霉素类药物残留的监测标准为了保障食品安全和人民健康，国家对动物源性食品中氯霉素类药物残留的监测标准非常严格。
根据《食品安全国家标准-动物源性食品中氯霉素类药物残留限量》（GB31650-2019）规定，不同类型的动物源性食品中氯霉素类药物残留的限量标准是不同的。
氯霉素类药残留测定——气相色谱法
氯霉素类药残留测定——气相色谱法(7)气相色谱法(gas chromatography， GC) GC具有高分别效能、高挑选性、高敏捷度等特点。
因为CAPs分子中含有羟基、氯基、亚氨基，分子极性较大，挥发性和热稳定性差，须对它们的极性官能团举行酯化、硅烷化或酰化，生成热稳定和易挥发的衍生物，才干用法GC举行测定。
同时，CAPs 均含有电子亲和性强的化学基团，可以采纳电子捕捉检测器( electron capture detector，ECD) 举行测定。
虽然GC办法分析CAPs已经较为成熟，但因为需要衍生化，操作繁琐，因而限制了应用。
1974年在AOAC年会上，提出了当初CAP分析最敏捷的GC办法。
用提取动物组织中的CAP，蒸干后加4%溶液，脱脂，过硅藻土(Celite) SPE 柱净化，(TMS)衍生化后用GC-ECD检测。
该办法肌肉样品的回收率大于80%，LOD 小于1 μg/kg。
周金慧等建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中CAP 残留的GC-微电子捕捉(μECD)检测办法。
提取液氮气吹干后，用Sylon BFT [N，O-双 (三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)三甲基氯硅烷(TMCS) (99+1)]衍生化，GC测定，外标法定量。
鸡肌肉组织在0.1 μg/kg、0.5 μg/kg、1.0 μg/kg三个添加水平，平均回收率为90.2%～94.3%，日内CV在4.5%～11.6%之间，日间CV在7.8%～ 14.3%之间，LOD为0.05 ug/kg，LOQ为0.10 μg/kg。
鸡肝脏组织在0.2 μg/kg、0.5 μg/kg、1.0 μg/kg三个添加水平，平均回收率为82.9%～90.8%，日内CV在7.0%～11.2%之间，日间CV在7.9%～14.5%之间，LOD为0.10 ug/kg，LOQ 为0.20 ug/kg。
Kubala-Drincic 等建立了动物肌肉中的CAP的GC-ECD检测办法。
氯霉素残留检验实验报告
一、实验目的本实验旨在通过胶体金免疫层析法对食品中的氯霉素残留进行快速、准确的检测，为食品安全监管提供技术支持。
二、实验原理氯霉素残留检验实验采用胶体金免疫层析法，该方法基于抗原抗体特异性结合的原理。
当氯霉素样品与标记有抗氯霉素单克隆抗体的胶体金颗粒混合时，如果样品中含有氯霉素，则氯霉素会与抗氯霉素单克隆抗体结合，形成抗原抗体复合物。
复合物在层析膜上通过毛细作用向前移动，与固定在层析膜上的抗氯霉素抗体结合，形成金标记的抗原抗体复合物，最终在层析膜上形成两条色带：控制线（C）和测试线（T）。
如果样品中氯霉素浓度超过检测限，则在测试线上形成明显的色带；如果样品中氯霉素浓度低于检测限，则测试线上无色带。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）氯霉素标准品（2）阴性对照样品（3）阳性对照样品（4）氯霉素残留样品（5）胶体金免疫层析试纸条（6）试剂：缓冲液、洗涤液、封闭液等2. 实验仪器：（1）电子天平（2）恒温培养箱（3）移液器（4）微量加样器（5）一次性无菌手套四、实验方法1. 样品处理（1）准确称取氯霉素残留样品0.1g，加入1ml缓冲液，涡旋混匀，室温下放置10min。
（2）取1ml样品溶液，加入1ml洗涤液，涡旋混匀，室温下放置5min。
（3）重复步骤（2）两次。
2. 检测（1）取一条胶体金免疫层析试纸条，将样品加样孔浸入样品溶液中，室温下放置5min。
（2）取出试纸条，观察结果。
五、实验结果与分析1. 阳性对照实验阳性对照样品在测试线上形成明显的色带，说明试纸条的性能良好。
2. 阴性对照实验阴性对照样品在测试线上无色带，说明试纸条对阴性样品具有良好的检测效果。
3. 样品检测根据实验结果，氯霉素残留样品在测试线上形成明显的色带，说明样品中氯霉素残留量超过检测限。
六、实验结论本实验采用胶体金免疫层析法对食品中的氯霉素残留进行检测，结果表明该方法具有快速、简便、准确的特点，适用于食品中氯霉素残留的现场快速检测。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定引言动物源性食品中的药物残留是一个备受关注的话题，氯霉素类药物残留受到了特别的关注。
