电感耦合等离子体质谱仪技术参数
电感耦合等离子体质谱仪技术参数
采购预算150万
1.仪器应用要求
本仪器要求能适用于应用领域广泛的各种样品的元素分析、同位素分析和元素形态分析任务，满足环保、食品、地质、金属、生物样品、化工材料分析等等。
2.仪器工作环境
2.1工作环境温度： 15-30℃.
2.2工作环境湿度： < 80% (无冷凝)
电源：单相200-240V ，50 Hz
3. 仪器技术要求:
3.1 仪器硬件;
★3.1.1为了能够在碰撞或反应模式中引入质量筛选功能以实现更有效的多原子离子干扰去除效果，实现对复杂基体样品的准确分析，仪器供应商所提供的产品应具有两套可实现质量筛选功能的四极杆。
3.1.2雾化器：具备高雾化效率和耐高盐性能的同心雾化器。
★3.1.3雾化室：为了减少基体溶剂的引入量，抑制多原子离子干扰物的产率，同时消除温度波动对稳定性的影响。产品应配备具有半导体制冷功能的小体积旋流型雾化室，制冷能力应小于-8℃，且制冷温度越低越好。
3.1.4蠕动泵：最高可调转动速度45rpm（每分钟45转）的四通道蠕动泵系统，以加快样品的引入和冲洗速度，使仪器具有更高效率的分析能力，同时保证更强的进样拓展能力；泵体应采用惰性材质制造，防止酸液滴落对滚轮的腐蚀；
3.1.5炬管：采用无需手动连接等离子气，辅助气气路的卡式推入炬管设计，以方便日常更换维护且避免多次维护导致的漏气现象；可配置多种口径中心管的分体式石英炬管，用以降低炬管的后期使用成本；
3.1.6中心管：可拆卸式中心管设计，方便用户针对不同样品类型选择并更换合适尺寸的中心管。
3.1.7等离子体可视系统：具有Plasma TV功能，可以实时通过电脑显示器监控等离子体及锥口和中心管的状态，便于及时判断仪器是否需要维护。方便将ICPMS主机与控制电脑分开放置的用户直接通过控制电脑观察仪器运行情况并进行参数优化；
3.1.8仪器主机的气路部分均采用高精度的质量流量计控制（包括等离子部分气路和碰撞反应池部分气路）；
★3.1.9离子源：为获得更高的解离通道温度，提高样品离子化效率，仪器应采用27.12 MHz工作频率驱动的自激式全固态RF发生器；功率范围400-1600W连续可调，调节精度0.5W；发生器具有快速匹配功能的变频技术，具备直接分析白酒等有机物样品的能力，并提供证明文献；
★3.1.10具有工作线圈和接口的二次放电消除功能，采用无需屏蔽炬设计的虚拟接地技术，保证仪器最佳性能的同时减少不必要的消耗品——屏蔽炬；对使用屏蔽炬技术的产品，需配备5套屏蔽炬以备更换。
★3.1.11接口：接口部分的设计应兼顾保护分析腔真空度和耐盐两个方面，避免采用对分析腔真空度有明显影响的大锥孔设计，采样锥口径控制在0.9-1.2mm，截取锥口径控制在0.5-0.7mm；同时配有不损失样品灵敏度的接口耐盐设计，可在高灵敏度情况下实现对25%盐度样品的连续稳定分析；
3.1.12 正交离子偏转聚焦系统：该系统应具备两个功能：
★3.1.12.1为避免分析腔内碰撞反应池和质量分析器的样品沉积，仪器应在接口后部配置一套正交离子偏转聚焦系统，通过电场作用将样品离子与未解离的中性粒子和光子进行90°分离，以降低仪器背景噪音。中性粒子和光子应通过分子泵排出而无需采用任何挡板技术阻挡，避免后期对该系统的维护，提供仪器设计和分离原理图。★3.1.12.2该系统应具备抑制离子束展宽的功能。可在系统内形成三维电场分布，保证样品离子在偏转的同时实现三维方向的离子束压缩，抑制空间电荷效应带来的展宽提高样品离子的传递效率，提供仪器设计和三维压缩原理图。
3.1.13四极杆碰撞反应池：
★3.1.13.1池内或池的前端具有一套可进行质量筛选功能的四极杆结构设计。针对不同的被测元素，可通过控制软件分别自动给出相应元素所需的质量筛选区段，更好的去除二次多原子离子干扰或反应副产物；
★3.1.13.2池内可使用标准模式（STD模式）、碰撞模式（KED模式）和反应模式（CCT模式）进行干扰的消除和样品分析，每种模式都可通过平面四极杆设置带宽进行质量数的区段筛选以达到更优异的干扰消除效果；
