《现代材料测试方法》实验指导书
材料科学基础实验指导书(77份)
材料科学基础实验指导书适用专业：材料物理总学时：32学时目录实验一铁磁性材料居里温度的测定 (3)实验二材料导热系数的测定 (7)实验三润湿角（接触角）的测定 (10)实验四四探针法测量半导体电阻率 (14)实验五示波器法测定铁磁性材料的磁化曲线和磁滞曲线 (19)实验六拉伸实验 (26)实验七铸铁显微组织的观察 (32)实验八碳钢金相试样的制备、组织观察及力学性能的测定 (39)实验一铁磁性材料居里温度的测定铁磁性物质的磁性随温度的变化而变化，当温度上升到某一温度时，铁磁性材料就由磁性状态转变为顺磁性状态，即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质，这个温度称之为居里温度，以T C表示，测量T C不仅对磁性材料、磁性器件的研制、使用，而且对工程技术以及家用电器的设计都具有重要的意义。
[实验目的]1. 初步了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理；2. 学习用JLD-Ⅱ型居里点测试仪测量居里温度的原理和方法；3. 测定5个低温温敏磁环的居里温度。
[实验装置]JLD-Ⅱ型居里点测试仪一套（主机一台，加温炉一台，样品5只）。
[实验原理]1.基本原理在铁磁性物质中，相邻原子间存在着非常强的交换耦合作用，这个相互作用促使相邻原子的磁矩平行排列起来，形成一个自发磁化达到饱和状态的区域，这个区域的体积约为10-8m3，称之为磁畴。
在没有外磁场作用时，不同磁畴的取相各不相同，如图1所示。
因此，对整个铁磁物质来说，任何宏观的方向，任何宏观区域的平均磁矩不再为零，且随着外磁场的增大而增大。
当外磁场增大到一定值时，所有磁畴沿外磁场方向整齐排列，如图2所示，任何宏观区域的平均磁矩达到最大值，铁磁物质显示出很强的磁性，我们说铁磁物质被磁化了，铁磁物质的磁导率μ远远大于顺磁物质的磁导率。
外磁场方向图1 图2铁磁物质被磁化后具有很强的磁性，但这种磁性与温度有关，随着铁磁物质温度的升高，金属点阵热运动的加剧会影响磁畴磁矩的有序排列，但在未达到一定温度时，热运动不足以破坏磁畴磁矩的平行排列，此时任何宏观区域的平均磁矩仍不为零，物质仍具有磁性，只是平均磁矩随温度升高而减小。
实验四 FTIR测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)实验指导书
实验四 FTIR 测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)一. 实验目的1、 理解傅里叶红外光谱测试定量方法的原理；2、 掌握FTIR-650红外光谱仪的基本结构和使用方法；3、 学会FTIR-650红外光谱仪测试硅材料中碳氧含量的方法；二. 实验仪器FTIR-650型傅立叶变换红外光谱仪，标准硅样品，多个测试硅样品等三. 实验原理单晶硅材料可以用于制造太阳能电池、半导体器件等，由于其应用领域的特殊性要求其纯度达到99.9999%甚至更高。
在单晶硅生产过程中由原料及方法等因素难以避免的引入了碳、氧等杂质，直接影响了单晶硅的性能，因而需对单晶硅材料中的氧碳含量进行控制。
红外光谱可用于定性分析，获取分子结构、振动能级等相关信息。
实际上，红外光谱还可用于定量分析，可以对混合物中各组分进行相对含量的测定，其基本原理就是对比吸收谱带的强度。
对处于一定状态的物质和其中的各种组分，所吸收的红外光的频率是固定的，并且存在一个规律，就是吸收率与组分的浓度和光程（红外光在样品内经过的路程）成正比，这就是红外光谱进行定量分析的基本原理。
对于不同频率的红外光，硅片的透过率是不同的，这是因为硅晶格和其中所含杂质种类和浓度不同(如氧和碳等)，所以红外光的吸收率是不同的。
因此对单晶硅材料中的氧碳含量的测试可以采用红外光谱的定量分析来完成。
