利用P507和P204从多金属离子溶液中萃取分离镍钴离子的研究

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用溶剂萃取法分离镍钴和铜

用溶剂萃取法分离镍、钴和铜钱东, 王开毅, 蔡春林, 潘春跃, 唐有根, 蒋金枝,化学工程学院、中南大学，长沙414083，中国)1 [分离] 镍，钴和铜的溶剂萃取分离法。

实验结果表明[Co（NH3）6 ] 3 +是在萃取动力学惰性复杂，因此可以从钴镍和铜拜农平衡溶剂萃取分离。

25℃温度条件下，两相的接触时间10分钟，相比1:1，水溶液的pH值10.10和20%浓度的P204，[Co（NH3）6 ] 3 +很难提取P204，而提取镍和铜的比例分别为93.9%和79.3%。

镍和铜的平衡溶剂萃取法分离。

25℃温条件下，两个阶段1分钟，相比1:1的接触时间，pH值和浓度平衡4.01中20%，铜和镍的分离因子为216。

【关键字】非平衡溶剂萃取平衡；溶剂萃取；镍；钴；铜；二（2-乙基己基）磷酸【中国分类号】TQ028.32;TF 804. 2引言溶剂萃取是一种溶剂萃取热力学平衡。

非平衡溶剂提取溶剂提取[ 1 ]的一种，它利用在动力学萃取速度差异性分离材料等稀有金属和稀土金属[ 2-4 ] [ 5,6 ]。

对钴、镍的提取与二（2-乙基己基）磷酸的分离因子（P204 }在硫酸溶液中一般在20以下，因此可被认为是不适合的钴镍分离[7,8]。

因此，P204也是对镍，钴，铜，人们已经注意到湿法冶金分离萃取剂自20世纪60年代一个不称职的。

然而，据报道，[Co（NH3）6 ] 3 +氨溶液和β-羟肟n510 [ 9 ]或n530 [ 10 ]的提取速度很慢动力学惰性复杂。

在本文中，发现[Co（NH3）6 ]3+提取速度P204也很慢。

所以我们可以氧化钴（Ⅱ）Co（Ⅲ）在氨性溶液中，用非平衡溶剂萃取分离钴的镍和铜，然后分离镍和铜的平衡溶剂萃取法。

2 实验氧化剂（NH4）2S2O8添加硫酸镍铵的混合溶液中，钴和铜（镍钴的摩尔比：铜= 12.2:2.4:1）溶液处理使有限（Ⅱ）可以被氧化为CO（Ⅲ）完全然后皂化P204萃取分离钴（Ⅲ）从Ni（Ⅱ）和Cu（II）。

硫酸镍分离除杂工艺概述

镍溶液除杂工艺研究进展周晴摘要：针对目前的硫酸镍、氯化镍等镍盐产品标准对镍盐中杂质含量提出了更严格的要求。

以及公司现有工艺对产品中的Cu, Fe，Zn，Ca，Mg，Mn处理不够理想，现介绍国内外镍溶些液中出除去这些杂质的方法和研究现状，并指出今后的发展趋势。

关键词：硫酸镍除杂沉淀溶剂萃取2009年，新的硫酸镍和氯化镍产品标准[1相继颁布。

硫酸镍新标准取消了原1类产品合格品等级，对银、钻、铁、铜、铅、钙、镁及水不溶物的含量进行了调整，增加了钠、镒、镉、汞、铭的指标，删除了硝酸盐、铵沉淀物、氨、氯化物4项指标。

