【配套K12】[学习](浙江专用)2018年高中化学 专题1 物质的分离与提纯 课题3 硝酸钾晶体的

课题3 硝酸钾晶体的制备[浙江选考·加试要求]————————————————————————————————————1．用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程。

2．用结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作。

3．减压过滤的实验方法。

4．晶粒生长的条件。

1．结晶原理从固体物质的不饱和溶液里析出晶体，一般要经过下列步骤：不饱和溶液→饱和溶液→过饱和溶液→晶核的发生→晶体生长等过程。

制取饱和溶液是溶质结晶的关键，下面应用溶解度曲线加以说明。

图中曲线S 表示某物质的溶解度曲线。

P 表示未达饱和时的溶液，使这种溶液变成过饱和溶液，从而析出晶体的方法有两种：(1)恒温蒸发，使溶剂的量减少，P 点所表示的溶液变为饱和溶液，即变成S 曲线上的A 点所表示的溶液。

在此时，如果停止蒸发，温度也不变，则A 点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。

若继续蒸发，则随着溶剂量的继续减少，原来用A 点表示的溶液必1.理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。

2．学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。

3．学习减压过滤，了解热过滤。

4．进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作。

———————实验要素先知道需改用A′点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可以自然地由溶液里析出晶体。

(2)若溶剂的量保持不变，使溶液的温度降低，假如P点所表示的不饱和溶液的温度由t1℃降低到t2℃时，则原P点所表示的溶液变成了用S曲线上的B点所表示的饱和溶液。

在此时，如果停止降温，则B点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。

若使继续降温，由t2℃降到了t3℃时，则原来用B点表示的溶液必需改用B′点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可自然地由溶液里析出晶体。

2．重结晶提纯法的一般过程(1)选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。

溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。

还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度下的溶解度。

也可通过实验来确定化合物的溶解度。

即取少量的重结晶物质放在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。

(2)将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加20%左右(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。

切不可再多加溶剂，否则冷却后析不出晶体。

(3)趁热过滤除去不溶性杂质趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上)，先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔)，将溶液沿玻璃棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发，盛溶液的容器一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。

3．硝酸钾晶体的制备(1)制备原理工业上常用转化法制备硝酸钾晶体。

NaNO3＋KCl NaCl＋KNO3。

将一定浓度的NaNO3和KCl混合液加热浓缩，NaCl先析出，趁热过滤除去NaCl，将溶液冷却至室温，即有大量的KNO3析出。

(2)实验过程―→―→―→―→称重―→检验Cl－[器材与原理]———————实验过程详剖析相关器材量筒、烧杯、试管、托盘天平、酒精灯、三脚架、漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、抽气泵、蒸发皿、坩埚钳、滤纸、火柴、玻璃棒、药匙、石棉网相关原理(1)制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。

在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在 Na＋、K＋、Cl－和 NO－3四种离子。

升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。

在高温下，蒸发溶剂，达到饱和的NaCl 先结晶分离。

然后，冷却降温， KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。

(2)初次结晶得到的晶体中常会混有可溶性杂质。

将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。

重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。

1．减压过滤装置(1)抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。

抽滤使用特殊的漏斗——布氏漏斗。

使用时，将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。

减压过滤装置如图所示。

(2)结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。

这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干。

热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。

若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。

2．热过滤装置过滤热饱和溶液时，为防止溶液温度降低引起晶体析出，堵塞滤纸孔，降低产率，一般要热过滤。

折叠滤纸的方法如图1。

过滤少量热溶液可选一经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图2所示装置过滤。

过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图3所示装置过滤。

热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。

[实验与拓展]实验流程1．制备KNO3粗品称取20 g NaNO3和17 g KCl放入100 mL小烧杯中，加入35 mL H2O(此时溶液体积约为50 mL)。

加热溶解后，继续加热蒸发至原溶液体积一半(建议改为约40 mL)。

这时烧杯中有晶体析出(NaCl晶体)，趁热用热滤漏斗过滤。

滤液盛于预置2 mL蒸馏水(防止NaCl析出)的小烧杯中自然冷却、结晶。

减压过滤，尽量抽干。

称重。

计算理论产量和产率。

2．KNO3提纯除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品∶水＝2∶1(质量比)的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。

