卑磷酸盐滴定法测定金精矿中的砷
碳含量高的金精矿测定砷时除碳条件的选择
新 疆 有 色 金 属
１３ １
碳含量高 的金精矿测定砷 时除碳 条件 的选择
葛 玲
（ 西部 黄金 有 限责任公 司哈 图金矿 克拉 玛依 ８４ ２ ） ３ ０ ５
摘 要 在用卑磷 酸盐 滴定法 测定砷 量时 ， 遇到样 品中含碳量较 高 ， 溶解完全后 ， 还是黑 色 ， 很难判断 出终点 ， 除碳成为做样 的关 键 ， 因
剂褪 色为止 。 入 ５ｇ 酸钠 ， 却至 室温 ， 水定 容 。 加 碳 冷 用
（ 碘标准溶液（／ ２ ０ １ ｏＬ或 ０ ５ｍ ｌ ） ３ ） １ Ｉ＝ ． ｌ ２ ０ｍ／ ． ｏＬ ： ０ ／ 分别称取 １ ７ 或 ６ ５ 碘 ，置于带磨 口塞的小号锥 ． ２ ｇ ． ３ｇ
（） 酸钾 ： ６氯 分析 纯 ；
应， 使得提金工艺 回收率低。为了提高 回收率 ， 西部黄
金 哈图金 矿引进 了细 菌氧化 。为 了监测 细菌 氧化 的作 用， 我们 进 行 了砷 的分 析 ， 据 矿石 性 质 ， 择 了卑 磷 根 选
酸盐 滴定 法测定砷 量 。在砷 分析 的过程 中遇 到 了碳 含
此 ， 了去除金精 矿中的碳的实验 ， 做 样品结果准确 、 稳定。
关 键 词
氯酸钾
金精矿
除碳
砷含量
１ 引 言
难处 理金 矿石 的特点是 ：金 以微 细粒或 显微 状态
型瓶 内， 锥型瓶 内预先盛 有浓 的碘 化钾 溶液 （０ｇ 此 ４ 碘
化钾 溶 于 ２ ～ ５ｍ 水 中 ）不 断摇 动使 碘完 全溶 解 ， Ｏ ２ Ｌ ， 移 人 １ Ｌ棕色 容量 瓶 中 ， 以水定 容 。
盐酸 （＋ ）加入 ０１ 硫酸铜不 断搅拌 ， １ １， ．ｇ 分次加入次亚磷
化验滴定法测定金应注意的事
化验滴定法测定金应注意的事优惠活动通知：2017年我院化验员培训报名火热进行中湿法富集金具有不需专用设备、污染少、成本低的特点。
滴定法测定金具有测定的浓度范围宽，选择性较好，也不需特殊仪器，易于掌握，适用于野外和室内分析等优点。
因此，湿法富集滴定法测定金，已获得了广泛的应用，但也存在着一部分问题。
一、关于取样量取样量直接影响滴定法测金的准确度、精密度和样品的代表性，是获得可靠结果的前提和基础。
对于含微细粒金样品的代表性比较容易解决。
对于含粗粒金占总金量比例大，而脉石硬度低的样品，金的粉碎度则很难解决，即使棒磨几十小时，自然金粒也未完全粉碎至所需粒度，“块金效应”致使测定值成倍、甚至成数量级的波动。
这类样品不能用经验缩分公式（Q=Kd2）进行缩分和分析取样，宜用新的缩分取样公式进行缩分和取样。
W=(V×d×c)/(A×B×f) (1)式中，W--样品的最低可靠重量(kg)A--待测组分在样品中的浓度(mg/kg)B--允许相对误差(%)C--待测组分在单矿物中的含量（%）d--待测组分的单矿物的密度（mg/mm3）f--误差分配系数，主量组分（≥10000mg/kg）、次量组分（＜10000～≥100mg/kg）、痕量组分（≤100mg/kg）分别取值0.1、0.2、0.4V--粉碎后待测组分单矿物颗粒的大小(mm3)。
此式定义为：样品的最低可靠重量，与待测组分在样品中的浓度及允许相对误差成反比，与单矿物的待测组分的含量、密度及颗粒大小成正比。
此式是岩矿样品的通用缩分、取样公式，可广泛用于一般岩矿样品的加工、缩分，分析取样，还可为地质取原始样提供参数。
用新的缩分取样公式可求得任何含金量样品在各种粉碎度的最低可靠重量。
如某含金量为0.5g/t的样品，自然金的成色为900‰，密度为19mg/mm3，粉碎通过0.35mm筛孔后，其付样最低可靠重量为0.7197kg。
ICP-MS快速测定锌精矿中砷、铅、锑、镉、镍、钴方法研究
山 东 化 工 收稿日期：２０２０－１１－１７作者简介：杨 繁（１９８７—），女，安徽铜陵人，工程师，硕士学位，２０１３年至今从事化学检测、标准物质研究。
ＩＣＰ－ＭＳ快速测定锌精矿中砷、铅、锑、镉、镍、钴方法研究杨 繁（山东省冶金科学研究院有限公司，山东济南 ２５００１４）摘要：锌精矿中含有砷、铅、镉等有害金属元素，在冶炼过程中不但影响产品质量，降低冶炼价值，因此对其有害杂质元素的检测至关重要。
ＩＣＰ－ＭＳ法具有快速、简便、干扰少、高灵敏度、测定范围宽等优点。
本文研究了用盐酸、硝酸、氢氟酸熔样，冒硫酸烟，赶尽氢氟酸后，用ＩＣＰ－ＭＳ法对锌精矿中的砷、铅、锑、镉、镍、钴共６种元素进行同时测定。
并对方法的检出限、精密度和准确度做了实验研究，实验结果表明该方法快速、准确、可靠，能够满足锌精矿中砷、铅、锑、镉、镍、钴含量的测定要求。