红外光谱法进行定量分析的理论基础是比尔-兰勃特定律，即当红外光源通过样品时，由于样品的共振吸收，使用入射光的强度减弱，这种入射光强度的减弱与可见光的吸收本质是一样的，也可以用光吸收定律表示：Kb e I I -=00/I I T =cb K Kb I I T A 00)/lg()/1lg(====其中T 为样品对红外光的透过率，A 为样品的吸收率， b 为样品厚度，c 为组分的浓度，K 为待测样品的吸收系数，与待测物质的浓度成正比，K 0为物质的吸光系数，有如下关系K=K 0c 。
对于不同碳、氧含量的硅片(c 不同)，不同区域的红外光的吸收率是不同的。
材料科学与工程专业实验教学大纲
材料科学与工程专业实验教学大纲《材料现代测试方法》实验教学大纲课程名称：材料现代测试方法英文名：Advanced Analysis Methods for Materials课程编码：课程总学时：48实验总学时：12课程总学分：3实验课学分：开课对象：材料科学与工程学院本科生开课学期：6本大纲主撰人：刘云飞一、课程目的和任务本课程是材料学院各专业一门必修的实验课。
目的在于使学生了解和掌握现代分析仪器的分析原理、使用方法和在材料研究方面的应用。
二、课程基本内容和要求了解和掌握X射线衍射分析、电子显微分析、热分析和傅立叶红外变换光谱的仪器结构、操作、试样制备及结果分析方法。
三、实验项目的设置及学时分配1、实验过程中对每位学生预习、出勤及实验完成情况、动手能力、分析解决问题能力进行考察，占总成绩的50%；2、对实验报告（包括实验结果、思考题回答等）进行综合评分，占总成绩的50%；3、对上述实验成绩综合后作为本课程实验成绩按照20%计入总成绩。
五、实验教材《材料科学与工程专业实验指导书》《材料科学与工程实验-1》实验教学大纲课程名称：材料科学与工程实验-1英文名：Experiments on Material Science and Engineering：Part 1课程编码：课程总学时：32实验总学时：32课程总学分：2实验课学分：2开课对象：材料科学与工程专业本科生开课学期：5本大纲主撰人：兰祥辉一、课程目的和任务本课程是材料科学与工程专业本科生的专业基础实验课程，包括了晶体结构、材料科学基础与材料表面与界面等方面的知识，是学生学习专业课和从事本专业的科研、生产等必备的专业基础。
通过本实验课程的学习，培养学生的动手能力和独立分析问题、解决问题的能力，使学生进一步巩固已学的专业基础理论知识。
二、课程基本内容和要求本课程是一门教学实验课程，要求学生在了解和掌握材料科学基础、晶体结构、材料表面等课程的理论知识的基础上，独立进行相关实验，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验过程，能用已学的理论知识解释实验现象，写出实验报告。
(2014春版)《现代检测技术》实验指导书
《现代检测技术》实验指导书李学聪冯燕编广东工业大学自动化学院二０一四年二月实验一 热电偶测温及校验一、 实验目的1.了解热电偶的结构及测温工作原理；2.掌握热电偶校验的基本方法；3.学习如何定期检验热电偶误差，判断是否及格。
二、 实验内容和要求观察热电偶，了解温控电加热器工作原理; 通过对K 型热电偶的测温和校验，了解热电偶的结构及测温工作原理；掌握热电偶的校验的基本方法；学习如何定期检验热电偶误差，判断是否合格。
三、 实验主要仪器设备和材料1. CSY2001B 型传感器系统综合实验台(下称主机) 1台2. 温度传感器实验模块 1块3. 热电偶镍铬 ― 镍硅热电偶(K，作被校热电偶) 1支 镍铬 ― 锰白铜热电偶(E，作控温及标准热电偶) 1支4. 213位数字万用表 1只四、 实验方法、步骤及结果测试1.观察热电偶，了解温控电加热器工作原理。
①拿起热电偶并握紧黑柄，然后旋开热电偶的金属保护套，缓慢抽出，观察热电偶的外形。
观察完后，将其旋紧并注意不可以让热电偶和金属保护套接触。
②温控器：作为热源的温度指示、控制、定温之用。
温度调节方式为时间比例式，绿灯亮时表示继电器吸合电炉加热，红灯亮时加热炉断电。
