直接滴定法测定盐酸异丙嗪的含量
药物分析练习题
练习题1.巴比妥类药物具有的特性为：A.弱碱性B.弱酸性C,易与重金属离子络合D.易水解E.具有紫外特征吸收2.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为：A.紫色B.绿色C.蓝色D.黄色E.紫堇色3.巴比妥类药物在此咤溶液中与铜毗咤试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是：A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴比妥D.巴比妥E.硫喷妥钠4.用于鉴别反应的药物：A.硫喷妥钠B.苯巴比妥C.A和B均可D.A和B均不可(1)与碱溶液共沸产生氨气(2)在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀(3)在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀(4)与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环(5)在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色5.巴比妥类药物的鉴别方法有：A.与钢盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成红色化合物C.与银盐反应生成白色沉淀D.与铜盐反应生成有色产物E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀6.中国药典(2010年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为：A.银镜反应进行鉴别B.采用熔点测定法鉴别C.浪量法测定含量D.可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定E.可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定7.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典(2010年版)采用的方法是：A.酸量法B,碱量法C.银量法D.浪量法E.比色法8.于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNo3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是：A.盐酸可待因B.咖啡因C.新霉素D.维生素CE.异戊巴比妥9.与NaNo2〜H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是：A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫喷妥钠E.硫酸奎宁10.中国药典(2010年版)采用AgNe)3滴定液(0.1mo1∕1)滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应:A.K2CrO4溶液B.荧光黄指示液C.Fe(I1I)盐指示液D.电位法指示终点法E,永停滴定法11.银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为：A.1:2B.2:1C.1:1D.1:4E.以上都不对12.非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用：A.冰醋酸为溶剂B.二甲基甲酰胺为溶剂C.高氯酸为滴定剂D.甲醇钠为滴定剂E.结晶紫为指示剂13.下列哪些性质适用于巴比妥类药物：A.母核为7-ACAB.母核为13二酰亚胺基团C.母核中含2个氮原子D.与碱共热，有氨气放出E.水溶液呈弱碱性14.用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为：A.碱性B.水C.酸水D.醇一水E.以上都不对15.司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用澳量法测定含量时，每Im1滨滴定液(0∙05mo1∕1)相当于司可巴比妥钠的亳克(mg)数为：A.1.301B.2.603C.26.03D.52.05E.13.0116.ChP(2010)注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为：A.紫外分光光法B.银量法C.酸碱滴定法D.比色法E.差示分光光度法17.可用以下方法鉴别的药物是：A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.硫喷妥钠D.异戊巴比妥E.异戊巴比妥钠⑴在毗咤溶液中与铜瞰咤试液作用，生成绿色配位化合物⑵与亚硝酸钠一硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色⑶与甲醛一硫酸反应生成玫瑰红色环⑷与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失⑸在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色18.中国药典（2010年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有：A.甲醇B.AgNO3C.3%无水碳酸钠溶液D.终点指示液E.KSCN1.鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是A碘化钾B.碘化汞钾 C.三氯化铁D.硫酸亚铁 E.亚铁氟化钾2.乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为A.非水滴定法B.水解后剩余滴定法C.两步滴定法D.柱色谱法E.双相滴定法3.测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是A.重量法B.