氯霉素是一种广谱抗菌药物，常用于动物的治疗和预防疾病。
如果动物身上残留了氯霉素，会对人体健康造成潜在的危害。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的准确测定具有重要意义。
一、氯霉素类药物残留的危害氯霉素类药物是一类广谱抗菌药物，可以用于预防和治疗动物身上的细菌感染。
如果动物身上残留了氯霉素类药物，会对人体健康构成危害。
长期食用含有氯霉素类药物残留的动物源性食品，可能会导致人体对抗菌素的耐药性增加，从而降低治疗感染的疗效。
氯霉素类药物还可能对人体的造血系统和免疫系统产生负面影响，引起贫血、白细胞减少等症状。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的监测和控制至关重要。
二、氯霉素类药物残留的测定方法为了准确、快速地测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量，科研人员们进行了大量的工作，研究出了多种灵敏、准确的测定方法。
目前常用的氯霉素类药物残留测定方法包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法等。
这些方法能够对动物源性食品中的氯霉素类药物残留进行定量测定，并具有操作简便、快速准确的特点。
三、氯霉素类药物残留的监管和控制针对动物源性食品中的药物残留问题，各国都制定了相关的监管标准和控制措施。
监管部门通常会制定动物源性食品中氯霉素类药物残留的最大残留限量（MRL），以确保食品安全和人体健康。
兽医和畜牧养殖户也需要严格按照兽药使用规范，合理使用药物，避免残留超标的情况发生。
四、结语动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是食品安全领域的重要课题，对于保障食品安全、维护人体健康具有重要意义。
科研人员们将继续努力，研究出更加灵敏、准确的氯霉素类药物残留测定方法，为监管部门提供科学依据，保障人体健康。
广大兽医和养殖户也需要严格按照相关规定，合理使用药物，做好动物源性食品中氯霉素类药物残留的控制工作。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定【摘要】本文主要研究动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法。
在介绍了研究背景和研究意义。
在详细阐述了氯霉素类药物的概述、残留量分析方法、样品前处理方法、检测技术和常见的测定技术。
结论部分总结了本研究成果，并展望了未来研究方向。
通过本文的研究，可以为动物源性食品中氯霉素类药物残留量的快速准确检测提供参考，保障食品安全与消费者健康。
【关键词】动物源性食品、氯霉素类药物、残留量、测定、样品前处理、检测技术、研究总结、研究背景、研究意义、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是食品安全领域的重要研究内容。
氯霉素是一类广泛应用于动物养殖中的抗生素，用于治疗疾病和促进生长。
过量的氯霉素残留在食品中会对人体健康造成潜在风险，包括导致抗药性细菌的产生和对人体造成过敏等不良影响。
对动物源性食品中的氯霉素类药物残留量进行准确测定具有重要意义。
目前，随着人们对食品安全的重视程度不断提高，相关部门对氯霉素类药物残留量的监测和控制工作也日益加强。
由于氯霉素类药物的特殊性和复杂性，其残留量的测定仍然存在一定的挑战。
开展对氯霉素类药物残留量测定方法的研究和探索具有重要意义，可以为确保食品安全提供科学依据和监测手段。
1.2 研究意义在动物源性食品中药物残留的问题一直备受关注，而氯霉素类药物残留是其中一个重要的方面。
氯霉素类药物是一类广泛使用的抗生素，其残留会对人体健康造成潜在危害。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行准确测定具有重要的意义。
研究氯霉素类药物在动物食品中的残留量可以帮助监管部门对食品安全进行有效监控。
及时发现并控制氯霉素类药物残留超标的食品，可以有效保护消费者的健康。
研究氯霉素类药物在动物食品中的残留量可以帮助提高食品生产者的生产技术水平。
了解残留量的测定方法和技术可以帮助食品生产企业规范生产过程，减少药物残留在食品中的可能性，提高食品的质量。
