120 (半)挥发性有机物试题(吹脱捕集气相色谱质谱法).
吹扫捕集-气相色谱／质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物
第8卷第3期2016年6月环境监控与预警E nvironm ental M o n ito r in/a n d Forew arningV ol. 8 ,N o.3June 2016吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物普学伟，施艳峰(玉溪市环境监测站，云南玉溪653100)摘要：水中的V0C经吹扫富集、解吸后，用H P-V0C色谱柱分离，采用全扫描和选择离子监测模式分析，内标法定量。
最佳富集条件为：吹扫流速为40m L/m i n,吹扫温度为40°C，吹扫时间为15 m in,解吸温度为200°C，解吸时间为2 m in。
该 法27种V0C在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，相关系数4>0.995，检出限为0.02-1.18 %/L。
以空白 样品为基体进行加标回收试验，测得回收率为79.8j-114j，相对标准偏差为0.3j-12j。
关键词：吹扫捕集；气相色谱/质谱法；挥发性有机物；水中图分类号：X832; 0657.7 +1; 0657.63 文献标志码：B 文章编号：1674- 6732 (2016 ) 03 - 0021- 04Simultaneous Determination of 27 Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap CoupledwithGC-M SPUXue-wei，SHI Yan-feng%Yuxi Environmental Monitoring Station，Yuxi，Yunnan 653100，China)Abstract: V olatile organic com pou nds %V0C s) in w ater sam p le w ere desorb ed after purge and co n cen tra tio n，and then separated usin g a H P-V0C coliumn in gas chrom atography. The MS an alysis was done under botli fu ll scan m od m o d e，and the qu antification was done u sin g the internal standard calibration. It was determ ined that the optim um con d ition s o f the purge and concen tration were purge flow of 40m L/^m in，purge tem perature of 40C，purge tim e of 15 m in，desorp tion tem peratureof 200C，and desorption tim e o f 2 m in. L inear relation sh ip s wit!i co efficien t valiues s greater than 0. 995w ere obtained b etw een ind ivid u al peak area and m ass concen tration of t!ie 27V0C s withiin a d efin ed concen tration range. M ethod d etection lim its were ranged from 0. 02to 1.18%g/L. B lank s am p les w ere tested for recovery rate usin g the standard addition m ethiod，and recovery rates weref u n d to b e in the range of 79. 8 j-114 j with R SD s in the range o f 0. 3 j Key w ords:Purge and trap $Gas chrom atography-m ass sp ectro m etry；V0C s$W ater挥发性有机物％V0CS)化学性质稳定，具有高 挥发性，强致癌和致突变性，易被皮肤、黏膜吸收，对生态环境系统和人类健康有严重影响[K。
EPA_半挥发性有机物气相色谱—质谱(毛细管柱的技术)
网上转载方法8270半挥发性有机物的气相色谱—质谱（毛细管柱技术）1.0适用范围1.1方法8270用于测定提取物中半挥发性有机化合物的浓度，提取物是由各种类型的固体废弃物基体、土壤和地下水中制备的。
样品的直接注入法可在有限范围内应用。
1.2方法8270可用于大多数中性、酸性和碱性有机化合物的定量，这些化合物能溶解在二氯甲烷内，易被洗脱，无需衍生化便可在GC上出现尖锐的峰，该GC柱是涂有少量极性硅酮的融熔石英毛细管柱。