关键词：ＩＣＰ－ＭＳ法；锌精矿；多元素中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－０１１０－０２ＴｈｅＩＣＰ－ＭＳＭｅｔｈｏｄＳｔｕｄｙｆｏｒＰｂ，Ｓｂ，Ｃｄ，ＮｉａｎｄＣｏｉｎＺｉｎｃＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｅＺｉｎｃＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｅＹａｎｇＦａｎ（ＳｈａｎｄｏｎｇＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｎａｎ ２５００１４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｃｏｎｔａｉｎｓａｒｓｅｎｉｃ，ｌｅａｄ，ｃａｄｍｉｕｍａｎｄｏｔｈｅｒｈａｒｍｆｕｌｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓ，ｉｔａｆｆｅｃｔｓｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｑｕａｌｉｔｙａｎｄｒｅｄｕｃｅｓｔｈｅｓｍｅｌｔｉｎｇｖａｌｕｅｉｎｔｈｅｓｍｅｌｔｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ，ｓｏｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｓｏｆｈａｒｍｆｕｌｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｉｓｖｅｒｙｉｍｐｏｒｔａｎｔ．ＴｈｅＩＣＰ－ＭＳｍｅｔｈｏｄｆｏｒｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｒａｐｉｄ，ｓｉｍｐｌｅ，ｌｅｓｓｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅａｎｄｗｉｄｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒａｎｇｅ．ＴｈｉｓｐａｐｅｒｓｔｕｄｉｅｓｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｂ，Ｓｂ，Ｃｄ，Ｎｉ，ＣｏｉｎｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｂｙＩＣＰ－ＭＳａｆｔｅｒｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓｍｅｌｔｅｄｗｉｔｈｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄ，ｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ，ａｎｄｔｈｅｓｍｏｋｅｏｆｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｉｓｅｍｉｔｔｅｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄａｃｃｕｒａｃｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ，ａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｆａｓｔ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｎｄｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｂ，Ｓｂ，Ｃｄ，Ｎｉ，Ｃｏｉｎｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＩＣＰ－ＭＳｍｅｔｈｏｄ；ｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ；ｍｕｌｔｉｅｌｅｍｅｎｔ 几年来，随着中国经济的高速发展，作为国民经济的基础材料锌的消耗也进入快速增长期。
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定 氢化物原子荧光光谱法
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢
化物原子荧光光谱法
测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的氢化物原子荧光光谱法如下：
1.测定砷的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，并加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
在酸性溶液中加入硫脲溶液和抗坏血酸溶液，将溶液加热，使其发生反应生成氢化物原子。
然后利用原子荧光光谱法测定氢化物原子的荧光强度，根据荧光强度与砷含量的关系，计算出砷的含量。
2.测定汞的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使汞完全挥发。