电镀用氯化镍新标准对银、钻、锌、铁、铜、铅、镉、砷和水不溶物指标也进行了调整，增设了汞、镒2项指标。

新的标准增加了对杂质种类的要求，对杂质含量要求也更加严格，如电镀用硫酸镍，新增了对钠的含量要求，对钙镁的含量也明确给出了限值。

因而对镍溶液除杂工艺也提出了更高要求。

结合镍溶液中常见金属杂质离子的情况，概括了从镍溶液（主要是硫酸镍溶液）中去除杂质离子的方法，并分析了今后的发展趋势。

一、溶剂萃取法除杂工艺溶剂萃取法，作为有色金属分离、提取的一种重要的手段和方法，它具有操作连续化、杂质分离完全、产品质量稳定、金属回收率高、传质速度快、对环境的污染小等优点，是较为理想的净化手段，目前，在有色金属的生产过程中正日益受到人们的重视，其应用领域也正在日益扩大。

因此在硫酸镍的生产工艺上溶剂萃取法也得到了广泛的应用。

硫酸镍除杂常用萃取剂有：P204, P507,除铜萃取剂，Lix84I, N902等现主要以P204和P507的作用机理及分离效果做个论述1.1P204萃取剂简介P204的代表产品二-（2-乙基已基）磷酸是一种烷基磷酸萃取剂，其分子式简式为HR2PO4, 它相当于国外的D2EHPA。

P2O4从20世纪70年代开始广泛应用于稀土分离和有色金属冶金中的分离提取，它对钻和铁以及其他杂质元素有着优良的萃取能力，用得较多的是从硫酸溶液中分离铁、铜、锌。

P_204_P_50_7_H_2SO_4体系萃取稀土元素的研究

P204 P507 H2SO4体系萃取稀土元素的研究李建宁,黄小卫*,朱兆武,龙志奇,彭新林,崔大立(北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心,有研稀土新材料股份有限公司,北京100088)摘要:对P204与P507混合萃取剂在硫酸介质中萃取分离Nd和Sm的行为进行了研究。

重点考察了在硫酸介质中,P204添加一定量P507对稀土萃取能力、反萃性能以及Nd Sm分离效果的影响。

测定了不同比例的混合有机相在不同平衡酸度下的Nd,Sm分配比以及协同系数,并得到了相应条件下的Sm Nd分离系数。

试验结果表明,P204与P507混合体系在硫酸介质中萃取分离Nd,Sm时存在不同程度的正协同效应。

关键词:P204;P507;硫酸介质;协同萃取;Sm;N d;稀土中图分类号:O614 3 文献标识码:A 文章编号:1000-4343(2007)01-0055-04我国是稀土资源大国,其中包头混合稀土矿是我国第一大稀土矿,占我国稀土总储量的90%以上,世界总储量的约30%,是世界上第一大轻稀土矿。

目前,90%的包头稀土精矿均采用第三代硫酸法处理工艺[1,2]。

由其得到的硫酸稀土溶液一般采用两种流程提取稀土。

一种流程是碳铵沉淀转型,再经过盐酸溶解得到氯化稀土溶液后采用皂化P507萃取分离。

在这一流程中,由于碳铵沉淀工序产生大量的氨氮废水(约40m3废水吨精矿),处理和回收都很困难,由此产生的环境污染问题已经引起了有关部门的高度重视,并加强了整治力度。

包头一些污染严重的稀土冶炼分离企业已被相继关停,勒令进行环保治理;因此,该流程已不能满足环保的要求。

另一种流程是直接用非皂化的P204对硫酸稀土料液进行钕钐萃取分离。

此流程不产生氨氮废水,化工材料消耗低,工艺简单连续,稀土回收率高。

但是为防止P204在低酸下的乳化,需将硫酸稀土料液酸度调到0.2[H+]mol L-1,造成萃余液酸度高,消耗大量中和剂。

另外,含中重稀土P204的反萃困难,反萃液余酸高。

钴的测定

钴的测定一、方法提要：本法是在氨性溶液中，用铁氰化钾溶液将二价钴氧化成三价钴，过量的铁氰化钾溶液以硫酸钴标准溶液反滴定。

其反应式如下：Co2++【Fe(CN)6】3-→Co3++【Fe(CN)6】4-本方法适用范围于含钴在1%以上的氧化钴、氢氧化钴、冰钴、砷钴矿和硫酸钴氯化钴溶液。