酸碱滴定法C.高效液相色谱法D.络合滴定法E.高锌酸钾法4.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每Im1氢氧化钠溶液（0.1mo1∕1）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.Omg反应摩尔比为1:1ZZ_O.1,77Q Z∕乙X180.\6g/meI=18.02&/1=18.02/m1T——滴定度，每Im1滴定液相当于被测组分的mg数c——法定液浓度，mo1/1M——被测物的摩尔质量，g/mo1∏—Imo1样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1：n5.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2010年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A.水一乙醇B.水一冰醋酸C.水一氯仿D.水一乙醛E.水一丙酮6.双相滴定法可适用的药物为（）A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D,苯甲酸E.苯甲酸钠7.含量测定方法（中国药典2010年版）为A.直接中和滴定法B.两步滴定法C.两者均可D.两者均不可阿司匹林片阿司匹林原料药对氨基水杨酸钠阿司匹林栓剂阿司匹林肠溶剂8.A.两步酸碱滴定法 B.直接酸碱滴定法 C.两者皆是 D.两者皆不是1.苯甲酸钠的测定2.氯贝丁酯的测定3.盐酸的测定4.酸碱滴定法5.阿司匹林片的测定9.采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，己知阿司匹林的分子量为180.2,所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为O.1mo1/1,请问Im1氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是（）A.180.2mgB.180.2gC.18.02mgD.1.802mgE.9.01mg10.阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是（）A.苯酚B.乙酰水杨酸C.水杨酸D.醋酸钠E.醋酸苯酯11.水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的PH值是（）A.pH10.0B.pH2.0C.pH7~8D.pH4~6E.pH2.0÷0.112.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是（）A.测定阿司匹林含量B.消除共存酸性物质的干扰C.使阿司匹林反应完全D.便于观测终点E.有利于第二步滴定13.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是（）A.水杨酸B.间氨基酚C.氨基酚D.苯酚E,苯胺14.能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有（）A.苯甲酸钠B.水杨酸C.对乙酰氨基酚D.氧化可的松E.丙酸率酮15.采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醛的目的是（）A.防止反应产物的干扰B.乙酸层在水上面，防止样品被氧C.消除酸碱性杂质的干扰D.防止样品水解E.以上都不对16.采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为（）A.2:1B.1:2C.1:1D.3:1E.以上都不对17.阿司匹林中含量最高的杂质为（）A.乙酰水杨酸酊B.乙酰水杨酰水杨酸C.水杨酸D.水杨酰水杨酸E.以上都不对18.区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是（）A.碘化钾B.碘化汞钾C.三氯化铁D.硫酸亚铁E.亚铁轨化钾19.在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是（）A.水杨酸钠B.对氨基水杨酸钠C.乙酰水杨酸D.苯甲酸钠E.扑热息痛20.对氨基水杨酸钠的含量测定方法有（）A.离子对高效液相法B.非水滴定法C.滨量法D.亚硝酸钠滴定法E.以上都对21.用直接滴定法测定阿司匹林含量（）A.反应摩尔比为1：1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用盐酸滴定液滴定D.以中性红为指示剂E.滴定时应在不断振摇下稍快进行1盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有A.重氮化一偶合反应B.羟月亏酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应2.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（）A.苯巴比妥B,盐酸丁卡因C.苯佐卡因D.醋氨苯碉E.盐酸去氧肾上腺素3.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（）A.乙酰水杨酸B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因4.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（）A.添加BrB.生成NO+∙BrC.生成HBrD.生成Br2E.抑制反应进行5.中国药典（2010年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（）A.电位法B.永停法C.外指示剂法D.内指示剂法E.自身指示剂法6.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（）A.自身指示剂法B.内指示剂法C.永停法D.外指示剂法E.