★3.1.13.3碰撞模式可使用He气，H2He混合气， NH3He混合气；反应模式可使用O2气，H2气，NH3气及其混合气
★3.1.13.4池体应具备碰撞聚焦功能，保证碰撞模式下的高灵敏度分析，并可获得238U≥1000Mcps/ppm的高灵敏度水平，并提供文献证明。
3.1.14DA透镜：为了消除因碰撞或反应过程中由于电荷转移而二次产生的中性粒子，保证仪器具有极限背景噪音，样品离子在通过碰撞反应池后可被DA透镜进行离轴偏转，将池内可能产生的二次中性干扰消除，提供仪器结构设计证明。
★3.1.15四极杆质量分辨器：纯Mo材料的长杆结构设计，提供双曲面电势场保证最佳的质量轴分辨率、丰度灵敏度；采用2.0MHz低频驱动四极杆，以获得更宽的质谱分析范围和更优异的质量轴稳定性；
3.1.16四极杆具有可调分辨率功能，可以在同一方法中针对不同元素进行不同分辨率的设定，要求在一次样品测试中，四极杆在不同分辨率下自动切换，请提供软件演示图片或文献证明；
★3.1.17质谱范围：2-290amu，且仪器应具备分析286UOOO+离子的能力，并提供证明文献；
3.1.18脉冲模拟双模式同时型电子倍增器两种模式可以自动切换，必须可以在一次
进样过程中同时完成扫描和跳峰分析（定性和定量分析），电子倍增器可对 <0.1cps
或 >109cps的信号进行计数且两种模式分析过程中的驻留时间可达0.1ms。
3.1.19等离子体炬位调整: 由计算机控制步进电机进行三维(X,Y, Z 方向)位置控制，步长调节精度0.05mm，参数存储于计算机软件中；
3.1.20仪器应能够使用500W的冷等离子体进行样品分析，进行冷焰分析时无需使用屏蔽炬亦可保证冷等离子体的稳定工作及信号的灵敏度。要求在一次样品分析中能自动切换冷焰模式和标准模式，保证样品中所有分析元素（在二种不同模式中）一次进样完成分析。标准模式下无需使用碰撞反应池或冷焰技术，即可保证56Fe的方法检
出限符合国际水质分析标准小于3ppb的要求。
3.1.21对于高Cl和高Ca样品（5% HCl，200ppm Ca）中As元素的分析，可直接利
用碰撞模式消除ArCl+和CaCl+离子对As元素的干扰并获得0.5ppt的检出限水平，
无需使用O2或其他反应气体以及复杂的反应模式，并提供文献证明。
3.1.22可以通过碰撞模式直接消除ArAr+多原子离子对Se元素的干扰，无需使用
CH4或H2气的反应模式即可获得3ppt的Se元素检出限水平，并提供文献证明。
3.1.23具有使用反应模式分析P和S元素的能力，在同一个方法中可通过氧气的反
应性，把P和S元素反应到PO47，SO48位置，并获得优于0.05ppb和1ppb的检出限水平，并提供文献证明。
3.1.24可利用纯H2气去除环境中C，N，O，H对Si元素的干扰，并获得0.3ppb的
检出限，并提供文献证明。
3.1.25仪器应对高盐度样品具有良好的耐受性，可以实现对盐度超过25%的饱和食盐水样品的进行长时间的稳定分析，并提供文献证明。
3.1.26可实现15分钟内对砷甜菜碱，二甲基砷，亚砷酸根（As3+），砷胆碱，一甲
基砷，阿散酸，砷酸根（As5+），卡巴胂，硝苯砷酸，洛克沙砷共10种As形态进行
完全分离，并提供文献证明。
3.1.27可实现超低含量的Cr3+和Cr6+形态检测，对于Cr6+可达到0.5ppt的检出限
能力，并提供文献证明。
3.2 软件：
3.2.1 操作系统：知名品牌商用电脑， Microsoft ? Windows xp或 Win7 ,多任务,多用户系统软件。
3.2.2 全自动分析功能(启动关闭仪器 ,炬位调整, 等离子体参数, 离子透镜, 标准
等离子体条件与冷等离子体条件切换,标准技术与碰撞池技术切换等)
3.2.3包含色谱连用的瞬间信号分析软件以便与色谱或激光进样系统等连用。可以满足色谱连用中的数据采集，色谱积分计算，报告输出等功能。
3.2.4 实时数据显示,和实时报告显示。
3.2.5 要求拥有智能化软件包括：智能进样时间和智能冲洗时间，QAQC 软件，可以
满足EPA方法的QC要求，智能谱图解释软件.