加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。

待溶液冷却至室温后抽干。

然后将KNO3晶体转移到表面皿上，架于内盛沸水的烧杯上方，用水蒸气烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体。

3．检验纯度分别取0.1 g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入两支小试管中，各加入2 mL蒸馏水配成溶液，向溶液中各加入1滴1 mol·L－1稀HNO3酸化，再加入2滴0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，观察现象。

4．实验产率粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。

由于粗产品需进行重结晶而不需干燥，可通过将压干后的产品质量扣除20%作为水的质量来估算干质量。

(实验参考数据如下) 产量(粗)：7.7 g 产率(粗)：33.5% 氯离子含量：较高产量(精)：5.1 g 产率(精)：22.3% 氯离子含量：微量对点集训1．中国食盐产量居世界首位。

下列实验室中的操作类似“海水晒盐”原理的是( ) A．蒸馏B．蒸发C．过滤 D．搅拌解析：选B 实验室中的“蒸发”操作是利用水受热易挥发，其中的溶质因溶剂减少而析出的过程，这与海水晒盐的原理是相似的。

2．纯净的氯化钠是不潮解的，但家庭所用的食盐却很容易潮解，这主要是因为含有杂质MgCl2。

为取得纯净的氯化钠，有人设计了这样一个实验：把买来的食盐放入纯NaCl饱和溶液中一段时间，过滤，即得纯净的氯化钠固体。

下列说法中正确的是( ) A．食盐的晶粒大一些有利于提纯B．设计实验的根据是MgCl2比NaCl易溶于水C．设计实验的根据是NaCl的溶解平衡D．在整个过程中NaCl的浓度会变大解析：选C 温度不变的NaCl饱和溶液，浓度不变。

由于MgCl2杂质的量较少，所以MgCl2全部溶解不会析出。

3．下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请回答有关问题。

方案Ⅰ方案Ⅱ(1)选用方案Ⅰ时，X应该具有的性质是______________________________，残留物应该具有的性质是________________________________。

(2)选用方案Ⅱ从某金属粉末(含有Au、Ag和Cu)中分离Au，加入的试剂是________，有关反应的化学方程式为____________________、______________________。

(3)为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、Al2O3)，参照方案Ⅰ和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)。

解析：(1)从题中给的信息可理解为升华或蒸馏，因此X的性质为加热时可升华，或易挥发。

残留物必须热稳定性好，且没有挥发性。

(2)金、银、铜三种金属中金的活泼性最差，不能与硝酸反应，选用硝酸作为试剂，待银、铜溶解后过滤即可。

(3)三种氧化物中，SiO2、Al2O3都能与NaOH发生反应，而Fe2O3不与NaOH反应，从原理上讲，可以选浓NaOH溶液加热反应后过滤。

实际上SiO2与NaOH反应并不迅速，所以宜先用盐酸溶解，过滤去除SiO2后，再在混合液中加入过量NaOH溶液，过滤得Fe(OH)3，洗涤后加热得Fe2O3。

答案：(1)加热时可升华或易挥发热稳定性好，且没有挥发性(2)浓硝酸Ag＋2HNO3(浓) === AgNO3＋NO2↑＋H2O Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O(3)4．为了将混有K2SO4、MgSO4的KNO3固体提纯，并制得纯净的KNO3溶液，某学生设计如下实验方案：(1)操作①为__________________。

(2)操作②～④加入的试剂顺序可以为：______________________________________。

(3)如何判断SO2－4已除尽？________________________________________________。

(4)实验过程中产生的多次沉淀________(填“需要”或“不需要”)多次过滤，其理由是___________________________________________________________________________。

(5)该同学的实验设计方案是否严密，说明理由__________________________________。

解析：沉淀反应必须在溶液中进行，以便充分反应，并使杂质完全沉淀，所以首先应当将固体配制成溶液。

除去SO2－4、Mg2＋的方法一般是使它们分别形成BaSO4和Mg(OH)2沉淀，所以需要加入稍过量的Ba(NO3)2和KOH溶液，过量的Ba2＋可用K2CO3溶液除去，因此实验时必须先加入Ba(NO3)2溶液，后加入K2CO3溶液，同时要注意不可加入BaCl2、Na2CO3和NaOH 溶液进行除杂，也不可用稀盐酸调节溶液的pH，否则会引进Na＋和Cl－杂质。