2.仪器连线（如图1所示）① 首先将综合实验台的电源开关置“关”， 然后将电源插头（实验桌前面）和加热炉电源插座插入综合实验台面板上的“220V 加热电源出”处；② 将热电偶工作端插进温度传感器实验模块上的加热炉炉膛内， E 和K 分度热电偶的冷端按极性（注意区分“+”和“—”）分别接在“温控”和“测试”端。
3.开启电源 将综合实验台和加热炉的电源开关打“开”。
4.设定温度和测量数据将功能开关置“设定”，调节旋钮设定温度为50℃， 然后将开关拨至“测量”位置；当炉温达到设定值时， 等待3―5分钟炉温恒定后，分别测量“温控”和“测试”的电压（开关保持在“温控”状态），交互测量四次，把输出的热电势记录于表2中。
建筑材料实验指导书
《建筑材料》实验指导书工程本101班30人沈阳工程学院一、建筑材料的基本性质试验（一）密度试验1．试验目的 材料的密度是指在绝对密实状态下单位体积的质量.利用密度可计算材料的孔隙率和密实度。
孔隙率的大小会影响到材料的吸水率、强度、抗冻性及耐久性等。
2．主要仪器设备(1）李氏瓶（2）天平（3）筛子（4）鼓风烘箱（5）量筒、干燥器、温度计等。
3．试样制备将试样研碎，用筛子除去筛余物，放到105～110℃的烘箱中，烘至恒重，再放入干燥器中冷却至室温。
4．试验步骤(1）在李氏瓶中注入与试样不起反应的液体至凸颈下部,记下刻度数0V （cm 3)。
将李氏瓶放在盛水的容器中,在试验过程中保持水温为20℃。
（2）用天平称取60～90g 试样，用漏斗和小勺小心地将试样慢慢送到李氏瓶内（不能大量倾倒,防止在李氏瓶喉部发生堵塞）,直至液面上升至接近20 cm 3为止。
再称取未注入瓶内剩余试样的质量，计算出送入瓶中试样的质量m （g ）。
（3）用瓶内的液体将粘附在瓶颈和瓶壁的试样洗入瓶内液体中，转动李氏瓶使液体中的气泡排出，记下液面刻度1V （cm 3）。
（4）将注入试样后的李氏瓶中的液面读数1V ,减去未注入前的读数0V ，得到试样的密实体积V （cm 3）。
5．试验结果计算 材料的密度按下式计算（精确至小数后第二位）: V m =ρ式中 ρ—-材料的密度(g/ cm 3）；m ——装入瓶中试样的质量（g ）；V --装入瓶中试样的绝对体积(cm 3）。
按规定，密度试验用两个试样平行进行，以其计算结果的算术平均值最后结果，但两个结果之差不应超过0。
02 cm 3。
(二）表观密度试验1．试验目的 材料的表观密度是指在自然状态下单位体积的质量。
利用材料的表观密度可以估计材料的强度、吸水性、保温性等,同时可用来计算材料的自然体积或结构物质量。
2．主要仪器设备(1）游标卡尺（2)天平（3)鼓风烘箱（4）干燥器、直尺等.3．试验步骤(1）对几何形状规则的材料：将待测材料的试样放入105~110℃的烘箱中烘至恒重，取出置于干燥器中冷却至室温.1）用游标卡尺量出试样尺寸，试样为正方体或平行六面体时，以每边测量上、中、下三次的算术平均值为准，并计算出体积0V ；试样为圆柱体时,以两个互相垂直的方向量其直径，各方向上、中、下测量三次,以六次的算术平均值为准确定其直径,并计算出体积0V 。
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善，为材料研究和应用提供了更加精准、高效的手段。
首先，光谱分析是材料现代分析测试方法中常用的一种。
光谱分析利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析，可以得到物质的组成、结构、性质等信息。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等，这些方法可以对材料进行全面的分析。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段。
电子显微镜可以对材料进行高分辨率的成像和分析，可以观察到材料的微观结构和形貌特征。
