ZnO纳米粉体材料的制备
纳米ZnO 的制备方法
纳米ZnO 的制备方法王少艳一、液相沉淀法1、化学试剂和仪器ZnCl2 (AR) ,NH4OH ,CH3 (CH2) 2CH2OH(AR) ,C2H5OH(AR) ,DBS-Na (CP) .搅拌器2、实验方法取ZnCl2 加入二次水加热80 ℃溶解配制成溶液,此溶液为A 液,再取等当量的111 倍NH4OH 加入少量C2H5OH 及DBS-Na ,配置成B 溶液. 在大烧杯内,在搅拌条件下让A 溶液和B 溶液混合,适当控制反应时间,生成白色沉淀,测定pH = 7. 沉淀物经洗涤、过滤后,进行CH3 (CH2) 2CH2OH 共沸蒸馏、烘干,在550 ℃下煅烧2 h 。
二、溶胶凝胶法1、试剂与仪器草酸为化学纯;氧化锌为基准试剂;无水乙醇、柠檬酸、乙酸锌、乙醇、丙酮、柠檬酸三铵均为分析纯。
9422 型定时恒温磁力搅拌器; ZK282A 型真空干燥器;SX224210 型箱形电阻炉;2、实验方法1）乙酸锌+ 柠檬酸系列乙酸锌水溶液滴加柠檬酸无水乙醇溶液,成白色溶胶;磁力搅拌,成白色凝胶;加热到70～80 ℃,溶剂蒸发,得白色干凝胶;烘箱中干燥20 h 左右,得白色干胶;研磨,得白色粉末;600 ℃热处理2 h ,体积明显减小,得微灰粉末。
2）乙酸锌+ 柠檬酸三铵系列柠檬酸三铵固体在搅拌下加入乙酸锌水溶液中,70～80 ℃水浴保温5min ,成透明溶液;滴加无水乙醇,搅拌,保温10min ,成白色溶胶状;滴加硝酸,搅拌,成微黄溶液,70～80 ℃水浴保温4 h ,成黄色凝胶;烘箱中干燥20h 左右,得黄色干胶;热处理2 h ,得蓬松微灰粉末。
三、均匀沉淀法1、反应机理本实验以尿素为沉淀剂,与锌的含氧酸盐反应。
反应过程如下。
1）尿素的水解反应:CO(NH2)2+ 3H23·H2O + CO2↑2）OH-的生成:NH3·H2O = NH4+ + OH-3）CO32 -的生成:2NH3·H2O + CO2= 2NH4+ + CO32 -4）形成中间产物碱式碳酸锌:3Zn2 + + CO32 - + 4OH- + H2O = ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O ↓5）煅烧得产物ZnO :ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O = 3ZnO + 3H2O ↑+ CO2↑2 实验部分1）主要试剂和仪器中国产高压反应釜;日本产Rigaku D/ max - Ⅲ型X射线衍射仪,Cu 靶,λ= 0. 15418 nm。
氧化锌纳米材料的制备及其光催化性能的研究
摘要近年来，随着工业的迅猛发展，各类工业废水、废气、废弃物等急剧增加，水污染问题成为全球性问题之一。
水污染的治理因此受到更多科研工作者的关注。
ZnO 作为一种直接带隙宽禁带半导体材料，具有较高的电化学稳定性和热稳定性，能很好的吸收紫外光，在光激发下可有效地降解有机污染物，被广泛地应用于光催化领域。
但ZnO 光催化剂普遍存在着比表面积较小、载流子复合率高等自身缺点，限制了其光催化反应过程中的降解效率。
另外，ZnO 粉体光催化剂在回收利用过程中不仅操作繁琐复杂，难以简便将光催化剂从水溶液中分离出来，而且残留在水溶液中的光催化剂会对环境造成二次污染。
本论文主要研究了两种具有不同形貌特征的ZnO 光催化剂—ZnO 空心球薄膜和Na 掺杂ZnO 纳米线，探讨了提高其光催化活性的可能性。
借助多种材料表征手段，分析了材料的形貌、结构和光学性能。
对比研究了各种光催化剂降解甲基橙水溶液的光催化性能，并探讨了光催化反应的机理。
主要研究内容如下：(1) 以浸渍-提拉法制备的单分散六方密排PS 微球为模板，利用磁控溅射法沉积ZnO 薄膜，结合煅烧去除模板，制备了不同粒径大小的ZnO 空心球薄膜。
根据SEM 和TEM 的结果分析，证明了ZnO 纳米球的空心结构成功构筑。
样品在紫外光波段均有较强的吸收峰，对空心球内部的光路研究发现，这种空心球结构的ZnO薄膜不仅具有高的比表面积，而且能在球体的空心内部形成光陷阱，有效地提高了光的利用率。
在各粒径ZnO 空心球薄膜与ZnO薄膜降解甲基橙水溶液的对比实验中，空心球的光催化效率普遍较高，且400 nm ZnO 空心球薄膜的光催化效率最高。
(2) 在ZnO 空心球薄膜的基础上，经过溅射沉积Au 纳米颗粒构筑了Au/ZnO 空心球复合薄膜。
在紫外光照射下，对比分析了各粒径大小的ZnO 空心球薄膜和Au/ZnO 空心球复合薄膜降解甲基橙水溶液的光催化性能。
Au 纳米颗粒的沉积明显提高了ZnO 空心球薄膜的光催化速率。
ZnO纳米粉体制备与表征解析
ZnO纳米粉体制备与表征一实验目的1．了解氧化锌的结构及应用2．掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。
3．了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜（SEM）与比表面测定仪等表征手段和原理二基本原理2.1 氧化锌的结构氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。
氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C(00001)平行，四面体的顶角正对向负极面(0001)，晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为3.37eV. 如图1-1、图1-2所示：图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影图1-2 ZnO纤锌矿晶格图2.2 氧化锌的性能和应用纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。
纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。
合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相法和液相法。
本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。
2.3 氧化锌纳米材料的制备原理不同方法制备的ZnO晶形不同，如：2.3.1 共沉淀和成核/生长隔离法借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。
常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。
ZnO纳米粉体材料的制备
实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备（一）实验类型：综合性（二）实验类别：设计性实验（三）实验学时数：16（四）实验目的（1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。
（2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。
（五）实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。
由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。
合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。
该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。
X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。
晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。
由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。
因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。
任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。
这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。
根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。
0.89cos D λβθ=（λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角）（六）实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。
微波水热法制备纳米ZnO粉体的研究
关键 词 ： Ｚ ｎ Ｏ； 纳 米粉 体 ； 微 波 水 热 法
２ 实 验
２ ． １ 样 品 的 制 备
中 图 分 类 号 ： ＴＢ ３ ４
文 献标 识码 ： Ａ
实 验所 用试 剂均 为分 析纯 。以硝酸 锌 和 氢氧 化 钠
ＮＨ。・ Ｈ： Ｏ 和 ＨＮＯ。 调节 溶液 体 系的 ｐ Ｈ值（ １ ～９ ） ，
然后 将调 好 ｐ Ｈ 值 的溶 液 加 入 微 波 消 解 罐 中 ， 密 封 后 置 于微波 消解 仪 （ Ｅ ＴＨＯＳ Ａ型） 中进 行 微 波 加 热 ， 控 制溶 液 的温度 （ ８ Ｏ ～１ ５ ０ ℃） 使 之 发 生 化 学 反 应 。 当反 应进 行一 定 时 问（ ５ ～３ ０ ａｉ ｒ ｎ ） 后， 停止加热 ， 取 出溶 液 ，
摘 要 ： 以硝 酸锌 和 氢氧化 钠 为原料 ， 通 过 微 波 水 热
法 制 备 了 Ｚｎ Ｏ 纳 米 粉 体 。 采 用 Ｘ射 线 衍 射 、 透 射 电
介 电作 用进 行 能 量传 递 ， 而 且加 热 过 程 从 物 质 内部 开 始， 能产生 与 常规传 热过程 相反 的温度梯 度ｌ １ 。 因 此， 微 波水 热法 具有 加热 速度 快 、 反应 灵 敏 、 受热均匀、 对 很多 反应 体 系具 有 加 速 化 学 反 应 的 优 点 ， 在 制 备 均 匀、 粒度 分 布狭 窄 的纳米 级粉 体方 面具 有 独特 的优 势 ， 故其 在 制备 纳米 粉体 方 面得到 了广 泛 的研 究 ｎ 。本 文 以硝 酸锌 与 氢 氧化 钠 为 原 料 ， 采 用 微 波 水 热 技 术 制 备了 Ｚ ｎ Ｏ 纳米 粉体 ， 并对 影 响粉 体性 能 的相关 因素 进
纳米zno的制备与应用
纳米zno的制备与应用
一、制备方法
1、水溶法：水溶法是制备纳米ZnO的简便方法，可采用连续（水-硝
酸甲酯）、隔离（亚硝酸乙酯或酒精-硝酸甲酯）分步法，在反应液中
向锌溶液添加过量浓硝酸，使溶液pH降低到≤2。
在搅拌条件下使锌溶
液和硝酸发生反应，形成纳米锌硝酸。
在增加浓乙醇或水的添加下硝
酸制备出不同的形貌的纳米ZnO粒子。
2、氧化还原反应：可以将氧化锌与还原剂进行氧化还原反应，从而在
一定pH范围内制备出纳米ZnO粒子，氧化还原反应过程可以由X射
线衍射、扫描电镜等表征分析仪表进行表征。
3、溶液浸渍法：它是把染料溶液，碱金属氢氧化物和无机酸比较平衡
地溶液等介质前加入Zn(II)离子，制备出具有不同形貌的纳米ZnO粒子，此法做法简便。
4、共沉淀法：将酸性和碱性的底物混合，随后向其中加入Zn(II)离子，在碱性底物的碳酸钙、硅酸钙的存在下，再缓缓加入氢氧化钾溶液，ZnO的纳米颗粒会在pH范围内沉淀到底物表面，即可得到纳米ZnO
粒子。
二、应用：
1、电子器件：ZnO纳米粒子具有较高的非线性折射率，此特性使其成