这类化合物包括有：多环芳烃类、氯代烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香化合物、酚类包括硝基酚。
表4-52列出了这些化合物名称以及在特定GC-MS系统中作出的评价的特征离子。
1.3下列化合物在使用方法8270测定时，先需经过特别处理，联苯胺在溶剂浓缩时会发生氧化而损失，其色谱图也比较差，α-BHC、γ-BHC、硫丹I和Ⅱ，以及异狄氐剂在碱性条件下提取时将会发生分解，如果希望分析这些化合物的话，则应在中性条件下提取。
六氯环戊二烯在GC入口处会发生热分解，在丙酮溶液中发生化学反应以及光化学分解。
在所述GC条件下，N-二甲基亚硝胺难于从溶剂中分离出来，它在GC入口处也发生热分解，且和二苯胺不易分离。
五氯苯酚、2,4-二硝基苯酚、4-硝基苯酚、4,6-二硝基-2-甲葵苯酚、4-氯-3-甲基苯酚、苯甲酸、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺和苯甲醇都会有不规则的色谱行为，特别是当GC系统被高沸点物质污染后更是如此。
1.4在测定单个化合物时方法8270的实用定量限（PQL）对于土壤/沉淀物大约是lmg/kg（湿重）、对于废弃物大约是l～200mg/kg（取决于基体和制备方法）、对于地下水样品大约是10μg/L（见表4-53）。
当提取物需要预先稀释以避免使检测器达饱和值时，PQL将成比例地提高。
1.5本方法限于由有GC-MS分析经验，并精于解释质谱图的分析家应用，或需在这类专家的指导下进行。
环境检测上岗证试题答案-10
持证上岗考核自认定理论试卷单位：姓名：日期：考核项目：pH 硼BOD COD 挥发性有机物（气质）苯并芘阿特拉津邻苯二甲酸二丁脂（二辛）多环芳烃电导率LAS 氰化物总氯游离氯沥青烟颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物多环芳烃SVOC 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相对应的氧的质量浓度。
2.用稀释与接种法测定水中BOD，时，为保证微生物生长需要，稀释水中应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，并使其中的溶解氧近饱和。
3.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
4.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。
5.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。
6.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg7.水中游离氯是指以次氯酸、次氯酸盐和单质氯的形式存在氯。
8.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在80-120% 之间，其相对标准偏差应小于20% 。
10. 氯离子含量大于1000 mg／L的废水即为高氯废水。
二、选择题.（每题2分，共30分）1.电导率仪法测定水的电导率，通常规定℃为测定电导率的标准温度。
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物张凌云;杨先红;田静【摘要】提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法.选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8 min.在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量.10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5～20 μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9～0.073 μg·L-1之间.以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4％～105％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4％～16之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)004【总页数】3页(P485-487)【关键词】气相色谱-质谱法;吹扫捕集;半挥发性有机物;水【作者】张凌云;杨先红;田静【作者单位】南充市环境监测中心站,南充637000;南充市环境监测中心站,南充637000;南充市环境监测中心站,南充637000【正文语种】中文【中图分类】O657.63水中半挥发性有机物的分析方法有气相色谱法、气相色谱－质谱法、液相色谱法和液相色谱－质谱法等。
采用液液萃取和固相萃取水中半挥发性有机物是目前最常用的两种前处理方法［1－3］。
液液萃取需要大量有机溶剂，分碱性、中性、酸性3次萃取，萃取时间较长，劳动强度较大。
固相萃取虽减少了溶剂用量，但萃取填料成本较高。
这两种萃取方法所使用的正己烷、甲醇、二氯甲烷等挥发性有机试剂，既污染环境，又对人体有害。