透射电子显微镜、扫描电子显微镜等成像技术，以及能谱分析技术，可以对材料进行表面成分分析和元素分布分析，为材料研究提供了重要的信息。
此外，质谱分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
质谱分析利用物质的分子离子质量和相对丰度信息，可以对材料进行成分分析和结构鉴定。
常见的质谱分析方法包括质子磁共振质谱、质子谱、碳谱等，这些方法可以对有机材料和高分子材料进行分析。
最后，热分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
热分析利用材料在升温或降温过程中吸热、放热、质量变化等特性，可以对材料的热稳定性、热动力学性质等进行分析。
常见的热分析方法包括差示扫描量热法、热重分析法等，这些方法可以对材料的热性能进行全面的分析。
综上所述，材料现代分析测试方法在材料研究和应用中起着至关重要的作用。
通过光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析、热分析等手段，可以全面了解材料的组成、结构、性质等信息，为材料的设计、制备和应用提供科学依据和技术支持。
随着科学技术的不断进步，材料现代分析测试方法也将不断完善和发展，为材料领域的发展注入新的活力。
材料工程基础实验指导书
材料工程基础实验指导书1. 实验目的本实验旨在通过实际操作加深学生对材料工程基础知识的理解，培养学生的实验技能和分析问题的能力。
具体目标包括：•熟悉常用材料工程实验仪器的使用方法；•掌握材料的取样、制备和测试方法；•学会对实验数据进行处理、分析和结果判断。
2. 实验仪器和材料•金相显微镜•电子显微镜•扫描电子显微镜•金属材料样品•试样切割机•研磨机•电解腐蚀仪3. 实验步骤3.1 样品制备1.使用试样切割机根据需要制备样品，并在样品上进行标记。
2.使用研磨机对样品进行粗磨，直到表面光洁。
3.使用细研磨纸进行细磨，直到样品表面无瑕疵。
4.清洗样品，确保表面无污染物。
5.在电解腐蚀仪中对样品进行电解腐蚀处理，以去除样品表面的氧化物和污染物。
3.2 金相显微镜观察1.将样品放置在金相显微镜上，并调整焦距和光源亮度，使样品清晰可见。
2.使用目镜和物镜对样品进行观察，并记录所观察到的结构特征。
3.3 电子显微镜观察1.将样品放置在电子显微镜上，并调整电子束亮度和对比度，使样品清晰可见。
2.使用电子显微镜观察样品，并记录所观察到的微观结构特征。
3.4 扫描电子显微镜观察1.将样品放置在扫描电子显微镜上，并调整电子束亮度和扫描速度，使样品清晰可见。
2.使用扫描电子显微镜观察样品，并记录所观察到的表面形貌特征。
4. 数据处理与分析在实验过程中，需记录实验数据并进行处理与分析。
数据处理主要包括：•实验数据的整理与分类；•对观察到的结构特征和形貌特征进行描述；•运用相关理论知识对观察结果进行解释和分析。
5. 实验结果实验结果应包括实验数据记录、结构特征描述和形貌特征描述。
针对实验结果，可进一步进行数据图表绘制、实验结果分析和相关结论总结。
6. 实验注意事项1.在操作实验仪器时要遵循相应的操作规范，严格遵守安全操作规程。
2.在样品制备过程中，应保持样品的完整性和纯净性，确保实验结果的准确性和可靠性。
3.在观察样品时，应注意调整仪器参数，保证样品清晰可见。
材料力学实验指导书
材料力学实验指导书1000字一、实验目的1、了解力学性质的测试与测量2、掌握基本的测力与测长仪器的使用方法3、掌握单轴拉伸实验的操作方法与数据处理二、实验仪器与设备1、材料试验机2、应变计与测长仪3、称量设备4、电子计算器三、实验步骤1、准备工作A、计算标称断面积S0B、提取试样C、安装应变计与测长仪2、测量伸长量与负载A、启动材料试验机B、设定实验参数C、调整实验仪器D、按压测试按钮3、实验数据处理A、绘制应力—应变曲线B、获取张应力—伸长率数据四、实验操作规范1、实验师必须熟悉操作手册与工作规程2、操作人员必须了解实验步骤与流程3、操作时必须戴上手套与护目镜4、操作人员对试样的获取、切割及其尺寸要求必须熟悉5、实验计算时必须准确获得数据6、操作人员对于材料题材知识必须有一定了解7、试验操作结束之后必须将设备归位。