电位法7.ChP（2010）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（）A.自身指示终点法B.电位法指示终点C.永停滴定法D.氧化还原指示剂法E.酸碱指示剂法8.以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸（）A.盐酸普鲁卡因B.盐酸普鲁卡因胺C.注射用盐酸普鲁卡因D.盐酸普鲁卡因胺片E.盐酸普鲁卡因注射液9.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（）A.强酸B.加入适量淡化钾C.室温（10~30°C）下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示终点10.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（）A.浓硫酸B.甲醛试液C.氨试液D.甲醛一硫酸试液E.黄三酮试液11.盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（）A.有关物质B.二苯酮C.盐酸D.醛E.酮体12.氨基醒衍生物类药物的鉴别反应是（）A.硫酸呈色反应B.水解反应C.与硝酸银反应D.吸收光谱法E.三氯化铁反应13.盐酸苯海拉明的含量测定可用（）A.电泳法B.X一射线衍射法C.非水溶液滴定法D.酸性染料比色法E.阴离子表面活性剂滴定法14.阴离子表面活性剂滴定法的终点指示原理是（）A.碱性药物和滴定剂反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色B.滴定剂和碱性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色C.碱性药物和酸性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色D.酸性药物和碱性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色E.滴定剂和酸性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色1丙二酰朦类的鉴别反应有哪两个？2.苯巴比妥与亚硝酸钠一硫酸反应，呈什么现象？3.巴比妥类药物的杂质检查有哪些？15.下列药物不具有磺胺类结构的是（）A.磺胺喀咤B.磺胺甲嗯哩C.磺胺异嗯嚏D.磺胺醋酰钠E.甲氧苇咤16.下列不属于磺胺类药物的主要性质的是（）A.酸性B.碱性C.取代基特性D.与芳醛缩合E.硫元素特征反应17.磺胺喀咤N1上杂环取代基为（）A.嚏咤B.异恶唾C.吠喃D.咪喋E.哦咤18.下例试液为判断磺胺类药物具有酸碱两性的方法是（）A.pH计B.酚酰指示液C.稀酸和稀碱液D.石蕊试纸E.甲基橙指示液19.利用磺胺类药物结构中磺酰胺基进行鉴别的反应（）A.重氮化偶合反应B.氧化还原反应C.铜盐反应D.与芳醛缩合反应E.水解反应20.钠盐水溶液与硫酸铜试液作用，产生草绿色铜盐沉淀的药物是（）A.硫胺喀咤B.磺胺甲嗯喋C.甲氧茉咤D.磺胺醋酰钠E.磺胺异嗯嗖21.磺胺类药物和硫酸铜试液作用生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别，其反应部位是（）A.苯环B,芳香第一胺基 C.R取代基D.峻基E.磺酰胺基22.下列药物不属于磺胺类药物的鉴别反应的是（）A.重氮化耦合反应B.铜盐反应C.红外分光光度法D.生物碱沉淀反应E.水解反应亚硝酸钠法测定芳胺类药物含量，为什么要加入过量的盐酸？加入盐酸的量应为多少？①重氮化反应速度加快；②重氮盐在酸性溶液中稳定；③防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果芳胺类药物与盐酸的mo1比为：1:2.5~61下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A.地西泮B.阿司匹林C.异烟助D.苯佐卡因E.苯巴比妥23用于此咤类药物鉴别的开环反应有A.苗三酮反应B.戊烯二醛反应C.坂口反应D.硫色素反应E.二硝基氯苯反应24ChP（2010）异烟册的测定方法为A.浸酸钾滴定法B,浪量法CTC1D.NaN02E.比色法25能和2,4一二硝基氯苯发生呈色反应的药物是A.异烟腺B.硫酸奎宁C.阿莫西林D.四环素E.快孕酮26能和硫酸铜及硫氟酸钱反应，生成草绿色沉淀的药物为A.对乙酰氨基酚B,异烟册C.尼可刹米D.地西泮E.维生素E27经高锌酸钾或滨水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为A.葡萄糖B.皮质酮C.维生素CD.土酶素E.异烟明28漠酸钾法测定异烟脱含量的方法是A.属于氧化还原滴定法B.1mo1滨酸钾相当于3∕2mo1的异烟助C,采用永停滴定法指示终点D.在HC1酸性条件下进行滴定E.还可以用于异烟肺制剂的含量测定29异烟明可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质A.间氨基酚B.水杨酸C.对氨基苯甲酸D.游离助E.其他笛体30可用于异烟脱鉴别的反应有A.与氨制硝酸银的反应B.戊烯二醛反应C.坂口反应D.硫色素反应E.二硝基氯苯反应31.盐酸氯丙嗪的含量测定方法有A.中和法B.非水滴定法C.紫外法D.旋光法E.锦量法32.中国药典（2005年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用299nm波长处测定，其原因是A299nm处是它的最大吸收波长B.为了排除其氧化产物的干扰 C.为了排除抗氧剂的干扰D.在299nm处，它的吸收系数最大E.在其他波长处，因其无明显吸收33.有氧化产物存在时，吩噫嗪类药物的鉴别或含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法C.荧光分光光度法D.杷离子比色法E.pH指示剂吸收度比值法34.中国药典（2005年版）中地西泮原料药中2-甲氨基百氯二苯酮的检查法为A.T1CB.HP1CC.GCD.沉淀法E.显色法35.检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为A.