收集挥发的汞蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定汞的含量。
3.测定硒的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
然后加入氯化钠溶液，将溶液中的硒离子还原成硒原子。
再利用原子荧光光谱法测定硒原子的荧光强度，根据荧光强度与硒含量的关系，计算出硒的含量。
4.测定锡的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸和硝酸铵溶液，使溶液呈弱酸性。
然后将锡离子还原成锡原子，再利用原子荧光光谱法测
定锡原子的荧光强度，根据荧光强度与锡含量的关系，计算出锡的含量。
5.测定铋的含量：使用硝酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使铋完全挥发。
收集挥发的铋蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定铋的含量。
行业标准《铅锑精矿化学分析方法 第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法》编制说明
行业标准《铅锑精矿化学分析方法第3部分：砷量的测定溴酸钾滴定法》预审稿编制说明一、任务来源及要求根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，《铅锑精矿化学分析方法第3部分：砷量的测定溴酸钾滴定法》行业标准制订计划（计划号：2013-0352-YS），由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头，广西壮族自治区分析测试研究中心负责起草，广西华锡集团股份有限公司、桂林理工大学、湖南安化渣滓溪矿业有限公司参加起草。
本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。
项目计划于2014年完成。
二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）1、本标准的编制原则本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。
本标准的制定主要遵循以下原则：1.1符合性：本标准的制定工作按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。
1.2合理性：本标准力求反映国内生产、贸易、商检等企事业的技术水平，便于生产，宜于应用，经济上合理。
1.3先进性：本标准填补国内铅锑精矿检测标准的空白，满足铅锑精矿的生产及贸易行业的检测要求。
2、工作过程2.1立项批准3013年6月8日，国家工业和信息化部下发《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2013】102号），3013年11月1日，全国有色金属标准化技术委员会下发“关于召开《铜及铜合金板带材安全生产规范》等40项有色金属标准工作会议的通知”（有色标委【2013】39号），项目计划号：2013-0352-YS。
2.2任务落实1）根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，于2013年11月26日～11月29日在江苏省无锡市召开有色标准工作会议会议，会议代表就铅锑精矿化学分析方法行业标准（项目计划号：2013-0350-YS～2013-0356-YS）起草有关问题进行热烈的讨论，全国有色金属标准化技术委员会进一步明确各责任单位（人）的具体工作安排。
金矿石含砷及其精矿解决办法
金矿石含砷及其精矿解决办法原生金-砷矿石含有1~2%到10~12%的砷黄铁矿。
在其他硫化物中，实际上经常有黄铁矿，有时还有磁黄铁矿。
在很少情况下，矿物中不含微粒金。
这类矿石可以用氰化法或者先浮选而后对浮选精矿进行氰化的方法处理。
矿石中大部分金常常呈微粒分散状包裹在硫化物中。
对这类矿石可以进行混合浮选，选出金-砷精矿或者金-砷-黄铁矿精矿。
精矿进行焙烧，焙烧渣用氰化法处理或送冶炼厂冶炼。
在焙烧过程中得到含砷的产品。
但是，目前对这类产品的需要量不大。
如果混合浮选后不能得到废弃尾矿，那么可对浮选尾矿进行氰化或者对原矿进行氰化，而含金硫化物则用浮选法从氰化尾矿中回收。
浮选金-砷矿石时，必须对已知的方法进行试验，即分段浮选，矿砂和矿泥分别浮选、在苏打介质中进行浮选等，以便改善金-砷矿石浮选过程的各项指标。
浮选砷黄铁矿时，必须往矿浆中加氧。
磨矿过程中形成的碎铁可作为氧的吸收剂。
当存在苏打灰时，铁的氧化和吸收氧进行得较慢。
所以，在制定浮选条件时，应当对磨矿机中添加的苏打量(耗量为1~2公斤/吨)进行试验，以便使磨矿机排矿中pH值达到10~10.2，然后在浮选时使其降到8.5~8.8。