3.2.6 ICPMS操作软件可以安装于个人计算机上，样品分析数据可以使用此软件进行离线数据处理并生成报告。
3.3 自动进样器
包括一套10个标准样品瓶加上4x60位样品托盘架和所用的14ml的试管。
4仪器性能要求
4.1 标准模式下灵敏度，以仪器制造商官方网站可供下载的本仪器产品的英文样本上公布的数据为准且该仪器性能参数应与仪器安装验收参数相同。
4.1.1 中质量数(Y或In): > 220Mcps/ppm
4.1.2 高质量数(Tl或U): > 300Mcps/ppm
4.2 标准模式下（No Gas）随机背景：＜1 cps (4.5amu),He 模式随机背景：＜0.5 cps (4.5amu)
4.3 标准模式下，仪器信噪比>220M(1ppm中质量元素溶液，灵敏度/随机背景)
4.3 氧化物及双电荷
氧化物离子(CeO+/Ce+)＜2%；
双电荷粒子（Ba++/Ba+）＜3%。
4.4 仪器检出限（优势指标之一）
4.4.1 轻质量元素:＜0.5ppt
4.4.2 中质量数元素:＜0.1ppt
4.4.3 高质量数元素:＜0.1ppt
4.5短期稳定性 10min (RSD): < 2% 。（以仪器制造商官方网站可供下载的本仪器产品的英文样本上公布的数据为准。）
4.6长期稳定性 2 hr(RSD): < 3% 。（以仪器制造商官方网站可供下载的本仪器产品的英文样本上公布的数据为准。）
4.7质谱校正稳定性: < 0.025 amu/24hr
5. 技术服务和培训
5.1 卖方须在交货日期30天内到买方提供的现场免费安装、调试设备并验收。直至技术指标与标书符合。
5.2 免费提供现场培训，人数不限。内容包括仪器的基本原理、操作应用及仪器的维护保养知识，直到用户能正常使用和维护仪器。
5.3 两年内4名人员免费的提高操作培训，培训地点北京或上海；
5.4 厂家提供仪器一年的保修期，
5.5 厂家长期提供技术支持，并免费提供所有公开发表的应用文献和最新仪器有关资料、通讯和用户论文集等。
5.6 免费提供仪器使用手册、培训教材、应用文章等。
6仪器配置及消耗品数量要求
6.1 ICP-MS主机一套：含碰撞反应池、真空泵、进样系统、连接管线及开机必备件；
6.2 ICP-MS维护工具包；
6.3 ICP-MS工作站：含计算机主机、液晶显示器及打印机；
电脑与激光打印机各1台：英特尔i5CPU，3.0G主频，8GB内存，1TB分区硬盘，DVDRW光驱带刻录，22"液晶，1G网卡，Windows 7中文专业64位版含光盘；黑白激光双面打印机 1台
6.4采样锥 2套
6.5截取锥 2套
6.6采样锥垫圈 20个
6.7泵管Pack of 12 2套
6.8废液管Pack of 12 2套
6.9 特氟隆管 2套
6.10石英炬管 2套
6.11石英中心管 2套
6.12在线内标加入三通 1套
6.13内标管Pack of 12 1套
6.14转接头 1套
6.15 15KVA交流净化稳压电源 1台
6.16冷却循环水装置 1套
6.17液氩罐及减压阀（含气体） 1套
6.18氦气及减压阀（含气体） 1套
7 首次计量要求:货物验收时需提供质量监督部门的检验报告做为验收资料。
电感耦合等离子体质谱仪技术参数
仪器技术参数 技术规格 1.仪器应用要求 1.1本仪器要求能适用于应用领域广泛的各种样品的元素分析、同位素分析和元素形态分析任务，满足环保、食品、地质、金属、生物样品、化工材料分析等等。 2.仪器工作环境 2.1工作环境温度： 15-30℃. 2.2工作环境湿度： < 80% (无冷凝) 2.3电源：单相200-240V ，50 Hz 3. 仪器规格要求: 3.1 仪器硬件; 3.1.1 雾化器：高效率PFA同心雾化器，提供最佳的雾化效率。 3.1.2 雾化室：小体积旋流型雾化室，死体积小，低记忆效应, 带半导体制冷装置，对雾化室制冷控温范围-10～20℃，用于精确控制雾化室温度，消除由于实验室条件的波动所引起的任何漂移，并提升仪器长期的稳定性。 *3.1.3 等离子体可视系统：具有Plasma TV功能，可以实时监控等离子体状态。 3.1.4 接口：拥有两种不同类型的接口技术，接口采用耐高盐设计，截取锥口径范围0.5～0.75mm，保证长期分析高盐样品的稳定性，满足高通量分析与大进样量的要求。 3.1.5 仪器主机ICP部分，配置质量流量计：包括等离子体气，辅助气，雾化气3路质量流量计。 *3.1.6 离子源：自激式全固态RF发生器，频率为27.12 MHz，采用变频技术快速匹配，适用乙腈等有机试剂直接进样。 *3.1.7 真空系统：要求从大气压开始抽至可工作的真空度的时间小于15分钟。滑动阀关闭后，静态真空度维持在<6×10-8mbar(滑阀关闭)。 *3.1.8 离子光学：低背景的90度偏转加离轴偏转透镜或双离轴偏转透镜设计。 3.1.9 四极杆材料：纯Mo材料四极杆。 3.1.10偏转透镜、碰撞反应池和四极杆质量分析器均为免拆洗维护。 3.1.11脉冲模拟双模式同时型电子倍增器，必须可以在一次进样过程中同时完成扫描和跳
电感耦合等离子体质谱仪
电感耦合等离子体质谱仪 1 仪器总体要求 *1.1 电感耦合等离子体质谱仪要求为“三重四极杆串联质谱仪或“双重四级杆+单八级杆”的串联四级杆质谱仪，而非普通的单极四极杆质谱仪； *1.2 第一重四极杆-四级杆离子选择偏转器，可以实现将所需的特定质荷比的离子依次进入第二重四极杆的反应池内； 1.3 第二重四极杆-通用池，通过反应气与待分析离子相同质荷比的干扰离子反应产生新的不同质荷 比的离子，通过四极杆质量扫描过滤，彻底消除干扰物和反应副产物，只允许待分析的离子进入第三重四极杆； 1.4 第三重四极杆-质量分析器，将待分析的单原子离子依次分开进行检测； 1.5 具有彩色等离子体观测窗，无需打开仪器，可对锥、炬管和负载线圈进行观测，使等离子体采 样深度的优化和有机物的分析简单、方便。同时可实时监测锥孔及喷射管孔样品沉积情况，便于维护和清洗； 1.6 电感耦合等离子体质谱仪具有与高效液相色谱技术联机进行元素价态、结合形态的分析能力， 具有专业的形态分析软件； 1.7 仪器要求能进行样品定性、半定量、定量、同位素比、同位素稀释、单颗粒分析、单细胞分析。 1.8 至少能用于硫和磷同位素标记的定量研究； 1.9 能够分析纳米材料的元素组成与浓度、尺寸及其尺寸分布。 2 仪器工作环境 2.1 工作环境温度：15-30℃。 2.2 工作环境湿度：＜80% （无冷凝）。 2.3电源：单相200-240V，50 Hz。 3 技术要求 3.1 仪器硬件 3.1.1 雾化器：高效石英或PFA同心雾化器； 3.1.2 雾化室：小体积石英旋流雾化室； *3.1.3 全基体进样系统控制气路：可实现样品气体稀释，稀释倍数大于100倍；可通入氧气，实现有机样品的直接进样分析；可通入甲烷气，实现难电离元素，如砷、硒等元素的超痕量分析； 3.1.4 等离子体可视系统：可以从实际观测窗中实时监控等离子体状态； *3.1.5 接口设计：为实现对离子射束紧凑控制，接口至少采用三级锥设计，应至少包括一个采样锥、一个截取锥和一个超级锥或嵌片。锥接口设计要求具高灵敏度、高复杂基体耐受和低干扰水平的大锥口设计。采样锥口径要求必须≥1.0mm，所有截取锥或超级锥要求必须≥0.75mm，从而保证长期分析高基体、高盐样品的稳定性，并延长了锥体的使用寿命。投标设备如在接口设计上采用简单两锥设计时，必须额外提供样品锥及截取锥各3套备用；