为数码电子器件中的主要组件。
纳米ZnO多晶硅材料具有优异的机械
强度和电磁介质性，因此其在可靠性和耐热性方面特别有利。
2、光学元件：纳米ZnO具有上至真空处的高反射率和强的抗紫外线能
力，因此应用于需要高反射和抗UV的光学元件。
3、量子点：纳米ZnO也被用于制造量子点，量子点具有非常独特的物理特性和电子特性，使其成为生物技术与材料学研究中重要的技术工具。
实验7沉淀法制备纳米氧化锌粉体
实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体实验七 沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV 。
近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。
氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。
通常的制备方法有蒸发法、液相法。
我们在这里主要讨论沉淀法。
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH --，CO 32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。
均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。
而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。
纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。
这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌。
常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。
一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。
均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。
反应如下：O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成：-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成：O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应：()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO ：()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。
纳米氧化锌的制备
实验报告纳米氧化锌的制备一、实验目的：1、了解纳米ZnO的性质及应用。
2、掌握制备纳米ZnO的原理和方法,并比较不同方法的优缺点.3、掌握检验纳米ZnO光催化性能的一般方法。
4、查阅资料，计算产品的利润.二、纳米ZnO的性质:纳米级ZnO同时具有纳米材料和传统ZnO的双重特性。
与传统ZnO产品相比,其比表面积大、化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整,并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能，其紫外线遮蔽率高达98%。
同时，它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能.纳米ZnO粒子为球形，粒径分布均匀，平均粒径20~30纳米，所有粒子的粒径均在50纳米以下。
纳米ZnO粉体的BET比表面积在35m2/g以上。
由于纳米ZnO具有比表面积大和比表面能大等特点,自身易团聚；另一方面,纳米ZnO表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，这就极大地限制了其纳米效应的发挥。
因此对纳米ZnO 粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。
三、实验原理:制备纳米ZnO的方法有很多。
按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相法3类。
固相法包括沉淀法；气相法包括化学气相沉积法、气相反应合成法、化学气相氧化法、喷雾热分解法; 3液相法包括溶胶—凝胶法、微乳液法、水解加热法、水热法等.本次试验采用沉淀法制备纳米ZnO。
本实验以锌焙砂（主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅镍、镉等杂质，杂志均以氧化物形式存在）和硫酸为主要原料，制备七水硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂,采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。
四、实验仪器与试剂：仪器:分析天平、托盘天平、温度计、蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯、量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤机、坩埚、研磨、200目筛子、石棉网、药匙、锥形瓶、洗瓶、滤纸、真空泵、PH试纸。
试剂:锌焙砂、去离子水、3mol/l硫酸溶液、碳酸氢铵、0。
1mol/l高锰酸钾溶液、锌粉、氧溶液、水合肼。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。