杂质的标准溶液B.标准“有关物质”溶液C.供试品溶液D.供试液的稀释溶液E.对照溶液36.某药物于酸性溶液中，加硫酸锌试液则产生红色，继续滴加硫酸饰试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为A.雌二醇B.氯丙嗪C.诺氟沙星D.硫酸镁E.苯巴比妥钠37.吩唯嗪类药物与把离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行A.pH4B.pH3~3.5C.pH2±0.1D.pH1E.pH538.A.氯氮卓（利眠宁）B.地西泮（安定）C.两者均能 D.两者均不能1.分子母核属于苯并二氮杂卓2.用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应3.水解后呈芳伯胺反应4.与三氯化睇反应生成紫红色5.溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光18.硫酸一荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
吩噻嗪类药物分析总论
《药物分析》指导教师：姜艳丽所属院系：理学院年级：09级班级：化学一班姓名：刘鑫泽学号：090521112012.04.24吩噻嗪类药物一、基本结构与化学性质（一）结构特点与典型药物吩噻嗪类药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，结构差异：母核2位上的R‘取代基，通常为－H、－Cl、－CF3、－COCH3、－SCH2CH3等；10位上的R取代基，则为具有2-3个碳链的二甲或二乙胺基，或为含氮杂环如哌嗪和哌啶的衍生物等。
临床上使用的本类药物多为其盐酸盐。
（二）主要化学性质1.具有紫外和红外吸收光谱特征本类药物的紫外特征吸收，主要由母核三环的π系统所产生。
一般具有三个峰值，即在204nm～209nm（205nm附近）、250nm～265nm（254nm附近）、和300nm～325nm（300nm附近）。
最强峰多在250nm～265nm （ε为2.5×104～3×104）；两个最小吸收峰则在220nm及280nm附近。
2位上的取代基（R‘）不同，会引起吸收峰发生位移。
例如2位上卤素的取代（－Cl及－CF3）可使吸收峰向红移2nm～4nm，同时会使250nm～265nm区段的峰强度增大。
R’引起吸收峰位移，可能是通过对位效应影响三环π系统的S，而间位效应又影响三环π系统的N所发生的。
因此，利用其紫外特征吸收可进行本类药物的鉴别。
本类药物母核的硫为二价，易氧化，其氧化产物为亚砜及砜，与未取代的吩噻嗪母核的吸收光谱有明显不同，它们具有四个峰值。
因此，可以利用紫外吸收光谱的这些特征测定药物中杂质氧化物存在的量；同时也可在药物含量测定时对氧化产物的干扰进行校正。
吩噻嗪类药物取代基R和R‘的不同，产生不同的红外吸收光谱，国内外药典已用于本类药物较多品种的鉴别。
2.易氧化呈色吩噻嗪类药物遇不同氧化剂例如硫酸、硝酸、三氯化铁试液及过氧化氢等，其母核易被氧化成自由基型产物和非离子型产物（砜、亚砜、3－羟基吩噻嗪）等不同产物，随着取代基的不同，而呈不同的颜色。
执业药师综合辅导：吩噻嗪类药物
吩噻嗪类药物结构：抗精神病药，具有硫氮杂蒽母核。
鉴别：紫外分光光度法。
氧化反应。
盐酸氯丙嗪鉴别：加硝酸显红⾊，渐变淡黄⾊。
盐酸异丙嗪鉴别：加硫酸，显樱桃红⾊，放置，⾊渐变深。
加硝酸⽣成红⾊沉淀，加热，沉淀溶解，变为橙黄⾊。
Cl-的反应。
加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即⽣成⽩⾊凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复出现。
加等量⼆氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，发⽣的氯⽓能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝⾊。
含量测定：⾮⽔溶液滴定法。
吩噻嗪类药物母核上氮原⼦的碱性极弱，不能被滴定，侧链上脂氨基碱性较强，可以⽤⾮⽔溶液滴定法滴定。
⼀般⽤冰醋酸或醋酐为溶剂，⽤⾼氯酸滴定液滴定，由于为盐酸盐，所以滴定前应加⼊⼀定量醋酸汞试液，使⽣成难离解的氯⽓化汞，将盐酸盐转化为醋酸盐，再进⾏滴定。
盐酸异丙嗪⽤冰醋酸作溶剂，每1ml的⾼氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于32.09mg的C17H20N2S.HCl.盐酸氯丙嗪采⽤醋酐作溶剂，橙黄Ⅳ作指⽰剂，⽤⾼氯酸滴定液滴定。
紫外分光光度法。
本类药物的制剂（如⽚剂、注射剂）由于辅料有⼲扰，不能采⽤⾮⽔溶液滴定法滴定，所有⼀般⽤紫外分光光度法测定含量。
两个药物的注射剂均加有维⽣素C作⽤抗氧化剂，维⽣素C在243nm处有吸收，若在249nm处测定药物含量，则维⽣素C有⼲扰。
所以盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪注射液分别在第三个吸收峰，即306nm和299nm的波长处测定，虽然吸收系数略低，但避开了抗氧化剂维⽣素C的⼲扰。
HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液含量
HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液含量
谢强;宋新康;饶春意
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2011(12)1
【摘要】目的:建立HPLC测定盐酸异丙嗪注射液的含量.方法:色谱条件为C18柱,流动相为水(用冰醋酸调节pH2.25±0.05)-甲醇(51:49),检测波长为254 nm.结果:盐酸异丙嗪在4-40ug.m-1范围内有良好的线性关系,y=115.767x+14.409
r=0.999 8(n=7),平均回收率为100.9%,RSD为0.6%(n=9).结论:本方法分离良好,结果准确可靠,重复性好,可作为盐酸异丙嗪注射液的含童测定方法.