电感耦合等离子体质谱
电感耦合等离子体质谱 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。 最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。 在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV 的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。 ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件 主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW 左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。 接口装置工作条件 ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。 质谱仪工作条件 主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar 等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。同时还要有合适的倍增器电压。 事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整，如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法 2015年版《药典》四部通则0412 本法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素形态及其价态分析。 样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质量分析器，质量分析器根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。 本法灵敏度高，适用于各类药品从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。 1.仪器的一般要求 电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成，其他支持系统有真空系统、冷却系统、气体控制系统、计算机控制及数据处理系统等。 样品引入系统按样品的状态不同分为液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。样品引入系统主要由样品导入和雾化两个部分组成。样品导入部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速泵入，废液顺畅排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体离子源。要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性好，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并应经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中应根据样品基质、待测元素、灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
NexION350X 电感耦合等离子质谱仪操作规程
NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP) 1. 目的：规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。 3. 职责：检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤 4.1 开机前检查与准备 4.1.1确认仪器供电系统正常。 4.1.2 打开排风系统，确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统（氩气）正常，打开氩气。 纯度（Ar > 99.996%），准备充足的工作气体（氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4～5小时），检查次级气体压力（氩气95～100 psi），总压＜2Mpa时需更换气瓶。 注：当采用碰撞模式时，氦气减压表流量调节（红表调至120～130 psi，小开关打开，黑表18 psi）4.2 开机 4.2.1 开电脑主机、显示器。 4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument，RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（Vacuum）开关。打开真空泵电源开关。 4.2.3 开启真空：通过NexION软件。双击进入NexION软件，单击单击“Main”菜单下的“Vacuum”的“start”，仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力达到9×10-7时，且仪器真空达到绿色“ready”状态后，仪器准备就绪（当真空度达到后，而仪器待机不进样，可暂时关闭氩气）。 4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常 如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击“peristaltic” “Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。 4.2.5 打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常 打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击“Main”“Cone Access”的“Open”，可以观察到LED指示灯连续的闪烁，同时进行平台自动向外移动；此
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因
素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体（ICP）光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷注入器件（CID）、电荷耦合器件（CCD）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定，具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统，其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行，氩气的纯度应不小于99.99％。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类：
