氧氟沙星滴眼液中间产品检验操作规程
药学毕业论文HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量
中医药大学本科毕业论文（设计）HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量姓名：学号：专业：药学指导老师：职称：执业药师实习单位：中医药大学药学院201X年6月中医药大学药学院本科毕业生毕业论文（设计）承诺书本人按照毕业论文（设计）进度计划积极开展实验、实践研究活动，实事求是地做好实验、实践记录，所呈交的毕业论文（设计）是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我所知，除文中特别加以标注引用参考文献资料外，论文（设计）中所有数据均为自己研究成果，不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。
与我一同工作的同志对本研究所做的工作已在论文中作了明确说明并表示谢意。
毕业论文（设计）作者签名：毕业论文（设计）指导教师签名：日期：目录中文摘要 (1)英文摘要 (2)1实验材料 (3)1.1药材 (3)1.2仪器 (3)1.3试剂 (4)2方法与结果 (4)2.1色谱条件 (4)2.2溶液的制备 (4)2.2.1供试液的制备 (4)2.2.2对照液的制备 (4)2.3系统适应性试验 (4)2.3.1理论塔板数、分离度、拖尾因子 (4)2.3.2重复性试验 (5)2.4空白对照试验 (5)2.5线性围考察试验 (6)2.6精密度试验 (7)2.7供试液稳定性试验 (7)2.8重现性试验 (8)2.9加样回收率试验 (8)2.10样品含量测定 (9)3讨论与结论 (10)3.1检测波长的确定 (10)3.2 pH的影响 (10)3.3柱温影响 (10)3.4提取方法筛选 (10)3.5结果 (11)参考文献 (12)致谢 (13)综述 (14)中文摘要目的：建立氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量的高效液相色谱测定方法。
方法：高效液相色谱法，使用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（5μm，250×4.6mm）；以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85:15）为流动相；流速：1ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl；检测波长为293nm。
滴眼剂检验标准操作规程
检验方法
01
外观检查：观察滴眼剂的颜 色、透明度、气味等
02
理化检验：测量滴眼剂的 pH值、黏度、渗透压等
质量标准
1
2
3
4
5
滴眼剂的浓度： 符合规定要求
滴眼剂的纯度： 无杂质、无污 染
滴眼剂的生物相 容性：无刺激、
无过敏反应
滴眼剂的稳定 性：在规定时 间内保持稳定
滴眼剂的包装： 符合规定要求， 无破损、无污染
质量保证
01
原料质量：严格筛选原料供应商，
确保原料质量合格
02
生产过程：严格按照标准操作规程
变质
样品处理
01
样品接收：核对样品信息， 确保样品完整
02
样品预处理：去除包装， 将样品放入容器中
03
样品溶解：加入适量溶剂， 使样品充分溶解
04
样品过滤：使用滤纸或滤 膜过滤样品，去除杂质
05
样品稀释：根据检验要求， 将样品稀释至合适浓度
结果分析
01
滴眼剂的性状： 观察滴眼剂的 颜色、透明度、 气味等
02
滴眼剂的pH 值：测量滴眼 剂的pH值， 判断其是否符 合标准
03
滴眼剂的微生 物检测：检测 滴眼剂中的微 生物含量，判 断其是否符合 标准
04
滴眼剂的化学 成分检测：检 测滴眼剂中的 化学成分，判 断其是否符合 标准
05
滴眼剂的稳定 性检测：检测 滴眼剂在不同 条件下的稳定 性，判断其是 否符合标准
氧氟沙星滴眼液的抑菌效力测定
氧氟沙星滴 眼液 的抑菌效力测定
李 昊 ， 邹 宇 ， 张 帆。 ， 张 亚 杰 （ １ ． 辽宁 省药 品 检 验检测院， 沈阳 １ １ ０ ０ ３ ６ ； ２ ． 沈阳 三 生制药 有限责 任 公司， 沈阳 １ １ ０ ０ ２ ７ ）
中图分类号 Ｒ９ ２ ７ 文献标志码 Ａ 文章编号 １ ０ ０ １ — ０ ４ ０ ８ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ６ — ０ ８ ４ １ ． ０ ３
ｌ ｇ 值 。结 果 ： 氧 氟沙 星滴眼 液样 品能达 到“ Ｂ ” 的 抑 菌效 力标准 。结论 ： 采 用该方 法可有 效判 定氧 氟沙星 滴眼液 的抑 菌效力是
否达标 。
关键词
氧氟沙星滴眼液 ； 菌落计数 ； 抑菌效力检查法
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａｎ ｔ ｉ ｂａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ Ｅｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏｆ Ｏｆ ｌｏ ｘａ ｃ ｉ ｎ Ｅｙ ｅ Ｄｒ ｏ ｐ