二、试剂：1．D-1型钴电位滴定仪2．磁力搅拌器3．232型甘汞电极4．232型参比电极5．213型铂电极6．213型金属电极7．硝酸：A.R8.磷酸: A.R9.高氯酸: A.R10.氯酸钾: A.R11.硫酸铵-柠檬酸铵混合溶液:称取硫酸铵250g,柠檬酸铵150g,溶于2500毫升水中,摇匀.12.铁氰化钾标准溶液(0.03mol/L):称取铁氰化钾9.9g溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.13. 硫酸钴标准溶液(0.015mol/L)称取硫酸钴(COSO4·7H2O)4.2溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.14.钴标准溶液(1mg/ml):称取金属钴(99.99%)0.5000g于250毫升烧杯中,加入硝酸(1+1)10毫升低温溶解后加高氯酸2毫升,磷酸2毫升,加热冒烟冷却后加水并加热溶解盐类,冷却,移入500毫升容量瓶中定容.三、分析步骤：称取试样0.5000g于300毫升三角烧杯中,加盐酸10毫升,硫酸2毫升,加热溶解至冒白烟,取下冷却,洗涤杯壁,加热至溶液清亮,冷却后移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.吸取上述溶液20毫升于300毫升三角烧杯中,加水50毫升,加硫酸铵-柠檬酸铵混合液70毫升,打开电位滴定仪与磁力搅拌器加氨水30毫升,立即用0.03mol/L的铁氰化钾标准溶液滴定至电位突跃并过量1-2毫升,再用0.015mol/L的硫酸钴标准溶液返滴定至电位为零指示灯开始亮为终点.四、分析结果的计算：Co%=100（V-KV1）T÷G式中：V=加入铁氰化钾钾溶液的毫升数(ml)V1=消耗硫酸钴标准溶液的毫升数(ml)T=铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度(g/ml)G=试样质量(g)K=硫酸钴标准溶液对铁氰化钾标准溶液的比值K值的确定:准确加入铁氰化钾标准溶液20毫升于300毫升三角烧杯中,加水50毫升,加硫酸铵-柠檬酸铵混合溶液70毫升,打开电位滴定仪与磁力搅拌器,立即用0.015mol/L的硫酸钴标准溶液返滴至电位为零,指示灯亮为终点.K=吸收铁氰化钾标准溶液的毫升数÷消耗硫酸钴标准溶液的毫升数.八、注意事项：1、甘汞电极必须浸泡在氯化钾饱和溶液中2、滴定的温度不超过25度为宜3、滴定体积约在150毫升左右，氨水浓度应控制在25%（V/V）左右4、试样中有Mn 2+Cr6+存在时，必须加入高氯酸、磷酸冒烟5、试样中如锰含量过高时，可预先把锰分离，其分离方法如下：试样用10毫升盐酸加热溶解，加入硝酸5毫升加热蒸至1-2毫升，再加硝酸10毫升，分次加入氯酸钾0。

第六章稀土萃取分离2

表6-7 温度对稀土元素分配比和分离系数的影响
D
温度℃
La
Ce
Pr
Eu
Gd Ce/La
10 0.0500 0.200 0.379 15.00 24.0 4.40
25 0.0341 0.165 0.294 9.90 15.6 4.84
35 0.0270 0.135 0.251 7.59 11.8 5.04
P204和HTTA混合萃取剂萃取镧系元素时，不同的稀土元素协同效应大小不同，轻稀土元素的分配比的增加率比重稀土元素高一些，意味着对于该协萃体系，轻稀土的协同萃取效应比中重稀土大。
该协同萃取体系被认为是取代机理：一个分子HTTA 从P204的萃合物RE(HA2)3中取代2个HA分子，形成混合配位体的萃合物，被取代下来的P204继续萃取生成新的混合配位体萃合物，这种混合配位体的萃合物更稳定，因而提高分配比，其反应表示如下：
同理，选择适当酸度的溶液作洗涤液，可以将萃入有机相的 D值小于1的难萃稀土离子转入新的水相中，使有机相中易萃组分进一步纯化。还可以选择适当的酸度水溶液作反萃取液，使有机相中所有稀土离子的D值小于1，全部进入新水相中。
从萃取和反萃取的机理可知，萃取反应一旦发生，体系酸度就升高；凡萃取一旦发生，则酸度就降低，均不能保持选定的酸度，从而影响稀土的分离效果。
第三节 P204萃取体系一、 P204萃取机理和萃取性能
（一）P204萃取机理 P204包括HDEHP、D2EHPA在内的酸性络合萃取剂萃取稀土的过程较为复杂，整个过程包括五个平衡过程：
(1)萃取剂在两相中的溶解分配平衡；（2）萃取剂在水相中解离；（3）水相稀土化合物解离；（4）解离的稀土离子与解离的萃取剂阴离子在水相络合；（5）在水相生成的络合物（萃合物）溶于有机相。五个平衡的总加合为：