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS 检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、 Fe 、K、 Se）在ICP-MS 中有严重的干扰，也将恶化其检出限。 ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。
电感耦合等离子体ICP
第八章电感耦合等离子体（ICP－AES） 原子发射光谱法 Inductively Coupled plasma-atomic emission Spectrometry 金属元素分析 教学内容 1．原子发射光谱法（AES）的发展概况、分析流程及特点 2．原子发射光谱的产生（能级、能级图） 3．激发源ICP的基本原理、特点；谱线强度及影响因素 4．仪器及应用（定性、半定量、定量分析） 5．干扰效应及消除（自学为主） 学习目标 1．基本掌握ICP的基本原理、特点及适应性 2．基本掌握ICP-AES法的原理特点和应用 3．较好掌握光谱定性、半定量、定量分析并了解干扰效应及消除方法 一．发展概况 二．工作原理 1.等离子体 定义：是由数目几乎相等的正，负离子所构成的一种物质形态。气态。离子体气体。如：大量的星际物质，火焰和电弧的高温部分太阳和其它恒星的表面气层。 性质：是气态物质在温度进一步升高到一定程度后发生电离而形成的。物质第四态。 特点：在整体上呈电中性 2.原理： 激发源（ICP）---分光系统（单色器）---检测器 §3-2-1 AES的产生 激发----基态原子在激发光源（外界能量）的作用下，获得足够的能量，外层电子跃迁到较高能级状态的激发态的过程 原子发射（发光）----处在激发态的原子很不稳定，在极短的时间内（10－8s）外层电子跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式两种 无辐射跃迁（与其它粒子的碰撞传递能量） 以一定波长的电磁波形式辐射出去 释放的能量及辐射线的频率符合：
o原子中外层电子（价电子或光电子）能量分布是量子化的，所以△E的值不是连续的，因此，原子光谱是线光谱； o同一原子中电子能级很多，有各种不同的能级跃迁，所以有各种不同△E，即可以发射出许多不同频率的辐射线。跃迁遵循“光谱选律”（不是任何能级之间都发生跃迁）； o不同元素的原子由不同的能级构成，△E不一样，所以发射频率也不同，各种元素都有其特征的光谱线，由此可识别鉴定样品中元素的存在（光谱定性分析）o元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系，通过测定谱线的强度可确定元素在样品中的含量（光谱定量分析） o有关术语 激发电位（激发能）；电离电位（电离能）； 共振线；原子线；离子线 §3-2-2 原子发射光谱（AES）分析过程 光谱的获得和光谱的分析两大过程。 1. 试样的处理 要根据进样方式的不同进行处理：做成粉末或溶液等，有些时间还要进行必要的分离或富集； 2. 样品的激发 在激发源上进行，激发源把样品蒸发、分解原子化和激发； 3. 光谱的获得和记录 从光谱仪中获得光谱并进行记录； 4. 光谱的检测 用检测仪器进行光谱的定性、半定量、定量分析 3.等离子体如何产生？ 氩气Ar 高频电磁场高频线圈石英炬管 点火装置：电子点火碳棒点火 碰撞电离形成ICP 激发源:ICP
电感耦合等离子体质谱的应用
电感耦合等离子体质谱的应用 摘要：随着对新的无机元素分析测试的需要，一种新型的元素和同位素分析技术—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）迅速发展起来。目前该技术已经成为无机元素分析领域不可缺少的技术之一，已被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等各个领域。ICP-MS相比其他无机分析方法具有可分析元素种类多、灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、分析成本低的特点。 关键词：电感耦合等离子体质谱;元素分析;方法;应用 Abstract: With the need for analysis and testing new inorganic elements, a new type of elemental and isotopic analysis - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) rapidly developed. The technology has become indispensable in the field of inorganic elemental analysis technology; it has been widely used in various fields of environmental, chemical, health and epidemic prevention. ICP-MS compared to other inorganic analytical methods can be analyzed and many kinds of elements, high sensitivity, wide linear range, rapid analysis, low-cost analysis. Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry; elemental analysis;; application 1 引言 目前，痕量元素分析尤其是对毒性较大的重金属元素和一些有益微量元素的分析，已成为各种生产、卫生法规的重要规定，占据着日常工作中相当大的分析工作量，在环境领域中具有不可替代的作用。灵敏、快速、准确的无机元素分析仪器是环境领域最重要的装备之一。 ICP-MS是80年代发展起来的新的无机元素分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的高灵敏、快速扫描的优点相结合，可同时分析几乎地球上所有元素。被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等样品中的多元素同时分析。 2 目前几种常用的无机分析技术以及ICP-MS的优势 目前无机分析所用的仪器主要有火焰吸收光谱法(FAAS)、石墨炉吸收光谱(GF-AAS)、氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）以及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）几大类。其中： 火焰吸收光谱法（FAAS）的灵敏度差, 线性范围窄, 不能满足环境中重金属元素的测定要求。
电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解