美国环境保护署标准方法［4－5］中测定硝基苯采用了吹扫捕集前处理方法，但国内对水中半挥发性物质采用吹扫捕集与气相色谱－质谱联用法的研究很少。
本工作采用吹扫捕集－气相色谱－质谱法同时测定水中硝基苯、硝基氯苯、三氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物的含量。
吹脱-气相色谱质谱法测定水中VOC的不确定度评定
吹脱捕集--气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1．方法标准：《水和废水监测分析方法》（第四版）2002年。
2．设备：气相色谱-质谱仪Agilent 6890N-5975B ，吹脱捕集仪EST Encon 。
3．环境条件：室温10-30℃，相对湿度≤80% 4．评定依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1．测量方法：气相色谱-质谱法是利用响应值（峰高或峰面积）与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用吹脱捕集仪把水样中挥发性有机物连续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，待水样中的挥发性有机物被全部吹脱出来后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管，将捕集管中的挥发性有机物热脱附出来，自动进入气相色谱-质谱仪分析含量的方法。
2．数学模型：根据《水和废水监测分析方法》（第四版）2002年操作规程用内标法定量，其公式为：挥发性有机物含量C =C : 水样中挥发性有机物含量（µg/L ） C is : 内标溶液的浓度（µg/L ）A x : 样品中挥发性有机物的峰面积A is : 样品中内标的峰面积 R F : 响应因子三、不确定度分量分析 1..内标标准溶液配制的不确定度内标储备液 C 0=V 0×ρ/V 1 (1)C is ×A xRF ×A isV 0: 内标化合物纯品的取样量（µl） ρ:内标化合物的密度（mg/µl） V 1: 定容体积（ml ）一级稀释的标准溶液的浓度 C 1=C 0×V 2/ V 3 (2) V 2: 储备液的溶液用量（µl） V 3: 一级稀释的溶液定容体积（ml ）合并(1) (2)式得工作内标标准溶液浓度的数学模型C is =由上式可得C is 的相对标准不确定度平方为各分量的相对标准不确定度平方之和。
1. 1内标标准物质均为色谱纯，一般用100µl 的注射器取样，温度对体积的影响可忽略。
气相色谱法试卷-答案版
第十二节气相色谱法(一)基础知识分类号：W12—0一、填空题1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答案：5～10 检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。
答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。
答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)10．电子捕获检测器常用的放射源是和。
答案：Ni63H311．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。
答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。
答案：分流进样不分流进样14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用法。
即用添加来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。
答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。
答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。
答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。
答案：线性非线性18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和产生影响。
吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究
挥发性 有机 物是具 有高 挥发性 、 类脂 物 可溶 性 、 易被 皮肤 、 粘膜等 吸 收的一类 有机化 合物 ， 其种 类 繁
多， 在 环境 中广泛存 在 。 中国许多城 市 的地表 水 、 地
水样 品 组成 复 杂 ， 含量 低微 ， 直接 测定 比较 困难 ， 需 要加快 研究 和开 发有效 的分析 方法 。