P204对Sc3+、Fe3+和Al3+萃取

P204对Sc3+、Fe3+和Al3+萃取过程的基础研究摘要为了研究萃取剂P204在不同条件下对Sc3+、Fe3+和Al3+萃取分离效果，试验以磺化煤油为稀释剂，按照一定比例配制含有萃取剂P204和添加剂TBP的有机溶剂，对含有Sc3+、Fe3+和Al3+的混合溶液进行萃取实验。

本实验考察了时间、萃取酸度、P204-TBP-煤油体系不同P204含量、相比等条件对萃取液的影响，通过分析萃取过程对有价元素选择性分离规律的研究。

在萃取液酸度为0.1mol/L，萃取相比为1∶10，萃取有机相为6%P204+4%TBP+90%煤油的条件下，可达ηSc=99.69%，，DSc=2386 ，βSc/Fe=8685，βSc/Al=17146。

为湿法冶金提取有价元素提供提供帮助。

关键词：萃取和反萃；萃取率；P204；分离系数1 试验方案本实验以磺化煤油为稀释剂，按照一定比例配制含有萃取剂P204（磷酸二异辛酯C16H35O4P）和添加剂TBP的有机溶剂，置于分液漏斗当中，在相比O/A=1:10的情况下，向分液漏斗中加入含有Sc3+、Fe3+和Al3+的混合溶液（萃取原液钪离子浓度16.2906 mg/L，铁离子浓度59.8 mg/L，铝离子浓度91.9 mg/L。

），使用多用振荡器振荡至设定的时间后取下，静置、分层，放出下层萃余液，测量其中钪、铁、铝的含量，与萃取之前进行比较，进而得出Sc3+、Fe3+和Al3+的萃取率、分配比和分离系数。

本实验考察了时间、萃取酸度、P204-TBP-煤油体系不同P204含量、相比等条件对萃取液的影响，通过分析萃取过程对有价元素选择性分离规律的研究，确定适合的萃取工艺条件。

2 试验结果2.1. 萃取平衡时间的测定利用25%P204+4%TBP+煤油的均匀混合物，在室温下，取一定量的将含钪溶液用硫酸调节酸度至1mol/L，取一定量原料液放入分液漏斗中，按相比O/A=1∶10，加入萃取有机相后将分液漏斗放在振荡器上振荡，10 min即达到萃取平衡。

2025届江西省赣州市会昌中学宁师中学化学高三上期末学业水平测试试题含解析

2025届江西省赣州市会昌中学宁师中学化学高三上期末学业水平测试试题注意事项1．考生要认真填写考场号和座位序号。

2．试题所有答案必须填涂或书写在答题卡上，在试卷上作答无效。

第一部分必须用2B 铅笔作答；第二部分必须用黑色字迹的签字笔作答。

3．考试结束后，考生须将试卷和答题卡放在桌面上，待监考员收回。

一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、为检验某固体物质中是否铵盐，你认为下列试纸或试剂一定用不到的是()①蒸馏水②氢氧化钠溶液③红色石蕊试纸④蓝色石蕊试纸⑤稀硫酸A．①⑤B．④⑤C．①③D．①④⑤2、在一定温度下，将气体X和气体Y各0.16mol充入10L恒容密闭容器中，发生反应：X(g)+Y(g) 2Z(g) ΔH<0。