五、安全事项1、实验时要始终戴上护目镜2、机器启动前要动手检查是否安装好所有设备3、试样必须安全固定4、试验中不能随意调整测试参数5、实验结束后要关闭所有设备六、注意事项1、测试数据必须准确、详尽、真实2、试验过程必须认真、仔细、谨慎3、要了解材料性质与特性4、应邀请专业人士协助5、对试质不能过度使用七、结果1、应研究数据并得出结果2、结果表明了材料的性质与特征3、结果应反映材料的本质属性本实验实验中心客户向其技术支持人员提供了材料性能测试的详细信息以及试样。
本试验旨在帮助学生了解材料性质和特性，并掌握现代测力测量工具的基本使用。
实验计算的要求是准确和实际的，并反映材料的属性，而不是表面现象。
树立精品意识建设精品课程——《材料现代分析方法》精品课程建设的体会
Ｄ Ｃ Ｔ Ｏ Ｉ Ｅ Ｕ Ａ Ｉ Ｎ
Ｆｅ ｂ
树 立 精 品意 识 建 设 精 品课 程
— —
《 材料 现代 分析 方法》 品课程 建设 的体会 精
俞 建长 李 强
摘要 ：材料现代分析方法》 《 是材料科学与工程专业一 门主干专业基础课程 ， 材料科学与工程是研究材料 的组成 、 制备 工艺、 结构 与 使用性能的学科 ， 而材料的组成与 结构 决定材料 的性 能。材料现代分析方法正是一 门分析 、 检测和表征材料组 成和微观 结构的课 程 ， 是材料 学科 的主干基础课 程之一。掌握好材料现代分析方 法对后 续材料 专业课 程的学 习极其重要 ， 也是从事材料研 究和 开发 活动 中
为 了延 伸课 堂教学 ， 并让精 品课程知识得 到推广 ， 我们 制作 网络课程 ， 建立 网站 。网络课程及 网站 内容包括 ： 程介 绍 、 课 教学 大纲 、 师资 队伍 、 教案 、 网络课程 、 教学 录像 、 考文献 、 参 实验指导 书、 习题集 、 图谱练习 、 卷库 、 试 成果展示和建设规划。教学内容 、 课程简介 、 教学 大纲 、 答疑系统 、 作业 系统 、 课程讨论和课 件说 明 ， 以及远程答 疑 、 网上课 程讨 论和作业 批改 。 网站 建立在福 州大 学墩 育在 线／ 品课程平 台上 ， 过 网上 可 以进行 远程答 疑 、 精 通 课 程讨论和作业批改等师生互动 ， 利于学生课外 复习。同时校外 有 内相关专业学生也经常上 网， 获取有关 知识 ， 与教师互动。
应用的衍射法作为讲授 重点 ， 并引入计 算机在粉 末衍射分析 中应 用， 介绍全 谱拟合法 在物相定性定量分析 、 微结构 和晶体结构分 析， 拓展了衍射分析应用范嗣与水平。经过多年 系统 的课程教学 改革和总结 ， 形成 了适应我院大材料专业培养 目标 和定位要求 的
期末考试：现代材料测试分析方法及答案
期末考试：现代材料测试分析方法及答案一、引言本文旨在介绍现代材料测试分析方法，并提供相关。
现代材料测试分析方法是材料科学与工程领域的重要内容之一，它帮助我们了解材料的性质和特性，为材料的设计和应用提供依据。
本文将首先介绍几种常见的现代材料测试分析方法，然后给出相应的。
二、现代材料测试分析方法1. 机械性能测试方法机械性能是材料的重要指标之一，它包括材料的强度、硬度、韧性等方面。
常见的机械性能测试方法包括拉伸试验、压缩试验、冲击试验等。
这些测试方法通过施加外力或载荷，测量材料在不同条件下的变形和破坏行为，从而评估材料的机械性能。
2. 热性能测试方法热性能是材料在高温或低温条件下的表现，它包括热膨胀性、热导率、热稳定性等方面。
常见的热性能测试方法包括热膨胀试验、热导率测试、热分析等。
这些测试方法通过加热或冷却材料，测量其在不同温度下的性能变化，从而评估材料的热性能。
3. 化学性能测试方法化学性能是材料在不同化学环境中的表现，它包括耐腐蚀性、化学稳定性等方面。
常见的化学性能测试方法包括腐蚀试验、酸碱浸泡试验等。