【总页数】4页(P31-34)
【作者】谢强;宋新康;饶春意
【作者单位】广东省梅州市药品检验所,广州,514071;广东省梅州市药品检验所,广州,514071;广东省药品检验所,广州,510180
【正文语种】中文
【中图分类】R927
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HPLC法测定复方止咳糖浆中盐酸异丙嗪和氢溴酸右-中国药品标准
HPLC法测定复方止咳糖浆中盐酸异丙嗪和氢溴酸右美沙芬的含量杨永刚 刘国华 ( 辽宁省药品检验所沈阳110023; 沈阳津昌制药有限公司沈阳110015)摘要 目的:建立高效液相色谱法,测定复方止咳糖浆中盐酸异丙嗪和氢溴酸右美沙芬的含量。
方法:采用C18柱,以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为278nm。
结果:线性范围为盐酸异丙嗪 0.1738-0.8690 g(r=0.9999);氢溴酸右美沙芬0.447-2.235 g(r=1.0000),平均回收率为盐酸异丙嗪;100.0%(RSD%=0.87%,n =9);氢溴酸右美沙芬99.8%(RSD=0.3%,n=9)。
结论:本方法简便,快速,专属性强,可有效的控制复方止咳糖浆中盐酸异丙嗪和氢溴酸右美沙芬的含量。
关键词 高效液相色谱法;复方止咳糖浆;盐酸异丙嗪;氢溴酸右美沙芬;含量测定Determination of Chlorpromazine Hydrochloride and Dextromethorpham Hydrobromide in Compound Zhike Syrup by HPLCYang Yongg ang Liu Guohua ( L iaoning Pr ov incial I nstitu e f or Drug Control,S henyang110023; S he nyang Jinc hang P har-maceutical Co.,L td.)Absaract Obj ective:A n HP L C m ethod was used fo r deter minatio n of chlor pr omazine Hy dr ochlo ride a nd Dex tr ometho rpham Hydro bro mide in Compound Zhike Sy rup.Methods:U sing HP L C w ith K ro masil C18column,0.5%tr iethy lam ine(pH3.5by pho spho ric acid)-aceto nitr ile(75∶25)as t he mobile phase.T he wav eleng th used for detectio n w as278nm.Results:A better linearity and go od co r relatio n co efficient w ere o btained:Chlo rpr omazine Hydro chlo ride w as0.1738～0.8690 g(0.9999);dex-tr ometho rpham hydro br o mide was0.447～2.235 g(r= 1.0000).T he satisfacto ry r ecov eries w ere obtained:Chlo rpr omazine Hydro chlor ide w as100.0%(R SD%=0.87%);Dex tro methor pham hy dr obr omide w as99.8%(RSD=0.3%).C onclusion:T he method w as co nvenient and a ccura te.It can be used as a metho d o f quality co ntro l.Key words:HPL C;Compo und Zhike Syr up;Chlo rpro mazine Hydro chlor ide;Dex tr om ethor pham Hy dr obr omide;D eterminatio n 该糖浆是盐酸异丙嗪和氢溴酸右美沙芬组成的复方制剂。
吩噻嗪类药物分析
《药物分析》指导教师：姜艳丽所属院系：理学院年级：09级班级：化学一班姓名：刘鑫泽学号：090521112012.04.24吩噻嗪类药物一、基本结构与化学性质（一）结构特点与典型药物吩噻嗪类药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，结构差异：母核2位上的R‘取代基，通常为－H、－Cl、－CF3、－COCH3、－SCH2CH3等；10位上的R取代基，则为具有2-3个碳链的二甲或二乙胺基，或为含氮杂环如哌嗪和哌啶的衍生物等。
临床上使用的本类药物多为其盐酸盐。
（二）主要化学性质1.具有紫外和红外吸收光谱特征本类药物的紫外特征吸收，主要由母核三环的π系统所产生。
一般具有三个峰值，即在204nm～209nm（205nm附近）、250nm～265nm（254nm附近）、和300nm～325nm（300nm附近）。
最强峰多在250nm～265nm （ε为2.5×104～3×104）；两个最小吸收峰则在220nm及280nm附近。
2位上的取代基（R‘）不同，会引起吸收峰发生位移。