一段时间后达到平衡，反应过程中测定的数据如表，下列说法正确的是A．反应前2min的平均速率v(Z)<2.0×10−3mol·L－1·min－1B．其他条件不变，降低温度，反应达到新平衡前：v(逆)>v(正)C．保持其他条件不变，起始时向容器中充入0.32mol气体X和0.32mol气体Y，到达平衡时，c(Z)>0.24mol·L－1 D．该温度下此反应的平衡常数：K=1.443、“绿色化学实验”已走进课堂，下列做法符合“绿色化学”的是①实验室收集氨气采用图1所示装置②实验室做氯气与钠的反应实验时采用图2所示装置③实验室中用玻璃棒分别蘸取浓盐酸和浓氨水做氨气与酸生成铵盐的实验④实验室中采用图3所示装置进行铜与稀硝酸的反应A．②③④B．①②③C．①②④D．①③④4、下列说法正确的是A．煤转化为水煤气加以利用是为了节约燃料成本B．用CO2合成可降解塑料聚碳酸酯，可实现“碳”的循环利用C．纤维素、油脂、蛋白质均能作为人类的营养物质D．铁粉和生石灰均可作为食品包装袋内的脱氧剂5、常温下，向10mL0.10 mol/L CuCl2溶液中滴加0.10mol/L Na2S溶液，滴加过程中－lgc(Cu2+)与Na2S溶液体积(V)的关系如图所示。

湿法冶金工艺中的除油技术

湿法冶金工艺中的除油技术摘要：分析了湿法冶金萃取工艺中水相夹带油分的组成及形成原因，介绍了几种常用除油方法的优势和不足。

针对萃取工艺特点指出湿法冶金中的除油技术的发展方向。

关键词：湿法冶金；溶剂萃取；油;去除;技术溶剂萃取是湿法冶金中最常用的一种分离技术。

有机相和水相的混合与分离是萃取技术的核心。

两相的混合与分离效果受控于萃取体系的温度、相比、两相浓度，以及澄清过程中的流量、澄清面积、搅拌速度、萃取剂水溶性等因素。

湿法冶金生产中常采用混合澄清槽、离心萃取器、萃取塔等设备进行大规模连续萃取及两相的混合与分离。

实际生产过程中，经过设备分离后的水相溶液仍会夹带少量油相。

由于常用的萃取剂都具有一定亲水性，除了未及时澄清的大颗粒油之外，还会有一定量油以稳定的乳化态甚至是溶解态存在于料液中。

若不及时去除水相夹带的油，不但会加大萃取剂消耗，还会对后端工艺造成不利影响，进而降低冶金产品质量；同时残留于水相的油相组分会在废水系统中积累，进而增大污水处理难度。

1 油相组成及形成原因溶剂萃取过程中，水相夹带的油常以悬浮、分散、乳化及溶解状态存在[1]：悬浮状态的油粒径通常大于100 μm，会迅速聚结，容易与水相分离；分散状态的油粒径介于10～100 μm之间，分散于水相中，需要放置较长时间才会聚结；乳化状态的油粒径小于10 μm，介于0.1～2 μm之间，稳定性强，油水分离比较困难；溶解状态的油则通常以大分子状态通过化学溶解方式分散在水相中，一般的方法无法去除。

溶剂萃取水相中的油相组分更加复杂，水相夹带的油不是单纯的萃取剂油相残留，而是含有多种萃合物的复杂有机成分，所以萃取体系除油需要从油相的组成着手进行研究。

湿法冶金中常用的萃取剂按酸碱性可分为酸性、碱性及中性萃取剂[2]。

对于Cu、Zn、Ni、Co等重金属通常采用酸性溶液浸出，料液中金属以阳离子形式存在，所以常用酸性萃取剂萃取，如金川公司萃取净化硫酸镍溶液的工艺中，采用的是P204萃取剂萃取镍[3]。