电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解 电感耦合等离子体质谱仪是一种常用的质谱仪产品，主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成，在多个行业中都有一定的应用。电感耦合等离子体质谱仪工作原理是什么呢?下面 小编就来具体介绍一下，希望可以帮助到大家。电感耦合等离子体质谱仪工作原理工作原理是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中，在高温下电离成离子，产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离，既可以按照荷质比进行半定量分析，也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。该类型质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成，还配有数据处理系统、真空系统、供电控制系统等。样品从引入到得到最终结果的流程如下：样品通常以液态形式以1mL/min的速率泵入雾化器，用大约1L/min的氩气将样品转变成细颗粒的气溶胶。气溶胶中细颗粒的雾滴仅 占样品的1%～2%，通过雾室后，大颗粒的雾滴成为废液被排出。从雾室出口出来的细颗粒气溶胶通过样品喷射管被传输到等离子体炬中。ICP-MS中等离子体炬的作用与ICP-AES中的作用有所不同。在铜线圈中输入高频(RF)电流产生强的磁场，同时在同心行英管(炬管)沿炬管切线方向输入流速大约为15L/min 的气体(一般为氩气)，磁场与气体的相互作用形成等离子体。当使用高电压电火花产生电子源时，这些电子就像种子一样会形成气体电离的效应，在炬管的开口端形成一个温度非常高(大约10000K)的等离子体放电。但是，ICP-MS与ICP-AES的相似之处也仅此而已。在ICP-AES中，炬管通常是垂直放置的，等离子体激发基态原了的电了至较高能级，当较高能级的电子落回基态时，就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中，等离子体炬管都是水平放置的，用于产生带正电荷的离子，而不是光子。实际上，ICP-MS分析中
电感耦合等离子体实验讲义
实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析 一、实验目的 1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。 2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。 3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。 二、实验原理 原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。 电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。ICP 光源具有ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。 三、仪器与试样 仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪 试样：未知水样品(矿泉水) 四、实验内容 1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。 2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。 五、实验步骤 1．样品处理 （1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。 （2）将待测液倒入试管。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪实操
深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心） 检验记录 检品编号：CZ20172653 检品名称：喜炎平注射液 批号：2016112503 规格：2ml：50mg 剂型：注射剂 生产单位：江西青峰药业有限公司 供样单位：深圳市食品药品监督管理局 检验依据：铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典2015版一部附录ⅨB电感耦合等离子体法） 装 订 线 备注：所有称样的原始数据采集在本院lims系统中，无纸质打印数据。 检验者：日期：年月日~ 年月日 校核者：日期：年月日
检品编号：CZ20172653检品名称：喜炎平注射液 【重金属及有害元素残留（铅、镉、砷、汞、铜）】初试 复试□日期：2017 年06 月01日～06月02 日室温：_21.8℃__ 相对湿度：_58%RH__ 方法：电感耦合等离子体质谱法 仪器：微波消解仪型号MARS6 编号_20070641___ 仪器：电感耦合等离子体质谱仪型号X-Series 2 编号_20100118___ 移液器：10～100μL单通道移液器（222766Z） 100～1000μL单通道移液器（214563Z） 500～5000μL单通道移液器（235793Z） 检验者：校核者：
标准品储备液的制备：分别精密吸取铅、砷单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B064-1、16A005-4，浓度分别为1000μg/ml）各1ml、镉单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B033-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置100ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液①（铅、砷：1μg/ml，镉：0.5μg/ml）； 精密吸取铜单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B032-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液②（铜：10μg/ml）； 精密吸取汞单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16A015-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液③（汞：0.1μg/ml）。 标准溶液的制备：分别精密吸取储备液① 0、0.05、0.25、0.5、1.0ml和储备液② 0、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。（每1ml含铅和砷0、1、5、10、20ng；含镉0、0.5、2.5、5、10 ng；含铜0、50、100、200、500 ng）； 精密吸取储备液③ 0、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。（每1ml含汞0、0.2、0.5、1、2、5ng）。 内标溶液的制备：精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为为16B008、169013、169044-2，浓度分别为1000μg/ml）各0.5ml，置50ml量瓶中，加2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，再精密吸取1ml，置500ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得，浓度为20ng/ml。 检验者：校核者：