例如2位上卤素的取代（－Cl及－CF3）可使吸收峰向红移2nm～4nm，同时会使250nm～265nm区段的峰强度增大。
R’引起吸收峰位移，可能是通过对位效应影响三环π系统的S，而间位效应又影响三环π系统的N所发生的。
因此，利用其紫外特征吸收可进行本类药物的鉴别。
本类药物母核的硫为二价，易氧化，其氧化产物为亚砜及砜，与未取代的吩噻嗪母核的吸收光谱有明显不同，它们具有四个峰值。
因此，可以利用紫外吸收光谱的这些特征测定药物中杂质氧化物存在的量；同时也可在药物含量测定时对氧化产物的干扰进行校正。
吩噻嗪类药物取代基R和R‘的不同，产生不同的红外吸收光谱，国内外药典已用于本类药物较多品种的鉴别。
2.易氧化呈色吩噻嗪类药物遇不同氧化剂例如硫酸、硝酸、三氯化铁试液及过氧化氢等，其母核易被氧化成自由基型产物和非离子型产物（砜、亚砜、3－羟基吩噻嗪）等不同产物，随着取代基的不同，而呈不同的颜色。
异烟肼-药物分析
第二节 吩噻嗪类药物的分析
吩噻嗪类药物的基本结构
6
S
4
7
5
3
8 9
10
N
1 2 R'
R
S
N
HCl
CH2CHN(CH3)2
CH3
盐酸异丙嗪
S
N
Cl
HCl
CH2CH2CH2N(CH3)2
盐酸氯丙嗪
S
N
Cl
CH2CH2CH2 N
N CH2CH2OH
奋乃静
S
N
CF3
CH2CH2CH2 N
N (CH2)2OCO(CH2)8CH3
异烟腙（ftivazide）
S C NH2
N
CH2CH2CH3
丙硫异烟胺（protionamide）
一、结构与性质
1. 吡啶环 弱碱性 pKb～8.8， 非水碱量法
含量测定或沉淀反应鉴别 吡啶环可发生开环反应，可用于
吡啶类药物的鉴别
2. 取代基： （1）异烟肼 位上酰肼基
弱酸性 非水酸量法 还原性 鉴别或氧化还原滴定法含量 测定 可与某些羰基试剂发生缩合反应 鉴 别或比色法含量测定 酰胺键易水解引入特殊杂质游离肼
CONHN CH
NaOH
N
OCH3
OH
COONa N
COONa
+ N COONa
Cl NO2
NO2 COONa
N Cl
OH-
NO2
NO2
N NO2
NO2
异烟肼不经处理的反应：
异烟肼 2，4 二硝基氯苯 乙醇 OH 紫红色
（二）酰肼基团的反应 1. 还原反应
异烟肼 AgNO3 Ag（黑色 、银镜） N 2
电位滴定法测定盐酸二氧丙嗪含量方法学研究
电位滴定法测定盐酸二氧丙嗪含量方法学研究本品《美国药典》、《欧洲药典》、《英国药典》、《日本药局方》均未收载本品。
仅收载于《中国药典》2005版，标准为非水滴定法，加醋酸汞试液，消除本品中盐酸盐对滴定结果的影响。
因醋酸汞毒性大，对环境的污染大，根据有关要求，并参照英国药典有关品种项下的方法对本品的含量测定方法进行了修改。
1．仪器与试药仪器：METTLER TOLEDODL50试液：乙醇（分析纯），醋酸汞试液2．含量测定标准的建立参照BP表1的方法进行试验。
取样量为0.3g，经试验样品很难溶解(因本品在水中溶解，在乙醇中几乎不溶)；用水代替乙醇，溶解的很好，在滴定过程中出很多沉淀，吸附在滴定管头上和搅拌器上，而且很难处理掉；加0.01mol/L盐酸溶液的量增加1倍电位突跃范围明显增大，根据试验现象及结果将方法“修改为加0.01mol/L盐酸溶液10 ml使溶解后，再加乙醇50ml”。
英国药典（2000年版87页）盐酸金刚烷胺的含量测定方法容量法（电位滴定法）取本品0.150g，加0.01mol/L盐酸5.0ml、乙醇50ml溶解后，用0. 1mol/L氢氧化钠溶液滴定, 读取两个拐点间消耗滴定液的体积。
滴定反应是以有机碱的盐酸盐作为酸被滴定，在标准中加入少量盐酸为使溶液中的盐酸过量，以确保有机碱盐酸盐转型充分，且能清晰呈现第一个拐点。
两个突跃点消耗的滴定液的体积差（ml），即为滴定所消耗的体积。
3.1方法学验证3.1.1重复性试验一取样品(批号:20080103)照修改后的方法试验，结果见表8表1 含量测定重复性试验结果3.1.2重复性试验二取样品(批号:20080102)照修改后的方法试验，结果见表9。
表2 含量测定重复性试验结果3.1.3. 照拟定方法与BP 方法做对比试验 结果（见表10及图17）基本一致。
表3 含量测定拟定方法与BP 方法对比试验结果两种方法测得结果基本一致。
4 含量测定标准的确定取本品约0.3g ，精密称定，加0.01mol/L 盐酸溶液10.0ml ，加乙醇50ml 使溶解，照电位滴定法（附录Ⅶ A ），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记录两个突跃点消耗的滴定液的体积差（ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于35.29mg 的C 17H 20N 2O 2S ·HCl 。
差示分光光度法测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪含量