色葡萄球 菌、 铜绿假单胞 菌 、 大肠埃 希茵 、 黑曲霉和 白色念珠 茵为试验 茵 ， 对氧 氟沙星滴眼液样品进行 菌落计数 方法适 用性 试验 ， 并按 该试 验确 定的方 法测定 不同 时间点的存 活茵数 ， 计算１ ｍＬ供 试 品 中各试 验茵所加 的 茵数及 各 间隔时间的 菌数 ， 并换算成
药物分析辅导：氧氟沙星及其制剂含量测定方法
氧氟沙星含量测定采⽤滴定法，氧氟沙星⽚采⽤HPLC法。
⾊谱条件及系统适⽤性试验：⽤⼗⼋烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵⾼氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和⾼氯酸钠7.0g，加⽔1300ml使溶解，⽤磷酸调节pH值⾄2.2）-⼄腈（85：15）为流动相；检测波长为294nm。
氧氟沙星胶囊、氧氟沙星眼膏等制剂含量测定试验条件同氧氟沙星。
⽂献报道的⽅法：氧氟沙星胶囊：莫慧贞等⽤HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。
仪器：Waters⾼效液相⾊谱仪。
Diamonsil (钻⽯) HPLC ⾊谱柱(C18, 150×4.6mm, 5µm) (迪马公司)；流动相：0.05mol/L枸橼酸-⼄腈(79：21)⽤三⼄胺调节pH值⾄4.0；流速：1.2ml；检测波长293nm。
傅晓航⽤HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。
仪器：Agilent⾼效液相⾊谱仪。
分离柱：Agilent Eclip se XDB C8柱(250mm×4.6 mm i. d., 5µm)；保护柱：Lab Alliance C8柱(10mm×4.6mm i. d, 5µm)；流动相：⼄腈-⽔(体积⽐为25：75，含20.0 mmol/L磷酸⼆氢钾及体积分数为0.2%的三⼄胺，⽤体积分数为0.2%的磷酸溶液调⾄pH=5.50)；流速为1.0mL /min；紫外检测波长：293nm；柱温：室温。
氧氟沙星注射液：林慧菁等⽤HPLC法测定氧氟沙星注射液的含量。
以0.05mol /L枸橼酸溶液-⼄腈(体积⽐79：21) (⽤三⼄胺调节pH值⾄4.0)为流动相；检测波长为293nm。
氧氟沙星滴眼液：贾淑杰等⽤RP- HPLC法测定复⽅氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。
仪器：LC- 10A 液相⾊谱仪。
⾊谱柱为Shim-Packvp-ODS (4.6mm×250mm, 5µm)；流动相为枸橼酸(0.05ml/L)-⼄腈-醋酸铵(0.5mol/L) –0.3 %磷酸(78：22：1：3)；流速为1.0ml/min；检测波长为293nm。
高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液的含量和有关物质
高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液的含量和有关物质【摘要】目的采用高效液相色谱法建立氧氟沙星滴眼液有关物质检查及其含量测定方法。
方法phenomenex Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0 g和高氯酸钠7.0 g,加水1300 ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长294 nm;流速1.0 ml/min;进样量10 μl。
结果制剂中辅料对主药测定无干扰,氧氟沙星与有关物质完全分离。
在3.2~16.0 μg/ml范围内峰面积与浓度线性关系良好。
精密度(RSD=0.85%)良好。
回收率均在98%~102%范围内。
结论本方法简便,迅速,准确,可用于氧氟沙星滴眼液的质量控制。
【关键词】氧氟沙星;滴眼液;高效液相色谱法;含量测定;有关物质氧氟沙星系第三代喹诺酮类抗菌药,抗菌活性系抑制细菌DNA促旋酶,阻断DNA的合成,从而产生快速杀菌作用[1]。
氧氟沙星滴眼液能减轻眼外部感染,它不仅具有抗革兰阴性菌,而且有抗革兰阳性菌及绿脓杆菌等广泛的抗菌谱,诺氟沙星与氧氟沙星虽均系第三代喹诺酮类药物,但氧氟沙星抗菌谱较诺氟沙星更广,抗菌作用更强[2]。
本文采用高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液的含量及其有关物质,方法灵敏度高,重复性好。
1 仪器与材料高效液相色谱仪(SHIMADZU UV-VIS Detector SPD-10A,Pump LC-10AT);色谱柱:Shim-pack:vp-ods column size:150 L×4.6 serial No:7072834;厂家:SHIMADZU;氧氟沙星对照品(含量98.4%)中国生物制品检定所;氧氟沙星滴眼液(5 ml:15 mg)自制。
2 方法与结果2.1 波长的选择取氧氟沙星对照品溶液(浓度为0.12 mg/ml),在200~400 nm 波长进行紫外吸收扫描,在294nm处有最大吸收,参照中国药典2005年版氧氟沙星滴眼液标准,选择294nm作为本品的检测波长。
滴眼剂检验标准操作规程