电感耦合等离子体发射光谱仪原理要点
电感耦合等离子体发射光谱仪原理 1、ICP-AES分析性能特点 等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。 电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP 光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性： ⑴ ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态，便可同时发射出各自特征谱线同时进行测定。ICP-AES仪器，不论是多道直读还是单道扫描仪器，均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素（30～50个，甚至更多）。已有文献报导的分析元素可达78个[4]，即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性气体外，自然界存在的所有元素，都已有用ICP-AES法测定的报告。当然实际应用上，并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法进行测定，仍有些元素用ICP-AES法测定，不如采用其它分析方法更为有效。尽管如此，ICP-AES法仍是元素分析最为有效的方法。 ⑵ ICP光源是一种光薄的光源，自吸现象小，所以ICP-AES法校正曲线的线性范围可达5~6个数量级,有的仪器甚至可以达到7～8个数量级，即可以同时测定0.00n%～n0%的含量。在大多数情况下，元素浓度与测量信号呈简单的线性。既可测低浓度成分（低于mg/L），又可同时测高浓度成分（几百或数千mg/L）。是充分发挥ICP-AES多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。 ⑶ ICP-AES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力，且系无电极放电，无电极沾污。由于等离子体光源的异常高温（炎炬高达1万度，样品区也在6000℃以上），可以避免一般分析方法的化学干扰、基体干扰，与其它光谱分析方法相比，干扰水平比较低。等离子体焰炬比一般化学火焰具有更高的温度，能使一般化学火焰难以激发的元素原子化、激发，所以有利于难激发元素的测定。并且在Ar气氛中不易生成难熔的金属氧化物，从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。很多可直接测定，使分析操作变得简单，实用。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS的原理与操作
电感耦合等离子体质谱ICP-MS 1.ICP-MS仪器介绍 测定超痕量元素和同位素比值的仪器。由样品引入系统、等离子体离子源系统、离子聚焦和传输系统、质量分析器系统和离子检测系统组成。 工作原理： 样品经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子，通过铜或镍取样锥收集的离子，在低真空约133.322帕压力下形成分子束，再通过1~2毫米直径的截取板进入质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系，可测出元素的含量或同位素比值。 仪器优点： 具有很低的检出限（达ng/ml或更低），基体效应小、谱线简单，能同时测定许多元素，动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体，地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素，某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。
2.ICP产生原理 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k 的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1 L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15 L/min。
电感耦合等离子体质谱仪技术要求及参数.pdf
电感耦合等离子体质谱仪技术要求及参数 1、主机检测性能及要求 用于钢铁、铁合金、耐火材料、黏土质材料、矿石等样品的金属、非金属、氧化物的元 素检测，也可以进行各种元素形态及价态的分析，分析速度快，分析元素多，线性范围宽， 检出限低和稳定性高的特点，可对待测样品进行主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖賃。 2、仪器参数要求 2.1蠕动泵：≥３通道，泵速可调 2.2雾化器：同心圆雾化器，提供最佳的雾化效率 2.3雾化室：带半导体制冷装置，降低记忆效应 2.4矩管：可拆卸式石英炬管或一体式炬管，预准直的炬管座内置式自动气路连接 2.5接口：采用两锥设计或三锥设计，采样锥口径≥0.9mm，截取锥口径≥0.4mm， 2.6 ICP气体控制：包括等离子体气，辅助气，雾化气和碰撞反应气 2.7离子传输系统：将待分析离子90°方向偏转，彻底与光子以及未电离的中性粒子分离， 保证主四极杆质量分析器最佳的分析信噪比聞創沟燴鐺險爱氇谴净。聞創沟燴鐺險爱氇谴净祸。 2.8碰撞反应池：要求配置有多极杆设计，可选择性地去除干扰离子，比如Ar、O、N等低质量元素，确保在足够高的灵敏度下获得最佳的干扰去除效果。碰撞池条件和标准条件的切换为全自动化，用单一氦气碰撞气体可适用于绝大多数应用。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟婭。 2.9四极杆材料：性能稳定的四极杆，保证最佳的质量轴稳定性，不接受镀层四级杆设计。 2.10灵敏度： 低质量数； 中质量数； 高质量数； 检出限： 低质量数Be（9）； 中质量数In（115） 高质量数Bi（205） 氧化物干扰：CeO+/Ce+ ≦ 1.5% 双电荷产率(Ce2+/Ce+)：≤3.0 %
电感耦合等离子体ICP教材