差示分光光度法测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪含量王芳;宋光伟;刘晓方;曹健【摘要】目的建立测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪含量的差示分光光度法.方法采用差示分光光度法,检测波长为336.5 nm.结果盐酸异丙嗪检测质量浓度在10.00～50.02 μg/mL范围内与差示吸光度值线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.82%,RSD=0.23%(n=6).结论所用方法操作简便、准确可靠、重复性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制.%Objective To establish a differential spectrophotometry method for determining the content of the promethazine hydrochloride in its syrup. Methods The content of promethazine hydrochloride was examined by utilizing differential spectrophotometry at the detection wavelength of 336. 5 nm. Results There was a good linear relationship in the concentration range of 10. 00 -50. 02 μg/mL( r =0. 999 9); the average recovery rate was 99. 82％ , RSD =0. 23％ ( n =6) . Conclusion It is a simple, accurate, reliable, reproducible and specific method for determining the promethazine hydrochloride in its syrup.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)017【总页数】2页(P26-27)【关键词】盐酸异丙嗪糖浆;盐酸异丙嗪;差示分光光度法;含量测定【作者】王芳;宋光伟;刘晓方;曹健【作者单位】第三军医大学新桥医院药学部,重庆,400037;第三军医大学新桥医院药学部,重庆,400037;第三军医大学新桥医院药学部,重庆,400037;第三军医大学新桥医院药学部,重庆,400037【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R976盐酸异丙嗪糖浆为我院的自制制剂，具有抗组胺与安定作用，用于治疗荨麻疹以及支气管哮喘等过敏性疾病。
化痰平喘片中盐酸异丙嗪的含量测定
化痰平喘片中盐酸异丙嗪的含量测定苏彦斌;张凤荣;苏彦文【摘要】建立化痰平喘片中盐酸异丙嗪的HPLC含量测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX80A,Extent C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三乙胺溶液33:67为流动相,流速:0.9 mL- min -1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果:盐酸异丙嗪在0.10 ～0.20μg范围内线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为98.37%,RSD =0.59%(n=6).结论:方法准确可靠,可作为化痰平喘片的质量控制方法.【期刊名称】《吉林化工学院学报》【年(卷),期】2011(028)007【总页数】3页(P30-32)【关键词】化痰平喘片;盐酸异丙嗪;高效液相色谱法【作者】苏彦斌;张凤荣;苏彦文【作者单位】吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022;吉林省食品药品检验所,吉林长春130033;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022【正文语种】中文【中图分类】R284.1盐酸异丙嗪(Promethazine Hydrocholoride，PTH)为酚噻嗪类衍生物，性质不稳定，在贮存过程中，因光照或受热可分解［1］，制剂中应控制其含量.化痰平喘片收载于部颁标准中药成方制剂第四册，该方剂组成为南沙参、黄芩、百部、暴马子皮、地龙、浮海石和盐酸异丙嗪.具有疏风散寒、宣肺解表、镇咳祛痰的作用，用于风寒咳嗽，呕吐、咽喉肿痛病症，对急、慢性气管炎，肺气肿，咳嗽痰多，胸满气喘效果良好.目前，关于盐酸异丙嗪的检测方法进展迅速，例如:荧光桃红分光光度法［2］，高精度散色光度滴定法［3］，共振瑞利散射光谱法［4］等.本实验建立了化痰平喘片中盐酸异丙嗪含量的测定方法，方法简单实用、准确可靠，可作为化痰平喘片中盐酸异丙嗪含量的检测方法.LC-20A高效液相色谱仪(岛津)生产公司;KQ-250B型超声波清洗器，江苏省昆山市超声仪器有限公司(功率250 W，频率40 Hz);A10型超纯水制备器，MILL-A 公司.盐酸异丙嗪对照品购自中国药品生物制品检定所，批号:100422-200501，规格:供含量测定用.乙腈为色谱纯，水为纯化水，甲醇、磷酸等为分析纯.化痰平喘片由吉林亚泰明星制药、金宝药业、道君药业有限公司提供.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Aligent，ZORBAX 80A，Extent C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm，No:770450-902);乙腈-0.5% 三乙胺溶液(用磷酸调pH 值至3.0)，33:67，为流动相;检测波长:249 nm;柱温:30℃.