滴眼剂检验标准操作规程1. 引言滴眼剂是一种常见的药物剂型，用于治疗眼部疾病和炎症。
为了确保滴眼剂的质量和安全性，需要进行严格的检验。
本操作规程旨在规范滴眼剂检验的流程和标准。
2. 仪器和试剂准备•电子天平：用于称量试剂和药物样品。
•显微镜：用于观察滴眼剂的颗粒和杂质。
•pH计：用于测定滴眼剂的pH值。
•试剂：纯水、酒精、盐酸、氢氧化钠等。
•标准品：用于校准仪器和验证方法的标准滴眼剂。
3. 检验项目和方法3.1 外观检查•目的：观察滴眼剂的外观特征，检查是否有异物、悬浮物、沉淀和颜色变化。
•方法：将滴眼剂取出少量，放在白色背景下观察，并用显微镜检查细节。
3.2 颗粒和杂质检查•目的：检查滴眼剂中是否含有颗粒和其他杂质物质。
•方法：取适量滴眼剂，用显微镜观察，并可以通过过滤或离心来收集颗粒和杂质进行进一步观察和分析。
3.3 pH值测定•目的：测定滴眼剂的酸碱性，判断是否符合规定范围。
•方法：取适量滴眼剂，用pH计测量其pH值，进行多次测量取平均值。
3.4 配方含量测定•目的：测定滴眼剂中活性成分的含量，判断是否符合规定要求。
•方法：依据药物配方，取适量滴眼剂，经过提取或稀释，用色谱等方法进行分析测定。
4. 检验记录和分析•检验人员应记录每个检验项目的结果和观察情况。
•对于不合格的滴眼剂，应进行进一步的分析和原因探究，确定是否可修复或需要重新制备。
5. 质量控制措施•建立滴眼剂检验结果的数据库，用于追溯和分析。
•检验人员应定期参加相关培训，保持技能和知识的更新。
•定期维护和校准仪器设备，确保其准确性和可靠性。
6. 结论滴眼剂检验标准操作规程是确保滴眼剂质量和安全性的重要工具。
通过严格按照规程执行滴眼剂的检验流程，可以保证滴眼剂的质量符合标准，并提高消费者的用药安全性。
同时，质量控制措施的落实也是持续改进滴眼剂质量的关键。
SOP-QC 诺氟沙星胶囊中间产品检验操作规程
诺氟沙星胶囊中间产品检验操作规程1. 目的建立诺氟沙星胶囊中间产品检验标准操作规程，使诺氟沙星胶囊中间产品检验操作规范化。
2. 范围适用于诺氟沙星胶囊中间产品的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第1433页）。
5.1.2 诺氟沙星胶囊中间产品质量标准（质量标准编号：- ）；5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
5.2 诺氟沙星胶囊中间产品（颗粒）5.2.1性状：本品为白色至淡黄色颗粒或粉末。
5.2.2 水分仪器与用具：烘干法水份测定仪操作步骤：⑴校正零位：在加码盘内加5g砝码，秤盘内不放试样，开启天平和红外线灯约20分钟后，等投影屏上的刻线不再移动时校正零位。
⑵样品测定：仪器经预热调零后，取下5g 砝码，把预先称好的试样均匀地倒在秤盘内，在加码盘内加适量的平衡砝码，然后开启天平和红外线灯泡开关，对试样进行加热，控制加热温度为105℃。
干燥一定时间后刻度移动静止，标志着试样内游离水已蒸发并达到了恒重点，读出记录数据。
本品水分不得过3.0%。
5.2.3 含量测定照高效液相色谱检验操作规程测定。
仪器与试剂：电子天平、高效液相色谱仪、0.1mol/L盐酸溶液、诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品、依诺沙星对照品、0.025mol/L磷酸溶液、三乙胺、乙腈、供试品溶液的制备：取本品适量，混合均匀，精密称取适量（约相当于诺氟沙星125mg ），置500ml 量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液10ml 使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取续滤液5ml ，置50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液 取诺氟沙星对照品约25mg ，精密称定，置100ml 量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液2ml 使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
诺氟沙星滴眼液中间产品检验操作规程
目的：为检验诺氟沙星滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于诺氟沙星滴眼液中间产品的检验。
职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。
规程：1 性状：本品为无色的澄明液体。
2 鉴别：2.1 试剂与仪器 2 .1.2 诺氟沙星对照品2.1.3 盐酸溶液 (1mol/L) 2.1.4 硅胶G薄层板2.1.5 容量瓶 (100ml，50ml) 2.1.6 氯仿一甲醇一浓氨溶液 (15：10：3)2.1.7 紫外光灯 (365nm) 2.1.8 紫外分光光度计2.1.9 微量点样器 (10ul) 2.1.10 层析缸、烘箱2.1.11 电子天平 (万分之一克) 2.1.12 三氯化铁试液2.2 项目与步骤2.2.1 取本品约1ml，加入三氯化铁试液1滴，立即生成红棕色为符合规定。