电感耦合等离子体ICP教材 1. 原子光谱的理论基础 光谱分析是根据物质的特征光谱来研究物质的化学组成、结构和存在状态的一类分析领域，它可分为原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、分子发射光谱分析、分子吸收光谱分析、X射线荧光光谱分析、原子和分子荧光光谱分析、红外和拉曼光谱分析等各类分析方法。 原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。常称为光谱化学分析，也简称为光谱分析。 1. 1 原子的结构和辐射跃迁 原子光谱是原子内部运动的一种客观反映,原子光谱的产生与原子的结构密切有关。在原子光谱分析时，最被关心的是光谱线波长的选择，以及所选光谱线的强度，而谱线的波长以及影响谱线强度的因素与原子结构密切相关。因此，一个光谱分析工作者有必要对原子结构及辐射跃迁过程有所了解。 早在19世纪中，人们已积累了一些原子光谱的实践知识。Bunsen 及Kirchhoff最先将分光镜应用于元素的鉴定及分析，并将元素与特
征谱线相联系，认识到线光谱是原子发射的。 1913年Bohr提出了原子结构学说，其要点如下： 9) 电子绕核作圆周运行，可以有若干个分立的圆形轨道，在不同轨道上运行的电子处于不同的能量状态。在这些轨道上运行的电子不辐射能量，即处于定态。在多个可能的定态中，能量最低的态叫基态，其它称为激发态 10) 原子可以由某一定态跃迁至另一定态。在此过程中发射或吸收能量，两态之间的能量差等于发射或吸收一个光子所具有的能量，即=E2-E1νh 上式称为Bohr频率条件。式中，E2 E1。如E2为起始态能量，则发射辐射；如E2为终止态能量，则吸收辐射。h为planck常数（6.6262×10-34J?S）。>17) 的正整数倍。即π必须等于h/2Φ原子可能存在的定态只能取一些不连续的状态，即电子只能沿着特定的轨道绕核旋转。在这些轨道上，电子的轨道运动角动量 P = ΦP ）??（n=1，2，3πn?h/2 此式称为Bohr量子化规则，n称为主量子数据。 Bohr的原子结构学说以及以后的量子力学逐步完善了原子的结构理论。人们认识到：电子在能级间的跃迁时就产生谱线。若电子由低能级向高能级跃迁时就产生吸收光谱，电子由高能级向低能级跃迁时，就产生发射光谱。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术规格要求
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）技术规格要求 1.仪器整体要求 1.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）应由电感耦合等离子体离子源、四级杆离子透镜、四级杆通用碰撞反应池、四极杆质量过滤器、离子检测系统等部分构成。由微机和必要的软件对仪器进行控制，并进行数据获取、压缩、处理显示和存储。质谱仪还应该包括维持高真空的所有设备，以及进行常规溶液样品雾化的进样系统。 1.2 ICP-MS的功能应包括样品引入、原子化、离子化和质量分析，以进行样品的定性确认、定量分析以及同位素分析和形态分析。 1.3 仪器要求符合美国EPA200.8 ，EPA6020等标准方法 2. 仪器工作环境 2.1工作环境温度：15-30℃ 2.2工作环境湿度：20- 80% 2.3电源：220V AC 10% ，50 Hz 3. 等离子体 3.1射频发生器：40.68 MHz，功率600－1600W，1W连续可调。射频发生器为自激式，匹配自动进行，等离子体的功率通过反馈电路维持恒定。 *3.2射频线圈采用氩气冷却。 *3.3具有通风感应功能，当没有开通风而点火时，等离子体在10分钟内自动熄灭，并在软件诊断的炬管箱温度给出提示。 *3.4 每次点火前和点火后，炬管的位置都固定不动，无需炬管后退和调节。仪器应能够使炬管在分析样品的位置点燃等离子体，而无需在点燃等离子体后再移动到分析样品的位置。 *3.5质谱仪后侧无任何连接管路和电路，仪器可以紧贴着实验室墙面来安装和运行。 *3.6 等离子体具有全彩色的观察窗，通过观察窗可以实时观察锥孔和炬管中心管是否需要清洗。 *3.7 互相反相的两路射频来维持等离子体并消除线圈与采样锥之间的放电，无需屏蔽炬这样的消耗品。 3.8 等离子体位置XYZ三轴全自动调节，定位精度优于50微米。 4. 进样系统 4.1蠕动泵：内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。蠕动泵应由计算机控制，泵速0-48rpm连续可调。蠕动泵应安装在与等离子体隔绝的仪器外部以避免化学侵蚀而损坏。蠕动泵滚柱应为不锈钢材质。 4.2蠕动泵与雾化器紧密相邻以减小记忆效应。 4.3一体化卡套式进样系统组件，仅需? 圈即可锁紧或解锁，无论用左，右手均能操作自如*4.4炬管应为可拆卸式的设计。 4.4雾室应直接连接到炬管的基座上，而无需在雾室与炬管之间使用传输管。
电感耦合等离子体质谱分析法.
】电感耦合等离子体质谱分析法（ICP-MS）是二十世纪八十年代发展起来的一种元素分析技术，从1980年发表第一篇里程碑文章，至今已有27年。目前，ICP-MS法成为公认的最强有力的痕量元素和同位素分析技术，应用范围广泛。ICP-MS的分析特点包括：灵敏度高、极低的检出限(10-15～10-12量级)、极宽的线性动态范围（8～9个数量级）、谱线简单、干扰少、分析速度快、可提供同位素信息等。但对于电离电位高的元素（诸如As、Se、Hg等）灵敏度低。在原子光谱分析法中，提高检测灵敏度的方法很多，其中最常用的包括化学蒸气发生（CVG）进样。它是利用待测元素在某些条件下能形成挥发性元素或化合物的特点，将待测物以气态的形式从样品溶液中分离出来，然后进行测定的一种进样方法。本文利用CVG-ICP-MS测定了水样中的汞。在众多的蒸气发生体系中，本文选择冷蒸气发生与ICP-MS联用。所生成的产物为气态汞或其化合物，经过气液分离后导入到ICP-MS中进行测定。本文选择了SnCl2、KBH4、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH四种化学蒸气发生体系测汞，并就灵敏度、检出限、和抗干扰能力对几种体系进行了比较，同时还与常规ICP-MS进行了比较。首先，优化了ICP-MS的工作参数以及各试剂浓度，并且在最佳条件下测定了校正曲线，计算了检出限和灵敏度。结果发现，最灵敏的方法是使用KBH4为还原剂的化学蒸发生体系，其灵敏度为2.5×105 Lμg-1，这表明KBH4的还原能力是最强的。SnCl2、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH三个体系的检出限接近，分别为0.002，0.001，0.003μg L-1；但KBH4体系的检出限要差一些，为0.01μg L-1。这主要是由于KBH4体系有大量的H2生成，使等离子炬不稳定，引起信号波动造成的。最稳定的方法是常规ICP-MS，虽然灵敏度比KBH4化学蒸发生法小得多，但检出限与KBH4体系接近，为0.05μg L-1。无论如何，蒸气发生技术的引入，使汞的检出限得到了不同程度的改善，同时提高了抗基体干扰的能力。实验发现，使用SnCl2和可见光诱导的HCOOH为还原剂的蒸气发生体系的稳定性比使用KBH4和紫外光诱导的HCOOH为还原剂的蒸气发生体系要好。紫外光诱导的HCOOH比可见光诱导的HCOOH还原能力强，因而UV-CVG体系更灵敏，但螺旋形反应管的引入，降低了信号的稳定性，因此检出限较可见光诱导的HCOOH体系没有改善。实验还发现，使用KBH4和SnCl2为还原剂的蒸气发生体系比使用HCOOH为还原剂的蒸气发生体系或常规气动雾化法的记忆效应更严重，需要更长的清洗时间，