以硫酸铜作为活化剂是很有利的，其用量为100~200。
克/吨。
这种药剂应加在扫选中。
在个别情况下，金和砷的回收率会随着矿浆同捕收剂搅拌时间的增加(达20~30分钟)而提高。
有时，采用优先浮选分选出含金的黄铁矿精矿和砷精矿，或者单-的金-黄铁矿精矿是合适的。
如果黄铁矿精矿和砷精矿中的金是用不同方法进行回收或者需得到高晶位的砷精矿时，单独选出黄铁矿精矿和砷精矿是合算的。
在下列情况下可以只选出单-的金-黄铁矿精矿：当浮选尾矿合乎废弃金品位的要求，而砷又无工业价值时;浮选尾矿中的金与黄铁矿精矿中的金不相同，它可以用氰化法回收时。
利用石灰或者在石灰介质中用空气进行氧化，用软锰矿和高锰酸钾抑制砷黄铁矿，可使黄铁矿与砷黄铁矿分离。
在许多情况下，氧化剂的效果取决于氧化剂使用制度的制定和遵守得如何。
金精矿化学分析方法
金精矿化学分析方法
金精矿化学分析方法是在无条件下使用化学方法来分析金精矿中各元素含量的一种分析方法。
一般来讲，金精矿分析大致可分为两步：一是对矿物样品的精烬处理，二是分析样品中的元素含量。
具体的步骤如下：
1. 样品预处理。
包括样品抽取，物理分离和选定处理法。
2. 精烬处理。
根据样品的性质，以1000℃的温度，用电弧熔烧法或激光脱氧熔烧法进行样品处理。
3. 使用多种化学方法对精烬样品进行分析，包括电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、原子荧光光谱法（AES）、X射线荧光光谱法（XRF）、串联质谱法（MS）以及波谱分析等。
4. 计算金精矿样品的各元素含量，形成化学分析报告。
5. 对结果进行准确性校核，确定金精矿的组成及成因。
不同浸提工艺的金矿尾矿中砷的存在形态研究
２０１４年 ５月 Ｍａｙ２０１４岩 矿 测 试 ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０３ ０３６３ ０６Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．３ ３６３～３６８不同浸提工艺的金矿尾矿中砷的存在形态研究陈兆鑫，李达明，罗锡明（中国地质大学（北京）海洋学院，北京 １０００８３）摘要：金矿尾矿是砷污染的重要来源，不同冶炼工艺形成的尾矿中砷的赋存状态有很大差 异，不 同 的 砷 形 态 会 直 接 影 响 其 在 环 境 中 的 迁 移 转 化 行为，确认砷的存在形态是修复砷污染场地研究中的重要内容。
本文针对浮选法和生物氧化法两种不同浸金方法的尾矿，采用 ｐＨ计和氧化还原电位自动测定仪测量尾矿的物理性质（ｐＨ、氧化还原电位），采用 Ｘ射线衍射和Ｘ射线荧光光谱分析尾矿的矿物物相和主要成分，电子探针分析砷的存在形态。
表征结果表明，浮选法尾矿和生物氧化法尾矿的物理性质都会因堆置环境的变化而变化，其 Ｅｈ、ｐＨ和零电荷点都大致相同，ｐＨ≈８．５，样品零电荷点（ｐＨＰＺＣ）大约为 ８．５。
由于 两种尾矿都属于碱性环境，因此在修复方法的选择上也受到限制，如只适合在酸性条件下进行的电动修复法就不适用于这两种尾矿，修复试剂的选择也以碱性物质和铁的氧化物（氢氧化物）为主。
浮选法尾矿的主要矿物类型为石英、白云石和黏土矿物，化学主要成分是 Ｓｉ和 Ａｌ，尾矿呈灰白色，其中砷的含量约为 ７５４μｇ／ｇ左右，主要以毒砂（ＦｅＡｓＳ）形式存在；而生物氧化法尾矿的主要矿物类型为石膏，化学主要成分是 Ｆｅ、Ｃａ和Ｓ，尾矿呈红棕色，其中砷的含量约为 ２６３５０μｇ／ｇ，主要以毒砂（ＦｅＡｓＳ）和五氧化二砷（Ａｓ２Ｏ５）形式存在。
两 种浸金工艺每一道工序的不同，都会造成两种尾矿在矿物相、主要成分和其中砷存在形态上的差异。
因此在进行尾矿原位修复工作时，应考虑不同浸金方法对尾矿堆置环境和砷存在形态的影响，从而选择出一种更加合适、廉价、高效的修复方法和试剂。
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卑磷酸盐滴定法测定金精矿中的砷
金精矿中的砷的甲基双硫代硫嘧啶-磷酸钠-亚砷酸钠滴定法
砷是金精矿中的有害元素，在矿物研究中有重要的意义，其含量反映了金精矿的组成特征和品质。
为减少了解砷含量的错误率，本实验采用甲基双硫代硫嘧啶-磷酸钠-亚砷酸钠滴定法测定金精矿中的砷含量。
实验中，将研磨后的金精矿样品放入烧杯中，用1 mL的洪水酸溶液处理，用磷酸钠溶液稀释成大约含1g样品/mL的溶液，用甲基双硫代硫嘧啶试剂将其进行滴定，然后用含有0.vsg/mL亚砷酸钢溶液补充、分析，以滴定总砷量。
室温下经滴定10mm，甲基双硫代硫嘧啶-磷酸钠-亚砷酸钠滴定法准确，精密地测定金精矿中的砷含量。
这种滴定法测得准确、快速，是一种有效的检测手段，可大幅度提高研究中金精矿中砷含量的检测精度。
总之，本研究利用甲基双硫代硫嘧啶-磷酸钠-亚砷酸钠滴定法来测定金精矿中的砷含量，取得了较好的效果，极大地提高了金精矿的检测精度，对于矿物研究有重要的意义。