Ｒ Ｆ Ｒ Ｓ Ｄ ｗ ａ ｓ ｌ ｅ ｓ ｓ ｔ ｈ ａ ｎ ２ ０ ％ ．Ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｌ ｏ ｗ ｅ ｓ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍ ｉ ｔ ｓ ｆ ｏ ｒ ２ ５ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ Ｖ Ｏ Ｃ ｓ ｗ ａ ｓ ０ ． ０ ４ ｇ ／ Ｌ～ ０ ． ２ ２ ｇ ／ Ｌ ．Ｔ ｈ ｅ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ，ｑ ｕ ｉ ｃ ｋ ， ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ， ｂ ｒ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎ ｇ ｎ ｏ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｉ ｔ ｉ ｓ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ —
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｉ ｓ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ２ ５ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ｐ ｕ ｒ ｇ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ａ ｐ ｉ ｎ
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中挥发性有机物
１ ０ｇ左右 解 冻样 品 在 １５Ｃ干燥 ５ｈ以确 定 水 分 含 ０ｏ 量， 另取 ５０ｇ同一样 品 ， ． 分析其 中 的 Ｖ Ｃ 含 量 ， Ｏｓ 扣 除样 品水 分含 量后 以干 重表 示 。
１３ 实验 方 法 ．
存在于大气 、 水体 、 沉积物和土壤 中的有机污染物。 大多数 Ｖ Ｃ 是极性较 弱或非极性 的疏水性化 合 Ｏｓ
实验用 水为 Ｍｉｉ ｌ —Ｑ纯水 。 ｌ
１２ 样 品采 集 、 存及 处置 ． 保
纯水 ， 向水 中加入 ２ 替代样品和 内标物 ， 从进样 口注入 吹 扫瓶 中 ， 设 定 条件 以 Ｐ Ｔ—Ｇ 按 ＆ Ｃ—ＭＳ法
分析。
收 日期 ：０ ６ ０ ．１ ２ ０ ．７３
用 ２０ｍＬ棕 色采 样瓶 （ ０ 内衬 聚 四氟 乙 烯薄 膜 ）
采集青岛浮 山湾沉积物样品 ， ２ ￣冷冻保存 。取 一０ Ｃ
维普资讯
王晨宇 ， ： 等 吹扫捕集 一 气相 色谱 一 质谱法测 定海洋沉积物中挥发性有机物
间 ： ｉ。 ６ｍ ｎ
积物 ， 溶解并存 在于水体 中的 Ｖ Ｃ 相对较少 ， ｗ Ｏｓ
较 大 的 Ｖ Ｃ 更 是 如 此 。 由此 可 见 ， 积 物 是 疏 水 Ｏｓ 沉
性 有机 污染物 在海 洋 中的主要 归宿 。 文献 报道 的海 洋沉积 物或 者 土壤 中 Ｖ Ｃ Ｏ ｓ的分 析 方法 主要有溶 剂包 覆法 Ｊ固相微萃 取法 和 吹 、 扫捕集 法 （ ＆ ｊ Ｐ Ｔ） 。笔 者 在 对 吹 扫 条 件 进 行 优 化 的基础上 ， 采用 Ｐ ＆Ｔ—Ｇ Ｃ—ＭＳ技 术测 定 了 海 洋 沉 积 物 中的 Ｖ Ｃ ， Ｏ ｓ并对 青 岛浮 山湾 沉积 物 中 Ｖ Ｃ Ｏ ｓ的
固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法
固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法1. 适用范围本方法规定了固定污染源废气中24种挥发性有机物测定的固相吸附-热脱附/气相色谱- 质谱法。
本方法适用于固定污染源废气中24种挥发性有机物的测定，24种挥发性有机物包括：丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。
其他挥发性有机物经过验证后也可使用本方法。
当采样体积为300ml时，本标准的方法检出限为0.001~0.01mg/m3，测定下限为0.004~0.04mg/m3。
详见附录A。
2. 方法原理使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物（或先用气袋采集然后再将气袋中的气体采集到固体吸附管中），将吸附管置于热脱附仪中进行二级热脱附，脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测，根据保留时间、质谱图或特征离子定性，内标法或外标法定量。
3. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
3.1 甲醇：农残级或者等效级。
3.2 内标溶液：ρ=2000µg/ml或2500µg/ml，市售有证内标溶液（挥发性有机物分析专用）。
3.3 4-溴氟苯（BFB)：ρ=50µg/ml。
用于GC-MS性能检验。
取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇中。
3.4 标准物质挥发性有机物的标准物质可以使用气体标准，也可以使用液体标准。