这些测试方法通过将材料置于不同的化学介质中，观察其在化学环境下的变化，从而评估材料的化学性能。
三、1. 机械性能测试方法的应用机械性能测试方法广泛应用于材料工程领域。
例如，在汽车工业中，拉伸试验可以评估材料的抗拉强度和延伸性，从而选择合适的材料制造汽车零部件。
在建筑工程中，压缩试验可以评估材料的抗压强度，确保建筑结构的稳定性和安全性。
在航空航天领域，冲击试验可以评估材料的抗冲击性能，确保飞机在遭受外力冲击时不会破坏。
2. 热性能测试方法的意义热性能测试方法对于材料的设计和应用非常重要。
通过热膨胀试验，我们可以了解材料在高温条件下的膨胀性，从而避免热膨胀引起的构件变形和破坏。
通过热导率测试，我们可以评估材料的导热性能，为热传导设备的设计提供依据。
通过热分析，我们可以了解材料在不同温度下的热行为，为材料的热稳定性评估提供依据。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《材料现代测试方法》实验指导书材料科学与工程学院《材料现代测试方法》教学小组实验一. X射线衍射分析学时：2 要求：必做类型：演示类别：专业基础1.目的要求：1.初步了解多晶体（粉末）X射线衍射分析仪器的构造及工作原理；2.熟悉和掌握标准粉末衍射（PDF）卡片、索引及使用方法2.实验原理：多晶体（粉末）X射线衍射分析仪是用单色X射线照射多晶体（粉末）样品，在满足布拉格公式（2dsinθ=nλ）条件时产生衍射，把衍射图谱记录下来用以分析晶体结构的仪器，主要用于以下几个方面：1．X射线物相分析，就是根据样品的衍射线的位置、数目及相对强度等确定样品中包含有那些结晶物质。
2．进行X射线定量物相分析以及根据晶格常数随固溶度的变化来测定相图或固溶度等3．根据X射线衍射线的线形及宽化程度等来测定多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况等。
3.实验仪器设备：该仪器为日本理学公司生产的Dmax/rB型多晶体（粉末）X射线衍射分析仪，由X射线发生器、测角仪、计数记录仪和控制运算部分构成。
Dmax/rB型多晶体（粉末）X射线衍射分析仪外形图X射线衍射分析仪光路图封闭式X射线管结构图4.操作步骤：1．按仪器说明书规定顺序打开电源、冷却水和衍射仪。
2．按仪器说明书中规定步骤和时间逐步将X射线管的电压、电流升到所需数值。
3．将粉末样品压入样品板里，去掉多余样品，将样品板插入样品台。
4．根据样品和测试要求设定扫描条件。
5．按“开始”键开始样品测试。
6．在样品测试结束后，按仪器说明书中规定步骤和时间逐步降低电压、电流，关闭仪器，关闭冷却水，关闭电源。
5.数据处理：1.用得到的样品衍射图谱进行平滑、去背底、检峰等处理和计算，得到各个衍射峰的角度、d值、半高宽、绝对强度、相对强度的数据。
2.根据得到的衍射峰数据和其他样品的信息用不同的索引进行检索，找到样品里所含各种结晶物质及对应的PDF卡片3.根据测试目的，用得到的衍射峰数据和PDF卡片数据进行计算，得到所需要的结果。
X射线衍射图谱和数据标准粉末衍射（PDF）卡片6.问题分析：1．布拉格公式（2dsinθ=nλ）中的d、θ、λ各代表什么意思？2．索引分为几种？怎样使用？3．卡片分成几个区域？和衍射图谱检索有关的主要有那些区域的数据？（执笔人：钱同生）实验二. 扫描电子显微分析学时：2 要求：必做类型：演示类别：专业基础一．实验目的：1、了解扫描电子显微镜的基本构造和工作原理2、了解电镜的样品制备3、了解扫描电镜的一般操作过程4、了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法二实验原理：以二次电子的成像为例，由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在偏转线圈作用下于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电信号调制显示器的亮度。