精密称取盐酸异丙嗪对照品适量，加30%乙醇，制成每1 mL中含10 μg的溶液. 取本品10片，精密称定，研细，取约1片量，精密称定，置100 mL量瓶中，加30%乙醇适量，超声处理(功率250 W，频率50 Hz)5 min，放冷，用30%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液.按处方比例和制备工艺，配制不含盐酸异丙嗪的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液.分别精密吸取盐酸异丙嗪对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，考察系统适用性.结果，盐酸异丙嗪峰保留时间为5.7 min，阴性对照溶液对测定没有影响，HPLC色谱图，如图1所示.精密称取盐酸异丙嗪对照品9.91 mg，置100 mL容量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL置50 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1 mL 含9.91 μg的溶液，分别精密吸取 1、5、10、15、20 μL 注入液相色谱仪，记录峰面积，以对照品进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，数据如见表1 所示，盐酸异丙嗪在 0.01 ～0.20 μg内，呈良好的线性关系，回归方程为Y= －0.274+6001.72X，r=0.999 9.直线近似通过原点，符合外标一点法定量测定要求.取供试品溶液，按上述色谱条件，精密吸取供试品溶液10 μL，注入液相色谱仪，重复6次，测定其色谱峰面积值，如表2所示，RSD为0.30%，实验结果表明精密性良好.取样品(金宝制药，批号:090101)，依法制得供试品溶液，按上述色谱条件，精密吸取供试品溶液10 μL，注入液相色谱仪，每间隔一定时间进样测定一次，按正文色谱条件测定，如表3所示，RSD为1.54%.结果显示:供试品溶液在1 h内峰面积不变，1 h后峰面积逐渐下降，表明样品溶液1 h内稳定.取A厂样品，批号:20100301，依法独立测定6次，如表4所示，表明本法重复性较好.精密称取已知含量的供试品6份，置100 mL量瓶中，分别精密加入一定量的盐酸异丙嗪对照品溶液(0.502 0 mg/mL)1 mL，按处方量加入其它成分及辅料，按本实验1.2.3项下的方法，制备供试品溶液，独立测定6份，计算回收率，结果显示，盐酸异丙嗪的平均加样回收率为99.4%，RSD=2.30%，如表5所示.分别按1.2.2 和 1.2.3 项下的方法，制备盐酸异丙嗪的对照品溶液和样品溶液.盐酸异丙嗪的含量测定结果，见表6.结果显示:共测定3个厂家9批样品，均在90～110%之间，样品测定快速、准确、简单方便，样品均符合规定.盐酸异丙嗪易溶于水和乙醇［1］，所以选择30%的乙醇为溶剂.本实验中，曾对样品超声5、10、15、20 min进行了比较，结果测得的盐酸异丙嗪含量结果基本一致，所以对样品的超声提取时间5 min即可.【相关文献】［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典:2部［M］.北京:化学工业出版社，2005.［2］潘自红，陈丽华，韩永军.荧光桃红分光光度法测定微量盐酸异丙嗪［J］.分析实验室，2010，29(2):115-117.［3］张琦，詹先成，李成荣，等.高精度散色光度滴定法测定盐酸异丙嗪的含量［J］.华西药学杂志，2005，20(1):34-35.［4］张书然，杨季冬.共振瑞利散射光谱法对盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的同时测定［J］.分析测试学报，2009，28(12):1362-1367.。
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100%
(9.35 0.10) 32.09 0.1005 103
0.1 0.3011 (1 0.20%）
100%
=99.3%
结论：符合规定（规定：按干燥品计算，含C17H20N2SHCl不得少于99.0%）。
谢 谢 / THANKS
制作人|
直接滴定法测定盐酸异丙嗪的含量
测定数据
ms＝0.3011 g V＝9.35ml C实际＝0.1005 mol/L 已知：T＝32.09 10ml C规定＝0.1mol/L
直接滴定法测定盐酸异丙嗪的含量
解析
盐酸异丙嗪含量%
(V V0 ) T F 103 ms (1-干燥失重）
直接滴定法测定 盐酸异丙嗪的含量
直接滴定法测定盐酸异丙嗪的含量
测定方法
精密称取盐酸异丙嗪（C17H20N2S.HCl）0.3011g，加冰醋酸 10ml与醋酸汞试液4ml，微湿使溶解，放冷至室温，加结晶 紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1005 mol/L）滴定耗用 9.35ml，空白试验高氯酸滴定液耗用0.10ml。每1ml高氯酸 滴定液（0.1mol/L）相当于32.09mg的C17H20N2S.HCl 。本品 的干燥失重为0.20%。