3.4.1 气体标准使用高压罐储存的气体标准，必须符合国家标准或国际权威机构认证的标准且在有效期内使用。
标准气体的稀释建议使用动态稀释方法。
3.4.2 液体标准贮备溶液：ρ=1000µg/ml。
购买色谱纯的目标化合物，取一定体积用甲醇稀释，配制成ρ=1000µg/ml 的标准贮备液。
吹扫捕集—气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物
烘烤 温度 ：３ ， 烤 时 间 ：０ｍｎ ２０℃ 烘 １ ｉ。
２５ 样 品测定 ．
２５１ 样 品分 析 ．．
３ 结 果 与 讨 论
３１ 挥发 性有 机物 的分 离效 果 ．
所有样品（ 包括现场空白） 都要达到室温时才能
分析 ， 水样 注入 吹扫 管在 室温 下吹 扫 。 自动进 样 器 用 可直 接 由仪器加 入 内标 和替代 物 自动分 析 。 ２５ 目标 化合 物 的定性 ．． ２ 用 相 对保 留时 间 （ Ｔ） ＲＲ 和质 谱 图 比较 两种 方 式 对 目标 化合 物进 行定 性分 析 。目标 化合 物 的 Ｒ Ｔ一 Ｒ 定要在 ± ． Ｒ ０ ６Ｒ Ｔ单位 内。 ０ 标准 质谱 图 的相对离 子 丰
Ｖ Ｃ 混标 １ Ｉ／ Ｏｓ ０ ｇ Ｘ Ｌ的总离子流 图见 图 １在 ３ ｍｎ ， ８ ｉ 内能对 ５ ９种挥 发性 有机 物有 效分 离 。
ｌ ）） ｍ０ （ｆ
９ ００ ０ ５ ０
９０ ００ ０ ０
８ ０（ ０ ５ ） ０
８０ ００ ０ ０
７ ００ ０ ５ ０
（ （ Ａｊ Ｆ ） ）
配 制 ７份 浓 度 为 ０５ ｇ ． ／ Ｌ的 ５ ９种 Ｖ Ｃ 混 标 Ｏｓ
进 行 ７次平 行 测定 ， 算 每种 化合 物 的标 准偏 差 ６ 计 ， 采 用 美 国 Ｅ Ａ Ｓ 一４ Ｐ Ｗ ８６中 规 定 方 法 计 算 检 出 限 （ Ｌ＝． ３ （ ＭＤ ）３ ４ 重复测定 ７ ） １ 次 ，方法检 出限为 ０ ０ ～ ． ４ ０
原 因。
４０ ００ ０ ０ ３５ ００ ０ ０ ３０ （（ ０ ）Ｗ） ２５ ００ ０ ０
２ ０ ｏ ｏ ｏ ｏ
ｌ ０ ４ ５ ０ｏ３ ｌＨ） 】 （ ０ ５ １０ ０ ３ ０
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1
（半）挥发性有机物的测定复习试题
（吹脱捕集GC/MS法）
一、填空题
1.有机物按物理性质可分为 、 和不挥
发性有机物（NVOC）
答：挥发性有机物（VOC）；半挥发性有机物（SVOC）
2.采集VOC样品时，应将样品 地导入样品瓶中，尽量减少由于搅动引起的挥
发性化合物 ，并避免将 引入采样瓶。
答：缓慢；逸出；空气泡。
3.吹脱捕集GC/MS法测定水中挥发性有机物时，目标化合物的相对保留时间（RRT）一定要
在 RRT单位内。RRT= 。
答：0.06；目标化合物的保留时间；相关联的目标化合物的保留时间
4.半挥发性有机物（SVOC）一般指沸点在 ℃，蒸气压在 mmHg
的有机化合物，这类有机物数量众多。
答：170～350；0.1～10-7。
5.连续校准实际是校准曲线的 ，其目的是评价仪器的 和 。
答：一个浓度点；灵敏度；反应液；80。
6. 内标法定量用于校正分析测试过程中的 （如进样量、温度漂移等）。内标
物的性质在分析测试系统中与目标待测化合物 ，但又是样品中 的。
答：变化因素；相似；不会存在。
二、选择题
1.下列物质中， 属于挥发性有机物。
A、多氯联苯；B、卤代烃；C、苯胺；D、有机氯杀虫剂
答：B
2.下列物质中， 属于有机氯农药。
A、敌敌畏；B、乐果；C、敌百虫；D、狄氏剂
答：D
（ ）
（ ）
2
三、判断题
1. 采集VOC样品时，每20mL样品中加入1滴盐酸（1+1）使pH值＜4。 （ ）
2. SVOC在大气中是以气态和气溶胶两种状态存在。 （ ）
3.二氯甲烷对VOC的分析过程没有干扰。 （ ）
4.所有样品都要达到室温时才能分析。 （ ）
答：⑴× ⑵√ ⑶× ⑷√
四、问答题
1.吹脱捕集GC/MS测定水中挥发性有机物的方法原理是什么？
答：以氦气为载气，通过吹脱管将水样中的挥发性有机物吹脱出来，进入气相中，并通过
氦气带入捕集阱，待水样中的挥发性有机物全部吹脱出来并被捕集后，停止吹脱，迅速加热
捕集阱，使捕集阱中的有机物逐步脱附出来，进入到气相-质谱联用仪中分离测定。
2.吹脱捕集GC/MS测定挥发性有机物时，怎样减小免高浓度样品会对低浓度样品产生记忆效
应的影响？
答：为减少记忆效应，在进样前应用空白试剂水清洗吹扫装置和注射器，无论何时，遇到
一个高浓度样品时，随后要分析一个或更多空白样品，直至消除记忆效应（carryover）。
3.质谱图上相对丰度的含义是什么？
答：相对丰度是把原始质谱图上最强的离子峰定为基峰，并规定其相对峰度为100%。其它
离子峰以对此基峰的相对百值表示。
4.GC-MS测定中，定性的依据是什么？
答：用样品质谱与标准物质质谱相比较来鉴定一个待测物时必须满足两个标准：
（1）样品组分和标准组分具有相同的GC相对保留时间（RRT）；
（2）样品组分和标准组分的质谱相一致。
5.为什么GC-MS在水污染分析中得到广泛应用？
答：（1）GC-MS能调查和鉴定水中许多有机物，并具有适当的灵敏度，其它方法不能与匹
敌。
（2）通过使用单离子监测一类的专用技术，能发现极痕量的具体化合物。