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ELISA 方法使用酶联免疫检验试剂盒，如荷兰推出的测定氯霉素残留的酶联免疫测定 试剂盒 Quik-card，又称 La card test 试剂盒，该试剂盒用于测定牛、猪、羊等肌肉中氯霉素 残留，也可检测牛奶中氯霉素的残留，另外还有用它检测鸡蛋、尿液中氯霉素的报道[2]。一 般来说 ELISA 用于快速大规模筛选，在基层实地检测较多见，氯霉素的检出限只能达到 10 µg/kg，远低于欧盟的 0.3 µg/kg 的要求，由于抗体的批次不同，测定结果将出现一定差异， 重复性差，也可能出现微小差异，精密度也达不到要求，而且它的特异性很强，不能进行多 残留检测，试剂昂贵，易出现假阳性结果[3,4]。
0
100
6
12
0
100
6
12.10
75
25
6
24.50
75
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6
25
END
1.5 质谱条件： 离子源(Source)：ESI(-); 毛细管电压(Capillary)：3.80kV；锥孔电压(Cone)：70V；离子
源温度（Source Temperature）：100℃；锥孔反吹气流量(Cone Gas Flow)：60 L/hr；脱溶剂 气温度（Desolvation Temperature）：350℃；脱溶剂气流量（Desolvation Gas Flow）：400L/hr。
[关键词] 液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱，固相萃取，氯霉素，甲砜霉素，氟甲砜霉 素残留
Simultaneous Determination of Chloramphenicols Residues in foods by
Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry
Sparatons Module 2695 高效液相色谱仪（Waters 公司）
Micromass –Quattro Ultima TM Pt 质谱仪（Waters 公司）
MassLynx 软件（Waters 公司）
MicrofugeR 18 Centrifuge 离心机（Beckman 公司）
T25 basic 均质机（IKA 公司）
O N+
-O
OH HO
Cl H N
Cl
图 1-a 氯霉素结构式
OS O
OH HO
Cl
H N
Cl
O
OS
O
OH HO
Cl H N
Cl
O
图 1-b 甲砜霉素结构式
图 1-c 氟甲砜霉素结构式
近年来，我国出口食品中氯霉素超标事件屡次发生，主要在虾肉和蜂蜜中有氯霉素检出。 欧盟对我国实行了虾肉和蜂蜜禁运，严重影响到我国出口贸易，因此建立一种快速、准确、 灵敏度高的残留检测方法，就显得十分重要。
质量条件参数
子离子
碰撞能量（eV） 延迟时间(s)
152.0
16.00
0.05
257.0
12.00
0.05
156.8
16.00
0.05
261.9
10.00
0.05
184.8
20.00
0.05
289.9
12.00
0.05
335.8
8.00
0.05
184.8
16.00
0.05
1.6 前处理方法 1.6.1 样品制备
为了有效消除提取、净化等过程中氯霉素的损失，克服了仪器精密度的问题，所以本方 法利用 d5-CAP 为内标，使检出限（LOD）能达到 0.02-0.2 ng/mL。本文使用高速均质，液 相萃取，固相萃取的预处理方法，能对多种性质的样品进行分析，如蜂蜜等液态样品，鱼肉、 虾肉等固体样品。通过有机溶剂去蛋白，正己烷萃取脂肪的办法，去除了样品中绝大多数杂 质的同时未对氯霉素的损失造成影响。
甲砜霉素（图 1-b）是氯霉素进行结构修饰后的产物，毒性和药理活性均比氯霉素小， 在我国和日本等国允许其使用，而美国则禁止其在水产品中使用[1]。现欧盟对甲砜霉素的限 量为 100 µg/kg。
氟甲砜霉素（图 1-c）是 1990 年由美国 Schering-Plough 公司对甲砜霉素进行结构修饰 而研制出的新型广谱抗菌药，主要用于水产、禽类、牲畜的病害防治。现欧盟对其的限量为 100 µg/kg。
在 GC-ECD、GC-MS、GC-MS/MS 方法中，为了改善其色谱行为，一般需要用 BSTFA 在 65±5℃反应 30 min 来硅烷化[5]，方法烦琐，其灵敏度也只有 0.2-0.1ppb[6,7]；HPLC 的灵 敏度达不到要求[8]；而 LC-MS/MS 法，可通过第一级质谱选择出母离子，采用多离子反应 监测（Multiple Reaction Monitoring, MRM）技术极大地减少了背景干扰，降低噪音，提高 灵敏度，是氯霉素类药物残留检测的首选方法。[9,10]