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萃取理论确定了相应的参数，通过实验对两种工艺流程的萃取效果进行了对比分析。结果表明：先以Ｐ为萃取剂
把镍离子从溶液中分离出来，再以Ｐ为萃取剂将萃余液中的钴离子回收，得到镍离子的回收率为９９．６９，钴离子溶液中萃取分离镍钴离子的研究
董存武，叶剑鸣，张霞，孟茂勇
（金川Ｉ集团镍盐有限公司，甘肃金昌７３７１００）
摘
要：研究分析了以Ｐ。和Ｐ作为萃取剂从多金属离子溶液中分离镍钴的两种工艺方法，根据多级逆流
的回收率为９８．１９；先以Ｐｚ。为萃取剂将镍、钴离子同时与其他金属离子相分离，再以Ｐ为萃取剂分离镍、钴离
子，得到镍离子的回收率为９８．３９，钴离子的回收率为９６．５９。因此，采用Ｐ先萃取分离镍的工艺流程可以得到
ＤｏｎｇＣｕｎｗｕ，ＹｅＪｉａｎｍｉｎｇ，ＺｈａｎｇＸｉａ，ＭｅｎｇＭａｏｙｏｎｇ
（ＪｉｎＣｈｕａｎＧｒｏｕｐＮｉｃｋｅｌＳａｌｔＣＯ．，ＬＴＤ．，ＪｉｎｃｈａｎｇＧａｎｓｕ７３７１００，Ｃｈｉｎａ）
ｏｆｍｕｌｔｉ — ｓｔａｇｅｃｏｕｎｔｅｒｃｕｒｒｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｏｆｔＷＯｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｅｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｂａｓｅｄｏｎｔｈｅ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｎｉｃｋｅｌｉｏｎａｎｄｃｏｂａｌｔｉｏｎｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｆｒｏｍｍｕｌｔｉ — ｍｅｔａｌｉｏｎｉｃｓｏｌｕｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｕｓｉｎｇＰｃ）７／Ｐ２（）ａＩｓ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｇｅｎｔｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｗｏｓｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ．ＴｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｐａｒａｍｅｔｅｒｓｗｅｒｅｃａｌｃｕｌａｔｅｄａｃｃｏｒｄｉｎｇｔＯｔｈｅｔｈｅｏｒｙ
ｃａｌｃｕｌａｔｅｄｐｒｏｃｅｓｓｐａｒａｍｅｔｅｒｓ，ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｒａｗｌｉｑｕｉｄｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈＰ５。７ａｔｆｉｒｓｔ，ｔｈｅｎｉｃｋｅｌｉｏｎｗａｓｓｅｐａｒａｔｅｄｆｒｏｍｍｕｌｔｉｐｌｅｍｅｔａｌｉｏｎｒａｗｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｖａｌｕｅｗａｓｕｐｔＯ９９６９，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆｃｏｂａｌｔｗａｓ９８．１９，
ＴｈｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆＮｉｃｋｅ１ａｎｄＣｏｂａｌｔｆｒｏｍＭｕｈｉ — ＭｅｔａｌＩｏｎｉｃＳｏｌｕｔｉｏｎｂｙＰ（）７ａｎｄＰ２（）４
较高的镍钴回收率。
关键词：Ｐ；Ｐ２。４；萃取；镍离子；钴离子；回收率
中图分类号：ＴＥ６６２文献标志码：Ａｄｏｉ：１０．３６９６／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－６９５２．２Ｏ１４．０３．００７
第３４卷
第３期
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ＮＯ．：｛
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２０１４年６川
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文章编号：１６７２６９５２（２Ｏ１＿）０３００２６０３