2..2.2 取本品和诺氟沙星对照品0.03g，置10ml容量瓶中，加入少量 1mol/L盐酸溶液溶解并加水制成每1ml中约含3mg溶液，照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00) ，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液 (15：10：3) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯 (365nm) 下检视，供试品溶液显主斑点的颜色和位置，与对照品溶液的主斑点相同为符合规定。
2.2.3 取含量测定项下的溶液，照分光光度法 (SOP-QC-304-00) 测定，在271nm波长处有最大吸收为符合规定。
3 检查：3.1 试剂与仪器3.1.1 PHS-3C精密PH计 3.1.2 YB-I型澄明度检测仪3.1.3 注射器、量筒、烧杯3.2 项目与步骤3.2.1 PH值：取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH值检查法 (SOP-QC-312-00) 测定，应为5.0～5.6范围内为符合规定。
3.2.2 装量：取供试品5支，按最低装量检查法 (SOP-QC-332-00) 测定，读出每个容器内容物的装量并求出其平均装量，应符合规定；如有1个容器装量不符合规定，则另取5支复试，应全部符合规定。
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目的：为检验氧氟沙星滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于氧氟沙星滴眼液中间产品的检验。
职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。
规程：
1 性状:本品为淡黄色的澄明液体。
2 鉴别:
2.1 试剂与仪器
2.1.1 醋酐 2.1.2 丙二酸
2.1.3 氧氟沙星对照品 2.1.4 盐酸液 (0.1mol/L)
2.1.5 氯仿-甲醇-氨试液 (10:5:1) 2.1.6 硅胶GF薄层板
2.1.7 容量瓶 2.1.8 移液管
2.1.9 紫外分光光度计 2.1.10 微量进样器 (5ul)
2.1.11 电子天平(万分之一克) 2.1.12 层析缸
2.1.13 紫外光灯 2.1.14 蒸发皿
2.1.15 小型三用水箱
2.2 项目与步骤
2.2.1 取本品约5ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，加醋酐约2ml，搅拌使氧氟沙星溶解，
加丙二酸约10ml，缓慢加热1～3分钟，溶液即显红棕色。
2.2.2 取本品稀释成每1ml中含氧氟沙星约6ug的溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)
测定，在298nm的波长处有最大吸收。
2.2.3 取本品作为供试品溶液，另取氧氟沙星对照品，用盐酸液(0.1mol/L)制成每1ml
中含3mg的溶液,作为对照溶液；照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00) 试验，吸取上述两种溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨试液 (10:5:1) 为展开剂，展开后，
晾干，置紫外光灯254nm 下检视，供试品溶液所显斑点的颜色与对照品溶液的主斑点相同。
3 检查
3.1 试剂与仪器
3.1.1 黄绿色4号标准比色液 3.1.2 注射器，量筒
3.1.3 精密PH 值计
3.2 项目与步骤
3.2.1 pH 值: 取本品约50ml ，置100ml 烧杯中，按pH 值测定法 (SOP-QC-312-00)测定，pH 值为6.0～7.0为符合规定。
3.2.2 装量: 取本品5支，照最低装量检查法 (SOP-QC-332-00) 检查，应符合规定。
3.2.3 澄明度: 取本品50支，照澄明度检查细则和判断标准 (SOP-QC-342-00) 检查，应符合规定。
4 含量测定
4.1 试剂与仪器
4.1.1 0.1mol/L 盐酸溶液
4.1.2 移液管(20ml,1ml),容量瓶(100ml) 4.1.3 紫外分光光度计
4.2 检验步骤: 按紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)检测。
吸取本品溶液20ml 置100ml 容量瓶中，用0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，再吸取上述溶液1ml 置100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。
在293nm 波长处分光测定。
按吸收系数%11cm E 为914计算。
按下式计算本品含氧氟沙星(C 18H 20FN 3O 4)应为标示量的90.0%～110.0%为符合规定。
%100%⨯=E
A C C%: 样品中含氧氟沙星的标示含量(%)；
A1: 样品溶液中氧氟沙星吸收系数；
%11cm E :吸收系数
5．规格: 10ml:30mg ；。