三、实验仪器设备及流程该实验用仪器为日本电子公司(JEOL)生产的JSM-5900，其主要性能指标：分辨率3nm，最大加速电压30KV。
由真空系统、电子控制系统和电子光学系统组成。
电子光学系统由电子枪、聚光镜、物镜、物镜光阑和样品室等部件组成，扫描电镜基本构造外型如图一。
本实验选取两个样品观察二次电子像和背散射电子像。
样品制备：对于导电样品，选取适合样品台大小的尺寸，用导电胶粘在样品台上放入即可。
对于块状非导电样品或粉末样品，则需先用导电胶或双面胶粘在样品台上用离子溅射仪镀上导电层如金、铂或碳。
注意样品中不能含有挥发性物质或腐蚀性物资，如水，乙醇，丙酮等。
图1. JSM-5900扫描电镜的基本构造图图2. JEM-5900扫描电镜剖面图四、实验操作步骤将仪器镜筒放气，打开样品室门，插入样品台，关闭样品室门。
按下相应的抽真空按键，仪器自动抽真空到10-4τ，运行JSM-5900Main Menu，见图3所示的JSM-5900的用户图形界面：图3. JSM-5900操作界面点击HT，逐级加高压至15KV或20KV，屏幕会出现图象，若未出现，则由于样品位置未在中央或电子束焦点未在样品上，移动样品或按住focus，上下移动鼠标即可得到清晰的图像，改变放大倍数可得到不同放大倍数的图像。
用Scan3或Scan4都可得到清晰的照片，只是图像的像素不同而已。
保存图片到文件夹即可。
扫描电镜的图像衬度：扫描电镜图像衬度是信号衬度，根据其形成的依据，可分为形貌衬度、原子序数衬度和电压衬度。
形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数。
二次电子像是最典型的形貌衬度。
原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。
背散射电子像、吸收电子像都包含原子序数衬度。
电压衬度是由于试样表面电位差别而形成的衬度。
这种局部电位将使样品和探测器之间的静电场分布发生变化，从而影响二次电子的轨迹和信号强度。
如可用来检测集成电路芯片的表面电位分布像。
一般情况下，我们看到的是二次电子像（SEI），改变Singnal可看到背散射电子像(BEI)，背散射电子像有三种模式：组成像，形貌像，阴影像。
扫描电镜的成像信号：聚焦电子束与样品作用产生一系列信号：二次电子、背散射电子，特征X射线、俄歇电子、X荧光等，本仪器所使用的信号探测器有二次电子探测器、背散射电子探测器和能谱仪探测器（特征X射线探测器），所以通过本仪器可以看到二次电子像、背散射电子像和能量色散谱图。
二次电子像为形貌像，而背散射电子信号既有形貌的信息又有原子序数的信息，因此背散射电子像采用背散射电子信号分离观察有三种模式：组成像、形貌像和阴影像。
背散射电子像（BEI）五、数据处理（略）六、分析讨论题1扫描电镜有哪些图像衬度？2扫描电镜有哪些成像信号？（执笔人：施书哲）实验三. 透射电子显微分析学时：2 要求：必做 类型：设计 类别：专业基础一、实验目的1. 了解透射电子显微镜的结构和工作原理2. 了解透射电子显微镜样品制备的方法。
3. 了解透射电镜的分析方法。
二、实验原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
图1 利用光学透镜表示电子显微像成像过程的光路图三、实验仪器设备及流程本实验用仪器为日本电子公司生产的JEM-2010 UHRTEM 高分辨电镜。
仪器性能指标：加速电压200KV ，线分辨率1.43Å，点分辨率1.9Å。
它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统是透射电子显微镜的核心，它分为三部分，照明系统、成像系统和观察记录系统。
（1） 照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
电子枪是透射电子显微镜的电子源，常用的是热阴极三极电子枪。
本机用的是六硼化镧电子枪。
聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角、和束斑大小。
一般采用双聚光镜系统（2）成像系统成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。
物镜的分辨本领主要决定于极靴的形状和加工精度。
物镜的后焦面上安放的是物镜光阑。
中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜。
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子衍射操作。
投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。
目前，高性能的透射电子显微镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。
（3）观察记录系统观察和记录装置包括荧光屏、照相机构和计算机。
2、透射电镜的主要部件（1）样品平移与倾斜装置（样品台）（2）电子束倾斜与平移装置（3）光阑：1、聚光镜光阑。
2、物镜光阑。
3、选区光阑。
图2 JEM-2010透射电镜剖面图3、透射电镜的成像衬度透射电镜的成像衬度分为质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
质厚衬度是由于非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而形成的衬度.衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的不同而形成的衬度。
根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍衬像.在实验中，既可以选择特定的像区进行电子衍射(选区电子衍射)，也可以选择一定的衍射束成像,称为选择衍射成像.选择单光束用于晶体的衍衬像, 选择多光束用于晶体的晶格像。
若物镜光阑套住其后焦面的中心透射斑，形成的电子图像称为明场像(BF)，若物镜光阑套住其后焦面的某一衍射斑,形成的电子图像称为暗场像(DF)。
相位衬度：衍射束和透射束或衍射束和衍射束由于物质的传递引起的波的相位的差别而形成的衬度。
入射电子波照射到极薄试样上后，入射电子受到试样原子散射，分为透射波和散射波两部分，它们之间相位差为π/2。
如果物镜没有像差，且处于正焦状态，透射波与散射波相干结果产生的合成波振幅相同或相接近，强度差很小，所以不能形成像衬度。
如果引入附加的相位差，使散射波改变π/2位相，那么，透射波与合成波的振幅就有较大差别从而产生衬度，这种衬度称为相位衬度。
常用方法是利用物镜的球差和散焦。
在加速电压、物镜光阑和球差一定时，适当选择散焦量使这两种效应引起的附加相位变化是(2n-1)π/2，n=0，1，2……,就可以使相位差变成强度差，从而使相位衬度得以显示出来。
高分辨电子显微像是相位衬度的一种，相位衬度还包括波纹像、费涅尔条纹、层错条纹等。
高分辨电子显微像种类包括一维条纹像、二维晶格像、一维结构像、二维结构像和原子像等。
钛酸钠铋的高分辨显微像如图3所示。
图3. 钛酸钠铋的高分辨显微像4、电子衍射方法（1）选区电子衍射：选择特定像区的各级衍射束成谱。
选区是通过置于物镜像平面的选区光阑来进行的。
（2）微束电子衍射：是利用经聚光镜系统会聚的、很细的电子束对试样进行衍射。
电子束直径最小可达50nm。
（3）高分辨电子衍射（4）高分散性电子衍射（小角度电子衍射）：为了拉开大间距晶面衍射斑点或小角度衍射束斑点和透射斑点之间的距离，一便于分辨和分析。
物镜关闭增大了有效相机长度（5）会聚束电子衍射：是用会聚成一定会聚角的电子束对试样进行衍射会聚角由第二聚光镜光阑孔直径决定。
会聚束经晶体试样衍射后成透射束的明场圆盘和衍射束的暗场圆盘，这些衍射盘中的强度分布细节极其对称性给出晶体结构的三维信息。