Chen Qi Xu Xiaomin Cai Zengxuan Ren Yiping Zhejiang Provincial Center for Disease Prevention and Control，Hangzhou 310009
Abstract A HPLC-MS/MS method was developed for the simultaneous determination of chloramphenicols (chloramphenicol, thiamphenicol, florfenicol ) in foods. Isotope dilution method was used for the quantification. For clean-up and concentration solid phase extraction (SPE) with OASIS HLB cartridges were used. The analytical method in the present study was well validated and good results were obtained with respect to precision, repeatability and spiked recovery. The limit of quantification (LOQ) were 0.02, 0.2, 0.1 ng/ml for chloramphenicol, thiamphenicol, florfenicol respectively. The linear range was from 0.1 to 10 µg/kg with correlation coefficients (r ) above 0.99. The mean recoveries for chloramphenicol, thiamphenicol, florfenicol were 101.3%, 101.1%, 102.2%, respectively. The RSD were 2.5%, 16.6%,4.8%, respectively. This method can be applied for the determination of chloramphenicols in honey, fish, shrimp and other foods.
氯 霉 素 类 药 物 的 测 定 方 法 主 要 有 酶 联 免 疫 法 （ Enzyme-linked Immunosorbent Assay ,ELISA）、气相色谱-电子捕获检测（GC-ECD）、气相色谱法-质谱法（GC-MS、 GC-MS/MS）、液相色谱法（HPLC）、液质联用（LC-MS、LC-MS/MS）等方法。
实验部分
1．材料与方法 1.1 试剂与材料
氯霉素标准品(Sigma,纯度 99%) 氯霉素 d5 内标标准品（Cambridge Isotope Laboratories,Inc. 纯度 98%） 甲砜霉素标准品（Dr.Ehrenstorfer 纯度 99.5%） 氟甲砜霉素标准品（Dr.Ehrenstorfer 纯度 99.0%） 超纯水由 Millipore 纯水系统（美国 Millipore 公司）制备 固相萃取柱（Waters Oasis HLB 3 ㏄ 60mg） 有机溶剂均为色谱纯
将禽肉类样品去骨去皮，用绞肉机绞碎后，放入 0℃以下环境中储藏。 1.6.2 液体样品前处理方法
称取液体样品 1g（精确到 0.01g）样品于 10 mL 带盖的玻璃试管中，添加 100 µL 浓度 为 10 ng/mL 的 d5-CAP 内标和 5 mL 水，震荡 1 min 使之完全混匀，加入 5 mL 乙酸乙酯， 震荡 5 min 后在 4000 rpm 下离心 10 min，取上层 4 mL 乙酸乙酯于 10 mL 试管中，于 50℃ 用 氮气吹干，加入 0.5 mL 甲醇充分震摇溶解，再加入 4 mL 水摇匀，转移至 HLB 固相萃取柱 （使用前分别用 3 mL 甲醇和 5 mL 水活化），以小于 3 mL/min 的速度通过，待溶液完全流 出后，用 3 mL 水洗试管 3 次并过柱，用 5 mL 乙腈-水溶液（1 : 7）洗柱，弃去全部淋出液， 减压抽干。最后用 6 mL 乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于 10 mL 试管中，于 50℃ 用氮气吹干， 用 1 : 1 的乙腈水溶液定容至 1 mL。 1.6.2 固体样品前处理方法
应用 LC-MS/MS 同时测定食品中氯霉素类药物的残留量